走査型電子顕微鏡 (SEM)

ソース: 博士アンドリュー j. Steckl の研究室-シンシナティ大学

走査型電子顕微鏡や SEM は電子を使用してイメージを形成する強力な顕微鏡です。従来の顕微鏡では得られない倍率で導電性試料のイメージングが可能です。~ 1 の倍率を達成できるモダンな光顕微鏡 000 X、典型的な SEM は 30 以上の倍率に達することができる、000 X。SEM は、イメージを作成する光を使用しない、ために形成結果の写真は、黒と白です。

導電性のサンプルは、SEM の試料ステージ上に読み込まれます。試料室真空に達すると、ユーザーは適切な場所にシステムの電子銃に合わせて進めます。電子銃は、レンズと絞りの組み合わせを通過し、最終的にサンプルを打つ高エネルギー電子のビームを撃ちます。電子銃は、サンプルの正確な位置に電子を撮影し続けており、二次電子はサンプルの跳ねを。これらの二次電子の探知器によって識別されます。二次電子から発見された信号は増幅、3 D イメージの作成、モニターに送られます。このビデオは、SEM サンプル準備、操作、および画像処理機能を説明します。

電子は陰極のように機能する電子銃で加熱によって生成されます。これらの電子は強い電界により、サンプルと同じ方向で、陽極の方に推進されます。電子ビームが凝縮された後サンプル上の固定位置をユーザで校正されている対物レンズに入ります。(図 1)

一度電子ストライク導電性のサンプルでは、2 つのことが起こることができます。まず、それらの電子のエネルギー レベルに依存している深さにそれを介してサンプルを打つ最初の電子のトンネルが。二次と後方散乱電子がサンプルをヒットし、それから外側に反映します。これらは電子、二次電子 (SE) のいずれかを測定または (BS) 検出器が散乱し、反映されます。配置処理は信号の後、画面にサンプルのイメージが形成されます。¹

SE モードで二次電子は、低エネルギーのため検出器の前面に正バイアスによって引き付けられます。信号強度はサンプルの角度に応じて様々 です。したがって、SE モードは、非常に地形の画像を提供します。一方、BS モード電子の方向は、電子ビームの方向と検出強度の反対はサンプルの原子番号に比例して直接ほぼ。したがって、それは少ない地形合成画像に有用。BS モードは、非導べ電性のサンプルのために有益であるサンプルの充電効果による影響もです。¹

図 1。SEM の模式図

1. サンプルの準備

1. サンプル スタブに場所のサンプルです。必要に応じて、接着ボンドのスタブをサンプルにカーボン テープが使えます。
2. スパッタ装置金にサンプルを配置します。Mini-gold スパッタを用いたスパッタ 30 のための金で s 〜 70 mTorr 圧力。別金層の厚さのサンプルのジオメトリに応じて必要があります。ラフや多孔質の表面には、もはやスパッタ時間が必要です。
3. スパッタ装置金からスタブを削除します。

2. サンプル挿入と SEM スタートアップ

1. ベント、SEM の商工会議所、わずかな圧力に到達する商工会議所を許可します。
2. SEM 試料室を開き、試料ステージを取る。
3. ステージ上にサンプルを含むサンプル スタブを挿入します。所定の位置にスタブを締めます。
4. Z 距離は、ソフトウェアによって制御することはできない場合、は、サンプル スタブを用いた試料ステージにはより良い画像を得るための適切な高さを確認します。
5. サンプル ステージを試料室に入れます。試料室を閉じます。
6. ポンプおよび真空に到達するためのシステムを許可します。これが完了すると、システムはユーザーに通知されます。
7. SEM のソフトウェアを開きます。1-30 kV まで電圧を選択します。高い動作電圧より良い画像のコントラストを与えるが、サンプルに電荷が蓄積される場合は、低い解像度をもたらすことができます。

3. SEM イメージをキャプチャ

1. 鍵のアイコンをクリックして、SEM のソフトウェアで「オート フォーカス」を開始します。これは、開始点として使用するサンプルの焦点画像を取得します。
2. 倍率は 50 倍の最小ズーム レベルに設定されていることを確認します。
3. 「高速スキャン」モードをを選択します。
4. 大まかなフォーカスを取得するまでは、粗いモードでピントを調整します。
5. 関心領域のディスプレイ上に表示されるように、外側のノブを使用して手動で段階を調整します。
6. 目的の機能を観察するまで拡大率を増やします。この倍率で画像を約集中する粗フォーカス ノブを調整します。その後、必要な倍率で焦点画像を取得する罰金の焦点のノブを使用してフォーカスを向上させます。倍率が増加するたびに、この手順が繰り返されます。
7. 目的の倍率に達したら、明快さを改善するために罰金の焦点ノブを調整します。
8. 画像の鮮明さを最適化するには、最大レベルに近い倍率を大きくし、ファインフォーカスのノブを使用してイメージに焦点を当てること。鮮明な画像を取得できない場合は、x と y の両方の方向に stigmation を調整します。誇張された倍率で明確な画像が得られるまでフォーカスと stigmations の調整を維持します。
9. サンプルの画質を達した後希望の倍率に戻る。画像は、'遅い写真' または '高速' フォトモードで写真ボタンを押して撮影することができます。'遅い写真' モードより良い品質と高解像度の画像を提供します。

4. SEM のソフトウェアを使用して計測を行う

1. 'パネル' ドロップ ダウン リストで「m. ツール」を選択します。
2. 長さ、面積、角度など様々 な測定は、SEM のソフトウェアで直接測定できます。これらの測定値のいずれかを実行、M. ツール] ウィンドウで目的のアイコンをクリックします。
3. SEM 像の測定サイトにスクロールします。測定は、ソフトウェアによって分析される参照のポイントを作成する画像をクリックして行われています。ユーザーが必要な場合、画像の上に直接計測したデータ点を挿入できます。
4. 画像はコンピューターに保存されます。

図 2 aで見られる SEM は、測定を行うとサンプル写真を取得使用されています。このサンプルは、塩化ナトリウム (NaCl) 塩から成っていた。数ナノメートルの金は上に導電性を蒸着し、図 2 bに見られるように、スタブに置かれました。導電性のサンプルは、図 2 cに示すよう、SEM サンプル領域に配置だった。

50 X、200 X、500 X 1、000 X 5,000 X 倍率図 3に見られるように SEM 画像を得た。図 3 aは、50 倍の倍率で高塩濃度サンプルの鳥の目のビューを示しています。図 3 bは、200 X の倍率で個々 の海塩粒子にズームインします。図 3 cはこの同じ倍率を示していますが、SEM のソフトウェア内で行われたエリア、直径の測定値を含めます。図 3 dは、塩の粒子に関心のある領域を示す X 500 にズームします。図 3e表示倍率 1、000 X, 破損している塩の粒子の角を観察すること。図 3 f 5 の倍率を示しています 000 X、海塩粒子の構造を表示するユーザーを許可します。

図 2。(a) SEM. (b) 塩のイメージは、カーボン テープのサンプル スタブに配置。(c) サンプル スタブは、それはゴールド コーティングを施した後 SEM 試料ステージに配置されます。

図 3。様々 な倍率で試料の SEM 画像: (a) 50 X, (b) 200 X、(c) 200 X の測定値と、500 (d) ×、(e) 1、000 X、および (f) 5, 000 X。

SEM は、導電性、導電性コーティングで処理されているものをイメージする能力のためほとんどの研究機関に共通する非常に強力なツールです。SEM は、半導体デバイス、昆虫、他の間で⁴ 、^{3 2}生体膜などのオブジェクトを画像に使用されています。SEM をナノファイバーと紙ベースの材料、生体材料、マイクロパターニングゲル構造分析にも使いました。もちろん、液体イメージングのための標準的な SEM に置くことができないなどの材料がありますが、継続的な開発環境のスキャンの電子顕微鏡 (フラッディングガス) は、このような機能。フラッディングガスは、電子銃を使用して、サンプルと電子の相互作用を分析、SEM に似ています。主な違いは、フラッディングガスが 2 つの独立した部屋に分割されます。トップの商工会議所は電子銃から成り、下部室サンプルが含まれています高圧状態になり、高真空状態に入る。サンプル領域は、真空を入力する必要はありません, ので、イメージング プロセス中にウェットまたは生物学的サンプルを使用できます。別のフラッディングガスの利点は、サンプルが導電性の材料で被覆する必要がないことです。しかし伴う試料室の低い画像のコントラストと気体環境のための小さな作動距離のいくつかの欠点があります。.親指の一般的なルールは、分析するほぼすべての固体のオブジェクトを可能にする、SEM のイメージを作成することができますし、導電性層とサンプルをコートすることができる場合。