Name: determination of inorganic arsenic in a wide range of food matrices using hydride generation - atomic absorption spectrometry.
Uploaded: 2017-09-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
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著者は、統計データの取扱いについての有益な議論の JRC の F. ・ コーデイロは博士をありがとうございます。専門家として使用する結果を提供する生物学的マトリックスの iAs の分析研究所は、PTs で値を割り当てられ、勉強 PTs に参加した所が認められています。

注: 使用されるすべての材料を 10% (v/m) HNO 3 付きの染し、少なくとも 2 回脱イオン水で洗浄する必要があります。
 1 加水分解 <ol><li>正確に重量を量る ca. 凍結乾燥のサンプルの 1 g に 0.5 (または新鮮な試料 など の同等の量 1 に 4 g) 50 mL ポリプロピレン製遠心管ねじ時価ベースの株主の</li>。
	<li>4.1 mL の脱イオン水を追加します</li>。
	<li>撹拌機サンプルが完全にウェットになるまで約 5 分の機械的シェーカーと</li>。
	<li>追加 18.4 mL の濃塩酸 (HCl) 37 %m/v は以下の</li>
	<li>15 分の機械的シェーカーと撹拌機</li>
	<li>12-15 時間休ませて (例えば一晩).</li>
</ol> 2。抽出 <ol><li>48 %m/v とヒドラジン硫酸 1 mL に臭化水素 (HBr) は以下の 2 mL を追加 (N 2 H 6 など 4) 加水分解サンプルのソリューション (15 mg/mL).</li>
	<li>30 振る機械的シェーカー s.</li>
	<li>クロロホルム (CHCl 3) 10 mL を追加します</li>。
	<li>機械的シェーカーで 5 分間振る</li>。
	<li>800 x g. で 5 分間遠心</li>
	<li>クロロホルム相 (低い相) を別の 50 mL ポリプロピレン製遠心管にピペットします</li>。
	<li>は再び残り酸フェーズにクロロホルム 10 mL を追加し、抽出を繰り返します。最後に約 20 mL のクロロホルムの収集されました。酸の相からのクロス汚染を避けるために注意してください</li>。
</ol> 3。クロロホルム段階のクリーンアップ <ol><li>遠心分離機 800 x で 5 分間のプールされたクロロホルム段階 g。2 つのフェーズの明確な分離を達成するために必要な場合、速度や遠心分離の時間を増やされるかもしれません</li>。
	<li>は、1 mL ピペットとクロロホルムの残りすべての酸相残基を削除します。この手順は重要です。サンプル内のすべての他のヒ素の種が酸の段階であるためクロロホルム段階で残りすべて酸相残基が過大評価の iAs 結果につながます</li>。
	<li>クロロホルム段階で現在残りの固体または酸の相残留物を除去し、50 mL ポリプロピレン製遠心管にクロロホルム相を収集する疎水性 PTFE 膜 (直径 25 mm) を通してフィルター</li>。
</ol> 4。溶媒抽出-逆 <ol><li>1 の追加 10 mL ろ過ステップの後戻ってクロロホルム段階から iAs を抽出する M HCl 収集します</li>。
	<li>機械的シェーカーで 5 分間振る</li>。
	<li>800 x g. で 5 分間遠心</li>
	<li>酸の相 (上相) をピペットし、(例えば パイレックス) 鉱化作用の 250 mL ガラス製ビーカーに注ぐ</li>。
	<li>逆抽出を繰り返し、収集された HCl フェーズを結合します</li>。
</ol> 5。鉱化作用をサンプル 注: この手順により、iAs の質量割合が近くにある、または定量下限値以下の試料中前濃度と干渉の除去と研究所で頻繁に省略するとHG 原子吸光法ではなく最終決定の ICP-MS でこのプロトコルを使用する。
<ol><li>中断 20 g の硝酸マグネシウム [Mg (3) 2 6 H 2 O] と 100 mL の脱イオン水で酸化マグネシウム (MgO) の 2 g。この懸濁液 2.5 mL をガラスのビーカーに追加します。沈殿物を避けるためにそれを追加しながら、懸濁液を振る</li>。
	<li>の少なくとも 65% の集中の HNO 3 の追加 10 mL m/v 任意の予測を回避する砂湯 (またはサーマル プレート) に減圧乾固します。サンプルが完全に乾いたことを確認し、ガラス ビーカーの上に時計を置いて結露が形成されないことを確認してください</li>。
	<li>時計眼鏡ビーカーをカバー 150 ° C を超えない初期温まっフル炉にそれらを置くし、425 ± 12 h 425 ° C で維持を 50 ° C/h の速度で 25 ° C に温度を徐々 に大ききます。この手順は重要です。任意の予測温度上昇率を厳密に実装する必要がないようにします</li>。
	<li>部屋の温度に冷却する灰を許可します</li>。
	<li>は、0.5 mL の脱イオン水に灰をウェットし、6 m 塩酸 5 mL を追加し、追加します。ガラス製ビーカーの壁からすべての灰を回復する注意してください。揺れに応じて完全に、灰を分解します</li>。
	<li>前 5 g、ヨウ化カリウム (KI)、および脱イオン水 100 mL 中のアスコルビン酸 5 g に溶解したエージェントを減らす 5 mL を追加し、ヒ素に iAs の定量的な削減を達成するために 30 分を待つ</li>。
	<li>フィルターを刈り取る数 1 紙や相当ソリューション 50 mL ポリプロピレン製遠心管の収集.6 M 塩酸収集洗浄液体 25 mL のチューブし、償いを 6 M 塩酸で最終巻で 2 回ガラス ビーカーを洗い 注: 閉じる] またはメソッド (0.010 mg/kg の定量下限値以下にサンプルで iAs 濃度を予想するとき、それどころか、高、無機化手順 5.5 5.7 必要がありますを使用して変更 テーブル 1、定量下限を提供するボリュームまたは。再溶存態および予備還元サンプルが 4 ° C で 24 時間安定しています。全体分析プロセスの少なくとも 2 つの試薬ブランクを使用必要があります</li>。
</ol> 6。校正 注: 定量化目的範囲 0.5 - 3 価砒素の外部校正曲線を使用して、10 μ g/l. を使用調整を構築する 1000 mg/L ヒ酸市販認定標準液その後希釈を適用する曲線。
<ol><li>10 mg/L に 100 mL のメスフラスコに 1,000 mg/L 標準溶液 1 mL を分注、6 M 塩酸でマークを入力しヒ素標準溶液を準備します</li>。
	<li>10 mg/l の 100 mL のメスフラスコにヒ素標準溶液 1 mL を分注、6 M 塩酸でマークを入力し 0.1 mg/L のヒ素標準溶液を準備します</li>。
	<li>25 μ g/L ヒ素標準液 0.1 mg/L の 100 mL のメスフラスコにヒ素標準溶液の 25 mL を分注、6 M 塩酸でマークに充填を準備します</li>。
	<li>は次のように濃度の検量線を準備: ピペット 25 μ g/l のヒ素標準溶液 50 mL メスフラスコに 表 2 に指定されたボリューム、各メスフラスコであらかじめ還元溶液 10 mL を追加、30 分待ってその後、6 M 塩酸でマークを入力します。彼らは縦横上記される他のボリュームが適しています</li>。
	<li>は次のように空白の校正を準備: 10 mL のピペット 6 M 塩酸と事前削減ソリューション 50 mL のメスフラスコに 10 mL。30 分および 6 メートルが付いている印にし、塗りつぶしを待つ</li>
	<li>使用 QC1、品質管理として 表 2 の QC2 としてマーク基準: QC1 により低濃度レベルで定量化が正しく、QC2、確実に応答がで大幅な変動がないと、高濃度で安定していること時間</li>。
</ol> 7。定量 検出および定量目的、インストゥルメンタル、次の自動サンプラー、フロー注入水素化物生成システム、電気温水石英セル装備 <ol><li>使用原子吸収分光法表 3 に記載されている FI HG 原子吸光法による iAs の定量化のための条件です</li>。
</ol> 8。定量化 <ol><li>iA を計算次の方程式を使用して試料を分析した (で表された mg/kg) で s 質量の割合: <img alt="Equation 1"src="/files/ftp_upload/55953/55953eq1.jpg"/> 場所: C x: (μ g/L)、抽出物中の濃度校正曲線から計算 C BI: 濃度試薬ブランク サンプル (μ g/L)、較正曲線から推定 v: 最終的なサンプルの無機化ステップ (5.7)、通常 V = 25 mL 量 w: サンプル (重量グラム) の</li></ol>

<ol>
	<li>European Commission. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. , (2006).</li><li>EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scientific+Opinion+on+Arsenic+in+Food.">Scientific Opinion on Arsenic in Food.</a> EFSA J. 7 (10), 1351 (2009).</li><li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dietary+exposure+to+inorganic+arsenic+in+the+European+population.">Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population.</a> EFSA J. 12 (3), 3597 (2014).</li><li>de la Calle, M. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Does+the+determination+of+inorganic+arsenic+in+rice+depend+on+the+method?.">Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method?.</a> TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=GB/T5009.11-2003.">GB/T5009.11-2003.</a> Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. , (2003).</li><li>European Committee for Standardisation. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". , (2008).</li><li>de la Calle, M. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+it+possible+to+agree+on+a+value+for+inorganic+arsenic+in+food?+The+outcome+of+IMEP-112.">Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112.</a> Anal Bioanal Chem. 404 (8), 2475-2488 (2012).</li><li>Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Volatile+analytes+formed+from+arsenosugars:+determination+by+HPLC-HG-ICPMS+and+implications+for+arsenic+speciation+analyses.">Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses.</a> Anal. Chem. 76 (2), 418-423 (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. , (2016).</li><li>European Committee for Standardisation. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Animal feeding stuffs &#8211; Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). , (2012).</li><li>Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SPE+HG-AAS+method+for+the+determination+of+inorganic+arsenic+in+rice.+Results+from+method+validation+studies+an+a+survey+on+rice+products.">SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products.</a> Anal Bioanal Chem. 405 (24), 7851-7857 (2013).</li><li>Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+and+validation+of+a+method+for+the+determination+of+inorganic+arsenic+in+rice.+Results+from+method+validation+studies+and+a+survey+on+rice+products.">Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products.</a> Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).</li><li>Fiamegkos, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accuracy+of+a+method+based+on+atomic+absorption+spectrometry+to+determine+inorganic+arsenic+in+food:+Outcome+of+the+collaborative+trial+IMEP-41.">Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41.</a> Food Chem. 213, 169-179 (2016).</li><li>Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., L&#243;pez-S&#225;nchez, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Occurrence+of+inorganic+arsenic+in+edible+Shiitake+(Lentinula+edodes)+Products.">Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products.</a> Food Chem. 158, 207-215 (2014).</li><li>de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Report+of+the+seventh+interlaboratory+comparison+organised+by+the+European+Union-Reference+Laboratory+for+Heavy+Metals+in+Feed+and+Food.">Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food.</a> IMEP-107: Total and inorganic As in rice. , (2010).</li><li>Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+total+and+inorganic+arsenic+in+rice.">Determination of total and inorganic arsenic in rice.</a> IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. , (2016).</li><li>de la Calle, M. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. , (2011).</li><li>Fiamegkos, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+total+As,+Cd,+Pb,+Hg+and+inorganic+arsenic+in+chocolate.">Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate.</a> EURL-HM-20 Proficiency test Report. , (2015).</li><li>ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. , (2010).</li></ol>

著者が明らかに何もありません。

記述のプロトコルの重要なステップは、あらゆる酸段階クロロホルム段階で残りの残基、結果につながる過大評価 iAs サンプル内のすべての他のヒ素の種が酸であるのでクロロホルム段階 (ステップ 3.2) のクリーンアップ相。これは特定の関連性のヒ素質量分率、サンプルで現在のほとんどを占める可能性があります有機種の茄多の存在のための海洋の試料を分析する際です。疎水性 PTFE (3.3) 膜の使用は、非常に重要です。IAs のクロロホルムへの抽出中にエマルジョンを形成する場合、遠心分離 (3.1) の速度を増やすことができます。その他従来のエマルジョンを排除するためにも適用できます。もう一つの重要なステップは、鉱化作用 (ステップ 5.3) です。温度上昇率は、厳密に制御されていない否定的なバイアスにつながる iAs 回復を減らすだろうとアナリストに危ないことができる予測を避けるために実行されなければなりません。
前述の通りいくつか研究所は FI HG 原子吸光法ではなく ICP-MS を用いた評価法を使用しています。乾式灰化ステップ (ステップ 5 プロトコルでは) このような場合不要、ICP-MS に 1 M HCl フェーズを導入できます。HG-原子吸光法の場合、高い検出限界のため前濃度ステップも可能な干渉を排除が必要です。
本稿で説明した方法で得られた結果の割合と結果報告、藻類、高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS に匹敵する HG 原子吸光法よりも高い。後者の手法 (HG 原子吸光法) は広く利用可能な複雑なヒ素種分布パターンと食料品を中心に、有機ヒ素の種からの干渉に傾向があります。満足のいく結果の最も低い割合を特徴付ける「他の方法」で得られたものが、いくつかの分析方法、結果、図 1の少量で表されるそれらの各 1 つをカバーして心の中で保管しなければなりません。本稿で紹介した方法より洗練された/高価な高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS、まだ複雑なマトリックスでも同様の性能によって特徴付けられるに代わるものです。よく質の高いオペレーターと高価な赤外線-構造高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS などのハイフネーションされた技術の使用が必要です。本稿で紹介した方法は、基本的な分析化学の訓練をアナリストが実装できます。
メソッドに関連付けられているいくつかの主要な欠点があります。他のヒ素の種からともサブ ppm レベルまで事前集中 iAs に iAs を分離するいくつかの手順を従う必要がありますので時間がかかるです。クロロホルムの使用を意味します。彼らが否定的な健康への影響のため、実験室での塩素化合物の使用を避ける傾向があります。それにもかかわらず、良い研究所プラクティスが保たれるヒューム フードのサンプルが処理される場合、それらの負の影響を避けることができます。総合格闘技は、iAs の定量における干渉します。総合格闘技が存在、藻類、魚や他の魚介類などできるサンプルを分析する際に念頭に保たれなければなりません。ただし、兵務庁は通常、iAs の結果に関連付けられた不確実性で覆われているが少量で存在します。

委員会規則 (EC) 1881/2006 設定最大レベル汚染食品1 0.10 μ g/l の米の特定の無機ヒ素 (iAs) いくつかの米商品の 2016 年 1 月最大レベルに含まれているので、幼児や子供のための食糧の生産、非パーボイルド精白米 (磨かれたか白い米) 0.25 μ g/L パーボイルド ライスと玄米と米ワッフルの 0.30 μ g/L の 0.20 μ g/L は米ウェーハ、せんべい、餅です。この更新プログラム欧州法規の食品中の汚染物質の欧州食品安全機関 (EFSA)2の食品中のヒ素に関する科学的意見に従ったのだと推定した平均値と高消費者の iAs に食事を介して露出ヨーロッパはそのようないくつかの消費者は、iAs への慢性露出は肺、皮膚、膀胱、皮膚病変の癌を引き起こすことを念頭に危険をもたらすことができることです。締結のヨーロッパの人口3、2014 年公開中無機態ヒ素の食事暴露 EFSA の科学的なレポートよりも、他の穀物製品を iAs にすべての年齢層の消費者のための食事療法の主要な貢献者に、米と、米、牛乳、乳製品、飲料水にも大きく貢献 iAs の摂取量、幼児と乳児の主要な貢献者をされている牛乳や乳製品の製品。
2010 年に飼料や食品、EURL-HM の重金属に対する欧州連合参照実験室実行能力テスト、IMEP-107 米の有無にかかわらず十分な精度でイネの iAs を決定することができたデモで iAs の決定のため、解析メソッドは、4を使用します。
食品中の iAs の定量分析手法検証済み。中国は、最初の国の法律で最大レベルのため導入する iAs イネです。法の実装を可能にするには、標準的な方法は「abio 砒素」5をと呼ばれる規格もの決定ための 2003 年に掲載されました。2008 年に公開された標準化 (CEN) のためのヨーロッパ委員会標準化された方法、海藻6で iAs の定量のための EN 15517:2008。2 つの方法は、iAs からのみアルシンを生成する最適化された条件の使用に基づいています。ヒ素の水素化物を生成することも他のヒ素種から iAs 政教分離の方法は必要ありません。原子蛍光5水素化物生成原子吸光法、HG 原子吸光法6最終決定が行われます。ただし、他のヒ素化合物の干渉に苦しむことがなくヒ素の水素化物を生成する厳密な条件を設定することは困難だし、これらの 2 つの方法で得られた IMEP-112 (PT EURL HM 主催) で報告された藻類のすべての iAs 質量分数、不十分な7としてスコア化しました。有機ひ素種、アルキルヒ (MMA)、ジメチルアルシン酸 (DMA)、藻類のサンプルで現在の arsenosugars なども揮発性の水素化物を生成することができますおよび iAs8 の結果に肯定的なバイアスにつながるの定量における干渉する可能性.
最近、CEN は、新標準法、高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS9を使用して海洋と植物由来の食品中の iAs の定量のための EN 16802:2016 を出版しました。計測器の種類をすべてではない所が完備、特に開発研究所インフラが未発達な国で高価なストレートな方法が必要な。
2012 年に CEN 標準化法マイクロ波抽出後 HG 原子吸光法による飼料原料中の iAs の定量と固相抽出 (SPE) は、iAs のオフライン分離 EN 16278:201210。フィード内の iAs の分析に適合することが証明されてこのメソッドが EFSA によるとヨーロッパ3の主な食事要因と思われる非海洋由来食品の iAs を決定に必要な感度を欠いています。ただし、同じグループ開発および EN 16278:2012 を検証するテストし正常に適用し、シーフードと共同試験11,12米の iAs を決定するための方法を検証します。
代替食品行列の iAs のクロロホルムとさらに HG-原子吸光定量に iAs の選択的抽出定量法は、共同試験13共同研究センター (JRC) によってを最近検証されました。メソッドの選択性は直接 HG-原子吸光法より、HPLC ICP-MS など洗練された計測器の使用を必要としない実装が容易です。本稿では、幅広い食品行列で iAs を決定するこのメソッドを使用しての可能性: 野菜、穀物、きのこ、海洋起源の食べ物が評価されています。さらに、EURL HM といくつかの行列をカバー JRC 主催検定試験でメソッドを使用する研究室の性能を説明しています。

<table><tbody><tr><td>Deionised water</td><td>Any available</td><td></td><td>18.2 M&amp;Omega; cm</td></tr><tr><td>Concentrated hydrochloric acid (HCl).</td><td>Any available</td><td></td><td>Not less than 37 % m/v,&lt;br/&gt; c(HCl) = 12 mol/L, with a&lt;br/&gt; density of&lt;br/&gt; approx. &amp;rho; (HCl) 1.15 g/L</td></tr><tr><td>Concentrated nitric acid (HNO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Any available</td><td></td><td>Not less that 65 % m/v,&lt;br/&gt; c(HNO3) = 14 mol/L, with a&lt;br/&gt; densitiy of approx.&lt;br/&gt; &amp;rho; 1.38 g/L</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Any available</td><td></td><td>Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin.&lt;br/&gt; Wear suitable protective clothing and gloves.</td></tr><tr><td>Hydrogen bromide (HBr)</td><td>Any available</td><td></td><td>Not less than 48 % m/v</td></tr><tr><td>Hydrazine sulphate (N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;H&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;)</td><td>Any available</td><td></td><td>Harmful if swallowed.&lt;br/&gt; Causes burns.&lt;br/&gt; May cause cancer.</td></tr><tr><td>Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)6H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O]</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnesium oxide (MgO)</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium iodide (KI)</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ascorbic acid (C&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;H&lt;sub&gt;8&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;)</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sodium hydroxide (NaOH)</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sodium borohydride (NaBH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;)</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Arsenic (V) standard solution</td><td>Any available</td><td></td><td>1,000 mg/L&lt;br/&gt; Use certified standard&lt;br/&gt; solutions commercially available</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mechanical shaker</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sand bath</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Muffle furnace</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polypropylene centrifuge (PC) tubes</td><td>Any available</td><td></td><td>50 mL with screw cap</td></tr><tr><td>Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane</td><td>Any available</td><td></td><td>25 mm diameter</td></tr><tr><td>Pyrex glass beaker</td><td>Any available</td><td></td><td>Tall form 250 mL,&lt;br/&gt; capable of withstanding 500 &amp;deg;C</td></tr><tr><td>Watch glasses</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Volumetric flasks</td><td>Any available</td><td></td><td>10, 25, 100 or 200,&lt;br/&gt; Class A.</td></tr><tr><td>Plastic funnels</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Whatman n&amp;deg; 1 paper or equivalent</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS)</td><td>Any available</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

determination of inorganic arsenic in a wide range of food matrices using hydride generation - atomic absorption spectrometry.

欧州食品安全機関 (EFSA) で食事を介して無機ヒ素に音暴露評価をサポートするために各種食品におけるヒ素の種の分布についての情報がある必要があります食品中のヒ素の科学的な意見を強調しました。生成されます。共同試験で検証済みメソッドは、さまざまな食品のマトリックス、カバー穀物、キノコ、海洋由来 (合計 31 サンプル) 食品中無機態ヒ素を決定するために適用されています。メソッドは、選択的に濃塩酸でタンパク質の消化後クロロホルムに抽出された iAs の流れ注入水素化物生成原子吸光法による検出に基づいています。メソッドは、10 μ g/kg、乾燥重量大量食品行列の中の無機ヒ素の定量を許可の定量化の限界によって特徴付けられます。これにより得られた結果のパフォーマンスの点数についてメソッドとは異なるいくつかの検定試験研究所で報告された提供情報です。議論の方法で満足のいく結果の割合は他の分析手法とその結果のより高いです。

スペイン語の様々 な市場から購入したいくつかの食料品で iAs の質量分率を決定する方法を適用しました。一連の異なるマトリックスのためのこの方法で得られた結果は、EFSA の3のヨーロッパの人口の無機ヒ素の食事暴露を評価するレポートで使用されているカテゴリを下記の表 4に分類される、公式コントロール研究所 (OCL) によって報告されるデータの単位。表 4の結果は、本法された検証済み13共同試験中に計算される別の食品カテゴリの ± 3 つ複製再現性標準偏差 (SR) の平均を表します。表 4に示す結果は、他の以前に発行されたような行列11,12,14とよく一致。
特定の関連性の上限は1食品中の汚染物質のヨーロッパの法律に含まれているために米の種類で iAs の得られた結果が。OCLs3の所見に一致して、白米の玄米と、最低の取得中最高値。最高レベル海雑草ヒジキア ・ ヒジキEFSA のレポートで示されるようにいくつかの当局によって消費をお勧めされているが見つかりました。
EURL HM と JRC 主催 PTs に参加した所のパフォーマンスと iAs の決定のためのこのメソッドを使用、他の方法を用いて研究室の性能と比較されています。IAs の他のヒ素の種 (全体の 25%) からの分離前に基づく高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS (評価結果の約 50%) と HG 原子吸光法の他のメソッドのほとんどの図 1。他のアプローチ (評価結果の約 15%) を使用、電熱 (ETAAS)、蛍光検出と ICP 原子発光分光分析法 (ICP-AES) をおよび水素化物発生なしを結合に基づいていた、共に評価されます。「他の方法」の名前で個々 の数字と任意の統計的有意性数が少なすぎるので。
評価メソッドを使用している研究所のいくつかは元のプロトコルをいくつかのバリエーションを導入し、FI HG 原子吸光法の代わりに ICP-MS を使用します。頻繁にそれらの研究所乾式灰化手順 (プロトコルの手順 5) を適用していない、1 M HCl 相に導入された ICP-MS。評価ポイント カバー様々 な行列: 米15,16小麦、ほうれん草、藻類17とチョコレート18。
研究所のパフォーマンスは、z スコアとして表現されました。 
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/55953/55953eq2.jpg"> どこ： xラボは PT の参加者によって報告された測定結果 Xrefは、割り当てられた値 (研究所のベンチマークを使用) です。本稿の内で配られるすべての PTs で割り当てられた値は、さまざまな分析方法を使用して iAs 解析の分野で専門家の研究所のグループによって設立されました。 Σ は、能力評価、解析部の芸術の状態を考慮した PT プロバイダーによって固定の標準偏差です。本稿で PTs で σ は、米およびムギの割り当てられている値の 15%、22% 藻類、ほうれん草やチョコレートの 25% だった。
Z スコアの解釈は、ISO 17043:201019に従って行われます。 | スコア |≤ 2 満足 (S) パフォーマンス 2 &#60; | スコア |&#60; 3 の疑問 (Q) パフォーマンス | スコア |≥ 3 (U) パフォーマンスが低下
上記で説明した方法で得られた結果の 70-5 パーセント満足のいく z スコアを得た。藻類の iAs の質量分率の決定どおり、海洋起源の行列におけるヒ素種の複雑な分布を考慮して挑戦することに判明しました。このメソッドを使用して、藻類の iAs の IMEP 112 で報告された 3 つの値のうち 2 つは不満足な z スコアを得た。同じ難易度は、他の方法で得られた結果の間で観察されました。評価法により得られた結果の 85% が満足、その藻類では、iAs の報告結果を除きます。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55953/55953fig1.jpg"> 
図 1:の性能比較 (z スコアとして表される) 研究所に参加 PTs (IMEP 107、IMEP 112、EURL HM 20 物質 PT 43) 本稿で説明した方法とその他一般的応用方法の。S: 満足、q: 疑わしいと u: 不十分です。<a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55953/55953fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td>予想される iAs 質量分率 0.010 mg/kg よりも低い</td>
			<td>予想される iAs 質量分率 覆われているものよりも高い 検量線で</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>灰 (mL) を再溶解するために使用 6 mol L-1 HCL ボリューム</td>
			<td>2</td>
			<td>10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>事前低減剤量 (mL)</td>
			<td>2</td>
			<td>10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>最終巻 (mL)</td>
			<td>10</td>
			<td>50</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表 1: プロトコル分析サンプルの非常に低いまたは非常に高いヒ素濃度が予想される場合の変更。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>濃度、 較正曲線 (μ g/L)</td>
			<td>因数 (mL)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.5</td>
			<td>1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1</td>
			<td>2 (QC1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2.5</td>
			<td>5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5</td>
			<td>10 (QC2)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7.5</td>
			<td>15</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10</td>
			<td>20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td colspan="2">ヒ素の校正標準のすべてのソリューションは、各校正前にたてに作成しなければなりません。</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表 2:50 mL 最終巻で濃度の検量線を作成する 25 μ g/L のヒ素標準溶液から取られるべき因数。
<table border="1" border="1"></table border="1" >fo:keep-together.within-ページ =「1」fo:keep-と-next.within-ページ「常に」= ><tbody>
		<tr>
			<td rowspan="4">フローインジェクション 水素化物生成</td>
			<td>·        ループ サンプル: (最終事前削減ソリューションの溶解量は 25 mL から異なる合わせられる) に 0.5 mL。</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        還元剤: 0.2% (w/v) NaBH4 0.05% (w/v) 水酸化ナトリウム;5 mL/分の流量。</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        塩酸 10% (v/v)、10 mL/分の流量。</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        キャリアガス: アルゴン、100 mL/分の流量。</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="5">原子吸光 分光器</td>
			<td>·        : 波長 193.7 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        スペクトル帯域通過: 0.7 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        無電極放電ランプ システム 2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        現在のランプの設定: 400 mA</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·        セルの温度: 900 ° C</td>
		</tr>
	</tbody>

テーブル 3:IAs に使用楽器の条件 HG 原子吸光法による定量化します。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td colspan="2">食品</td>
			<td>私-(μ g/kg の新鮮な重量) として</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>穀物と穀物ベースの製品</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>米</td>
			<td>ホワイト</td>
			<td>113 ± 18</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>73 ± 12</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>56 ± 9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>ブラウン</td>
			<td>197 ± 32</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>125 ± 20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>275 ± 44</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>パーボイルド</td>
			<td>134 ± 21</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>159 ± 25</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>ウェーハ</td>
			<td>162 ± 26</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>127 ± 20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>野菜・野菜製品</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>乾燥キノコ</td>
			<td>ヤマドリタケ</td>
			<td>174 ± 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Galocybe gambosa</td>
			<td>74 ± 4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Marasmius oreades</td>
			<td>104 ± 6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Cantharellus 繁殖縄張獲得行動</td>
			<td>16 ± 1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>シイタケ菌床</td>
			<td>96 ± 6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>海の雑草</td>
			<td>ヒジキア ・ ヒジキ</td>
			<td>97000 ± 14550</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>44943 ± 6742</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>フーカス</td>
			<td>288 ± 43</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>433 ± 65</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>魚や他の魚介類</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>魚の肉</td>
			<td>灰色のボラ</td>
			<td>53 ± 12</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>21 ± 5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>ヨーロッパのウナギ</td>
			<td>72 ± 16</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>42 ± 9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>ザリガニ</td>
			<td>33 ± 7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>20 ± 4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>マグロ</td>
			<td>11 ± 2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>5 ± 1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>軟体動物</td>
			<td>ハマグリ</td>
			<td>243 ± 54</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>133 ± 29</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>ムール貝</td>
			<td>32 ± 32</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>139 ± 31</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表 4: 記述手法の異なるマトリックスの範囲のための結果

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Determination of Inorganic Arsenic in a Wide Range of Food Matrices using Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry.

幅広い食品行列中無機態ヒ素を決定する分析法の有用性が示されています。メソッドは、水素化物発生原子吸光法による無機ヒ素の最終決定とクロロホルムへの抽出選択で構成されています。

無機ヒ素で、広い範囲の食品行列水素化物発生 - 原子吸光法を使用して分析します。

The European Food Safety Authority (EFSA) underlined in its Scientific Opinion on Arsenic in Food that in order to support a sound exposure assessment to ...

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14.6K ビュー.  Joint Research Centre. 幅広い食品行列中無機態ヒ素を決定する分析法の有用性が示されています。メソッドは、水素化物発生原子吸光法による無機ヒ素の最終決定とクロロホルムへの抽出選択で構成されています。

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Quantification of Heavy Metals and Other Inorganic Contaminants on the Productivity of Microalgae

Increasing demand for renewable fuels has researchers investigating the feasibility of alternative feedstocks, such as microalgae. Inherent advantages include high potential yield, use of non-arable land and integration with waste streams. The nutrient requirements of a large-scale microalgae production system will require the coupling of cultivation systems with industrial waste resources, such as carbon dioxide from flue gas and nutrients from wastewater. Inorganic contaminants present in these wastes can potentially lead to bioaccumulation in microalgal biomass negatively impact productivity and limiting end use. This study focuses on the experimental evaluation of the impact and the fate of 14 inorganic contaminants (As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V and Zn) on Nannochloropsis salina growth. Microalgae were cultivated in photobioreactors illuminated at 984 &#181;mol m-2 sec-1 and maintained at pH 7 in a growth media polluted with inorganic contaminants at levels expected based on the composition found in commercial coal flue gas systems. Contaminants present in the biomass and the medium at the end of a 7 day growth period were analytically quantified through cold vapor atomic absorption spectrometry for Hg and through inductively coupled plasma mass spectrometry for As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V and Zn. Results show N. salina is a sensitive strain to the multi-metal environment with a statistical decrease in biomass yieldwith the introduction of these contaminants. The techniques presented here are adequate for quantifying algal growth and determining the fate of inorganic contaminants.

Integration of microalgal cultivation with industrial flue gas will ultimately introduce heavy metals and other inorganic compounds into the growth media. This study presents a procedure used to determine the end fate and impact of heavy metals and inorganic contaminants on the growth of Nannochloropsis salina grown in photobioreactors.

重金属や微細藻類の生産性に関するその他の無機汚染物質の定量

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環境学

Experimental Column Setup for Studying Anaerobic Biogeochemical Interactions Between Iron (Oxy)Hydroxides, Trace Elements, and Bacteria

Fate and speciation of trace elements (TEs), such as arsenic (As) and mercury (Hg), in aquifers are closely related to physio-chemical conditions, such as redox potential (Eh) and pH, but also to microbial activities that can play a direct or indirect role on speciation and/or mobility. Indeed, some bacteria can directly oxidize As(III) to As(V) or reduce As(V) to As(III). Likewise, bacteria are strongly involved in Hg cycling, either through its methylation, forming the neurotoxin monomethyl mercury, or through its reduction to elemental Hg&#176;. The fates of both As and Hg are also strongly linked to soil or aquifer composition; indeed, As and Hg can bind to organic compounds or (oxy)hydroxides, which will influence their mobility. In turn, bacterial activities such as iron (oxy)hydroxide reduction or organic matter mineralization can indirectly influence As and Hg sequestration. The presence of sulfate/sulfide can also strongly impact these particular elements through the formation of complexes such as thio-arsenates with As or metacinnabar with Hg.
Consequently, many important questions have been raised on the fate and speciation of As and Hg in the environment and how to limit their toxicity. However, due to their reactivity towards aquifer components, it is difficult to clearly dissociate the biogeochemical processes that occur and their different impacts on the fate of these TE.
To do so, we developed an original, experimental, column setup that mimics an aquifer with As- or Hg-iron-oxide rich areas versus iron depleted areas, enabling a better understanding of TE biogeochemistry in anoxic conditions. The following protocol gives step by step instructions for the column set-up either for As or Hg, as well as an example with As under iron and sulfate reducing conditions.

Experimental Column Setup for Studying Anaerobic Biogeochemical Interactions Between Iron OxyHydroxides, Trace Elements, and Bacteria

Fate and speciation of arsenic and mercury in aquifers are closely related to physio-chemical conditions and microbial activity. Here, we present an original experimental column setup that mimics an aquifer and enables a better understanding of trace element biogeochemistry in anoxic conditions. Two examples are presented, combining geochemical and microbiological approaches.

(オキシ) 鉄の水酸化物、微量元素、細菌の嫌気性生物地球化学的相互作用を研究するため実験的列の設定

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Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic pathway of dimethylarsinic acid (DMAV) thiolation, have been recently found in the environment as well as human organs. DMMTAV and DMDTAV can be quantified to determine the ecological effects of dimethylated thioarsenicals and their stability in environmental media. The synthesis method for these compounds is unstandardized, making replicating previous studies challenging. Furthermore, there is a lack of information about storage techniques, including storage of compounds without species transformation. Moreover, because only limited information about synthesis methods is available, there may be experimental difficulties in synthesizing standard chemicals and performing quantitative analysis. The protocol presented herein provides a practically modified synthesis method for the dimethylated thioarsenicals, DMMTAV and DMDTAV, and will help in the quantification of species separation analysis using high performance liquid chromatography in conjunction with inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS). The experimental steps of this procedure were modified by focusing on the preparation of chemical reagents, filtration methods, and storage.

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

This article presents modified experimental protocols for dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV) synthesis, inducing dimethylarsinic acid (DMAV) thiolation through mixing of DMAV, Na2S, and H2SO4. The modified protocol provides an experimental guideline, thereby overcoming limitations of the synthesis steps that could have caused experimental failures in quantitative analysis.

DMMTAV DMDTAV環境用 DMAVを使用しての作製: 合成、精製、および確認

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic ...

Removal of Arsenic Using a Cationic Polymer Gel Impregnated with Iron Hydroxide

In this work, we prepared an adsorbent composed of a cationic polymer gel containing iron hydroxide in its structure designed to adsorb arsenic from groundwater. The gel we selected was the N,N-dimethylamino propylacrylamide methyl chloride quaternary (DMAPAAQ) gel. The objective of our preparation method was to ensure the maximum content of iron hydroxide in the structure of the gel. This design approach enabled simultaneous adsorption by both the polymer structure of the gel and the iron hydroxide component, thus, enhancing the adsorption capacity of the material. To examine the performance of the gel, we measured reaction kinetics, carried out pH sensitivity and selectivity analyses, monitored arsenic adsorption performance, and conducted regeneration experiments. We determined that the gel undergoes a chemisorption process and reaches equilibrium at 10 h. Moreover, the gel adsorbed arsenic effectively at neutral pH levels and selectively in complex ion environments, achieving a maximum adsorption volume of 1.63 mM/g. The gel could be regenerated with 87.6% efficiency and NaCl could be used for desorption instead of harmful NaOH. Taken together, the presented gel-based design method is an effective approach for constructing high-performance arsenic adsorbents.

In this work, we prepared an adsorbent composed of the cationic N,N-dimethylamino propylacrylamide methyl chloride quaternary (DMAPAAQ) polymer gel and iron hydroxide for adsorbing arsenic from groundwater. The gel was prepared via a novel method designed to ensure the maximum content of iron particles in its structure.

水酸化鉄を含浸させたカチオン性ポリマーゲルを用いたヒ素の除去

In this work, we prepared an adsorbent composed of a cationic polymer gel containing iron hydroxide in its structure designed to adsorb arsenic from ...

Atomic Absorbance Spectroscopy to Measure Intracellular Zinc Pools in Mammalian Cells

Transition metals are essential micronutrients for organisms but can be toxic to cells at high concentrations by competing with physiological metals in proteins and generating redox stress. Pathological conditions that lead to metal depletion or accumulation are causal agents of different human diseases. Some examples include anemia, acrodermatitis enteropathica, and Wilson&#8217;s and Menkes&#8217; diseases. It is therefore important to be able to measure the levels and transport of transition metals in biological samples with high sensitivity and accuracy in order to facilitate research exploring how these elements contribute to normal physiological functions and toxicity. Zinc (Zn), for example, is a cofactor in many mammalian proteins, participates in signaling events, and is a secondary messenger in cells. In excess, Zn is toxic and can inhibit absorption of other metals, while in deficit, it can lead to a variety of potentially lethal conditions.

Graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GF-AAS) provides a highly sensitive and effective method for determining Zn and other transition metal concentrations in diverse biological samples. Electrothermal atomization via GF-AAS quantifies metals by atomizing small volumes of samples for subsequent selective absorption analysis using wavelength of excitation of the element of interest. Within the limits of linearity of the Beer-Lambert Law, the absorbance of light by the metal is directly proportional to concentration of the analyte. Compared to other methods of determining Zn content, GF-AAS detects both free and complexed Zn in proteins and possibly in small intracellular molecules with high sensitivity in small sample volumes. Moreover, GF-AAS is also more readily accessible than inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) or synchrotron-based X-ray fluorescence. In this method, the systematic sample preparation of different cultured cell lines for analyses in a GF-AAS is described. Variations in this trace element were compared in both whole cell lysates and subcellular fractions of proliferating and differentiated cells as proof of principle.

Cultured primary or established cell lines are commonly used to address fundamental biological and mechanistic questions as an initial approach before using animal models. This protocol describes how to prepare whole cell extracts and subcellular fractions for studies of zinc (Zn) and other trace elements with atomic absorbance spectroscopy.

哺乳類細胞内の細胞内亜鉛プールを測定するための原子吸光度分光法

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生化学

Quantification of Humic and Fulvic Acids in Humate Ores, DOC, Humified Materials and Humic Substance-Containing Commercial Products

The purpose of this method is to provide an accurate and precise concentration of humic (HA) and/or fulvic acids (FA) in soft coals, humic ores and shales, peats, composts and humic substance-containing commercial products. The method is based on the alkaline extraction of test materials, using 0.1 N NaOH as an extractant, and separation of the alkaline soluble humic substances (HS) from nonsoluble products by centrifugation. The pH of the centrifuged alkaline extract is then adjusted to pH 1 with conc. HCl, which results in precipitation of the HA. The precipitated HA are separated from the fulvic fraction (FF) (the fraction of HS that remains in solution,) by centrifugation. The HA is then oven or freeze dried and the ash content of the dried HA determined. The weight of the pure (i.e., ash-free) HA is then divided by the weight of the sample and the resulting fraction multiplied by 100 to determine the % HA in the sample. To determine the FA content, the FF is loaded onto a hydrophobic DAX-8 resin, which adsorbs the FA fraction also referred to as the hydrophobic fulvic acid (HFA). The remaining non-fulvic acid fraction, also called the hydrophilic fulvic fraction (HyFF) is then removed by washing the resin with deionized H2O until all nonabsorbed material is completely removed. The FA is then desorbed with 0.1 N NaOH. The resulting Na-fulvate is then protonated by passing it over a strong H+-exchange resin. The resulting FA is oven or freeze dried, the ash content determined and the concentration in the sample calculated as described above for HA.

This method provides a gravimetric quantification of humic substances (e.g., humic and fulvic acids) on an ash-free basis, in dry and liquid materials from soft coals (i.e., oxidized and non-oxidized lignite and sub-bituminous coal), humate ores and shales, peats, composts and commercial fertilizers and soil amendments.

フミン酸鉱石、DOC、加湿物質及び腐植物含有市販品中のフミン酸及びフルボ酸の定量

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Biological Samples Preparation for Speciation at Cryogenic Temperature using High-Resolution  X-Ray Absorption Spectroscopy

The study of elements with X-ray absorption spectroscopy (XAS) is of particular interest when studying the role of metals in biological systems. Sample preparation is a key and often complex procedure, particularly for biological samples. Although X-ray speciation techniques are widely used, no detailed protocol has been yet disseminated for users of the technique. Further, chemical state modification is of concern, and cryo-based techniques are recommended to analyze the biological samples in their near-native hydrated state to provide the maximum preservation of chemical integrity of the cells or tissues. Here, we propose a cellular preparation protocol based on cryo-preserved samples. It is demonstrated in a high energy resolution fluorescence detected X-ray absorption spectroscopy study of selenium in cancer cells and a study of iron in phytoplankton. This protocol can be used with other biological samples and other X-ray techniques that can be damaged by irradiation.

This protocol presents a detailed procedure to prepare biological cryosamples for synchrotron-based X-ray absorption spectroscopy experiments. We describe all the steps required to optimize sample preparation and cryopreservation with examples of the protocol with cancer and phytoplankton cells. This method provides a universal standard of sample cryo-preparation.

高分解能X線吸収分光法を用いた極低温でのスペシエーションのための生体試料調製

The study of elements with X-ray absorption spectroscopy (XAS) is of particular interest when studying the role of metals in biological systems. Sample ...

化学

多元素分析のための食品サンプルの均質化と分解

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

著者スポットライト:食品サンプルの元素分析における技術と課題

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

ICP-MSによる多元素測定のための均質化およびマイクロ波支援湿式酸分解を用いた食品サンプルの調製(英語)

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要約

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