הפרוטוקול שלנו בוחן שינויים בפולימרים מגיבים לגירויים המשמשים בחיישנים אלקטרוכימיים תחת מתח מיושם בת פתרון ומאפשרים בחינה של השפעות בפולימרים מגיבים לגירויים. היתרונות של טכנולוגיה זו הם שזה פשוט והוא יכול לשמש כדי לבחון את הדינמיקה של poly-NIPAM עם מתח יישומי. הניתוח של פולימרים וחלקיקים תחת מתח יישומי יש יישומים חיישנים, רובוטיקה רכה ואחסון אנרגיה.
חניכים חדשים צריכים לדאוג להכין את המדגם בזהירות כדי למנוע בועת אוויר עם cuvette לרכישת נתונים אופטימלית. קל להיות רשלני עם טכניקות אנליטיות פשוטות אז לטפל כמו שינויים קטנים בפרוטוקול יכול להוביל נתונים משתנים. כדי להכין דגימות לניתוח DLS, להמיס 10 מיליגרם של אבקת פולימר ב 10 מיליליטר של מים מסוננים deionized ולאחסן את התערובת בארבע מעלות צלזיוס לילה.
כדי להכין את cuvette DLS, לחתוך שני 6.3 מילימטר על ידי 7 חתיכות ס"מ מקלטת נחושת חד צדדית ולהשתמש פינצטה דביק כל פיסת קלטת לצדדים מנוגדים של החלק הפנימי של דובדבן מדגם DLS בניצב לנתיב האור עם החלק התחתון של הקלטת ליד החלק התחתון של cuvette. מקפלים את הקצוות של סרט הנחושת מעל החלק העליון של cuvette לוודא כי סרט הנחושת הוא ליד החלק העליון של cuvette כדי להבטיח מגע חשמלי טוב. ואז לשטוף את cuvette שלוש פעמים עם מים deionized dabbing את המים העודפים עם לנגב מעבדה לאחר הכביסה האחרונה.
כדי להגדיר את פקדי מכשיר DLS, למחרת בבוקר, להוסיף 1.5 מיליליטר של מים deionized כדי cuvette מוכן ולהוסיף שתי טיפות של פתרון סטנדרטי cuvette. הכנס את cuvette למחזיק cuvette דואג כי החץ הקטן על גבי cuvette מיושר עם מחזיק cuvette ולסגור את המכסה. בחר מדידה בתוכנת המכשיר והגדר את הטמפרטורה לנקודת ההתחלה הניסיונית.
לאחר המדידה, לשטוף את cuvette ולסנן את פתרון בדיקת פולימר מוכן לתוך cuvette. ואז לטעון ולמדוד את cuvette כפי שהוכח רק. יש לצפות במדידה ברורה של פתרון הבדיקה הראשונית.
כדי להגדיר את פרוטוקול המדידה DLS, בתוכנת המכשיר, בחר קובץ וחדש כדי להגדיר הליך פעולה סטנדרטי חדש ולחץ על סוג המדידה כדי לבחור את המגמה, הטמפרטורה והגודל. תחת חומר, בחר את החומר המתאים ואת אינדקס הש שבירה. תחת פיזור, בחר את הממס המתאים.
תחת רצף, הגדר את טמפרטורת ההתחלה ואת טמפרטורת הקצה הן לניסויי החימום והן לקירור. לאחר מכן בטל את סימון תיבת החזרה לטמפרטורה ההתחלתית. בחר מרווח זמן עבור כל שינוי שלב טמפרטורה ותחת מידת גודל הגדר את זמן שיווי המשקל.
בחרו שלוש מידות אוטומטיות למשך המדידה. לאחר מכן שמור את הפרוטוקול וסגור את הקובץ. אם יש להשתמש במתח מוחל, בחר שני חוטים דקים מספיק כדי להתאים דרך הנקיק הקטן בקצה הימני העליון של אזור מחזיק הקובט של DLS.
להסיר את הבידוד מקצה אחד של חוט אחד כדי להקל על חיבור potentiostat. בקצה הנגדי של אותו חוט, הלחמת מהדק aligator קצר לחוט ולחבר את המהדק ל cuvette. מהדקים את עופרת ההתייחסות הלבנה potentiostat ואת הנגד-potentiostat אדום להוביל לאחד החוטים מוכנים ומהדקים את עופרת potentiostat עובד ירוק ואת חוש העבודה הכחול potentiostat להוביל חוט מוכן השני.
השאירו את חוש הדלפק הכתום ואת הקרקע השחורה potentiostat מוביל צף מבלי לגעת בכל ציוד או חומרים אחרים. בתוך סרגל הכלים של תוכנת Gamry, לחץ על ניסוי ואלקטרוכימיה פיזיקלית E ובחר כרונואמפרומטריה. הגדר מתח טרום-שלב, שלב ראשון ושטח שני לעומת התייחסות למתח המוחל לאורך כל השדה של הקובט.
הגדר מתח לוולט אחד לעומת הייחוס לכל שלושת השלבים. הגדר הן את השלב פעם אחת והן את השלב השני כדי לשלוט במשך הזמן שבו המתח יוחל ולהגדיר את תקופת הדגימה כדי לבחור באיזו תדירות הגרף יקרא ויתזמן את ערכי הזרם והמתח. לחץ על אישור. יוצג סימן פעיל המציין כי המתח מוחל.
בתוכנת Malvern DLS, לחץ על מידה ולחץ על הפעל SOP. כאשר הטקסט בתחתית חלון פרוטוקול ההפעלה הרגיל קורא תא הוספה ולחץ על התחל כאשר הוא מוכן, לחץ על לחצן התחל כדי להתחיל את הניסוי. כל פלט קובץ בזמן אמת של כל ריצה ברמפת הטמפרטורה ניתן לבחור באופן עצמאי כדי להציג את גודל עוצמת הקול ואת מקדם המתאם.
גרפי מתאם בעלי עקומה חלקה בדרך כלל נחשבים לאיכותיים יותר, בעוד שיש לקחת בחשבון גרפים לא חלקים או נתונים באיכות נמוכה להחרגה מהניתוח. כפי שנצפה, פולי-NIPAM מציג LCST ב 30 מעלות צלזיוס, טמפרטורה קרוב לספרות תיאר ערכים. ללא מתח, poly-NIPAM מסוגל לצבור ולפרק בתוך טווח הטמפרטורה שנבדק חוזר לגודלו המקורי ומדגים את ההפיכה הצפויה.
עם מתח, פולי-NIPAM משתנה מלהיות מסיסים כדי צבירה לגודל של 2, 000 ננומטר ואז מקטין לגודל של סביב 1,000 ננומטר במהלך הקירור, ולא חוזר למצב מסיס המקורי. כאן מוצגים הנתונים הנוכחיים מפולי-NIPAM עם ניסויי המתח והחימום והקירור המיושמים המתאימים לנתונים קודמים. עבור ניסוי זה, 26 מעלות צלזיוס היה נקודת מעבר מפתח של poly-NIPAM שבו שינוי פאזה נצפתה עם DLS.
בטמפרטורה של 40 מעלות צלזיוס, הטמפרטורה המרבית במדידה הושגה לפני מחזור הקירור. אם הזרם אינו מנוטר בקפידה, ניתן לפרש את הנתונים באופן שגוי וייתכן שלא יובנו כהלכה. לדוגמה, בניתוח זה, המתח יושם רק באופן אקראי וספורדי וכתוצאה מכך מגמה דומה יותר למצב ללא מתח.
התקן הוא מחוון שימושי להגדרת הנתונים ולאיכותם. תוצאות סטנדרטיות נקיות מראות שניתן להשלים את הניסוי עם סיכוי גבוה יותר להצלחה. חוקרים יכולים להשתמש בהליך זה כדי לבדוק התנהגות צבירה של פולימרים או פולימרים אחרים מגיבים אלקטרוכימיים עם מתח מוחל.
אנו חוקרים כעת מדוע מתרחשת תזוזת LCST ומדוע מתרחשת התנהגות הצבירה הבלתי הפיכה. אנו מצפים שאלה מדעית זו כדי לספק תובנה גדולה יותר על התנהגות LCST.
