14.16 : 화염 측광: 개요

불꽃 방출 분광법으로도 알려진 불꽃 광도법은 불꽃을 여기 에너지원으로 사용하여 시료에 존재하는 원소의 정성적, 정량적 분석에 사용되는 기술입니다. 화염 측광의 개념은 1860년대 초 키르히호프와 분젠에 의해 실현되었습니다. 이들은 특정 원소가 화염에 들뜨면 특징적인 방사선을 방출한다는 사실을 발견했습니다. 이러한 목적으로 개발된 최초의 장비는 분젠 화염을 사용하여 식물 재의 나트륨(Na)을 측정하는 데 사용되었습니다. 그러나 샘플을 화염에 도입하는 가장 효과적인 방법을 찾는 것이 과제였습니다. 룬데고르드가 분무기를 도입한 1929년이 되어서야 상당한 혁신이 이루어졌으며 재현 가능한 방식으로 샘플을 화염에 도입할 수 있게 되었습니다.

화염 방출 분광법에서 분무기는 액체 표본을 미세한 안개나 에어로졸로 변환합니다. 이는 시료가 들어 있는 모세관 끝에 고압 가스 흐름을 통과시키고 이를 스프레이 챔버로 흡입함으로써 달성됩니다. 생성된 에어로졸은 버너로 전달되어 화염 열에 의해 용해되어 건조 입자를 형성하고 휘발되어 분석을 위한 자유 원자를 생성합니다.

초기 장비는 석영 프리즘 분광기와 사진 기록을 사용하여 원자 방출선을 분산시키고 포착했습니다. 그러나 광학 필터와 전기 광검출기의 발전으로 이러한 구성 요소가 대체되어 정밀도와 편의성이 향상되었습니다. 원자화된 표본은 공기나 산소, 프로판이나 아세틸렌과 같은 연료 가스와 함께 화염에 들어갑니다.

화염은 샘플의 원자에 에너지를 공급하는 데 필요한 열 여기를 제공합니다. 여기된 원자가 이완되면서 방출된 방사선은 광전지 또는 광전자 증배관에 의해 감지됩니다.

화염 측광법은 나트륨, 칼륨, 리튬 및 칼슘 원소를 측정하는 데 특히 효과적입니다. 화염 측광에 사용되는 화염은 일반적으로 온도 범위가 1900~2000°C인 프로판-공기 화염이지만, 부탄-공기 또는 천연가스-공기와 같은 대체 불꽃도 사용할 수 있습니다. 화염 광도법에는 고해상도 분광 검출과 함께 더 높은 온도와 공기 아세틸렌과 같은 감소성 화염을 사용하여 극복할 수 있는 몇 가지 제한 사항이 있습니다. 그러나 이러한 접근 방식은 보다 광범위하게 적용 가능한 화염 원자 흡수 분광법 또는 AAS 기술에 비해 비용 경쟁력이 없습니다.