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글러브 박스 작동

Overview

로버트 M 리우, 아제이 사테, 지펑 첸, 펜실베이니아 주립대학교, 유니버시티 파크, 펜실베이니아

글러브박스는 불활성 분위기를 유지하도록 설계된 격리된 인클로저입니다. 화학 물질 이나 장치의 조작은 여전히 불활성 분위기를 유지하면서 작동을 허용 장갑의 사용을 통해 이루어집니다. 수동 누출을 보정하기 위해 양압을 활용합니다. 상자와 외부 대기1사이의 에어록 역할을 하는 대기실을 사용하여 개체를 상자 안팎으로 전송할 수 있습니다. 글로브박스에는 상자 크기에 따라 여러 쌍의 장갑이 있을 수 있습니다.

Principles

장갑 상자는 송풍기, 배관 및 정화기를 사용하여 H2O 및 O2 레벨을 1 ppm보다 낮은 유지 보수하는 폐쇄 순환 루프를 포함하여 작동합니다. 대기는 수분과 산소를 제거하기 위해 촉매 침대를 통해 공기 순환에 의해 정제된다. 촉매는 H2O를 제거하기 위하여 O2 및 분자 체를 제거하는 구리 기지를 둔 입자를 포함합니다. 3-6개월 사용 후, 촉매는 장갑상자에서 촉매를 분리하고N2에서 5% H2 이하로 노출하고 금속 구리로 형성된 구리 산화물을 줄이기 위해 가열하여 재생되어야 합니다. 할로겐화합물과 강하게 조정하는 종(thiols)과 같은 특정 휘발성 화학 물질은 촉매를 독살하는 경향이 높기 때문에 장갑상자에서 제외되어야 합니다. 대신, 화학 물질의 이러한 유형을 포함 하는 실험 은 Schlenk 라인에서 수행 되어야 합니다.

초기 교육 및 적절한 작동은 장갑박스의 안전한 사용에 중요합니다. 모든 화학 물질은 장갑상자에 들어가기 전에 탈기 및 건조되어야 합니다. 유리 용기 나 플라스크는 압력 차이로 인한 폭발을 피하기 위해 대기실에 배치하기 전에 대피해야합니다. 장갑상자로 작업할 때 는 장갑에 손상을 입히지 않도록 샤프를 주의 깊게 처리하고 피해야 합니다. 또한, 이차 니트릴 장갑은 용매로 작업할 때 장갑을 보호하기 위해 착용해야 합니다. 수성 용액, 알코올 및 아세톤은 글러브 박스 환경이 H 2 O 및O2가없는지 확인하기 위해 장갑상자에 사용해서는 안되며 평생 장갑을 보호하는 데 도움이 될 수 있습니다. 글러브박스에 비해 슐렌크 라인의 샘플 적합성에 대한 요구 사항이 줄어듭니다. 그러나, 유리제품이 금이 가지 않도록 하는 것, 유리 슐렌크 라인의 과압 가능성, 펌프 트랩에 액체 질소의 사용 등 슐렌크 라인을 사용할 때 다른 안전상의 우려가 있어, 슐렌크 라인에 누출이 존재하는 경우 산소의 응축 가능성을 초래할 수 있다.

Procedure

1. 글러브박스로 물체를 전송

  1. 두 문이 모두 닫혀 있는지 확인합니다(기본 위치여야 합니다). 챔버가 진공 상태인 경우 밸브를 돌려 채우기 위해 질소로 채웁니다.
  2. 외부 문을 열고 챔버에서 물체를 옮습니다. 가능한 한 깊이 오브젝트를 밀어 내므로 글러브박스 내부에서 쉽게 오브젝트에 도달할 수 있습니다. 주변 환경으로부터 대기실을 격리하는 문을 닫습니다. 문을 지나치게 조이지 말고, 쿼터 턴만 더 가십시오.
  3. 문이 닫히면 밸브를 돌려 챔버를 대피시키고 압력이 허용 가능한 진공 수준에 도달 할 때까지 기다립니다. 그런 다음 밸브를 돌려 리필하여 챔버를 질소로 채웁니다. 이 주기를 적어도 3번 반복합니다.
  4. 정화 및 대피 주기가 완료되면 챔버를 질소로 채운 다음 글러브박스에 내부 문을 엽니다. 대기실에서 물체를 제거하고 장갑 상자에 안전한 위치에 배치합니다. 즉시 대기실에 문을 닫습니다.
  5. 문이 닫히면 대기실의 밸브를 진공 상태로 돌리고 그대로 둡니다. 사용하지 않을 때 대기실의 기본 위치입니다.

2. 글러브박스 에서 물체를 전송

  1. 대기실이 질소로 채워졌는지 확인합니다. 챔버의 상태에 대해 확실하지 않은 경우 적어도 3 번 질소로 챔버를 대피하고 리필하십시오.
  2. 내부 문을 열고 오브젝트를 챔버로 옮습니다. 물체에 화학 물질이 포함되어 있는 경우 제대로 밀봉되었는지 확인합니다. 그런 다음 대기실에 내부 문을 닫습니다.
  3. 외부 문을 열고 오브젝트를 제거합니다.
  4. 바깥쪽 문을 닫고 밸브를 돌려 대피합니다. 대기실의 기본 조건은 진공 상태여야 합니다.

3. 화학 및 장치

  1. 장갑박스로 옮기는 모든 장치가 건조한지 확인하십시오.
  2. 장갑 상자에 취해있는 모든 화학 물질은 건조하고 산소가 제거되어야합니다. DriSolv 용매를 사용하는 것이 가장 좋습니다. 이 것들을 사용할 수없는 경우, 장갑 상자 외부에서 열지 않은 용매 병을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
  3. 필요한 양의 화학 물질만 장갑상자에 넣은 후, 전체 시약 병을 섭취해서는 안 됩니다(시약을 상자에 영구적으로 보관해야 하지 않는 한).
  4. 20mL 바이알을 사용하여 고체 및 비휘발성 액체를 전달합니다. 유리알 의 상단을 실험실 물티슈로 감싸고 고무 밴드를 사용하여 닦아 냅니다. 이를 통해 고체/액체 위의 공기를 대피할 수 있습니다.
  5. 휘발성 액체를 옮기는 동안 테플론 스토퍼 플라스크를 사용하십시오.
  6. 장갑 상자에 바늘과 블레이드를 사용하는 동안 매우 조심하십시오. 장갑은 매우 섬세하며 펑크는 상자의 분위기를 손상시킬 수 있습니다.
  7. 작업이 완료되면 모든 장치를 즉시 꺼내 해당 영역을 청소하십시오.
  8. 상자 내의 적절한 위치에 합성된 화학 물질을 저장하고 적절하게 라벨을 부착합니다.
  9. 글러브박스 전용 소모품이 부족하여 실행되는지 확인합니다.

4. 용매

  1. 용매를 복용하는 동안 Teflon 스토퍼 라운드 바닥 플라스크를 사용하고 용매 스틸에서 또는 화학 공급 업체에서 주문한 대로 건조 탈산소 용매만 사용하십시오.
  2. 상자에 저장된 모든 용매 병은 항상 덮어야합니다.
  3. 용매 증기는 장갑을 손상시킬 수 있으므로 용매 유출은 실험실 물티슈로 즉시 닦은 다음 휘발성 용매 증기가 남아 있기 때문에 제거해야합니다.
  4. 용매 병을 사용한 후 적절한 위치에 다시 놓습니다.

5. 폐기물 처리

  1. 제대로 라벨이 붙은 폐기물 비커에 폐기물을 폐기하십시오.
  2. 사용 후 바늘을 다시 한 번 제거하십시오.
  3. 폐용기가 사용한 후 가득 차 면, 상자에서 꺼내 실험실 폐기물에 적절히 처리하고 글러브박스의 폐기물 용기를 즉시 교체하십시오.
  4. 글러브 박스 바닥에 있는 유출을 정리하고 폐기물을 폐기하십시오.
  5. 액체 폐기물 병은 항상 덮어야합니다.

6. 일반적인 팁

  1. 장갑에서 손을 빠르게 삽입/제거하지 마십시오. 이렇게 빨리 하면 상자에 갑작스런 압력 변화가 발생하여 장갑의 마이크로 모공을 통해 글러브박스에 액세스하는 외부 환경에서 주변 공기가 발생할 수 있습니다.
  2. 장갑 상자에 바늘과 블레이드를 사용하는 동안 매우 조심하십시오. 장갑은 매우 섬세하며 펑크는 상자의 분위기를 손상시킬 수 있습니다.
  3. 사용 후 챔버가 항상 진공 상태인지 확인합니다.
  4. 아민, 인산 또는 기타 휘발성 을 처리 할 때 메인 화면을 사용하여 송풍기는 촉매를 손상시킬 수 있기 때문에 차단합니다.
  5. 글러브박스에서 수행된 유지 관리를 포함하여 모든 글러브박스 활동의 로그북을 보관합니다.
  6. 정기적인 일정으로 유지보수(진공펌프 오일 변경, 정화시스템 재생)를 실시합니다.

Application and Summary

글로브박스는 본질적으로 슐렌크 라인에서 쉽게 작동하지 않는 공기 및 수질 에 민감한 화학 물질의 조작을 위한 실험실의 장치입니다. 글로브박스는 Schlenk 라인 어셈블리와 호환되지 않는 선박으로 화학물질을 전송하는 데 특히 유용합니다. 실험실 장갑박스의 적절한 작동, 좋은 하우스키핑 및 유지 보수를 통해 산소와 물에 노출되지 않고도 민감한 실험을 수행할 수 있습니다.

References

  1. Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
  2. Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
  3. Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.

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Overview

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Mechanism and Proper Use of a Glove Box

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Precautions and Considerations

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