Name: dielectric rheosans — simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Dielectric RheoSANS â€” Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids at JoVE.com

著者は、この期間中に部分的に資金調達のための中性子研究CNS協力協定番号＃の70NANB12H239助成金だけでなく、支援のための国立研究評議会のためにNISTセンターを確認したいと思います。特定の業務用機器、楽器、または材料が十分に実験手順を指定するために、この論文で識別されます。このような識別は、アメリカ国立標準技術研究所による推薦または保証を意味するものではありません、またそれは、材料や識別装置が、その目的のために利用可能な最善であることを意味することを意図しています。

1. SANSビームライン上にレオメーターを取り付け注：名前のコンポーネントの定義については、図1を参照してください。 <ol><li>レオメーターの電源がオフになっていることを確認し、トランスデューサがロックされ、モータエアベアリングプロテクタがインストールされています。中性子ビームの電源を切り、オーブンのドアを閉めます。 </li><li> 、鼻を削除、テーブルの上に大きなベースプレートをインストールウィンドウをインストールし、ケーブルがもつれないとねじられないように、レオメーターのクレーンアダプタに取り付けるブラケットに4つのアイレットを固定します。 </li><li>クレーンを使用して、レオメーターを持ち上げ、もつれを最小にするためにケーブルを案内するように注意しながら、外向きレオメーターのLCD画面を持つテーブルを中心に残りにレオメーターテーブルからそれを操縦。 </li><li> SANS制御ソフトウェアを使用して、最小Z位置にテーブルを送ります。 </li><li>レオクレーンアダプタを取り外し、CRを使用してプラットフォームから持ち上げて外しますANE。 </li></ol> 2.誘電体セル組立注：名前のコンポーネントの定義については、図2を参照してください。 <ol><li>レオメーターの電源がオフになっていることを確認し、トランスデューサがロックされ、モータエアベアリングプロテクタがインストールされています。使用前に、いくつかの純水リンスに続いて洗剤溶液を用いた誘電体カップとボブアセンブリをきれいにし、完全に乾燥させます。 </li><li> 、オーブンのドアを開け、変換器のロックを解除し、モータ軸受ロックを取り除きます。レオメーターの上部および下部ツールマウント上に誘電体形状および誘電ボブ・アセンブリを取り付けます。 2mmの六角レンチを用いて誘電体ジオメトリの両方のセットネジを緩め、それが誘電体幾何上に搭載されるように、誘電体カップアセンブリを配置。 </li><li>レオメータ制御ソフトウェアを使用して、試料の幾何ドロップダウンメニューから間隔をゼロと軸力ドロップダウンメニューを使用して、10 N法線力を加えます。圧縮下では、使用してネジを締め3 mmのアレンキー誘電カップアセンブリは完全に誘電体形状に固定されるまで。 </li><li>レオメータ制御ソフトウェアを使用して、測定ギャップのギャップを設定し、オーブンのドアを閉めます。オーブンは完全に幾何学の上部と下部に十分な垂直方向のクリアランスと誘電体セルを囲むことができていることを確認してください。高さ調整が必要な場合は、オーブン筐体は、誘電体の細胞の周囲に十分な寛容性とフィットするように、セットスクリューを調整します。誘電体ジオメトリがオーブン内に収まると、オーブンの壁に触れずに全回転を受けることができたときに適切なクリアランスが達成されます。 </li><li>一枚の誘電体ボブアセンブリと誘電体カップアセンブリ/誘電体ジオメトリの両方を除去し、下側の工具ヘッド上レオメータアラインメントツールと置き換えます。 </li></ol> 3.スリップリングをインストールします注：ステップバイステップの絵概要については、図3を参照してください。 <ol><li>のシャフトにワイヤーバッフルを取り付けます誘電体形状とスリップリングコネクタに誘電体カップコネクタを接続します。 </li><li>それは誘電カップアセンブリ/誘電体の形状のシャフトとが、誘電体幾何学上のフランジ上記同心になるようにスリップリングを保持します。そのNOBSは、誘電体形状に開けた穴に挿入し、そのベースは、誘電体幾何フランジ上に載るようにスリップリングアダプター（X2）を置きます。 </li><li>静かにスリップリングアダプタを介してスリップリングをスライドさせます。スリップリングは、場所でそれらを保持するスリップリング・アダプターの周りに楽にスライドするはずです。 </li></ol>レオメーターの4アライメント注：ビーム経路の概略については、図4を参照してください。 <ol><li>レオメーターのアライメントツールの周りにオーブンを閉じます。レオメータ制御ソフトウェアを使用して、切断型鼻およびサンプル開口部（背の高い幅1mm×8 mm）で、およびインストール、モータ制御に0.49ラジアンに幾何変位角を設定しますドロップダウンメニュー。 </li><li> SANS機器制御ソフトウェアを使用して、すべての中性子ガイドが除去されていることを確認し、レーザが見えるようにオーブンのドアを開けます。ビームがオーブンを通過し、レオメーターアラインメントツールの中心にスリットを横切るようにSANS機器制御ソフトウェアからテーブルの高さと角度を変えることにより、レオメータの大まかな位置合わせを行います。 </li><li> SANS機器制御ソフトウェアを使用し、レーザ整列を最適化するために、テーブルの高さとその回転を調節します。レーザビームが、その壁に衝突することなく、0.49ラジアンにセットジオメトリ変位にレオメータアラインメントツールのスリットを通過したビームは、オーブンの中心線を通過する際に、レオメーターが整列されます。 </li></ol> SANS機器の校正5. <ol><li>所望SANS機器構成は、器具の科学者によって整列されると、オープンビームの透過を測定空セルの散乱、及び暗電流散乱測定。 <ol><li> 3分間の所望の検出器位置におけるビーム透過測定を行うことにより、オープンビーム透過測定を行います。 </li><li>誘電体幾何を設置し、所望の検出器位置での散乱測定値を測定することにより、空セル散乱測定を行います。 </li><li>完全メインビーム散乱信号を減衰カドミウムの3 mm厚片を用いて、暗電流散乱測定を行います。 </li></ol></li></ol> 6.電気コンポーネントを接続<ol><li> 100mmとLCD画面を使用してギャップを設定します。 </li><li>底ツールフランジからレオメーターアラインメントツールを削除します。一体として、下部ツールヘッド上に上部ツールヘッドと誘電体カップアセンブリ/誘電体幾何/スリップリングアセンブリ上の誘電体ボブアセンブリを再インストールし、再度ゼロギャップ。 </li><li>カーボンブラシアセンブリが安全であることを確認してくださいネジを使用してカーボンブラシアダプタにD、及びねじを使用して、レオメーターの炭素ブラシアダプタとカーボンブラシアセンブリを固定します。カーボンブラシアセンブリ上のカーボンブラシは、スリップリングの溝付き金属リングと合うことを確認してください。これは、電気的接触の維持を保証します。 </li><li>それぞれ頂部および底部バスバーの雄ピンコネクタにカーボンブラシアセンブリと誘電ボブアセンブリの雌ピンコネクタを接続します。 LCRメータでバスバーに接続され、終端シールド標識BNCケーブルがそれらの対応するBNCコネクタに取り付けられていることを確認。 </li><li> 「AO0」と表示されたDAQカードに接続されたBNCケーブルに「SANS TO」というラベルの付いたBNCケーブルを接続します。 「AI0」と表示されたDAQカードに接続されたBNCケーブルに「SANS FROM」というラベルの付いたBNCケーブルを接続します。 「AO1」と表示されたDAQカードに接続されたBNCケーブルに「TRIGGER」というラベルの付いたBNCケーブルを接続します。コネクト「AI3」標識BNCケーブルにレオメーターの背面の15ピンコネクタに接続されたBNCケーブル。 LCRメータとレオメーターは、制御コンピュータと通信していることを確認してください。 </li></ol> 7.測定のための器具を準備<ol><li>温度にプロピレンカーボネート中のカーボンブラック分散液の4mLの、オーブンを開け100mmとのギャップを設定し、負荷がカップ壁に残されたサンプルを最小にするように注意しながら、誘電体カップアセンブリを平衡化しました。 </li><li>フロントLCD画面を使用して40mmとジオメトリを下げます。 1ラジアン/秒にモータ制御の設定を使用して、レオメーター制御ソフトウェアの速度を設定します。レオメーター上のスルー・オプションを使用して、ギャップ距離が0.5mmになるまで誘電ボブアセンブリを下げます。 </li><li>機器のソフトウェアを使用して、誘電体幾何測定ギャップに移動し、そして0ラジアン/秒にモータ制御設定を使用して、レオメーター制御ソフトウェア上のモータ速度を設定します。この段階では、サンプルは、負荷でありますエド。 注：サンプルレベルが過剰充填することなく、すべての方法クエット壁いっぱいになることを保証するために、もう一度サンプル充填レベルを確認してください。 </li><li>所望の溶媒と内側誘電ボブアセンブリの壁を充填することにより溶媒トラップをインストールし、誘電体カップ組立体のリムに溶媒トラップを置きます。 </li></ol> 8.誘電RheoSANS実験を実行します<ol><li> 「TA_ARES_FlowSweep.vi」と表示されたコードを設定します。 GUIは、誘電体RheoSANS実験の実験の実行条件を指定して変更可能なフィールドが表示されます。次の順序でこれらのフィールドを設定します。 <ol><li>ログファイル、ログファイルのベース名のパスを指定します。メニューバーの「ファイル名を指定して実行」の矢印ボタンを押して、コードを実行します。 </li><li>レオロジーパラメータを選択 - 開始剪断速度（25ラジアン/秒）、せん断速度を終了する（/ S 1ラジアン）、剪断速度点の数を（6）と点がロガールするかどうかithmically又は線形離間（ラジオボタン）。この実験のために25°Cまで温度を選択します。事前剪断条件（所望される場合、「ON」のラジオボタンを有効にする）を選択 - この実験では、事前剪断工程後に300秒の待機時間で600秒間、25ラジアン/秒事前剪断を使用します。 </li><li>せん断速度と回収率当たりの時間を指定します。ハンドシェイクのラジオボタンを有効にします。試験パラメータタブを対数またはリニアスイープを選択 - ラジオボタンが緑色である場合、点のN個のリストは、対数マックス・シアー速度のせん断速度分から離間されます。 </li><li>必要に応じて、「離散値」タブを経て離散せん断速度と時間を指定します。周波数点の数、周波数の最小値と周波数の最大のデフォルトを選択します。時間依存周波数を設定します - すべてのせん断速度のための希望の時間に依存する周波数を指定します。定常状態の時間を設定 - 固定FREQでコードが誘電パラメータを測定する時間を設定します各せん断速度についての、時間の関数としてのuency。 </li><li>信号の種類や大きさを指定します。平均するサイクル数と測定時間を指定します。 </li></ol></li><li> SANSのコンピュータにオートログインをオンにします。 SANS構成を設定します。構成を選択し、コード内のせん断速度リスト内に含まれる総時間よりも、少なくとも1分長くなるように実行時間を指定します。 注：構成が達成されるとVIPERはそれを変更するには、データ収集カードからのアナログ信号を待っているであろうことを示し、「DIO STAT 16」をお読みください。 </li><li>レオメーター制御ソフトウェアの設定。実験タブでは、「手順」を押し、「オープン・プロシージャ・ファイル」ドロップダウンメニュー。 「誘電RheoSANSスクリプトファイル」と表示された手順ファイルに移動します。レオメーターは、実験を実行する準備ができていることを確認してください。 </li><li> SANSの準備ができたら、制御ソフトウェアが設定され、レオメーター続きを確保ROLソフトウェアのスクリプトファイルが開いている、押して「パラメータセット」。これは、指定された実験の実行をトリガーすると、すべてのデータは、あらかじめプログラムされたサンプルの実行全体でログインする必要があります。 </li></ol>実験の終了9. <ol><li>中性子ビームをオフにして、自動ロギングを無効にします。サンプルをアンロードし、レオメーターから誘電体カップとボブアセンブリを取り除きます。モータエアベアリングプロテクタをインストールし、トランスデューサをロックします。 </li><li>コンピュータ、LCRメータ、およびレオメーター電源の電源を切ります。エアラインを外します。すべてのBNCケーブルを外し、レオメーター上にクレーンリフトを再インストールします。 </li><li>切り捨てられた鼻をアンインストールします。レオメーターのクレーンアダプタを再インストールします。表からレオメーターを持ち上げ、ケーブルがuntangled残ることを確実レオメーターテーブル上に置きます。 </li></ol><img alt="図1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> 図1：。。） -共同のe）の写真<html> SANSビームラインと標識と以下のように定義されるビームライン上のレオメーターをインストールするために必要なレオメーターのmponents。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> 図2： 以下の条件を定義するラベルを持つコンポーネント誘電RheoSANSジオメトリの写真。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> 図3：誘電体RheoSANSジオメトリ、および電子上にスリップリングをインストールするための手順のa.-d.）写真）完全実装誘電RheoSANSジオメトリの写真。ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg」ターゲット= 『_空白』&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> 図4： オーブン幾何学と誘電RheoSANSジオメトリによるビーム路の概略図。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

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著者は、開示することは何もありません。

同時に誘電RheoSANS実験措置が事前定義された変形を受けるような材料の、流動学的、電気的および微細構造応答。ここに示す例では、電気化学フローセルに用いられる導電性添加剤を形成する導電性カーボンブラックの懸濁液です。誘電RheoSANS器具は、いずれかの電気またはレオロジー測定の忠実度を損なうことなく、狭いギャップクエットセル内せん断の半径方向平面の問い合わせを可能に...

巨視的特性の測定は、多くの場合、通常、製剤の性能を改善するために理解を開発する目的で、コロイド物質と自己組織化システムの性質に基本的な洞察を得るために使用されます。具体的には、加えられた応力または変形に対する流体の動的応答を測定レオロジーの分野は、平衡状態下でも遠く平衡からの両方のコロイド挙動に貴重な洞察を提供し、そのような消費者および工業用流体の1つのレオロジーテストを処理中として、ゲルおよびガラスはまた、配合者により標的とされる粘度などレオロジーパラメータを測定するために使用することができます。レオロジーは、材料特性の強力なプローブであるが、それは基本的なコロイド挙動の理解が大幅Cとレオロジー測定を組み合わせることによって向上させることができるように、顕微鏡レベルでコロイド情報の間接的な測定値でありますomplementary技術。 そのような直交技法は、インピーダンス分光法です。インピーダンス分光法は、印加する振動電場に対する材料の応答を測定する誘電緩和挙動のバルクプローブです。 2電荷輸送及び偏光を含む材料内に活性である電気緩和モードからインピーダンススペクトルの結果。 3、4これらの測定は、レオロジー組み合わせる特にコロイド動作のための追加の証拠を提供します。荷電コロイド分散体、タンパク質、イオン性界面活性剤、ナノ複合材料、及び他のシステムをプロービングするとき5したがって 、これらの技術の組み合わせが特に適切です。 6、7 コロイド状の挙動の調査の基本的な関心は、材料のmicrostrucです<html>トゥーレ。コロイド状流体の微細構造は、そのレオロジー及び電気的挙動の両方を再構成するために必要なすべての情報を符号化すると考えられています。基本的に、我々は測定された材料の応答につながるナノスケールの微細構造の特徴のスナップショットを測定しようとしています。それらのプロセスの歴史上の多くの複雑な流体依存性の複雑な性質のために、微細構造特性上の努力の多くは、それが変形したような材料のその場での測定で作ることに焦点を当てています。これは、粒子の速度は、直接可視化が本質的に困難な作った例えば定常剪断下でナノサイズの粒子の測定を行うことができるようにする方法を考案する実験者に挑戦しています。流れの下で、材料の微細構造の直接測定は、RHEO-光学、RHEO-顕微鏡ともRHEO-NMR至るまで多くの形態をとっています。 8、9、尻=「外部参照」&gt; 10の小角散乱方法、および特定の小角中性子散乱（SANS）技術では、全ての3つの平面を含むバルク剪断場に定常状態でのサンプルの時間平均微細構造を測定することでそれ自体が有効であることが証明されています剪断。 11、12、13は、しかしながら、新たなデータ収集技術は、構造過渡が10msほど細かい時間分解能で撮像することが可能となりました。 14は、実際にその場散乱法で様々なとレオロジーを組み合わせることにより、最近の研究の数百に貴重であることが証明されました。 15 新興の技術課題は、半固体フロー電池電極内の導電性添加剤としてのコロイド懸濁液を使用することです。本出願において16、導電性のコロイド粒子は、母校ながら電気的パーコレーションネットワークを維持しなければなりませんIALは、電気化学フローセルを通ってポンピングされます。これらの材料の性能要求は、彼らはせん断速度の広い範囲にわたってレオロジーパフォーマンスに悪影響を及ぼすことなく、高い導電率を維持することが必要です。 17はるかに彼らの平衡状態からのこれらの物質の基礎となるレオロジー特性および電気的応答を定量し、特徴付けるために安定した時間に依存する剪断条件下でコロイド挙動の測定を行うことができることが非常に望ましいです。この点で更なる理論的発展を妨げている重要複雑な要因は、カーボンブラックスラリーのチキソトロピー性質です。 18のこれらの歴史に依存するレオロジー特性及び電気的特性が再現する実験が難しいことで知ら作ります。したがって、それは困難な様々なプロトコルを使用して測定したデータセットを比較すること。さらに、これまでに3つのすべてを行うことが可能な単一のジオメトリ、dieleはありませんctric、レオロジー、および微細構造の特徴付け、同時に。フローは処理材料の残りの測定値は、それらの使用のために、より関連性の高い気流下特性の正確な表示を提供しないことができるように、構造を変更することができるように同時測定が重要です。カーボンブラックスラリーの測定された特性の多くは、幾何学的形状に依存しているように、さらに、別の機器で同じサンプルから得られたデータを比較すると合併症があります。 19 計測では、この課題に対応するために、我々は中性子研究NISTセンターとその場インピーダンス分光法での可能デラウェア大学の新しい誘電RheoSANSジオメトリを開発した、商用系統上の任意の変形の下で、材料のレオロジーとSANS測定制御レオメーター。これは、微細構造を測定することが可能なクエットジオメトリ、エレクトリカを開発することによって有効になっていますL及び二つの同心シリンダのギャップの間に閉じ込められた材料のレオロジー応答。外筒が回転するように、試料の変形によって課されるトルクが内筒に測定され、インピーダンス測定はギャップを横切って半径方向に形成されています。レオメーターで経験せん断応力に耐えるのに十分な中性子に対して透過的かつ堅牢になるようにシリンダはチタンから機械加工されています。我々は、クエットの半径方向の位置を介してSANS測定を行い、変形を受けて試料から高品質のSANSパターンを測定することが可能であることを実証しました。それは明確に定義された変形形状を受けるようにこのように、全ての3つの測定は、サンプル中の関心のある同じ領域上に形成されています。この記事の目的は、誘電体クエットジオメトリ、RheoSANS機器へのインストール、および同時測定の実行が成功を記述することです。このレオメーターは、中性子のためのNISTセンターで入手できますアメリカ国立標準技術研究所の研究。 NG-7 SANSビームライン上で動作するように設計されています。我々は、図面及びこの測定を可能にするために、機械加工及び組み立てられたカスタムコンポーネントの詳細な説明を提供しました。

<table><tbody><tr><td>ARES G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC Connectors</td></tr><tr><td>Geometry ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Dielectric Geometry</td></tr><tr><td>ARES G2 Forced Convection Oven</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Meter</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR Meter</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Data Acquisiton Card</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Propylene Carbonate</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&amp;nbsp; System Design Software</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Control Software&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids

複合流体の電気的、機械的及び微細構造的特性の同時問い合わせが可能な新たな誘電RheoSANS器具の操作のための手順が提示されます。器具は、市販のレオメータに取り付けられ変性強制対流オーブン内に含まクエットジオメトリから構成されています。この装置は、小角中性子散乱（SANS）中性子研究のための国立標準技術研究所（NIST）センター（NCNR）のビームライン上での使用のために利用可能です。クエット形状は、中性子に対して透明であるように機械加工され、電気的特性及び試料は、任意の変形を受けながら、チタンシリンダとの間に閉じ込められたサンプルの微細構造特性の測定を提供します。これらの測定の同期が監視し、所定の実験プロトコルの実行を制御するカスタマイズプログラムを使用することによって有効になっています。ここでの説明はするプロトコルです周波数に依存する誘電測定が行われている間、せん断速度が対数的に指定された期間のための各ステップで保持最大値から最小値にステップされるフロースイープ実験を行ないます。代表的な結果は、プロピレンカーボネート中に分散されたカーボンブラック凝集体からなるゲルからなる試料から示されています。ゲルが定常剪断を受けるように、カーボンブラックのネットワークは、カーボンブラックネットワークを含む結合の破壊に関連した導電率の初期低下を引き起こす、機械的に変形します。しかし、より高いせん断速度で、導電率はずり肥厚の発症と関連する回復します。全体として、これらの結果は、誘電RheoSANSジオメトリを使用して、これらの懸濁液のRHEO電気微細構造特性の同時測定の有用性を実証します。

誘電RheoSANS実験からの代表的結果を図5及び6に示されています。これらのデータは、プロピレンカーボネート中の導電性カーボンブラックの懸濁液に取られます。これらの凝集体は、電気的に導通しているゲルを形成する、比較的低い固形分充填量で魅力的相互作用による凝集します。そのような懸濁液のレオロジーおよび伝導度応答は、研?...

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Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

ここでは、せん断流動下ソフトマター材料からの同時インピーダンス、レオロジーおよび中性子散乱を測定するための手順を提示します。

誘電RheoSANS  - インピーダンス、レオロジー及び複雑流体の小角中性子散乱の同時尋問

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

10.3K ビュー.  National Institute of Standards and Technology. ここでは、せん断流動下ソフトマター材料からの同時インピーダンス、レオロジーおよび中性子散乱を測定するための手順を提示します。 

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Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

監禁静止と流れるコロイド·ポリマー混合物の共焦点イメージング

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

化学

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

工学

Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate using the Atomic Force Microscope (AFM), can provide key insights into physical interactions present within colloidal systems. Colloidal systems are widely existent in several applications including, pharmaceuticals, foods, paints, paper, soil and minerals, detergents, printing and much more.1-3 Furthermore, colloids can exist in many states such as emulsions, foams and suspensions. Using colloidal probe nanoscopy one can obtain key information on the adhesive properties, binding energies and even gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of the colloids present within. Additionally, colloidal probe nanoscopy can be used with biological cells to aid in drug discovery and formulation development. In this paper we describe a method for conducting colloidal probe nanoscopy, discuss key factors that are important to consider during the measurement, and show that both quantitative and qualitative data that can be obtained from such measurements.

Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems.

コロイドプローブナノスを使用して、粒子間相互作用の定量的および定性的調査

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

高密度の気体と液体の分子流体力学的過程を研究するためのアナログ巨視的手法

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl sulfoxide (DMSO) and xanthan gum in water &#8212; two concentrated polymer solutions used as viscosifiers in foods, enhanced oil recovery, and soil remediation. Understanding the nonlinear rheological behavior of soft materials is important in the design and controlled manufacturing of many consumer products. It is shown how the response to LAOS of these polymer solutions can be interpreted in terms of a clear transition from linear viscoelasticity to viscoplastic deformation and back again during a period. The LAOS results are analyzed via the fully quantitative Sequence of Physical Processes (SPP) technique, using free MATLAB-based software. A detailed protocol of performing a LAOS measurement with a commercial rheometer, analyzing nonlinear stress responses with the freeware, and interpreting physical processes under LAOS is presented. It is further shown that, within the SPP framework, a LAOS response contains information regarding the linear viscoelasticity, the transient flow curves, and the critical strain responsible for the onset of nonlinearity.

We present a detailed protocol outlining how to perform nonlinear oscillatory shear rheology on soft materials, and how to run the SPP-LAOS analysis to understand the responses as a sequence of physical processes.

ソフトマテリアルの大振幅振動せん断応答を勉強

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Assembly and Characterization of Polyelectrolyte Complex Micelles

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful platform for exploring the physics of polyelectrolyte interactions and also offer a promising solution to the pressing problem of delivering therapeutic oligonucleotides in vivo. Developing predictive structure-property relationships for PCMs has proven difficult, in part due to the presence of strong kinetic traps during nanoparticle self-assembly. This article discusses criteria for choosing polymers for PCM construction and provides protocols based on salt annealing that enable assembly of repeatable, low-polydispersity nanoparticles. We also discuss PCM characterization using light scattering, small-angle X-ray scattering, and electron microscopy.

We provide protocols and representative data for designing, assembling, and characterizing polyelectrolyte complex micelles, core-shell nanoparticles formed by polyelectrolytes and hydrophilic charged-uncharged block copolymers.

高分子電解質複合体ミセルの組み立てと特徴付け

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful ...

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The crystal structures build the basis for any calculation that describes the structure or dynamics of a protein, most of the time with strong geometrical restrictions. However, these restrictions from the crystal structure are not present in the solution. The structure of the proteins in the solution may differ from the crystal due to rearrangements of loops or subdomains on the pico to nanosecond time scale (i.e., the internal protein dynamics time regime). The present work describes how slow motions on timescales of several tens of nanoseconds can be accessed using neutron scattering. In particular, the dynamical characterization of two major human proteins, an intrinsically disordered protein that lacks a well-defined secondary structure and a classical antibody protein, is addressed by neutron spin echo spectroscopy (NSE) combined with a wide range of laboratory characterization methods. Further insights into protein domain dynamics were achieved using mathematical modeling to describe the experimental neutron data and determine the crossover between combined diffusive and internal protein motions. The extraction of the internal dynamic contribution to the intermediate scattering function obtained from NSE, including the timescale of the various movements, allows further vision into the mechanical properties of single proteins and the softness of proteins in their nearly natural environment in the crowded protein solution.

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

The present protocol describes methods for investigating the structure and dynamics of two model proteins that have an important role in human health. The technique combines bench-top biophysical characterization with neutron spin echo spectroscopy to access the dynamics at time and length scales relevant for protein interdomain motions.

中性子スピンエコー分光法 による タンパク質ダイナミクスの研究

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The ...

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. The instrument is optimized for the exploration of the wide momentum transfer Q range between 1x10-4 and 0.5 &#197;-1 by combining classical pinhole, focusing (with lenses), and time-of-flight (with chopper) methods, while simultaneously providing high-neutron intensities with an adjustable resolution. Because of its ability to adjust the intensity and the resolution within wide limits during the experiment, combined with the possibility to equip specific sample environments and ancillary devices, the KWS-2 shows a high versatility in addressing the broad range of structural and morphological studies in the field. Equilibrium structures can be studied in static measurements, while dynamic and kinetic processes can be investigated over time scales between minutes to tens of milliseconds with time-resolved approaches. Typical systems that are investigated with the KWS-2 cover the range from complex, hierarchical systems that exhibit multiple structural levels (e.g., gels, networks, or macro-aggregates) to small and poorly-scattering systems (e.g., single polymers or proteins in solution). The recent upgrade of the detection system, which enables the detection of count rates in the MHz range, opens new opportunities to study even very small biological morphologies in buffer solution with weak scattering signals close to the buffer scattering level at high Q.
In this paper, we provide a protocol to investigate samples with characteristic size levels spanning a wide length scale and exhibiting ordering in the mesoscale structure using KWS-2. We present in detail how to use the multiple working modes that are offered by the instrument and the level of performance that is achieved.

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

生物工学

Measuring the Time-Evolution of Nanoscale Materials with Stopped-Flow and Small-Angle Neutron Scattering

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale kinetic processes on time scales of seconds to minutes. The stopped-flow sample environment uses commercially available syringe pumps to mix the desired volumes of liquid samples that are then injected through a dynamic mixer into a quartz glass cell in approximately 1 s. Time-resolved SANS data acquisition is synced with the sample mixing to follow the evolution of the nanostructure in solution after mixing. 
To make the most efficient use of neutron beam time, we use a series of flow selector valves to automatically load, rinse, and dry the cell between measurements, allowing for repeated data collection throughout multiple sample injections. Sample injections are repeated until sufficient neutron scattering statistics are collected. The mixing setup can be programmed to systematically vary conditions to measure the kinetics at different mixing ratios, sample concentrations, additive concentrations, and temperatures. The minimum sample volume required per injection is approximately 150 &#181;L depending on the path length of the quartz cell. 
Representative results using this stopped-flow sample environment are presented for rapid lipid exchange kinetics in the presence of an additive, cyclodextrin. The vesicles exchange outer-leaflet (exterior) lipids on the order of seconds and fully exchange both interior and exterior lipids within hours. Measuring lipid exchange kinetics requires in situ mixing to capture the faster (seconds) and slower (minutes) processes and extract the kinetic rate constants. The same sample environment can also be used to probe molecular exchange in other types of liquid samples such as lipid nanoparticles, proteins, surfactants, polymers, emulsions, or inorganic nanoparticles. Measuring the nanoscale structural transformations and kinetics of exchanging or reacting systems will provide new insights into processes that evolve at the nanoscale.

This protocol presents the use of a stopped-flow sample environment to quickly mix multiple liquid solutions in situ during a small-angle neutron scattering measurement and to study kinetic processes on nanometer length scales and second time scales.

ストップフローと小角中性子散乱によるナノスケール材料の時間発展の測定

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale ...

誘電RheoSANS - インピーダンス、レオロジー及び複雑流体の小角中性子散乱の同時尋問

要約

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この動画の章

監禁静止と流れるコロイド·ポリマー混合物の共焦点イメージング

1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定

コロイドプローブナノスを使用して、粒子間相互作用の定量的および定性的調査

高密度の気体と液体の分子流体力学的過程を研究するためのアナログ巨視的手法

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

ソフトマテリアルの大振幅振動せん断応答を勉強

高分子電解質複合体ミセルの組み立てと特徴付け

中性子スピンエコー分光法によるタンパク質ダイナミクスの研究

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

ストップフローと小角中性子散乱によるナノスケール材料の時間発展の測定

誘電RheoSANS - インピーダンス、レオロジー及び複雑流体の小角中性子散乱の同時尋問

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監禁静止と流れるコロイド·ポリマー混合物の共焦点イメージング

1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定

コロイドプローブナノスを使用して、粒子間相互作用の定量的および定性的調査

高密度の気体と液体の分子流体力学的過程を研究するためのアナログ巨視的手法

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

ソフトマテリアルの大振幅振動せん断応答を勉強

高分子電解質複合体ミセルの組み立てと特徴付け

中性子スピンエコー分光法 による タンパク質ダイナミクスの研究

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

ストップフローと小角中性子散乱によるナノスケール材料の時間発展の測定

中性子スピンエコー分光法によるタンパク質ダイナミクスの研究