充填層反応器内の単相および流れ

ソース: ケリー ・ m ・ ドゥーリーとマイケル g. ベントン、工業化学科、ルイジアナ州立大学、バトン ルージュ, ルイジアナ

この実験の目的は、単相および気液二相 (液) の流れの典型的な充填層反応器での偏在の大きさを決定し、この偏在の圧力損失に及ぼす影響を評価することです。トレーサーを使用して滞留時間分布と分散の概念を導入し、これらの概念は物理の偏在に関連.

単相流のチャネリングは、壁に沿ってベッド断面の大きい部分を通って優遇の流れによって行われます。二相流のチャネリングすることができます、さらにもっと複雑な原因から結果、単純な二相流理論はほとんど充填層の圧力損失を予測します。設計目標は、設計流量の最適なベッド、粒子径を見つけることによって、解決を最小限に抑える方法でベッドを梱包してチャネリングの範囲を最小限に抑えるために常にです。どのくらいの偏在が発生する可能性を定量化する過剰その発生を考慮してユニットを設計することが重要です。

凝装置対策圧力損失、ΔP、および水平充填を終了するトレーサー (色素) の濃度は装甲ガラスの水、空気、または二相流 (図 1 および 2) です。水制御弁を通って入り、サイズの異なるガラス ビーズ ダンプ (ランダム) パッキンと 5 ベッド (48「長い、3」内径) のいずれかに手動バルブ経由でルーティングできます。圧力降下は、圧力トランスミッタを使用して測定されます。水の流れは、乾燥試験計 (自宅のガスメーターに類似) で (DP、オリフィス) 差動圧力送信機、空気の流れによって測定されます。色素サンプルは、自動サンプリング バルブによって上流に注入されます。紫外-可視分光計を使用してベッドから染料の出口濃度の測定します。レジデンス時間分布は、テストから計算され、充填層内における分散の理論の予測と比較しています。ベッド 5、最大粒子を含んだ二相流が検討されます。

図 1: 装置のプロセスと計装図。

図 2。装置の 3次元レンダリングします。#1 ベッドは、上部、下部の #5 ベッドです。水制御弁は、左側 (赤いボンネット) です。DP 送信機を上部中央 (青) です。

気液向流垂直充填層 (充填カラム) は、蒸留、吸収、除去などの分離プロセスでよく使用されます。¹並み流型水平充填層は、原子炉や固体触媒と吸着クロマトグラフィーとしてよく使用されます。(区切り記号または原子炉) として両方のケースでは、梱包は気液接触の表面積を増加します。¹梱包は 2 つの形態で存在できます: パッキング、粘土、金属酸化物系セラミックスなど材料のランダムなまたは単純な幾何学図形から成るダンプまたは共通の金属からプラスチック、高いから成る構造化された梱包定義相互接続ジオメトリック ネットワーク (通常段ボールの金属またはプラスチック) 最もダンプ パッキンと比較して圧力損失を減らすことができます。¹ただし、水平方向または垂直方向、かどうか偏在 (チャネリング) ことができますのパフォーマンスが低下の区切り、原子炉または吸着器;時に、影響を軽減する各種流れディストリビューターを用いることができます。²単相充填 ΔP と比較できます Ergun 式の予測。³

トレーサーが瞬時に上流の流れに注入される染料、時間の関数として、その組成はベッドの下流の流量で測定します。⁴測定のトレーサーの分子が液体の流れを構成する全ての分子の特徴としてと見なされます。挿入されたトレーサーのボリュームは、システム ボリュームに比べて小さい必要があります。充填層内における最適なプラグ流 (ない軸方向混合) が発生すると、注入時ゼロ トレーサーをスパイクとして後でベッドを終了とします。任意の本当のベッドの長い期間にわたって低濃度で原子炉を終了するトレーサーを分散します。流れが偏在でない場合、平均滞留時間で観測された曲線のピークとガウス (正規) 分布の広がりを説明します。分離または反応プロセス時間、悪化の偏在と通常貧しい多くのトレーサーが広がっています。

滞留時間分布 (RTD) では、分子はベッドで過ごすことができる時間の分布について説明します。場合はM Q体積流量システムに注入されるトレーサーの総質量でありC(t) は、排水濃度、トレーサーの質量バランスはします。

(1)

式 (1) の左側にあるは、トレーサーの質量を表し、右側にある質量アウト。E(t) はベッド離床滞留時間分布 (RTD) 確率分布です。E(t) の積分の式 1 を使用してそれとして計算できます。

(2)

E(t)dtは、滞留時間tとt + dtの間の出口ストリーム中の分子の割合 (確率) です。E 曲線と測温抵抗体という用語は同義です。充填層の滞留時間は、体積流量 Q で割ったボイド (合計原子炉体積Vと孔隙率の積) に関連付けられます。平均滞留時間、定義できます、t でベッドに入って特定の分子に関連するE(t)dt確率 = 0 t: で終了します

(3)

方程式 3 から見、によっては逆時間の単位を持ちます。時々 E 曲線ではなく無次元の E 曲線がプロットされます。この無次元 E 曲線、E (t/)、によって E 曲線を乗じて。その平均値は 1 です。プラグ流 (「分散」) から偏差を定量化する別の良い方法は、E-曲線 (σ²) の 2乗の平均値で割った値の差異を計算するためです。

(4)

この量が偏在が存在しない場合、充填層における流量に関してバリアントにする必要があります。分子拡散により、値の範囲はのみする必要があります。

(5)

再_p < 40 どこ再_pは粒子レイノルズ数、d_p平均粒子径、L ベッド長。実験的 σ²方程式 5 とガウス分布からの偏差によって予測されるよりも大きい値を示します E (t) の '初期' のピークは流れ偏在-カーブ、または主要なピークのロングテール。

いくつかのケースで自然と偏在の大きさが視覚的に見られます。これは二相流の特に当てはまります。2 つの単純なモデルは、二相流、均質なモデルおよび成層モデルの存在します。^3,5 、均一なフローの基本的な前提条件 U_L U_G、実際液体の速度、実際のガス速度は、液体ガスの混合物の速度の平均、U_tpが等しい。

U_L U_G = = U_tp (6)

二相の密度は G/U_tpによって与えられるし、(G は質量と速度) と平均相粘度 μ_tp、によって与えられます。

Μ_tp^-1 = μ_L^-1 (1 - X) + μ_G^-1 X (7)

それぞれの液体と気体の相の粘度は、X は品質 (蒸気液体混合物の蒸気の重量分率) と μ_Lμ_G 。

成層流、一度圧力損失、総気孔率、両方の体積流量の率が知られて、アクティブでガス体積 (すなわち、停滞しなかった) 流れ、α、計算できる設定 Ergun 式 (または ΔP のような方程式) の双方のフェーズと同じです。1 つは、ΔP/l. を予測できます。平行になっているため流れの種類に関係なく両相等しい圧力の低下が必要です。収支は、二相の速度を実際の位相速度を関連付けます。

U_tp = U_L (1 - α) + U_G (α) = G [(1 - X)/ρ_L + X/ρ_G] (8)

液体のガスの流れの影響はその有効断面積を削減してほぼゼロずりインターフェイスを提供します。ガスに液体の流れの効果は、その有効断面積を減らすこともです。したがって、実際二相流圧力滴通常を超える ΔP の測定や α の計算 (ε の代わりに α を使用して) 充填 ΔP 方程式の適用単に算出します。

(1) 起動装置

装置は、分散制御システムのインターフェイスを通じて主に運営されています。パーマP

1. ベッドか、#4 #5 のいずれかを水の流れを確立するには、テストされているベッドと給水ソレノイドに入口と出口のバルブを開きます。
2. 流量コント ローラーを使用して、それを徐々 に引き上げ、ベッドを貫流する水を開始します。良い出発点は、400 mL/分ベッド #4 とベッド #5 500 mL/分です。ベッドで差圧を監視します。DP 送信機の全体範囲をカバーする流れが変化します。
3. 分析計機器を電源、コントロール コンソールとの通信を確立します。分光プロシージャの詳細については、取扱説明書 (SpectraSuite)。蛍光色素基準の分析計の校正が提供されます。
4. 各ベッドのシングル平均流量でのトレーサーとして DI 水で染める #4 と 5 の 50 ppm を使用してベッドにそれぞれ 1 つのトレーサー テストを実行します。
5. 分光計のプローブをプローブ サンプル点 (図 1) に挿入します。パーマ界面注入弁の状態を「実行中」から「充電」に変更します。
6. サンプル バルブにシリンジを用いたトレーサーを注入します。状態を「実行中」に変更します。
7. 変更によるサンプル バルブの注入室をクリーンの状態は、「充電」、デタッチ、水、シリンジを充填注入バルブの少なくとも 100 mL の水に戻る。(ラインをベースに分光吸光度を返す)、ベッドを注入されたサンプルが完全に終了しましたバルブ状態を「実行中」に変更し、水流れそれを再度使用する前に高流量で 10-15 分の弁。

2 実験二相流の圧力降下を実施

ベッドに空気の手動バルブが閉じていると、ベッドに水弁が閉じ、ベッド #5 に入口と出口のバルブが開いている、排水弁が開いていることを確認します。

1. 空気の流れ (最初の < 5 psig) を確立するレギュレーターをゆっくりと開きます。ベッドに空気に手動バルブを開きます。
2. 目的 setpoint (700 mL/分) で水の流れのコント ローラーを設定し、手動バルブを開きます。ルート水/空気の流れ (図 1 を参照してください valving) 気液分離します。
3. 水を終了して排水することを確認します。気液分離器内の液体頭を構築する期間ドレイン バルブを閉じます。これは、空気と水の分離の強化になります。
4. 使用して、圧力調整器、メーターは乾燥試験ガス出口の線 (通常 < 2 SCFM) の空気の流れを調整します。湿潤試験メーターを読んで正しいガスの流れを得るために時間の短い期間のためドレイン バルブを閉じます。
5. 複数の航空料金でベッド #5 を用いた二相流圧力ドロップ (使用 DP 送信機) 実験を実施します。DP 送信機の範囲をカバーしようとします。水ガス出口ラインからの復帰を参照してください場合は、乾燥試験メーターを外します。

Rtd を取得 (E 曲線、1-2) 後を引く適切なベースライン (必要に応じて) 分光信号から方程式を用いたします。ベッド #3 (ここでは使用されません) の基線補正の例が図3 です。1-3、空隙率、トレーサーの質量を計算する方程式を使用して彼らは予想精度内にない場合、平均滞留時間、分散と分散の平均で割った値は挿入された質量 - Rtd の比較計算トレーサー質量からスクエア ・調べる方法基準分光測定で決定された (および多分別様に決定)。分散は分散理論 (4-5 の方程式) からの予測と比較する方法を調べる偏差は、過剰なチャネリングを示すため。

図 3.ベッド #3 無次元 RTD E 曲線 (390 mL/分、50 ppm トレーサー注入法) とベースライン補正なし。計算された 方程式 2 や 3 から 3.6 分であった。基線補正は前に、と後の 2 つの平均基準値を減算することによって作られた最大。前に、の 1 つはだった他最大する前にすべての値から最大値の後 subtraced された後のすべての値から減算します。

ベッド (式 3) の巣が見つかったら、Ergun 式は水流れの実験のための ΔP の予測に使用できます。平均粒子径を計算最初する必要があります。粒子を引っ張るので、領域に関連の流れの表面 (²d) の重み付けは、通常粒子の範囲の平均直径を得るため最善の方法。材料リストの情報から粒子径を得ること、平均直径が次のように計算できる (直径 d の粒子の重量割合は、ω は_私私)。

(9)

計算される気孔率 (Ergun 式) による予測の不一致の原因を特定する使用ことができます、ΔP の測定します。たとえば、密充填球の最小間隙率は 0.36 です。全体のベッドの任意の実際の ε が 0.3 未満である可能性はないです。ΔP の予測 >> 実際の ΔP の提案するチャネリング (ショート) ベッドの上の部分の壁に沿ってセトリングが発生したとき。このような現象は低 ε 高予測 ΔP につながる E 曲線から計算になります。これは両方のベッド #3、4図 4の場合です。Ε の詳細に予想メモ = 0.36 は、フローの割合が高いが低空隙率により地域によっては非常に高い流動度でを除く Ergun 式結果を再現します。このチャネリングは、実験で実際に観測することができます。

図 4.実験的ΔP ε で両方 Ergun 式の予測に比べて = 0.36 と、ε E 曲線から決定される値。

ΔP の予測 << 実際の ΔP のベッド、またはベッドの部分的な閉塞の下の半分を介してのみチャネリングをお勧めします。これらのベッドは、これは可能性が高いではないです。

二相流の予測 ΔP の均一な流れと成層流理論方程式 6-9 を使用して計算します。成層流の Ergun 式と同時に α、Ergun ΔP/L (液体) の設定を取得する式 9 を解決しなければならない 1 つ Ergun ΔP/L (ガス) を =。比較の実際 ΔP 対計算し、理論を適用する、最高の状態を見る、または場合実際にどちらかの理論が適用されます。その他の流動様式 (例えば、スラグ、霧または不均一な気泡流) が可能、チャネリングは、多くの場合のための主要な流れの歪みは、二相流の流行しています。

ベッド #5、ΔP による二相流計算を使用して、均質流理論は丁度見られる適用するどちらの理論が成層流理論 (表 1) を使用するよりもより良いことを証明します。高実際 ΔP の提案する二相流中に水平ベッドで深刻なチャネリング - 液体が断面積の小さな部分に限定されます。確かに、目視検査から推定されるガスの容積比はあるように見えた、少なくとも 0.90。液体も低空隙率により、ΔP を増加する非壁部に限られていた。結果は二相流のシンプルなレオロジー モデルの制限を反映し、今日を使用よりはるかに洗練された microrheological モデルを見つけることが理由。

表 1: ガス量分数 α と圧力低下ベッド #5 流。

この実験では充填層両方単一および二相流における水平の実際の流動挙動は圧力損失と分散 (フロー プラグ流からの逸脱、軸方向の拡散) の単純な理論的モデルに対照的だった。このようなベッドで (「チャネリング」) 偏在の調査にトレーサー試験の有用性が実証されているとも、トレーサー試験から計算特定のメトリックは、チャネリングの原因のいくつかのアイデアを与えることができる示されています。E 曲線の計算などのトレーサー試験を使ってこれらの計算は通常 (RTD) 理論の「滞留時間分布」と呼ばれます。

単相流のチャネリングは、水平ベッドにセトリングする場合たとえば、壁または他の低空隙率により地域に沿って発生します。二相流のチャネリングすることができます、さらにもっと複雑な原因から結果、流理論がほとんど充填層の圧力損失を予測するように単純です。チャネリングは、ダウン ストリームの分離コストが増加または製品を台無しにすることができます。設計の目標は常に与えられた必要な Q の最適なベッドおよび粒径を見つけることによって、解決を最小限に抑える方法でベッドを梱包してチャネリングの範囲を最小限に抑える。

トレーサー試験法は、RTD を定量化する簡単な方法です。ただし、トレーサーがほとんどプロセスで使われている同じ分子 (彼らは近く、同位体を使用している場合することができます)。したがって、トレーサー分子は、流体相で反応や吸着分子としてまったく同じ方法で動作しない可能性があります。特に、ので、トレーサーがない固体粒子に吸着し、完全に流体分子の特性をすることはできませんが重要です。

反応物の分子の化学反応器内部で費やす時間は、巨視的変換し、目的の製品を選択の決定が重要です。「デッドゾーン」の発生 (停滞した流れの地域) 変換がでない多くの影響を受ける場合も、しばしば予想される選択性よりも貧しいに 。これは、測温抵抗体理論が原子炉の設計において重要な 1 つの理由です。⁴

トレーサーは、環境で使用されるも、石油エンジニアの地下の固体充填構造の特徴を支援します。これらのアプリケーションで 2 つの井戸、掘削いくつかの距離を離れて;トレーサーは 1 つに注入し、他で回収します。地球の地下は極めて不均一ですが、排水のプロファイル (E 曲線) が優遇の流路の存在を示す、通常非対称。この情報により地下の地層の構造を特徴付ける地下水における石油回復と汚染物質輸送のモデル化のために重要であります。

環境工学を検索し、地下の地層中の有機汚染物質を定量化するトレーサーをパーティショニングを使用できます。不活性のトレーサーを注入して、2 つの井戸の間流れる (水性) 相を特徴づけます。存在する場合、優先的に有機汚染物質相に分割、分割トレーサーが注入されます。トレーサーはそれが有機相から拡散されます最終的には十分明るいです。この現象は不活性のトレーサーと比較して遅延時間としてそれ自身を明示し、停滞した有機相の存在量を推定するこれらの 2 つの比較を使用できます。

二相流もよく植物に見られる電力、原子炉以外の非吸着器アプリケーション。例が煮えたぎる蒸気ボイラーは、伝熱が。彼らは水平ではなく垂直構成ではあるが蒸留塔、吸収体、ストリッパーでもあります。

材料リスト

1. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment." Distillation Columns. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/DistillationColumns/DistillationColumns.html. Accessed 9/22/16.
2. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment." Absorbers. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/Absorbers/Absorbers.html. Accessed 9/22/16.
3. Nevers, N., Fluid Mechanics for Chemical Engineers, 3^rd Ed., McGraw-Hill, 2004, Ch. 11. A derivation can be found in: M.M. Denn, "Process Fluid Mechanics", Prentice-Hall, 1980, Ch. 4.
4. Fogler, H.S., "Elements of Chemical Reaction Engineering", Prentice-Hall, 2006, Ch. 13.1-13.3 and 14.3-14.4 (dispersion models); Levenspiel, O., "Chemical Reaction Engineering", 3^rd Ed., John Wiley, 1999, Ch. 11 and 13 (dispersion models); Missen, R.W., Mims, C.A., and Saville, B.A., "Introduction to Chemical Reaction Engineering and Kinetics", John Wiley, 1999, Ch. 19 and 20.1.
5. Levy, S., "Two Phase Flow in Complex Systems", John Wiley, 1999, Ch. 3.