Name: automated, high-resolution mobile collection system for the nitrogen isotopic analysis of nox
Uploaded: 2016-12-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx at JoVE.com

PKW would like to thank the Voss Environmental Fellowship at Brown University for funding and support. This research was funded by a National Science Foundation CAREER Award (AGS-1351932) to MGH. The authors thank Ruby Ho for her support of this project. The authors would also like to thank Rebecca Ryals; Jim Tang and his research group at the Marine Biological Laboratory, specifically Elizabeth de la Reguera, for access to the LMA-3d and Li-COR 7000 analyzers; Barbara Morin at the Rhode Island Department of Environmental Management; Roy Heaton and Paul Theroux at the Rhode Island Department of Health; Adam McGovern at the Warren Alpert Medical School; and Charlie Vickers and Tom Keifer for collection system machining. We also thank the editorial staff and two anonymous reviewers for their excellent suggested edits that improved the manuscript.

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The authors declare that they have no competing financial interests.

上記のプロトコルは、濃度と同位体の結果を得るために、溶液中の空気サンプルのフィールドコレクションからこれらのソリューションの実験室での処理に、必要な手順を詳しく説明します。このプロトコルにおける重要なステップは、NO X分析器の測定値を比較しないソリューションの減少までの時間を最小限に含まれます。そして安定した流量を維持します。直接NO X濃度の現場測定ででソリューションを比較する場合には、NO X分析器を選択環境に関連する範囲について較正されていないとNO X濃度のその短期的変動をより長い時間の文脈で理解することが非常に重要ですソリューションのためのコレクション。ソリューションNO 3の正確な決意-濃度は、空中の NO x濃度の計算のために同位体denitrifieの正確な注入量を決定するための両方、も重要ですR法。サンプルの還元前の溶液の安定性の期間は、一貫性の同位体比を確保することが重要です。溶液の酸化電位の結果として、潜在的にNO 3の濃度に影響を与えるために特定の領域で十分に高い濃度であることができるように、最も顕著には、溶液の他の反応性窒素種でNH 3を酸化することが可能である-液中。 NO 3へのNH 4 +の酸化は-サンプルを減らし（従って、反応を停止）することが推奨されていたように、サンプル採取の1日以内に、 - NO 3に長いNO xの酸化よりもかかると予想されます。フィールド条件が長く溶液貯蔵時間の要件をもたらし得ることを考慮すると、溶液の安定性と、コメントを追加することなく、アンモニア溶液を試験することによって試験しました。で塩化アンモニウムを添加することなく、濃度および同位体の値は、1＆＃中で安定でした963;までの1週間（ 図3）のための不確かさの範囲（1.5‰）。サンプリング後2週間目に、追加されたNH 4 +の有無にかかわらずソリューションが安定しなかった、そのNO 3 -濃度の減少は、いくつかのケースでは観察されず、ブランク補正はもはや堅牢でした。それはNO 3がことが期待されたが- 。+の酸化によるNH 4に時間の経過とともに増加する可能性があり、濃度の減少は、実際にあっても2週間後、NH 4 +干渉が不安定性を引き起こしていないことを示唆し、いくつかの例で観察されましたこのように、解決策はサンプリングが高いNH 3濃度（ 例えば、&gt; 200 ppbv）環境下で行われている場合は特に、1週間以内に低減されるべきです。最後に、フィールドコレクション中に流量を記録することも重要です。入口で測定された流量が大幅に変化することが見出され、制御が困難であり、さらに重要なORIFとしました。システム内の氷、それは疎水性フィルタおよび/またはフリットの目詰まりによって影響され得るからです。定期的に流量を記録することが推奨される（ 例えば、5分間隔で）収集期間を通して、各サンプルの時間にわたって収集される空気の量を正確に決定することができるようにする（ステップ5を参照します）。 いくつかの選択肢または提示プロトコルの可能な修正があります。例えば、脱窒菌の方法の重要な利点は、低サンプルサイズ要件12,13です。しかしながら、他の同位体法を使用してもよいです。同様に、我々は濃度の比色決意を使用していますが、他の方法は、正確なNO 3得ることができます-濃度の結果を。 図2で説明するようにフィールドの収集効率は、92±10％です。これは、収集プロセスの間に何の分別がないことを確認することが重要です。収集効率ルと100％よりもssは、収集プロセスでの分別は、測定結果の同位体比をバイアス、発生する可能性があります。都市部の影響を受けた空気中の条件の範囲にわたって、この新しいコレクション方法の有効性が示されています。 表1は、方法の再現性を決定するために、周囲の空気、近い道端、およびスモッグチャンバーサンプリング条件の下で行われた複数のテストの概要を説明します。システム間のすべての同位体比の差は、&lt;1.57‰です。これは、異なるサンプリング条件の範囲にわたってこの方法の再現性を実証します。フィールドベースの方法は、環境（ 図4）で観察〜12‰の同位体比の変化よりも有意に良好精度と再現性を持っています。 この方法の最も重要な制限は、NO 3 -のKMnO 4溶液に関連した空白または背景。 KMnO 4種類の様々なテストされている（ 例えば 、、結晶、粉末、およびストック溶液）4、およびすべて含まれるNO 3 -空気中のNO xに暴露される前に。溶液中のブランク上記濃度を達成する-その結果、NO 3として十分なNO Xを収集しないことが必要です。さらなる研究は、試料が最も正確な結果を得るためのブランク濃度を超えている必要がありますするレベルを定量化するために、現在進行中です。 NO X濃度が非常に低い環境下では、試料濃度を最大にするために、収集条件を変更する必要があるかもしれません。例えば、流量は、より短い時間枠でより多くの空気を収集するために増加させることができる、または溶液の体積は、空気を溶液量を増加させるために、空気の収集を集中するために低減することができました。いずれの場合も、溶液は、溶液を通して空気をバブリングを維持するために、収集容器内のフリットの上に維持しなければなりません。 このNO xの方法は同位体分析のためのコレクションは、既存の方法（ 例えば、パッシブサンプラー6,17および硫酸と過酸化水素水溶液8）という点で、それは、実験室やフィールド検証フィールドの適用性、再現性、サンプル溶液の安定性に関してされているとの間で一意ですフィールド条件の範囲の下で収集の効率。 この新規な方法は、積極的に30から120分の時間分解能で周囲の濃度での同位体分析のためのフィールド環境での NO xを収集しないために、その能力にユニークです。これは、ほぼ100％の効率での NO xを収集せず、方法の不確実性の範囲内で再現可能であることが繰り返し実証されています。フィールドに採取された試料溶液を小さくする必要が前に1週間安定なままです。この方法は、濃度および同位体比の範囲にわたってサンプルを採取することができ、コレクションからコレクションに再現することが示されています。この技術は、Fを使用することができますまたはプロトコルに概説モバイル実験室手法を用いて、上の道路を含む様々な条件の様々な環境下でのサンプリング。 NO xの車両排出量の時空間変動の解釈は準備中、別々の原稿の主題であります （ミラー、DJ ら 2016 J. Geophys。アトモスは提出します）。 将来のサンプリングがNO X排出の他のタイプにこの方法を適用することを含んでいる（ 例えば、微生物土壌やバイオマス火災で排出量を生産）。 同位体はの NO x源を追跡しないための潜在的な方法ですが、異なるソースの署名を定量化し、理解することができる場合にのみ。私たちの新しい方法によれば、NO x排出さまざまなソースからの NO xの同位体組成を定量化するために直接環境における排出量の影響は直接かつ定量的に追跡することができるかどうかをテストすることができます。

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Mary O&#39;Conner
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Mary O&#39;Connor

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Erratum: Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

大気窒素酸化物（NO X = NO + NO 2）は、グローバル反応性窒素サイクル1,2における重要な種です。大気中のNO xは反応性が高くないと、直接オゾン（O 3）およびヒドロキシルラジカル（OH）との相互作用を介して大気の酸化能力に寄与する。高度に可溶性であり、気体中の表面上に乾燥付着させることができるどちらも、 - NO xが硝酸（HNO 3）または硝酸（NO 3）に酸化を介して下部対流圏で数時間〜数日の規模で大気中から除去されませんそして、降水量（ 例えば、酸性雨）によって堆積した粒子エアゾールフォームまたは湿っ2。 NO xが化石燃料の燃焼、バイオマス燃焼、土壌中の微生物のプロセス、および雷など、さまざまなソースから放出されません。ソース配分は、個々のソースの影響を理解するために重要であるが、種々の供給源、その空間と時間の変動、およびNO xおよびHNO 3メイク濃度の比較的短い寿命だけでは不十分なメトリックを分析します。環境中の大気モデル3で新しい制約を追加する-安定同位体は、より良い空間パターンとソースの経時的傾向とNO xの化学とNO 3を追跡する手段として有用であり得ます。現在までに、異なるのNOxソースに関連付けられている同位体の署名は、特にため、以前の方法4に関連した大きな不確実性のため、非常に不安定なままです。 以前の研究では、異なるアクティブおよびパッシブ収集方法の数を表し、同じであっても排出源のために、報告された同位体値の大きな範囲をもたらします。フィービゲルら。以前に使用されている方法は、多くの場合、条件の変化が大きくインフルで、NO Xを捕獲しないで自分の効率の点で大きく異なっていることがわかっフィールドコレクションをencing（ 例えば、温度、湿度、流速、溶液の年齢）4。前のNOとNO 2のキャプチャ方法の非効率的な取り込みは、分別につながる可能性があります。例えば、15 N 14 N相対するための酸化率が高いが、大気の値を示すものではありませんδ15 N-NO xに低バイアスをもたらす可能性があります。方法論問題4,17に加えて、空気サンプリングの異なる様々な種類のは、同じソースに関連付けられた同位体値の報告範囲の違いに寄与し得ます。例えば、NO xの自動車排出ガスに関連した同位体シグネチャはトラフィックトンネル6における近道路部位5、でのコレクションに基づいて、直接車7,8のテールパイプから示唆されています。また、従来の方法は、最高の状態で24時間の時間分解能を持ち、周囲の NO x濃度の有意な変化があります毎時（または短い）で観察し、潜在的に異なるソースのための同位体検出の適用を制限し、9タイムスケール。 NO x収集方法の多くは、潜在的に同位体測定干渉を寄与し、時間をかけて硝酸への NO xを酸化しないことが可能なだけでなく、他の収集反応性窒素種（ 例えば、アンモニウム）非常に強い酸化・ソリューションを必要とします。いくつかの従来の方法は、また、それはNO（主発光）を収集しませんように、NO Xの同位体の限られた理解を提供するソリューション、中のNO 2を集めるに限定されています。環境に直接ソースと化学反応を追跡するために使用することができる-このように、より良いNO xの同位体の変動かを制約する（及びNO 3）一貫性検証方法を使用して、異なる排出源からの NO xを捕捉しないことが必要です。 フィールドベースの NO xについて報告</s複数のフィールド環境でのアプリケーションのためのUBは、必要な時間分解能で同位体分析のための&gt;収集技術、収集効率（100％）、および再現性（≤1.5‰）。元々フィービゲルらによって記載された方法。 4は 、さらにフィールドでの NO xと気象条件の変化しないもとで、その収集効率のデモンストレーションを通じて検証され、溶液安定性およびアンモニア干渉のテスト、および都市環境での再現性の実証。同位体値の空間的および時間的な違いは、高効率で溶液中のNOxを捕捉することはできません、単一の実験室とフィールド検証法を用いて調べています。本論文では、30〜120分の時間分解能でのオンロードに近い道路、および周囲の都市の大気のコレクションのための方法の適用を示しています。 簡単に説明すると、NO xは（NOおよびNO 2）大気中のから収集され、NO 3などの高酸化性溶液- 。同時に、NO X、NO 2を周囲なく、CO 2濃度は、そのようなコレクションのGPS位置及び時間のような他の関連データは、記録されています。濃度および同位体分析-サンプルが収集された後、この溶液を、その後のNO 3溶液のpHを中和し、反応を停止し、溶液を低下させることを含む、実験室で処理されます。 NO 3 -濃度は、自動化された分光光度（ すなわち、比色）プロセスによってここで決定されます。続いて、同位体比質量分析計で測定されるガス状のN 2 Oを溶液中-窒素同位体組成を定量NO 3に変換する脱窒菌の方法を用いて決定されます。研究所とフィールドブランクはまた、サンプルの完全性を保証するために、コレクションの一部として収集し、測定されています。以下はdetaiですステップバイステップのプロトコルを主導しました。

<table><tbody><tr><td>Gas Washing Bottle</td><td></td><td></td><td>Custom Design used, numerous companies sell other gas washing bottles. The bottle needs to have a frit inside it.</td></tr><tr><td>Syringe Pump</td><td>Kloehn</td><td>Kloehn Versa Pump 6, 55 Series</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Isolation Valves</td><td>Parker</td><td>002-00170-900</td><td>Both 2 three way and double two-way normally closed, electronically actuated valves</td></tr><tr><td>Gas Handling Teflon Tubing</td><td>McMaster Carr</td><td>5033K31</td><td>Quarter inch outer diameter, eigth inch inner diameter, PTFE tubing</td></tr><tr><td>Liquid Handling Tygon Tubing</td><td>McMaster Carr</td><td>5103K32</td><td>Quarter inch outer diameter, eigth inch inner diameter, PTFE tubing</td></tr><tr><td>Compression gas fittings and ball valves (assorted)</td><td>Swagelok</td><td>Assorted</td><td>Stainless Steel</td></tr><tr><td>Flow calibrator</td><td>MesaLabs</td><td>Defender 520</td><td></td></tr><tr><td>Compression PFA fittings</td><td>Cole Parmer</td><td>Assorted</td><td>Gas and liquid handling</td></tr><tr><td>Data Acquisition Board</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Used for valve switching</td></tr><tr><td>Solid State Relay</td><td>Crydom</td><td>DC60S5</td><td>Used for valve switching</td></tr><tr><td>Single Stage Filter Assembly</td><td>Savillex</td><td>401-21-25-50-21-2</td><td>Use 25 mm and 47 mm diameter holders</td></tr><tr><td>Nylon Membrane Filter</td><td>Pall Corporation</td><td>66509</td><td>1 &amp;mu;m filter, both 25 mm and 47 mm diameter filters</td></tr><tr><td>Hydrophobic Membrane Filter</td><td>Millipore</td><td>LCWP04700</td><td>10.0 &amp;mu;m, 25 mm and 47 mm diameter filters</td></tr><tr><td>Particle Membrane Filters</td><td>Millipore</td><td>FALP04700</td><td>1 &amp;mu;m filter, both 25 mm and 47 mm diameter filters</td></tr><tr><td>Mini Diaphragm Pump</td><td>KNF</td><td>UN 816.1.2 KTP</td><td>Used for stationary lab</td></tr><tr><td>Mini Diaphragm Pump</td><td>KNF</td><td>PJ 26078-811</td><td>Used for mobile lab</td></tr><tr><td>Aluminum</td><td>Onlinemetals.com</td><td>6061-T6</td><td>Cut to size to build system</td></tr><tr><td>Deep Cycle Power Battery</td><td>EverStart</td><td>24DC</td><td></td></tr><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>ZMQSP0DE1</td><td></td></tr><tr><td>Potassium Permanganate 1 N Solution</td><td>Fischer Scientific</td><td>SP282-1</td><td></td></tr><tr><td>Sodium Hydroxide Pellets</td><td>Fischer Scientific</td><td>S318-1</td><td></td></tr><tr><td>Ohaus Benchtop scale</td><td>Pioneer</td><td>EX224N</td><td></td></tr><tr><td>4 ounce Amber Glass Bottles</td><td>Qorpak Bottles</td><td>GLC-01926</td><td>(60 ml and WM 125 ml bottles)</td></tr><tr><td>Amber HDPE Bottles</td><td>Fischerbrand</td><td>300751</td><td>Part number given for 125 ml narrow mouth bottles, Two varieties (125 wide mouth and narrow mouth of some volume)</td></tr><tr><td>Pre-cleaned EPA Amber Wide-mouth Bottle, 500 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-99540-55</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen Peroxide 30%</td><td>Fischer Chemical</td><td>H325-500</td><td>Corrosive</td></tr><tr><td>Centrifuge 5810 R</td><td>Eppendorf</td><td>5821020010</td><td></td></tr><tr><td>50 ml Polypropylene Conical Tube</td><td>Falcon</td><td>14-432-22</td><td></td></tr><tr><td>12 N Hydrochloric acid</td><td>Fischer Scientific</td><td>A114SI212</td><td>Corrosive</td></tr><tr><td>Colorimetric Nutrient Analyzer</td><td>Westco Scientific Instruments</td><td>SmartChem 170</td><td>In purchasing the Colorimetric Nutrient Analyzer, this comes with buffers, cleaning solutions, rinse solutions, and solutions for running the instrument, including the solutions to be able to activate the cadmium column in the instrument for nitrate analysis.</td></tr><tr><td>Automatic Titrator</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI 901</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Clr Headspace Vial</td><td>Microleter, a WHEATON Company</td><td>W225283</td><td>Information listed&amp;nbsp; is for 20 ml vials. 50 ml vials can also be purchased from the vendor listed.</td></tr><tr><td>Septa, 20 mm Gray Butyl Stopper</td><td>Microleter, a WHEATON Company</td><td>20-0025</td><td></td></tr><tr><td>Seal, 20 mm Standard Aluminium</td><td>Microleter, a WHEATON Company</td><td>20-0000AS</td><td></td></tr><tr><td>25 G x 1 1/2 BD PrecisionGlide Needle</td><td>BD</td><td>305127</td><td></td></tr><tr><td>26 G x 1/2 BD PrecisionGlide Needle</td><td>BD</td><td>305111</td><td></td></tr><tr><td>Helium</td><td></td><td>05078-536</td><td>Can order from many different soures</td></tr><tr><td>Crimper/Uncrimper</td><td>WHEATON</td><td>61010-1</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Fischer Chemical</td><td>A459-1</td><td></td></tr><tr><td>Syringes of varying size for mass spec injection</td><td>BD</td><td>Varies based on size</td><td></td></tr><tr><td>Antifoam B Emulsion</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5757-500ML</td><td></td></tr><tr><td>IRMS</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAMGAATFADEMBHW</td><td>The actual isotope ratio mass spectrometer is listed here. Our set up also includes a gas bench and an autosampler.</td></tr><tr><td>Gass Bench II</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAEGAATFAETMAGD</td><td></td></tr><tr><td>TriPlus RSH&amp;trade; Autosampler</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>1R77010-0200</td><td>Choose product for headspace injection</td></tr><tr><td>42i NOx Concentration Analyzer</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>101350-00</td><td></td></tr><tr><td>NOx Box</td><td>Drummond Technologies</td><td>LMA-3D/LNC-3D</td><td></td></tr><tr><td>CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; analyzer</td><td>Licor 7000</td><td>7000</td><td></td></tr><tr><td>GPS</td><td>Garmin</td><td>010-00321-31</td><td></td></tr><tr><td>Model 146i Dynamic Gas Calibrator</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>102482-00</td><td></td></tr><tr><td>Model 111 Zero Air Supply</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>7734</td><td></td></tr><tr><td>50.2 ppm NO in N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; Gas standard</td><td>Praxis Air</td><td>Will vary with each tank of standard air purchased</td><td></td></tr></tbody></table>

automated, high-resolution mobile collection system for the nitrogen isotopic analysis of nox

窒素酸化物（NO X = NO + NO 2）は 、環境に大きな影響を与える大気微量気体のファミリーです。 NO x濃度が直接オゾンやヒドロキシラジカルとの相互作用を介して大気の酸化能力に影響を与えません。 NO xの主なシンクが形成及び硝酸の堆積、酸性雨の成分と生物学的に利用可能な栄養素です。 NO xが空間と時間が異なり、自然と人為的発生源の混合物から放出されません。複数のソースのコロケーションおよびNO xの短い寿命を定量的に異なる排出源や環境への影響の影響を制限することが難しくします。 NO xの窒素同位体はNO xの発生源と輸送を理解するための潜在的に強力なツールを表す、異なるソース間で変化することが示唆されています。大気集めるのが、従来の方法NO xは時間のスパン（月に週）長期にわたる統合しないと、関連する、多様なフィールド条件でのNO xの効率的な収集のために検証されません。私たちは30分、2時間の間の時間分解能で同位体分析のための大気中のNO xを収集し、新しい、非常に効率的なフィールドベースのシステムについて報告します。この方法は、種々の条件下で100％の効率で硝酸溶液中の気体状のNO xを収集します。プロトコルは、固定とモバイルの両方の条件の下で都市部の空気を収集するために提示されています。我々の方法の詳細な利点と限界と分野への応用を実証します。いくつかの展開からのデータは1に示されている）2）処理の前に保存された溶液の安定性をテストし、NO x濃度の測定その場でとの比較により、フィールドベースの収集効率を評価、3）都市のさまざまな設定でその場再現に定量化し、 4）Nの範囲を示します周囲の都市の大気中と重く旅道路上で検出されたNO xの同位体。

フィービゲルらの原法の開発作業では。 、NO Xの収集方法は、厳密な条件4の様々な環境下で、実験室で試験しました。ここでは、焦点は、様々な環境条件の下でメソッドとフィールドのアプリケーションのアップデートです。結果は、サンプル還元溶液中のアンモニウム（NH 4 +）の高濃度に対する感度、およびフィールド（3）再現前の時間的に（2）試料溶液の安定性を、（1）フィールドの収集効率を報告しています。この方法の汎用性は、周囲の空気、近くの道路への応用で実証され、オンロード測定されます。 溶液中に収集された平均濃度は、化学発光から1分の NO x濃度からのものアンビエンで2日間昼間の研究の上の NO x分析計と比較しましたプロビデンス、ロードアイランドに都市部の空気をtは。濃度が2.5から18 ppbv の NO x〜から、広い範囲にわたって変化すると、 図2は、期間中に収集効率を詳述します。 図2Aは、平均して、溶液濃度は、 その場での濃度の中央値の92％である、ことを示して、ソリューションおよび流量測定値から計算濃度と比較した NO x分析計から中央値の NO x濃度の直接的な比較が表示されます。これは、±10％の予想不確かさの範囲内であるが、その差はおそらく収集期間（ 図2B）の間に様々な濃度を反映しています。 1分の NO x濃度データの分布のパーセンタイルの調査に基づいて、溶液系の NO x濃度は、すべての収集間隔（ 図2B）のための分布範囲内です。 これは、ことがありアンは、収集が完了（ステップ3の全てすなわち、完全な）した後1日以内にフィールドで収集されたサンプルの削減を完了することをお勧めします。この目標は、時間の経過とともに非常に酸化のKMnO 4 / NaOH溶液中で硝酸塩に変換することができ、このようなNH 3などの他の水溶性の窒素種のコレクションからの干渉の可能性を減少させることが示唆されました。より具体的にこれをテストするには、サンプルはディーゼル配送トラックは、定期的にアンロードするためにアイドリング時に実行されている定期的に走行地方道路の近くにあるローディングドックで、ブラウン大学のキャンパス内にプロビデンス、ロードアイランド5月と2015年7月に採取しました。サンプルを回収した後、試料のアリコートを分離し、試料採取（ 図3A）後の異なる時間（1日、4~7日、及び13〜15日目）に減少しました。 図3Bのサンプルも月と7月の間に収集されたが、10mMのammoniuを5mlを添加することにより調製しました。溶液を450ミリリットルにメートル塩化。唯一のNH 3を回収した場合、これは、空気中のNH 3の220 ppbvの収集に対応し、溶液中の111μMNH 4 +の濃度を得ました。これらの濃度は、車両NH 3源16近くの路上測定中に予想される最大です。有無にかかわらず、NH 4 +を追加、（コレクションの1日以内に）最初の減少と比較した場合、コレクションは、一貫性のある同位体比を持っていた後7日以内に還元試料、すべての±1.5％（ 図3Aおよび3Bの予想不確かさの範囲内に入ります）。 ±1.5％の不確実性がタンクの NO x 4の繰り返しコレクションの同位体測定の代表であることに注意してください。同位体標準物質の反復測定に伴う不確実性だけでは、通常、0.3％です。 2週間後、しかしながら、追加のNH 4 +を含むまたは含まない試料でした必ずしも安定していません。最初の減少と比較して、いくつかのケースでは、NO 3の減少する濃度が増加する（&lt;1μM） - -濃度のいくつかのケースでは、同位体の値は依然として一貫性（ 例えば、 図3A）のように見えるが、サンプルが小さいNO 3を示し。濃度であっても2週間後、NH 4 +が原因ではないことが示唆された、濃度測定のための予想される不確かさの範囲（〜0.8μM）以上の時間をかけて増加する-追加されたNH 4 +で、NO 3がことが期待されていました干渉の。空白のソリューションを一貫して変化または濃度のわずかな増加を示さず、したがって、不安定性が他の存在によって作成されなければならない、同じ時間経過にわたって未処理のままでいることを指摘しているが、さらなる実験は、より良いこの不安定性の原因を理解するために必要とされます種F周囲の都市大気中ound。これが解決されるまでは、試料溶液がコレクションの時から7日以内に減少することをお勧めします。 図4は 、様々な都市、ニア道路のフィールドキャンペーン、オンロードの設定を介して移動セットアップとサンプルの収集を詳述します。 NO x濃度の範囲は、三桁にまたがっていない、及び同位体比は、-1から-13‰の範囲です。このサンプリング・セットは、51オンロードのサンプルは（ 例えば、大量のトラフィックをストップ・アンド・ゴー高速道路上を高速で非常に軽いトラフィックに）4000キロにわたってカバーし、52時間かけて採取し、運転条件の無数に含まれています。サンプリングは中とプロビデンス、ロードアイランド、フィラデルフィアとピッツバーグ、PA、およびクリーブランド、コロンバス、シンシナティ、オハイオ州を含む6の主要都市間の道路で行われました。平均車速12.4離れたロケーション/時間から119.7離れたロケーション/時間の範囲でした。近路側サンプル（N = 27）monitoで得られましたプロビデンス、ロードアイランドのI-95にリングサイト。周囲の都市の大気サンプル（N = 117.5時間かけて撮影した44サンプル）を外し交換サイトからプロビデンス、ロードアイランド、I-95の近くに1、I-195のインターチェンジ内の2つの屋上の場所と1 775メートルから採取しました。これは、NOx源、この場合は、車両の排出量と周囲都市ソースからの同位体の署名の範囲を解決するために、新しい機能の構築に向けた最初のステップを表しています。オンロードと道路側のδ15 N-のNOx（ 図4）昼間の変動は駆動条件の変化と相関し、比較的一定の車両の燃料クラスのトラフィックカウントを横切って発生しませんでした。車両の燃料タイプへの同位体の署名の変動のより詳細な議論は別の写本（ミラー、DJ ら 2016 J. Geophys。アトモス。提出）の主題です。 最後に、 表1の詳細フィールドとlaborato2収集システムは、再現性をテストするために同時に展開されたRYコレクション。比較は、各収集期間のための2つのデータポイント間の絶対偏差としてここに定量同位体データ、のための優れた一致を示しています。データはプロビデンス、ロードアイランドの屋上の場所で都市の大気コレクションから表示されます。プロビデンス、ロードアイランドに近い道端のコレクション。そして、マサチューセッツ、アマースト大学の実験室ベースのスモッグチャンバー内のコレクションから。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig1.jpg" /> 図1： コレクション回路図と画像。自動の（A）図の NO x収集システム。グレー気流である、青、黄色、フリットであり、紫色のは、過マンガン酸塩溶液である、緑のエレクトロニクス接続され、水/溶液流です。シリンジポンプを追加して（溶液リンス超高純度を除去するために使用されますサンプル採取の開始のために新たな溶液を追加する水）および（シリンジポンプを50mlシリンジ、5ポート分配弁、およびRS-232シリアルを備えたドライバ/制御ボード市販ステッピングモータシリンジポンプでありますインタフェース）。サンプルは、ガス洗浄瓶の底の黒い弁を介して手動で削除されています。 （B） は NO x収集システムと移動実験室での NO xボックスの画像。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54962/54962fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig2.jpg" /> 図2： 自動収集システムの捕集効率。 （A）NO 3から計算NO X濃度 -濃度は、溶液中で測定しますそして、フローデータは、プロビデンス、ロードアイランドにある屋上のサイトで化学発光のNOx濃度分析計により測定し、中央値濃度に対して比較します。エラーバーは±比色濃度測定が実行され、流量の不確実性（全体の品質管理のプールされた標準偏差（0.4μM）の伝播誤差由来比推定値を混合溶液に基づくNOxの（1σ±）標準偏差であります1％）。 NO x分析計濃度の不確実性は±5％です。 （B）プロビデンス、ロードアイランドにある屋上のサイトで昼間の測定中の NO x濃度分布の時系列。ボックスは25 番目 、50 番目 、および75 パーセンタイルを表します。ウィスカーは、外れ値なし両極端を表します。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54962/54962fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 図3： 月と7月2015（A）中のブラウン大学で収集し た NO x サンプルの結果は、サンプリングの1日以内に行われる最初の削減、からの偏差として記録されているため、還元時間の比較 。サンプルは異なる収集期間を表す色で、三角形や円などの7月のサンプルとして表示される場合があります。 （B）中のサンプルは、時間とともに溶液中でNH 4 +の干渉をテストする前に空気のコレクションに塩化アンモニウムで前処理しました。破線は、同位体の収集方法の予想される全体的な精度は、±1.5％の標準偏差として表さ表します。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54962/54962fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig4.jpg" /> 図4：δ15 N-のNOx（‰） と 周囲の都市の大気、オンロード、および近道路現場で採取したサンプルの NO x 濃度。試料の種類は異なる色で描かれ、かつ条件（本文参照）とNO X濃度の範囲を表しています。 <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54962/54962fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <table fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>サンプル名</td><td>システム番号</td><td>収集日</td><td>コレクションの時間</td> &lt;TD&gt;温度（℃） </td><td> [NO 3 - ]（μM） </td><td>ブランク/合計N </td><td> δ15 N（‰） </td><td>偏差δ15 N（％） </td></tr><tr><td rowspan="2">アーバンエアPVD 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013年10月8日 - 2013年10月9日</td><td rowspan="2"> 6.75 </td><td rowspan="2"> 15.8 </td><td> 14.43 </td><td> 0.3 </td><td> -0.6 </td><td rowspan="2"> 0.7 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.78 </td><td> 0.26 </td><td> -1.3 </td></tr><tr><td rowspan="2">アーバンエアPVD 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013年11月6日 - 2013年11月7日</td><td> 2.5 * </td><td rowspan="2"> 17.1 </td><td> 30.86 </td><td> 0.2 </td><td> -7.7 </td><td rowspan="2"> 1 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 5.25 </td><td> 37.05 </td><td> 0.17 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2">アーバンエアPVD 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013年11月20日 - 2013年11月21日</td><td rowスパン= &quot;2&quot;&gt; 8.9 </td><td rowspan="2"> 3.28 </td><td> 44.29 </td><td> 0.14 </td><td> -7.1 </td><td rowspan="2"> 0.4 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 29.66 </td><td> 0.21 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く沿道1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月14日 - 2014年8月15日</td><td rowspan="2"> 29 </td><td rowspan="2"> 19.2 </td><td> 13.3 </td><td> 0.37 </td><td> -9.47 </td><td rowspan="2"> 0.69 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.4 </td><td> 0.3 </td><td> -10.16 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く沿道2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月17日 - 2014年8月18日</td><td rowspan="2"> 30 </td><td rowspan="2"> 21.85 </td><td> 9.4 </td><td> 0.68 </td><td> -8.95 </td><td rowspan="2"> 1.56 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 11.6 </td><td> 0.55 </td><td> -7.39 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く道端3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015年5月25日</td><td rowspan="2"> 3.5 &lt;/ TD&gt; <td rowspan="2"> 20 </td><td> 6.86 </td><td> 0.51 </td><td> -7.67 </td><td rowspan="2"> 0.86 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 9.49 </td><td> 0.42 </td><td> -8.53 </td></tr><tr><td rowspan="2">近く沿道4 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015年5月26日</td><td rowspan="2"> 2.75 </td><td rowspan="2"> 25.56 </td><td> 6.07 </td><td> 0.656 </td><td> -8.7 </td><td rowspan="2"> 1.57 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 6.49 </td><td> 0.61 </td><td> -7.13 </td></tr><tr><td rowspan="2">スモッグチャンバー1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月26日 - 2014年8月27日</td><td rowspan="2"> 24.4 </td><td rowspan="2"> 21 </td><td> 24.392 </td><td> 0.27 </td><td> -12.28 </td><td rowspan="2"> 0.33 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 33.2 </td><td> 0.2 </td><td> -12.61 </td></tr><tr><td rowspan="2">スモッグチャンバー2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014年8月27日 - 2014年8月28日</td><td rowspan="2"> 19.8 </td> &lt;TDのROWSPAN = &quot;2&quot;&gt; 21 </td><td> 10.96 </td><td> 0.54 </td><td> -10.22 </td><td rowspan="2"> 1.25 </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 14.245 </td><td> 0.41 </td><td> -11.47 </td></tr><tr><td>スモッグチャンバー3 </td><td> 1 </td><td> 2014年8月28日 - 2014年8月29日</td><td> 24.2 </td><td> 21 </td><td> 7.476 </td><td> 0.8 </td><td> -5.86 </td><td> 1.27 </td></tr></tbody></table> 表1：二つの同一の収集システムを用いて同時に収集されたサンプルの再現性。 *コレクションは、目詰まりしたフィルターのために停止しなければなりませんでした。アーバンエアPVD（PVD =プロビデンス、ロードアイランド）1-3は、以前4出版されました。近く沿道は、プロビデンス、ロードアイランドで沿道のコレクションを表します。スモッグチャンバーはマサチューセッツ、アマースト4大学のスモッグチャンバー内の空気から採取したサンプルを表します。

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Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Previous work suggests that the nitrogen isotopic composition of atmospheric nitrogen oxides might distinguish the influence of different sources in the environment. We report on an automated, mobile, field-based method for the high collection efficiency of atmospheric NOx for N isotopic analysis at an hourly time resolution.

NOの窒素同位体分析のための自動化、高解像度モバイル収集システム<sub&gt; X</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

automated-high-resolution-mobile-collection-system-for-nitrogen

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Environment

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

11.5K ビュー.  Brown University. Previous work suggests that the nitrogen isotopic composition of atmospheric nitrogen oxides might distinguish the influence of different sources in the environment. We report on an automated, mobile, field-based method for the high collection efficiency of atmospheric NOx for N isotopic analysis at an hourly time resolution.

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Procedures of Laboratory Fumigation for Pest Control with Nitric Oxide Gas

Nitric oxide (NO) is a newly discovered fumigant for postharvest pest control. This paper provides detailed protocols for conducting NO fumigation on fresh products and procedures for residue analysis and product quality evaluation. An airtight fumigation chamber containing fresh fruit and vegetables is first flushed with nitrogen (N2) to establish an ultralow oxygen (ULO) environment followed by injection of NO. The fumigation chamber is then kept at a low temperature of 2 - 5 &#176;C for a specified time period necessary to kill a target pest to complete a fumigation treatment. At the end of a fumigation treatment, the fumigation chamber is flushed with N2 to dilute NO prior to opening the chamber to ambient air to prevent the reaction between NO and O2, which produces NO2 and may damage delicate fresh products. At different times after NO fumigation, NO2 in headspace and nitrate and nitrite in liquid samples were measured as residues. Product quality was evaluated after 2 weeks of post-treatment cold storage to determine effects of NO fumigation on product quality. Keeping&#160;O2 from reacting with NO is critical to NO fumigation and is an important part of the protocols. Measuring NO levels is challenging and a practical solution is provided. Possible protocol modifications are also suggested for measuring NO levels in the fumigation chambers as well as residues. NO fumigation has the potential to be a practical alternative to methyl bromide fumigation for postharvest pest control on fresh and stored products. This publication is intended to assist other researchers in conducting NO fumigation research for postharvest pest control and accelerating the development of NO fumigation for practical applications.

This paper describes nitric oxide (NO) fumigation protocols for postharvest pest control. Fumigation chambers are flushed with nitrogen (N2) to establish ultralow oxygen conditions before NO is injected. At the end, chambers are flushed with N2 to dilute NO before exposing products to ambient air to prevent exposure to NO2.

窒素酸化物ガスで害虫駆除のため研究所くん蒸処理の手順

Nitric oxide (NO) is a newly discovered fumigant for postharvest pest control. This paper provides detailed protocols for conducting NO fumigation on ...

環境学

Analytical Techniques for Assaying Nitric Oxide Bioactivity

Nitric oxide (NO) is a diatomic free radical that is extremely short lived in biological systems (less than 1 second in circulating blood)1. NO may be considered one of the most important signaling molecules produced in our body, regulating essential functions including but not limited to regulation of blood pressure, immune response and neural communication. Therefore its accurate detection and quantification in biological matrices is critical to understanding the role of NO in health and disease. With such a short physiological half life of NO, alternative strategies for the detection of reaction products of NO biochemistry have been developed. The quantification of relevant NO metabolites in multiple biological compartments provides valuable information with regards to in vivo NO production, bioavailability and metabolism. Simply sampling a single compartment such as blood or plasma may not always provide an accurate assessment of whole body NO status, particularly in tissues. The ability to compare blood with select tissues in experimental animals will help bridge the gap between basic science and clinical medicine as far as diagnostic and prognostic utility of NO biomarkers in health and disease. Therefore, extrapolation of plasma or blood NO status to specific tissues of interest is no longer a valid approach. As a result, methods continue to be developed and validated which allow the detection and quantification of NO and NO-related products/metabolites in multiple compartments of experimental animals in vivo. The established paradigm of NO biochemistry from production by NO synthases to activation of soluble guanylyl cyclase (sGC) to eventual oxidation to nitrite (NO2-) and nitrate (NO3-) may only represent part of NO's effects in vivo. The interaction of NO and NO-derived metabolites with protein thiols, secondary amines, and metals to form S-nitrosothiols (RSNOs), N-nitrosamines (RNNOs), and nitrosyl-heme respectively represent cGMP-independent effects of NO and are likely just as important physiologically as activation of sGC by NO. A true understanding of NO in physiology is derived from in vivo experiments sampling multiple compartments simultaneously. Nitric oxide (NO) methodology is a complex and often confusing science and the focus of many debates and discussion concerning NO biochemistry. The elucidation of new mechanisms and signaling pathways involving NO hinges on our ability to specifically, selectively and sensitively detect and quantify NO and all relevant NO products and metabolites in complex biological matrices. Here, we present a method for the rapid and sensitive analysis of nitrite and nitrate by HPLC as well as detection of free NO in biological samples using in vitro ozone based chemiluminescence with chemical derivitazation to determine molecular source of NO as well as ex vivo with organ bath myography.

The endogenous production of nitric oxide (NO) regulates a wide variety of biological functions. It is becoming increasingly clear that disruption or dysregulation of NO based signaling is involved in many human diseases. Methods to quantify relevant NO metabolites may provide novel diagnostic or prognostic biomarkers for human disease.

一酸化窒素の生物活性をアッセイするための分析手法

Nitric oxide (NO) is a diatomic free radical that is extremely short lived in biological systems (less than 1 second in circulating blood)1. NO may be ...

医学

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

オンライン複雑な炭化水素マトリックス中の窒素含有化合物の分析

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

化学

Detection of 3-Nitrotyrosine in Atmospheric Environments via a High-performance Liquid Chromatography-electrochemical Detector System

3-nitrotyrosine (3-NT) is generated from the tyrosine residue in atmospheric bio-aerosol proteins via a reaction with ozone (O3) and nitrogen dioxide (NO2). Stable 3-NT is a specific marker for oxidative damage and is reported to have a promotive effect to elicit allergies. In the present study, we report the development of a highly sensitive assay to quantify 3-NT in air sampler filters to collect &#60; 2.5 &#181;m of particulate matter (PM2.5) from urban environmental air, including bio-aerosol. In this method, a 6 mm-diameter round hole was cut from the filters of air samplers and mixed with a nonspecific protease cocktail in order to hydrolyze proteins. Protein samples digested to the amino acid level were tested for 3-NT using a high-performance liquid chromatography-electrochemical detector (HPLC-ECD). The maximum 3-NT content was detected in a prefilter for PM of sizes from 4.5 to 7.3 &#956;m, with a detection limit of 1.13 pg/m3.

Detection of 3-Nitrotyrosine in Atmospheric Environments via a High-performance Liquid Chromatography-electrochemical Detector System

We present a method to detect 3-nitrotyrosine chemical modifications of atmospheric proteins with 6 mm-diameter rounds cut from air sampler prefilters using a high-performance liquid chromatography-electrochemical detector (HPLC-ECD).

3-ニトロチロシン大気環境を介して高性能液体クロマトグラフィー-電気化学検出器システムの検出

3-nitrotyrosine (3-NT) is generated from the tyrosine residue in atmospheric bio-aerosol proteins via a reaction with ozone (O3) and nitrogen dioxide ...

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has been increasing because global nitrogen loads have dramatically increased following industrialization. Dissimilatory nitrate reduction to ammonium (DNRA) and denitrification are both microbial processes that use NO3&#8722; for respiration. Compared to denitrification, quantitative determinations of the DNRA activity have been carried out only to a limited extent. This has led to an insufficient understanding of the importance of DNRA in NO3&#8722; transformations and the regulating factors of this process. The objective of this paper is to provide a detailed procedure for the measurement of the potential DNRA rate in environmental samples. In brief, the potential DNRA rate can be calculated from the 15N-labeled ammonium (15NH4+) accumulation rate in 15NO3&#8722; added incubation. The determination of the 14NH4+ and 15NH4+ concentrations described in this paper is comprised of the following steps. First, the NH4+ in the sample is extracted and trapped on an acidified glass filter as ammonium salt. Second, the trapped ammonium is eluted and oxidized to NO3&#8722; via persulfate oxidation. Third, the NO3&#8722; is converted to N2O via an N2O reductase deficient denitrifier. Finally, the converted N2O is analyzed using a previously developed quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry system. We applied this method to salt marsh sediments and calculated their potential DNRA rates, demonstrating that the proposed procedures allow a simple and more rapid determination compared to previously described methods.

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

A series of methods to determine the potential DNRA rate based on 14NH4+/15NH4+ analyses is provided in detail. NH4+ is converted into N2O via several steps and analyzed using quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry.

N2Oへの逐次変換による14NH4+/154+ 1415NH4++分析に基づくアンモニウムへの非シミラトリー硝酸還元の電位率の測定

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has ...

Microplot Design and Plant and Soil Sample Preparation for 15Nitrogen Analysis

Many&#160;nitrogen fertilizer studies evaluate the overall effect of a treatment on end-of-season measurements such as grain yield or cumulative N losses. A stable isotope approach is necessary to follow and quantify the fate of fertilizer derived N (FDN) through the soil-crop system. The purpose of this paper is to describe a small-plot research&#160;design utilizing non-confined 15N enriched microplots for multiple soil and plant sampling events over two growing seasons and provide sample collection, handling, and processing protocols for total 15N analysis. The methods were demonstrated using a replicated study from south-central Minnesota planted to corn (Zea mays L.). Each treatment consisted of six corn rows (76 cm row-spacing) 15.2 m long with a microplot (2.4 m by 3.8 m) embedded at one end. Fertilizer-grade urea was applied at 135 kg N&#8729;ha-1 at planting, while the microplot received urea enriched to 5 atom % 15N. Soil and plant samples were taken several times throughout the growing season, taking care to minimize cross-contamination by using separate tools and physically separating unenriched and enriched samples during all procedures. Soil and plant samples were dried, ground to pass through a 2 mm screen, and then ground to a flour-like consistency using a roller jar mill. Tracer studies require additional planning, sample processing time and manual labor, and incur higher costs for 15N enriched materials and sample analysis than traditional N studies. However, using the mass balance approach, tracer studies with multiple in-season sampling events allow the researcher to estimate FDN distribution through the soil-crop system and estimate unaccounted-for FDN from the system.

Microplot Design and Plant and Soil Sample Preparation for 15Nitrogen Analysis

A microplot design for 15N tracer research is described to accommodate multiple in-season plant and soil sampling events. Soil and plant sample collection and processing procedures, including grinding and weighing protocols, for 15N analysis are put forth.

15窒素分析のためのマイクロプロット設計と植物および土壌サンプル調製

Many&#160;nitrogen fertilizer studies evaluate the overall effect of a treatment on end-of-season measurements such as grain yield or cumulative N losses. ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

多次元ガスクロマトグラフィーによる燃料中の窒素化合物の特性解析

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chemiluminescence-based Assays for Detection of Nitric Oxide and its Derivatives from Autoxidation and Nitrosated Compounds

Nitric oxide (NO) activity in vivo is the combined results of its direct effects, the action of its derivatives generated from NO autoxidation, and the effects of nitrosated compounds. Measuring NO metabolites is essential to studying NO activity both at vascular levels and in other tissues, especially in the experimental settings where exogenous NO is administered. Ozone-based chemiluminescence assays allow precise measurements of NO and NO metabolites in both fluids (including plasma, tissue homogenates, cell cultures) and gas mixtures (e.g., exhaled breath). NO reacts with ozone to generate nitrogen dioxide in an excited state. The consequent light emission allows photodetection and the generation of an electric signal reflecting the NO content of the sample. Aliquots from the same sample can be used to measure specific NO metabolites, such as nitrate, nitrite, S-nitrosothiols, and iron-nitrosyl complexes. In addition, NO consumed by cell-free hemoglobin is also quantified with chemiluminescence analysis. An illustration of all these techniques is provided.

Here, we present protocols for detecting nitric oxide and its biologically relevant derivatives using chemiluminescence-based assays with high sensitivity.

自動酸化およびニトロソ化化合物からの一酸化窒素およびその誘導体の検出のための化学発光ベースのアッセイ

Nitric oxide (NO) activity in vivo is the combined results of its direct effects, the action of its derivatives generated from NO autoxidation, and the ...

Measuring Nitrite and Nitrate, Metabolites in the Nitric Oxide Pathway, in Biological Materials using the Chemiluminescence Method

Nitric oxide (NO) is one of the main regulator molecules in vascular homeostasis and also a neurotransmitter. Enzymatically produced NO is oxidized into nitrite and nitrate by interactions with various oxy-heme proteins and other still not well known pathways. The reverse process, reduction of nitrite and nitrate into NO had been discovered in mammals in the last decade and it is gaining attention as one of the possible pathways to either prevent or ease a whole range of cardiovascular, metabolic and muscular disorders that are thought to be associated with decreased levels of NO. It is therefore important to estimate the amount of NO and its metabolites in different body compartments &#8212; blood, body fluids and the various tissues. Blood, due to its easy accessibility, is the preferred compartment used for estimation of NO metabolites. Due to its short lifetime (few milliseconds) and low sub-nanomolar concentration, direct reliable measurements of blood NO in vivo present great technical difficulties. Thus NO availability is usually estimated based on the amount of its oxidation products, nitrite and nitrate. These two metabolites are always measured separately. There are several well established methods to determine their concentrations in biological fluids and tissues. Here we present a protocol for chemiluminescence method (CL), based on spectrophotometrical detection of NO after nitrite or nitrate reduction by tri-iodide or vanadium(III) chloride solutions, respectively. The sensitivity for nitrite and nitrate detection is in low nanomolar range, which sets CL as the most sensitive method currently available to determine changes in NO metabolic pathways. We explain in detail how to prepare samples from biological fluids and tissues in order to preserve original amounts of nitrite and nitrate present at the time of collection and how to determine their respective amounts in samples. Limitations of the CL technique are also explained.

Nitric oxide (NO) is an important signaling molecule in vascular homeostasis. NO production in vivo is too low for direct measurement. Chemiluminescence provides useful insight into NO cycle via measuring its precursors and oxidation products, nitrite and nitrate. Nitrite / nitrate determination in body tissues and fluids is explained.

化学発光法を用いて、生物学的材料に、一酸化窒素経路に亜硝酸塩と硝酸塩、代謝物を測定します

Nitric oxide (NO) is one of the main regulator molecules in vascular homeostasis and also a neurotransmitter. Enzymatically produced NO is oxidized into ...

生物学

Determination Of NOx in Automobile Exhaust Using UV-VIS Spectroscopy

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In the troposphere, ozone is naturally formed when sunlight splits nitrogen dioxide (NO2):
NO2 + sunlight &#8594; NO + O
O + O2 &#8594; O3
Ozone (O3) can go on to react with nitric oxide (NO) to form nitrogen dioxide (NO2) and oxygen:
NO + O3 &#8594; NO2 + O2
This results in no net gain of ozone (O3). However, with the anthropogenic production of ozone forming precursors (NO, NO2, and volatile organic compounds) through the combustion of fossil fuels, elevated levels of ozone in the troposphere have been found. Motor vehicle exhaust is a significant source of these ozone forming precursors: NO, NO2, and volatile organic compounds (VOCs). For example, mobile sources make up nearly 60% of NO + NO2 emissions.
At the high temperatures found in a car&#8217;s combustion chamber, nitrogen and oxygen from the air react to form nitric oxide (NO) and nitrogen dioxide (NO2):
N2(g) + O2 (g)&#8594; 2 NO(g)
2 NO(g) + O2(g)&#8594; 2 NO2(g)
The nitric oxide (NO) emitted in the car exhaust is gradually oxidized to nitrogen dioxide (NO2) in ambient air. This mixture of NO and NO2 is often referred to as NOx. When NOx reacts with volatile organic compounds in the atmosphere in the presence of sunlight, tropospheric ozone forms, as seen in this simplified chemical reaction:
NOx + VOCs + sunlight &#8594; O3 + other products
This noxious mixture of air pollution, which can include aldehydes, peroxyacetyl nitrates, ozone, VOCs, and NOx, is called photochemical smog. Ozone is the largest component of photochemical smog. This smog is found in all modern cities, but it&#8217;s found especially in cities with sunny, warm, dry climates and large numbers of motor vehicles. The yellow-brown color of smog in the air is due in part to the nitrogen dioxide present, since this gas absorbs visible light near 400 nm (Figure 1).
Short-term NO2 exposure (30 min to 1 day) leads to adverse respiratory effects in healthy people and increased respiratory symptoms in people with asthma. NOx reacts with ammonia and other compounds to form particulates. These small particles can penetrate the lungs and cause respiratory problems, including emphysema and bronchitis. Individuals who spend a lot of time on the road or who live near a roadway experience considerably higher exposure to NO2.
Due to the impact it has on human health and the environment, the U.S. Environmental Protection Agency (EPA) has classified NO2 as a criteria pollutant and has set the primary standard at 100 ppb (98th percentile of 1-h daily maximum concentrations, averaged over 3 years) and 53 ppb (annual mean). Considering that on-road vehicles account for approximately 1/3 of NOx emissions in the U.S., automobile emissions are therefore regulated through the Clean Air Act. The U.S. EPA established emission standards that automobile manufacturers must follow when producing cars. Currently, Tier 2 emission standards set that manufacturers must have fleet average NOx emissions of no more than 0.07 g/mile.
One way manufacturers meet this standard is by using catalytic converters on their cars. This device is placed between the engine and the tailpipe. The exhaust stream passes through the catalytic converter and is exposed to a catalyst. A reduction catalyst of platinum and rhodium is used to reduce the NOx concentration in the exhaust. When an NO or NO2 molecule in the exhaust contacts the catalyst, the nitrogen atom is grabbed off the molecule and held onto by the catalyst. The oxygen is freed and forms O2. The nitrogen atom on the catalyst binds with another nitrogen atom held on the catalyst to form N2.
Catalytic converters have greatly reduced the emissions of NOx from car exhaust &#8211; up to 80% reduction, when performing properly. However, they only work when they have reached a fairly high temperature. Therefore, when doing a cold start of a car, the catalytic converter is removing virtually no NOx. It isn&#8217;t until the catalytic converter reaches higher temperatures that it effectively removes the NOx from the exhaust stream. Catalytic converters do not work on diesel passenger cars due to the lean conditions under which they operate. In addition, the sulfur in diesel fuel also deactivates the catalyst. The NOx in diesel engines are reduced mainly through the exhaust gas recirculation (EGR) valve, which cools the temperature of the combustion gases. As a result, diesel cars generally emit more NOx than gasoline cars.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10076/10076fig1.jpg" /> 
Figure 1. Characteristic coloration for smog in California in the beige cloud bank behind the Golden Gate Bridge. The brown coloration is due to the NOx in the photochemical smog.

Determination Of NOx in Automobile Exhaust Using UV-VIS Spectroscopy

紫外可視分光法を用いた自動車の排気ガスのないxの定量

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In the troposphere, ozone is naturally formed when sunlight splits nitrogen ...

NOの窒素同位体分析のための自動化、高解像度モバイル収集システム

要約

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