Funzionamento del Glovebox

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Zhifeng Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA

Un glovebox è un involucro isolato progettato per mantenere un'atmosfera inerte. La manipolazione di sostanze chimiche o apparecchiature avviene tramite l'uso di guanti, che consentono il funzionamento pur mantenendo un'atmosfera inerte. Una pressione positiva viene utilizzata per compensare eventuali perdite passive. Gli oggetti possono essere trasferiti dentro e fuori dalla scatola utilizzando un'anticamera che funge da airlock tra la scatola e l'atmosfera esterna¹. Un glovebox può avere più paia di guanti associati ad esso a seconda delle dimensioni della scatola.

Il vano portaoggetti funziona contenendo un circuito di circolazione chiuso che utilizza un soffiatore, un impianto idraulico e un purificatore per mantenere i livelli di H₂O e O₂ inferiori a 1 ppm. L'atmosfera viene purificata dalla circolazione dell'aria attraverso un letto catalizzatore per rimuovere umidità e ossigeno. I catalizzatori includono particelle a base di rame per rimuovere O₂ e setacci molecolari per rimuovere H₂O. Dopo 3-6 mesi di utilizzo, i catalizzatori devono essere rigenerati isolando i catalizzatori dal glovebox ed esponendoli sotto il 5% H 2 in N₂ e riscaldandoli per ridurre l'ossido di rame formato in rame metallico. Alcune sostanze chimiche volatili come i composti alogenati e le specie fortemente coordinanti (tioli) dovrebbero essere escluse dal glovebox perché hanno un'alta propensione ad avvelenare i catalizzatori. Invece, gli esperimenti che coinvolgono questi tipi di sostanze chimiche dovrebbero essere condotti in una linea Schlenk.

La formazione iniziale e il corretto funzionamento sono importanti per l'uso sicuro del glovebox. Tutte le sostanze chimiche devono essere degassate e asciugate prima di essere collocate nel vano portaoggetti. I recipienti o i palloni di vetro devono essere evacuati prima del posizionamento nell'anticamera per evitare esplosioni dovute alla differenza di pressione. I taglienti devono essere maneggiati con cura ed evitati, se possibile, quando si lavora con il vano portaoggetti per evitare possibili danni al guanto. Inoltre, i guanti secondari in nitrile devono essere indossati per proteggere il guanto quando si lavora con solventi. Le soluzioni acquose, gli alcoli e l'acetone non devono essere utilizzati nel glovebox per garantire che l'ambiente del glovebox sia privo di H₂O e O₂, che possono aiutare a proteggere il guanto per tutta la sua durata. Rispetto al glovebox, ci sono meno requisiti per quanto riguarda l'idoneità dei campioni per la linea Schlenk. Tuttavia, ci sono altri problemi di sicurezza quando si utilizza la linea schlenk, come garantire che la vetreria non sia incrinata, la possibilità di sovrapressurizzazione della linea schlenk del vetro e l'uso di azoto liquido nella trappola della pompa potrebbe portare alla possibile condensazione di ossigeno, se esiste una perdita nella linea schlenk.

1. Trasferimento di oggetti nel Glovebox

1. Assicurati che entrambe le porte siano chiuse (questa dovrebbe essere la posizione predefinita). Se la camera è sotto vuoto, riempirla di azoto ruotando la valvola per riempire.
2. Aprire la porta esterna e trasferire l'oggetto nella camera. Fai scorrere l'oggetto il più in profondità possibile, il che rende più facile raggiungerlo dall'interno del vano portaoggetti. Chiudi la porta isolando l'anticamera dall'ambiente ambientale. NON stringere troppo la porta, vai solo un quarto di giro più lontano.
3. Una volta chiuse le porte, ruotare la valvola per evacuare la camera e attendere che la pressione sia a un livello di vuoto accettabile. Quindi riempire la camera con azoto, ruotando la valvola per riempire. Ripeti questo ciclo almeno 3 volte.
4. Una volta completati i cicli di spurgo ed evacuazione, riempire la camera con azoto, quindi aprire la porta interna del vano portaoggetti. Rimuovere l'oggetto dall'anticamera e posizionarlo in un luogo sicuro nel vano portaoggetti. Chiudere prontamente la porta dell'anticamera.
5. Con le porte chiuse, ruotare la valvola sull'anticamera per aspirare e lasciarla lì. Questa è la posizione predefinita dell'anticamera quando non è in uso.

2. Trasferimento di oggetti fuori dal Glovebox

1. Assicurarsi che l'anticamera sia piena di azoto. Se non si è sicuri dello stato della camera, evacuare e riempire la camera con azoto almeno 3 volte.
2. Aprire la porta interna e trasferire l'oggetto nella camera. Se l'oggetto include sostanze chimiche, assicurarsi che sia adeguatamente sigillato. Quindi chiudere la porta interna all'anticamera.
3. Aprire la porta esterna e rimuovere gli oggetti.
4. Chiudere la porta esterna e ruotare la valvola per evacuare. La condizione predefinita per l'anticamera è di essere sotto vuoto.

3. Prodotti chimici e apparecchiature

1. Assicurati che tutti gli apparecchi che trasferisci nel vano portaoggetti siano asciutti.
2. Qualsiasi sostanza chimica che viene assunta nel vano portaoggetti deve essere asciutta e deossigenata. È meglio usare i solventi DriSolv. Se questi non sono disponibili, si preferirebbe utilizzare bottiglie di solvente che non sono state aperte al di fuori del vano portaoggetti.
3. Prendere solo la quantità necessaria di sostanze chimiche nel glovebox, i flaconi di reagente pieni NON DEVONO essere presi (a meno che il reagente non debba essere conservato in modo permanente nella scatola).
4. Utilizzare flaconcini da 20 ml per trasferire solidi e liquidi non volatili. Avvolgere la parte superiore dei flaconcini con salviette da laboratorio e utilizzare un elastico per tenere la salvietta in posizione. Ciò consente di evacuare l'aria sopra il solido/liquido.
5. Durante il trasferimento di liquidi volatili, utilizzare palloni con tappo in teflon.
6. Prestare estrema attenzione durante l'utilizzo di aghi e lame nel vano portaoggetti. I guanti sono estremamente delicati e qualsiasi foratura può compromettere l'atmosfera nella scatola.
7. Una volta terminato il lavoro, estrai prontamente tutti gli apparecchi e pulisci l'area.
8. Conservare tutte le sostanze chimiche che sono state sintetizzate in una posizione appropriata all'interno della scatola ed etichettarla in modo appropriato.
9. Fai sapere al responsabile della scatola se qualcuno dei materiali di consumo dedicati al glovebox sta esaurendo.

4. Solventi

1. Durante l'assunzione di solventi, assicurarsi di utilizzare i palloni a fondo tondo con tappo in teflon e utilizzare solo solventi deossigenati secchi dagli alambicco del solvente o come ordinato dai fornitori chimici.
2. Tutte le bottiglie di solvente conservate nella scatola devono essere sempre tappate.
3. I vapori di solvente possono danneggiare i guanti, e quindi eventuali fuoriuscite di solvente devono essere prontamente pulite con salviette da laboratorio e quindi rimosse poiché rimarranno vapori di solvente volatili.
4. Rimettere le bottiglie di solvente nella posizione appropriata una volta che hai finito di usarle.

5. Smaltimento dei rifiuti

1. Smaltire i rifiuti in becchi di rifiuti adeguatamente etichettati.
2. Ricapitolare gli aghi dopo l'uso prima di smaltirli.
3. Se il contenitore dei rifiuti è pieno dopo averlo usato, esponilo dalla scatola e smaltiscilo correttamente nei rifiuti di laboratorio e sostituisci prontamente il contenitore dei rifiuti nel vano portaoggetti.
4. Pulisci eventuali fuoriuscite sul pavimento del vano portaoggetti e smaltisci i rifiuti nei rifiuti vari.
5. La bottiglia di rifiuti liquidi DEVE essere sempre tappata.

6. Suggerimenti generali

1. Non inserire/rimuovere rapidamente le mani dai guanti. Farlo rapidamente causerà un improvviso cambiamento di pressione nella scatola, che può portare all'aria ambiente dall'ambiente esterno che accede al glovebox attraverso qualsiasi micro poro sui guanti.
2. Prestare estrema attenzione durante l'utilizzo di aghi e lame nel vano portaoggetti. I guanti sono estremamente delicati e qualsiasi foratura può compromettere l'atmosfera nella scatola.
3. Assicurarsi che le camere siano sempre lasciate sotto vuoto dopo l'uso.
4. Spegnere il ventilatore utilizzando la schermata principale quando si maneggiano ammine, fosfine o qualsiasi altra sostanza volatile, poiché possono danneggiare i catalizzatori.
5. Tenere un diario di bordo di tutte le attività del glovebox, compresa la manutenzione eseguita sul glovebox.
6. Condurre la manutenzione (cambio dell'olio della pompa per vuoto, rigenerazione del sistema di purificazione) secondo un programma regolare.

I glovebox sono essenzialmente dispositivi nel laboratorio di ricerca per la manipolazione di sostanze chimiche sensibili all'aria e all'acqua che non sono facilmente lavorabili su una linea Schlenk. I glovebox sono particolarmente utili per il trasferimento di sostanze chimiche in recipienti incompatibili con i gruppi di linea Schlenk. Il corretto funzionamento, la buona pulizia e la manutenzione di un glovebox da laboratorio assicurano che gli esperimenti sensibili possano essere condotti senza esposizione all'ossigeno e all'acqua.

1. Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
2. Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
3. Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.