このビデオで示した方法は、眼内レンズを収容するアプリケーションに適したアミノ終端ポリシロキサンおよびソフトポリシロキサンベースのポリウレアを合成する便利な方法を示しています。これらの技術の主な利点は、ポリマーの合成および分析が、複雑な実験の設定なしに標準的な方法に従って容易に行うことができるということです。この技術の影響は、市販の眼内レンズ材料のほとんどが十分な宿泊施設を可能にするために硬すぎるアクリルポリマーに基づいているので、白内障療法にまで及びます。
この方法は非常に柔らかい特性の材料を提供するように最適化されましたが、非常に高い透明性の、この方法は、例えばコーティングとして適用できる材料、全く異なる性能特性の材料を提供するために容易に採用することができます。この方法の視覚的なデモンストレーションは、パフォーマンスを正常に行うために重要な実験的な詳細が含まれているため、いくつかの合成および解析手順を説明することが困難であるため、重要です。まず、19.5グラムの脱気D4と0.9グラムのAPTMDSを、PTFEコーティングされた遠心攪拌機と窒素入口と出口を備えた100ミリリットルの3つの首の丸い底フラスコに加えます。
約26ミリグラムの前に調製した触媒を加え、連続した窒素流の下で摂氏80度で30分間反応混合物をかき混ぜます。滴下漏斗を使用して、2〜3時間以内に反応混合物に45.5グラムのD4ドロップを加え、連続窒素流の下で摂氏80度でさらに24時間攪拌します。これに続いて、遠心性スターラーを大きな楕円形の磁気スターバーと交換し、3つの首の丸い底フラスコを2つのガラスストッパーで密封します。
バルブ付きのアダプタを使用し、0.1ミリバールの真空下でPDMSを摂氏150度にゆっくりと加熱し、シュレンクラインを使用して循環側製品を蒸留します。次に、磁気攪拌棒を含む250ミリリットルの円錐形フラスコにポリシロキサンを1.5グラムから2グラム加え、連続撹拌下でポリシロキサンをTHFの50ミリリットルに溶解する。青から黄色への色変化が観察されるまでブロモフェノールブルーを用いて0.1モル塩酸でアミノ基を硝子化する。
3つのサンプルで滴定を繰り返し、数平均分子量を計算します。遠心性スターラー、ドロップ漏斗、窒素入口と出口を備えた250ミリリットル4首ラウンドボトム反応フラスコにH12 MDIの2.939グラムを追加します。H12 MDIを40~50ミリリットルのTHFで溶解します。
次に、脱気PDMSの45グラムを100ミリリットルのTHFでビーカーに溶解する。連続撹拌下の滴下漏斗と室温で窒素流を介して、H12 MDI溶液にPDMS溶液を下降させます。その後、50ミリリットルのTHFでビーカーとドロップ漏斗をすすいで、反応ミキサーにこの溶液を加えます。
前ポリマー溶液に、チェーンエクステンダーAPTMDSの量論量の部分を加える。まず、分解鎖エクステンダーAPTMDSの算出された化学量測定量の80%を反応混合物に加える。反応混合物に鎖エクステンダーの最後の部分を加え、FTIRスペクトルにおけるイソシアネート吸収バンドの消失を確認する。
非細胞毒性ポリシロキサン系ポリウレアエラストマーを高分子量で得るためには、鎖エクステンダーの最後の部分を正確に計量し、バランスのとれた量論比でポリマー溶液に添加することが重要です。得られたポリシロキサン系尿素またはPSU溶液をPTFEホイルで覆われたガラスペトリ皿に注ぎ、フュームフードで一晩溶媒を蒸発させます。小さなPSU片の7〜8グラムと250〜300ミリリットルの円錐形フラスコにクロロホルムの200〜250ミリリットルを組み合わせます。
磁気攪拌棒を加え、グラスストッパーでフラスコをゆるやかに密封し、少なくとも24時間攪拌します。翌日、ガラスペトリ皿に均質な溶液を加え、穿張アルミホイルで覆います。ペトリ皿が十分に換気された場所にあることを確認して、溶剤が蒸発できるようにします。
フィルムを乾燥させた後、小さな薄いヘラを使用してペトリ皿のガラス表面から慎重に取り出し、機械的特性を持つ透明な封筒に保管してください。PSUフィルムからダイカット犬の骨状の標本を準備するには、フィルムをパンチングナイフユニットの下に置きます。レバーを押し下げて試験片をパンチアウトし、周囲温度で少なくとも72時間保管します。
次に、引張り試験機の電源オンボタンを押し、ソフトウェアのメインウィンドウの開始位置に移動ボタンをクリックします。透明なエンベロープを取り外した後、クロス偏光子の下で試験片を検査し、内部応力を排除します。キャリパーを使用して試験片の厚さと幅を測定します。
次に、ソフトウェアのメインウィンドウの対応するフィールドに、厚さと幅の値を挿入します。テスト機の上部クランプジョーの間に試験片を固定します。ソフトウェアのメインウィンドウでボタンゼロフォースをクリックします。
次に、試験片の下端を試験機の下クランプジョーの間に固定します。測定開始ボタンをクリックして、ヒステリシス測定を開始します。引張テストの場合は、前の手順を繰り返します。
15ミリリットルの円錐形遠心管への参照として、PSUとペレタンの0.7グラムの以前に殺菌されたサンプルを追加します。FBSを使用しないDMEMを使用して、摂氏37度でプラスマイナス2時間、1ミリリットル当たり0.1グラムの抽出比で5%の二酸化炭素を抽出します。50ミリリットル円錐形遠心管にFBSなしでDMEMを加えることによってブラインドサンプルを準備し、同じ抽出を行います。
次に、各PSUのピペット200マイクロリットルをHaCat細胞を含む96ウェルマイクロプレートの6つのウェルに抽出する。次に、ピペット200マイクロリットルのブラインドサンプルを6つのウェルに入れ。陰性コントロールのために、ピペット200新鮮なDMEMのピペット200マイクロリットルは6つの井戸に10%FBSで補った。
正のコントロールのために、6つの井戸に10%FBSおよび1%SDSと補われたDMEMのピペット200マイクロリットル。24時間摂氏37度と5%の二酸化炭素で細胞をインキュベートした後、抽出物、ブラインドサンプル、およびコントロールを除去します。次に、以前に調製されたMTSストック溶液のピペット120マイクロリットルを、細胞を含まない6つのウェルを含む各ウェルにピペットを使用して背景を決定した。
MTS溶液中の細胞を4時間インキュベートした後、マイクロプレートリーダーを用いて492ナノメートルで各ウェルの吸光度を測定する。D4とメチルフェニルD4とAPTMDSの環鎖平衡化により、それぞれアミノプロピル終結ポリジメチルシロキサンとポリジメチルメチルフェリシロキサンコポリマーが得られた。アミノプロピル終結ポリジメチルシロキサンを、3,000と33,000の間の分子量で合成した。
この環状シロキサンとペンダントフェニル基メチルフェニルD4の共重合は、1.401から1.4356に増加した屈折率で成功した。PSUエラストマーのFTIR分光法は、PDMSおよびAPTMDSからのアミノ基とのイソシアネート基の極めて迅速な反応を確認した。透明PSUエラストマーフィルムは、MDS分子量18,000まで90%以上の透過率を示した。
PDMSの分子量が高くなると、PSUフィルムはますます不透明になった。PDMS分子量の増加に伴い、ソフトPSUエラストマーを調製することができた。PSUエラストマーのヤング率は5.5から0.6メガパスカルに減少した。
機械的ヒステリシスは、PSUエラストマーが高分子量PDMSから調製された場合に減少した。ヒステリシス値は、100%の株で最初のサイクルであったが54%から6%に減少した適用合成法は、HaCat細胞上のPSUエラストマーの抽出物で行われた細胞生存率試験で示されるように細胞傷害性残差を放出しないPSUエラストマーの調製を可能とした。アミノ末のポリシロキサンの合成を行う一方で、ポリシロキサンの最終的な分子量を大きく決定するため、シラン系の計算量を正確に比較検討することが重要です。
この手順に従って、ポリウレアまたはポリシロキサンは、シランのような異なるペンダント基を含むものを調製することができる。シランは、架橋材料を製造する利点を有するであろう。このような架橋材料は、薬物溶出ドレッシング、生体機能化材料または柔らかいゲルのような新しい潜在的なアプリケーションを開きます。
イソシネートや水酸化テトラメチルアンモニウムで作業することは危険であり、安全メガネや手手袋などの予防措置は、常にこの手順を実行する間に取られるべきであることを忘れないでください。
