Name: on-line analysis of nitrogen containing compounds in complex hydrocarbon matrixes
Uploaded: 2016-08-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes at JoVE.com

הפרויקט SBO &quot;Bioleum&quot; (IWT-SBO 130,039) נתמך על ידי המכון לקידום חדשנות באמצעות מדע וטכנולוגיה באזור הפלמי (IWT) ואת &#39;מימון לטווח ארוך מבנית Methusalem ידי הממשלה הפלמית &quot;מוכרים.

זהירות: יש להתייעץ גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) של כל התרכובות לפני השימוש. נהלי בטיחות המתאימים מומלצים. פתרונות ודוגמאות צריכים להיות מוכנים למכסת מנוע הקטר, תוך שימוש בציוד מגן אישי. שיטה המומלצת רמז שימוש משקפי מגן, כפפות מעבדת הגנה, חלוק, מכנסיים באורך מלאים, ונעליים סגורות. הכור צריך להיות אטום כמו שצריך כמו המגיבים כמה ומוצרים התגובה יכולה להיות בחריפות רעילים ומסרטנים. 1. מנותק GC × ניתוח GC-NCD <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדוגמא הכנה עבור GC מחובר × ניתוח GC <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר 2-chloropyridine כסטנדרט פנימי. ודא כי הריכוז של התקן הפנימי במדגם המוכן נמצא בטווח של ריכוזי תרכובות המכילים חנקן נוכחת התערובת המנותחת. הריכוז של התקן הפנימי חייב להיות לפחות עשר פעמים גבוהות יותר מאשר o גבול הגילוי.ו NCD. יתר הריכוז של התקן הפנימי לא צריך להיות יותר מ גבוה פי שניים מאשר הריכוז של מתחם החנקן עם הריכוז הגבוה ביותר במדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן ולשקול שתי צלוחיות זכוכית באמצעות איזון אנליטיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 20.498 מ&quot;ג של 2-chloropyridine אל הבקבוקון הראשון באמצעות איזון אנליטיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טרה את האיזון עם הבקבוקון הראשון ולהוסיף 1024.287 מ&quot;ג מדגם נפט מפצלי שמן. בעדינות מערבבים את תוכן הבקבוקון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העבר 23.369 מ&quot;ג של התערובת המוכנה לתוך בקבוקון שני ולהוסיף 435.195 מ&quot;ג של מדגם נפט מפצלי שמן המקורי. הריכוז המתקבל של התקן הפנימי במדגם הוא כ -1,000 ppmw. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> GC × תנאי ניתוח ותפעולי GC-NCD <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבצע את הניתוח באמצעות GC × GC מצויד CO נוזל קירור כפול בשלב 2 אפנן 45. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את המימד הלא קוטבי colu הראשוןmn (PONA, 50 מ &#39;L × מזהה 0.25 מ&quot;מ × f 0.5 מיקרומטר ד) ישירות בעמודה באמצע הקוטב הממד השני (BPX-50, 2 מ&#39; L × מזהה 0.25 מ&quot;מ × f 0.25 מיקרומטר ד). החל את GC × תנאי הפעלת GC מותאמים לצורך זיהוי של חנקן המכיל תרכובות נפט מפצלי שמן, עם הפרמטרים המוצגים בלוח 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להזריק את המדגם באמצעות סמפלר האוטומטי, עם ההגדרות כאמורות בטבלה המשלימה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור NCD, להגדיר את הספיקות בשעה 5 ו -11 מיליליטר דקות -1 עבור H 2 O ו -2 בהתאמה, תוך שמירה על הטמפרטורה הצורבת ב 1,198 ק השתמש נתוני רכישה בשיעור של 100 הרץ. הגדרות הגלאים מוצגות בלוח 1. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עיבוד מחדש של תוצאות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע רכישת נתונים באמצעות מערכת נתונים עבור NCD. לייצא את הנתונים הגולמיים לקובץ .cdf וייבוא ​​לתוך התוכנה האנליטית (למשל, GCתמונה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בתוכנת אנליטיים כדי לבנות את העלילה תאר, כדי לקבוע את פעמי השמירה, ולבצע אינטגרציה ראויה ולא בועת שיא לפי פרוטוקולי תוכנה. זהה כל בועה כמתחמת של קבוצת חנקן ספציפית עם מספר פחמן ספציפי. הערה: אות תגובת NCD היא 6,46,47,48 equimolar, ומכאן הליך כימות של תרכובות המכילים חנקן במדגם הוא פשוט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את הריכוז של תרכובות שזוהו באמצעות המשוואה הבאה: <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq1.jpg" /> איפה אני V ו- V רח הם כרכי השיא של התרכובת המכיל חנקן אני ואת התקן הפנימי בהתאמה. W st הוא הריכוז של מתחם התקן הפנימי, N i הוא מספר אטומי חנקן במתחם i, M i ו- M st </sub&gt; הם ההמונים הטוחנים של החנקן המכיל תרכובות של התקן החנקן הפנימי בהתאמה 6. </li></ol></li></ol> 2. אונליין ניתוח <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יחידת פיצוח מפעל פיילוט קיטור הערה: קרקר קיטור מפעל הפיילוט מורכב משלושה חלקים: בחלק להאכיל, הקטע תנור / הכור בסעיף הניתוח. היחידה מוסברת בפירוט במקום אחר 18,49,50,51. תיאור סכמטי של ההתקנה ניתן למצוא המידע הנוסף. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במהלך הניסויים, כמו heptane מוזן באמצעות משאבת רוטרי מבוקרת מחשב על ידי קביעת flowrate באמצעות הבקר הלוגי המתוכן (PLC), להציג פירידין לקטע הסעת כור על ידי קביעת המהירות הידנית של משאבת הבוכנה. Diluent בשימוש תלוי מטרת הבדיקה וניתן לשינוי. בהתאם לדרישות של הניסוי, השתמש בקרי גז dilutio הליום וחנקןn, ולהסדיר את תדירות משאבת האכלת מי דילול קיטור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני קטע התגובה של הכבשן, להתאדות ומערבבי זינה בשני בנפרד אזורים מחוממים להישמר בטמפרטורה של 773 K. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להטיל פרופיל טמפרטורה לכור בקוטר Incoloy 800HT 12.4 מ &#39;אורך ו -9 מ&quot;מ הפנימי על ידי קביעת הטמפרטורה בחמשת האזורים המחוממים באמצעות PLC. ניסויים שונים עם משתנים התנאים התהליך יכול להתבצע. השתמש בתהליך התנאים מיושמים לבצע בדיקות שיטה כפי שמתואר בטבלה 2. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתודולוגיה ניתוח <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש מנתח גז זיקוק (RGA) מצויד בשלושה גלאים עובדים על ערוצים הקביל על מנת לזהות תרכובות רבות ככל האפשר. שני TCD של וחדר FID לאפשר זיהוי של CO, CO 2, H 2, ופחמימנים עד ארבעה אטומי פחמן, באמצעות שלוש עמודות שונות להפרדה את תוצרי התגובה. הגדרת RGA היא יחסי ציבורesented בטבלה 3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור GC × להגדיר קופצים GC, להשתמש PONA קוטבי (50 מ &#39;L × מזהה 0.25 מ&quot;מ × f 0.5 מיקרומטר ד) עמודה המימד הראשון וכן ל מ אמצע הקוטב BPX-50 (2 × 0.15 מ&quot;מ מזהה 0.15 מיקרומטר ד ו) × טור בממד השני. ודא כי הטמפרטורה בתנור יכול להיות הוריד ל 233 K על ידי תוספת של חנקן נוזלי בתוך התנור GC. השתמש GC × הגדרות GC מתפרסמים בלוח 4 עבור ניתוחי אונליין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי יינון השפעת אלקטרוני TOF-MS הוא 70 eV, ומתח גלאי 1,700 V על ידי הגדרת הערכים אלה בתוכנה. בנוסף להגדיר את תדירות הרכישה עד 30 ספקטרה / sec במגוון המוני של 15-400 האמו באותה התוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור NCD, להגדיר ספיקות ידניות 5 ו -11 מיליליטר דקות -1 עבור H 2 O ו -2 בהתאמה, תוך השמירה על הטמפרטורה הצורבת ב 1,198 ק שיעור רכישת הנתונים צריך להיות 100 הרץ. </li> &lt;li&gt; עבור FID H 2, אוויר ו- N 2 (איפור גז) ספיקות הם בהתאמה 35, 350 ו -35 מ&quot;ל דקות -1. ודא שטמפרטורת FID מוגדרת 573 K עם נתוני רכישה בשיעור של 100 הרץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכל לדגום את השפכים של מפעל טייס on-line, כלומר, במהלך מבצע מפעל פיילוט, ואת בטמפרטורה גבוהה (673 - 773 K). השתמש במערכת דגימה מבוססת שסתום, מיקומו של הדגימה זמן בתנור ב 573 K, ראה איור 1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סובבו את שסתום 6 יציאות 2-way פנאומטי לתפקיד שמוצג באיור 1 א באמצעות PLC, שטוף את הלולאה מדגם עבור 2 דקות לפחות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סובב את שסתום 6 יציאות 2-way פנאומטי לתפקיד שמוצג באיור 1b באמצעות PLC, מדגם גזים מן הלולאה המדגמת מתבצע עם הליום והזריק על GC שנבחר × GC. שמור את השסתום במצב ההזרקה במשך 20 שניות. סובבו את שסתום 6 יציאות 2-way פנאומטי למקומם שמוצג באיור 1 א. </li> &lt;/ Ol&gt; </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בנוסף תקן פנימי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש 2-chloropyridine כסטנדרט פנימי עבור NCD מנתח. הסכום הציג של המתחם הזה תלוי מטרת הניסוי (הערכים שמודגמים טבלה 2). כדי להוסיף 2-chloropyridine בדיוק אחיד, לפזר את המתחם ב n-הקסאן (ערכים שמודגם טבלה 2) ועדין ומערבבים את התערובת לאחר ההכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיף את 2-chloropyridine התקן הפנימי רציף על ידי שאיבת התערובת המוכנה דרך קו העברת נימים, אשר ממוקם במרכז נחל המוצר לפני מערכת הדגימה. לשם כך משתמש במשאבת peristaltic ולשמור על יציבת קצב זרימה (ערכים מצוינים בטבלה 2). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רכישת נתונים וכימות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש את הנתונים המתקבלים עם TOF-MS, ולהשתמש התוצאות עבור זיהוי מוצר וביסוס retentiעל פי של תוצרי התגובה. רכישת עיבוד מחדש של הנתונים המתקבלים FID הוא בדומה להליך להחיל עיבוד מחדש של התוצאות שנאספו באמצעות NCD, כמוסבר בסעיף 1.3.2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשב מחדש את תשואות המוצר באמצעות תקן פנימי 18. הצג סכום קבוע של חנקן (N 2) ברציפות לזרם המוצר ולהשתמש בו כמתחם התייחסות כפי שמוצג באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את הנתונים שהתקבלו על כלי נגינה שונים. החל הגורמים הכיול עבור כל מתחם התלוי הגלאי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את גורם הכיול מתאן 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השג תגובה גורמת ביחס מתאן גזים קבעו לזיהוי על RGA ידי כיול. ודא כי עבור כל התרכובות העיקריות שזוהו על GC × GC הגורמים תגובה היחסית נקבעים על ידי כיול. עבור מוצרים קלים לשימוש גורמי כיול FID שדווחו על ידי דיאץ 52. אם גורמי מענה acompound אינם זמינים, לחשב ערכים בשיטת התרומה לקבוצה שפיתחה Dierickx et al. 53. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתאן פונקציות כסטנדרט משני פנימי, וריכוז שלה הוא זקוק כדי לקבוע את ריכוזי מבוסס על הפסגות של GC × הכרומתוגרמה GC-FID. לכן לקבוע את קצב הזרימה ההמונית מתאן באמצעות משוואה 2: <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq2.jpg" /> איפה, F CH4 ו- f N2 הם הגורמים כיול של מתאן וחנקן על TCD בהתאמה. CH4 ו- A N2 הם אזורים השיא שהושגו במהלך ניתוח, בעוד <img alt="משוואה 3" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq3.jpg" /> הוא קצב זרימת מסת החנקן מתווסף זרם השפכים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבצע כימות של מוצרים המכילים חנקן ידי החלת הנוהל מוסבר בסעיף 1.3.3. </li></ol></li></ol&gt;

The authors have nothing to disclose.

הפרוצדורות תארו אפשרו מקיפות מוצלח off-line ו on-line זיהוי וכימות של תרכובות המכילים חנקן בדגימות שנבדקו. הפרדת חנקן המכילים תרכובות בשמן פצלי הושג באמצעות GC × GC-NCD, כפי שמוצג באיור 3. מאז NCD לא יכול לשמש לזיהוי, פעמים השמירה של מ...

העתודות של נפט גולמי מתוק אור מצמצמות בהדרגה, ולכן, משאבי מאובנים חלופיים נבחנים לשמש בתעשיית האנרגיה והפטרוכימיה. בנוסף, מקורות אנרגיה מתחדשים כגון שמנים ביו המיוצר על ידי מהיר פירוליזה של ביומסה הופכים משאבים אטרקטיבי יותר של דלקים מבוססי ביו וכימיקלים. אף על פי כן, נפט גולמי כבד היא בחירה ראשונה הגיונית, כי עתודות הנפט המוכחות הגדולות בקנדה ונצואלה 1-3. אלה האחרונים להיות מוכרים בתור עתודות הנפט גולמי הגדולות בעולם והרכבן דומה להרכב ביטומן הטבעי. בדומה-שמני ביו, נפט גולמי כבד נבדלי נפט גולמי אור על ידי הצמיגות הגבוהה שלהם בטמפרטורות מאגר, צפיפות גבוהה (כבידת API נמוכה), ותכנים משמעותיים של חנקן, חמצן, תרכובות המכילות גופרית 4,5. חלופת מבטיחה נוספת היא נפט מפצלי שמן, נגזר נפט מפצלי שמן. פצלי שמן הוא con סלע משקע פרטניkerogen taining, תערובת של תרכובות כימיות אורגניות עם מסה טוחנת גבוהה ככל 1,000 Da 6. Kerogen יכול להכיל חמצן אורגני, חנקן וגופרית במטריצה ​​פחמימנים; בהתאם לתנאי מוצא, גיל, ואת החילוץ. שיטות אפיון עולמיות הראו כי ריכוז heteroatoms (S, O ו- N) ב פצלי שמן ושמנים גולמיים כבדים הוא בדרך כלל גבוה יותר באופן משמעותי מאשר המפרטים להגדיר עבור המוצרים המשמשים למשל התעשייה הפטרוכימית 6. זה מתועד היטב כי תרכובות המכילים חנקן נוכח נפט גולמי קונבנציונלי כבד נפט מפצלי שמן יש השפעה שלילית על פעילות זרז hydrocracking, פיצוח קטליטי רפורמת תהליכי 7. בדומה לכך, זה כבר דווח כי נוכחות של תרכובות המכילות חנקן הם דאגה הבטיחות משום שהם לקדם היווצרות מסטיק the-box קר של קרקר קיטור 8. עיבוד ובטיחות אלה challenges הם נהג חזק כדי לשפר את השיטות הקיימות off-line ו on-line אפיון של חנקן המכילים תרכובות מטריצות פחמימנים מורכבים. גז כרומטוגרפיה דו מימדי (GC × GC) בשילוב עם גלאי chemiluminescence חנקן (NCD) היא טכניקה אפיון מעולה לעומת חד ממדי גז כרומטוגרפיה (GC) לניתוח דיזלים קונבנציונאלי או דגימות פחם נוזלי 7. לאחרונה שיטה פותחה ויושמה האפיון המחובר תוכן החנקן פצל שמן 6, זיהוי של תרכובות חנקן חילוץ נוכחות תזקיקי ביניים 9, וקביעת הרכב המפורט של שמן פירוליזה פסול פלסטיק 10. מכאן ברור כי GC × ניתוח GC הוא טכניקת עיבוד מחוברת עצמה לניתוח תערובות מורכבות 11-17. עם זאת, על-קו היישום הוא אתגר גדול יותר בשל הצורך אמיןnd הלא להפלות מתודולוגיה הדגימה. אחד מתודולוגיות הראשונים שפותחו לאפיון על-קו מקיף הודגם על ידי ניתוח שפכי כור פיצוח קיטור באמצעות TOF-MS ו FID 18. אופטימיזציה של הגדרות GC ו מערך עמודה מתאים מופעלים ניתוח של דגימות מורכבות פחמימנים החלו את מתאן פחמימנים polyaromatic (PAHs) 18. העבודה הנוכחית לוקחת שיטה זו לרמה חדשה על ידי הרחבת אותו זיהוי וכימות של תרכובות חנקן נוכחות התערובות פחמימנים המורכבות. שיטה כזו היא בין היתר על מנת לשפר את ההבנה הבסיסית של התפקיד התרכובות הללו לשחק בכמה תהליכים ויישומים. למיטב ידיעת המחברים, מידע בדבר קינטיקה של תהליכי הגיור של תרכובות המכילות חנקן הוא 19 נדירים, בין היתר בשל היעדר שיטה נאותה לזהות ולכמת תרכובת חנקן המכילהים בשפכי הכור. הקמת מתודולוגיה מחוברת ועל שורת המנתח היא אפוא תנאים הכרחיים לפני אחד יכול אפילו לנסות זינת שחזור 20-27 ודגימת קינטית. אחד התחומים אשר ירוויחו זיהוי וכימות מדויק של תרכובות המכילות חנקן הוא פיצוח או פירוליזה קיטור. ביו מאובנים כבדים הזנות עבור פיצוח קיטור או כורי פירוליזה מכילים אלף פחמימנים ותרכובות המכילות heteroatoms. יתר על כן, בשל המורכבות של ההזנה ואת הטבע המהפכני של הכימיה המתרחשים, עשרות אלף תגובות יכולים להתרחש בין אלף מינים של רדיקלים חופשיים 28, מה שהופך את שפכי הכור אפילו יותר מורכב מאשר החומר המוצא. בשנת תערובות פחמימנים חנקן קיים בעיקר מבנים ארומטיים, למשל, כפי פירידין או פירול; ומכאן מאמצים הניסיוניים ביותר הוקדשו הפירוק של אלה structures. ציאניד ethyne מימן דווחו מוצרים עיקריים עבור הפירוק התרמי של פירידין למד בתחום טמפרטורות של 1,148-1,323 מוצרי ק אחרים כגון ארומטיים מלחים ידיפו גם התגלו כמויות קטין 29. הפירוק התרמי של פירול נחקר בתוך טווח טמפרטורות רחב יותר של 1,050-1,450 K באמצעות ניסויי גל הלם. המוצרים העיקריים היו 3-butenenitrile, ציס וטרנס 2-butenenitrile, ציאניד המימן, אצטוניטריל, 2-propenenitrile, propanenitrile, ו propiolonitrile 30. בנוסף ניסויי צינור הלם תרמי פירוק בוצעו פירידין בטמפרטורות גבוהות וכתוצאה מכך ספקטרום מוצר דומה 31,32. תשואות מוצרים במחקרים אלה נקבעו על ידי יישום מאובזר של GC עם FID, גלאי זרחן חנקן (NPD) 31, ספקטרומטר מסה (MS) 32 ו התמרת אינפרא אדום (FTIR) ספקטרומטר 32 </sup&gt;. במתודולוגיה דומה ליישום FID ואת NPD יושמה לנתח את המוצרים פירוליזה נפט מפצלי שמן בכור זרימה רציפה 8. באמצעות מלכודת קרה 273.15 K ו- GC-MS, וינקלר et al. 33 הראה כי במהלך פירוליזה פירידין heteroatom המכיל תרכובות ארומטיות נוצר. ג&#39;אנג et al. 34 ו Debono et al. 35 יישם את השיטה של וינקלר et al. ללימוד פירוליזה של פסולת אורגנית. מוצרי התגובה העשירים בחנקן נותחו על-קו, באמצעות GC מצמיד את גלאי מוליכות תרמית (TCD) 34. המלחים שנאספו נותחו מחובר באמצעות GC-MS 34,35. פירוליזה סימולטני של טולואן פירידין הראה הבדל נטייה להיווצרות פיח לעומת פירוליזה פירידין, המציין את האופי המורכב של תגובות הרדיקלים החופשיים 31,36. אחד מתודולוגיות אנליטיות המקיפות ביותר פותח על ידי NAthan ועמיתים לעבודה 37. הם השתמשו FTIR, תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ו- GC-MS לניתוח מוצרי פירוק של פירידין ו diazine ו תהודה מגנטית אלקטרונית (EPR) ספקטרוסקופיה לאיתור מינים של רדיקלים חופשיים. ניתוח FTIR יכול להיות גישה יעילה מאוד לזיהוי של מגוון גדול של מוצרים, אפילו PAHs 38-40, זאת כימות הוא מאוד מאתגר. כיול דורש סט מלא של ספקטרום אינפרא אדום בריכוזים שונים עבור כל מין יעד בטמפרטורה ספציפית ולחץ 41. מחקר שנערך לאחרונה של הונג et al. מדגים את האפשרויות של שימוש ספקטרומטריית מסה מולקולרי קורה (MBMS) ו photoionization אולטרה סגול ואקום סינכרוטרון מתכונן לקביעת מוצרי ביניים במהלך פירוק פירול ו פירידין 42,43. שיטה ניסיונית זו מאפשרת זיהוי סלקטיבית של ביניים isomeric וזיהוי-הסף ליד של רדיקלים ללא inflicting הפיצול של מינים ניתחו 44. עם זאת, חוסר הוודאות על ריכוזי נמדד באמצעות MBMS ניתוח הוא גם משמעותי. בעבודה זו, הראשונה תוצאות האפיון המקיפות המחוברות של נפט מפצלי שמן המורכבות מדווחות. בשלב הבא, את המגבלות של שימוש GC on-line × GC-TOF-MS / FID לניתוח של תרכובות חנקן במטריצה ​​פחמימנים מורכבת נידונות. לבסוף, המתודולוגיה החדש שפותח עבור כימות on-line של חנקן המכילים תרכובות ידי GC × GC-NCD מודגם. הניתוח האיכותי של מוצרים בוצע באמצעות TOF-MS, בעוד FID ו NCD שימשו כימות. היישום של NCD מהווה שיפור משמעותי לעומת באמצעות FID בגלל הסלקטיביות שלה גבוהה, גבול גילוי נמוך ותגובת equimolar.

<table><tbody><tr><td>2-Chloropyridine, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C69802</td><td>Highly toxic</td></tr><tr><td>Shale oil</td><td>Origin Colorado, US</td><td>Piceance Basin in&lt;br/&gt; Colorado, USA</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Pyridine, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>270970</td><td>Highly toxic</td></tr><tr><td>Carbon Dioxide, industrial grade refrigerated liquid</td><td>PRAXAIR</td><td>CDINDLB0D</td><td>Wear safety gloves and glasses</td></tr><tr><td>Helium, 99.99%</td><td>PRAXAIR</td><td>6.0</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen, 99.95%</td><td>Air Liquide</td><td>695A-49</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Oxygen</td><td>Air Liquide</td><td>905A-49+</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Air</td><td>Air Liquide</td><td>365A-49X</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen</td><td>Air Liquide</td><td>765A-49</td><td></td></tr><tr><td>Hexane, 95+%</td><td>Chemlab</td><td>CL00.0803.9025</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Heptane, 99+%</td><td>Chemlab</td><td>CL00.0805.9025</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Nitrogen, industrial grade refrigerated liquid</td><td>PRAXAIR</td><td>P0271L50S2A001</td><td>Wear safety gloves and glasses</td></tr><tr><td>Autosampler</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>AI/AS 3000</td><td></td></tr><tr><td>High temperature 6 port/2 position valve</td><td>Valco Instruments Company Incorporated</td><td>SSACGUWT</td><td></td></tr><tr><td>Gas chromatograph</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>Trace GC ultra</td><td></td></tr><tr><td>Rafinery Gas Analyzer</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>KAV00309</td><td></td></tr><tr><td>rtx-1-PONA column</td><td>Restek Pure Chromatography</td><td>10195-146</td><td></td></tr><tr><td>BPX-50 column</td><td>SGE Analytical science</td><td>54741</td><td></td></tr><tr><td>TOF-MS</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>Tempus Plus 1.4 SR1 Finnigan</td><td></td></tr><tr><td>NCD</td><td>Agilent Technologgies</td><td>NCD 255</td><td></td></tr><tr><td>Chrom-card</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>HyperChrom 2.4.1</td><td></td></tr><tr><td>Xcalibur software</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>1.4 SR1</td><td></td></tr><tr><td>Chrom-card software</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>HyperChrom 2.7</td><td></td></tr><tr><td>GC image software</td><td>Zoex Corporation</td><td>GC image 2.3</td><td></td></tr></tbody></table>

on-line analysis of nitrogen containing compounds in complex hydrocarbon matrixes

המעבר לשמנים כבדים גולמיים ואת השימוש במשאבים מאובנים חלופיים כגון פצלי שמן הם אתגר לתעשייה הפטרוכימית. רכב שמנים כבדים גולמיים שמני פצלי משתנה בהתאם באופן משמעותי על מוצאם של התערובת. בפרט שהם מכילים כמות מוגברת של חנקן המכיל תרכובות לעומת הנפט הגולמי המתוק כמקובל בשימוש. כמו תרכובות חנקן להשפיע על הפעלת תהליכים תרמיים המתרחשים ביחידות קוקר וקרקרים ואדים כמו כמה מינים נחשבים לסביבה מסוכנת, ניתוח מפורט של התגובות היו מעורבים תרכובות המכילות חנקן בתנאים פירוליזה מספק מידע רב ערך. לכן שיטה חדשה פותחה ומאומתת עם זינה המכיל תוכן חנקן גבוה, כלומר, פצלי שמן. ראשית, את ההזנה התאפיינה מחובר על ידי גז כרומטוגרפיה מקיף דו מימדי (GC × GC) בשילוב עם nitrגלאי chemiluminescence עוגן (NCD). במקום שני בשלב שיטת ניתוח on-line פותח ונבדקה על מפעל פיילוט פיצוח קיטור על ידי האכלת פירידין מומס heptane. הראשונה מסבירה תרכובת נציג באחת הכיתות הנפוצות ביותר של תרכובות נוכח נפט מפצלי שמן. רכב שפכי הכור נקבע באמצעות מערכת דגימה בתוך הבית שפותחה אוטומטית ואחריו הזרקה מיידית של המדגם על GC × GC מצמיד עם ספקטרומטר מסת זמן של טיסה (TOF-MS), גלאי יינון להבה (FID ) ו NCD. שיטה חדשה לניתוח כמותי של תרכובות המכילות חנקן באמצעות NCD ו -2-chloropyridine כסטנדרט פנימי הפותח והפגינה.

הכרומתוגרמה שהושג באמצעות GC מחובר × GC-NCD לאפיון של חנקן המכיל תרכובות במדגם נפט מפצלי שמן ניתן באיור 3 השיעורים הבאים זוהו:. Pyridines, anilines, quinolines, indoles, acridines, ו carbazoles. יתר על כן, כימות מפורט של תרכובות הפרט היה אפשרי. מן הנתונים שנאספו שימש לקביעת ?...

Watch this Scientific Journal Video about On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes at JoVE.com

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

שיטה המשלבת כרומטוגרפיה גז דו-מימדי מקיף עם זיהוי chemiluminescence חנקן פותחה ויושמה ניתוח on-line של תרכובות המכילות חנקן במטריצה ​​פחמימנים מורכבים.

ניתוח אונליין של חנקן המכיל תרכובות ב מטריצות פחמימן Complex

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

on-line-analysis-nitrogen-containing-compounds-complex-hydrocarbon

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.6K Views.  Ghent University.  שיטה המשלבת כרומטוגרפיה גז דו-מימדי מקיף עם זיהוי chemiluminescence חנקן פותחה ויושמה ניתוח on-line של תרכובות המכילות חנקן במטריצה ​​פחמימנים מורכבים. 

Video: On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

A General Method for Detecting Nitrosamide Formation in the In Vitro Metabolism of Nitrosamines by Cytochrome P450s

N-nitrosamines are a well-established group of environmental carcinogens, which require cytochrome P450 oxidation to exhibit activity. The accepted mechanism of metabolic activation involves formation of &#945;-hydroxynitrosamines that spontaneously decompose to DNA alkylating agents. Accumulation of DNA damage and the resulting mutations can ultimately lead to cancer. New evidence indicates that &#945;-hydroxynitrosamines can be further oxidized to nitrosamides processively by cytochrome P450s. Because nitrosamides are generally more stable than &#945;-hydroxynitrosamines and can also alkylate DNA, nitrosamides may play a role in carcinogenesis. In this report, we describe a general protocol for evaluating nitrosamide production from in vitro cytochrome P450-catalyzed metabolism of nitrosamines. This protocol utilizes a general approach to the synthesis of the relevant nitrosamides and an in vitro cytochrome P450 metabolism assay using liquid chromatography-nanospray ionization-high resolution tandem mass spectrometry for detection. This method detected N&#8242;-nitrosonorcotinine as a minor metabolite of N&#8242;-nitrosonornicotine in the example study. The method has high sensitivity and selectively due to accurate mass detection. Application of this method to a wide variety of nitrosamine-cytochrome P450 systems will help determine the generality of this transformation. Because cytochrome P450s are polymorphic and vary in activity, a better understanding of nitrosamide formation could aid in individual cancer risk assessment.

A General Method for Detecting Nitrosamide Formation in the In Vitro Metabolism of Nitrosamines by Cytochrome P450s

&#945;-hydroxylation of carcinogenic nitrosamines by cytochrome P450s is the accepted metabolic pathway that produces DNA-damaging intermediates, which cause mutations. However, new data indicates further oxidation to nitrosamides can occur. We describe a general method for detecting nitrosamides produced from in vitro cytochrome P450-catalyzed metabolism of nitrosamines.

שיטה כללית לגילוי Nitrosamide היווצרות בחילוף החומרים במבחנה של Nitrosamines מאת ציטוכרום P450s

N-nitrosamines are a well-established group of environmental carcinogens, which require cytochrome P450 oxidation to exhibit activity. The accepted ...

Cancer Research

Improved In-gel Reductive &#946;-Elimination for Comprehensive O-linked and Sulfo-glycomics by Mass Spectrometry

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of biological samples. Similar approaches, that would allow in-depth analysis of the glycans carried by glycoproteins resolved by SDS-PAGE, require special considerations in order to maximize recovery and sensitivity when using mass spectrometry (MS) as the detection method. A major hurdle to be overcome in achieving high-quality data is the removal of gel-derived contaminants that interfere with MS analysis. The sample workflow presented here is robust, efficient, and eliminates the need for in-line HPLC clean-up prior to MS. Gel pieces containing target proteins are washed in acetonitrile, water, and ethyl acetate to remove contaminants, including polymeric acrylamide fragments. O-linked glycans are released from target proteins by in-gel reductive &#946;-elimination and recovered through robust, simple clean-up procedures. An advantage of this workflow is that it improves sensitivity for detecting and characterizing sulfated glycans. These procedures produce an efficient separation of sulfated permethylated glycans from non-sulfated (sialylated and neutral) permethylated glycans by a rapid phase-partition prior to MS analysis, and thereby enhance glycomic and sulfoglycomic analyses of glycoproteins resolved by SDS-PAGE.

In order to comprehensively explore the diversity of O-linked glycans, a new procedure for in-gel reductive &#946;-elimination, combined with permethylation and a rapid phase-partition method, is applied to the analysis of O-linked glycans directly released from glycoproteins resolved by SDS-PAGE and amenable to subsequent glycomic analysis by mass spectrometry.

השתפר בג&#39;ל Sulfo-glycomics β-ביעור עבור מקיף O צמוד וReductive ידי ספקטרומטריית מסה

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence the oxidizing capacity of the atmosphere through interactions with ozone and hydroxyl radicals. The main sink of NOx is the formation and deposition of nitric acid, a component of acid rain and a bioavailable nutrient. NOx is emitted from a mixture of natural and anthropogenic sources, which vary in space and time. The collocation of multiple sources and the short lifetime of NOx make it challenging to quantitatively constrain the influence of different emission sources and their impacts on the environment. Nitrogen isotopes of NOx have been suggested to vary amongst different sources, representing a potentially powerful tool to understand the sources and transport of NOx. However, previous methods of collecting atmospheric NOx integrate over long (week to month) time spans and are not validated for the efficient collection of NOx in relevant, diverse field conditions. We report on a new, highly efficient field-based system that collects atmospheric NOx for isotope analysis at a time resolution between 30 min and 2 hr. This method collects gaseous NOx in solution as nitrate with 100% efficiency under a variety of conditions. Protocols are presented for collecting air in urban settings under both stationary and mobile conditions. We detail the advantages and limitations of the method and demonstrate its application in the field. Data from several deployments are shown to 1) evaluate field-based collection efficiency by comparisons with in situ NOx concentration measurements, 2) test the stability of stored solutions before processing, 3) quantify in situ reproducibility in a variety of urban settings, and 4) demonstrate the range of N isotopes of NOx detected in ambient urban air and on heavily traveled roadways.

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Previous work suggests that the nitrogen isotopic composition of atmospheric nitrogen oxides might distinguish the influence of different sources in the environment. We report on an automated, mobile, field-based method for the high collection efficiency of atmospheric NOx for N isotopic analysis at an hourly time resolution.

אוטומטיות, מערכת איסוף ניידת ברזולוציה גבוהה עבור ניתוח איזוטופי החנקן של NO<sub&gt; x</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

Environment

Single-throughput Complementary High-resolution Analytical Techniques for Characterizing Complex Natural Organic Matter Mixtures

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to characterize. However, to understand the thermodynamic and kinetic controls on greenhouse gas (carbon dioxide [CO2] and methane [CH4]) production resulting from the decomposition of NOM, a molecular-level characterization coupled with microbial proteome analyses is necessary. Further, climate and environmental changes are expected to perturb natural ecosystems, potentially upsetting complex interactions that influence both the supply of organic matter substrates and the microorganisms performing the transformations. A detailed molecular characterization of the organic matter, microbial proteomics, and the pathways and transformations by which organic matter is decomposed will be necessary to predict the direction and magnitude of the effects of environmental changes. This article describes a methodological throughput for comprehensive metabolite characterization in a single sample by direct injection Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FTICR-MS), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS), and proteomics analysis. This approach results in a fully-paired dataset which improves statistical confidence for inferring pathways of organic matter decomposition, the resulting CO2 and CH4 production rates, and their responses to environmental perturbation. Herein we present results of applying this method to NOM samples collected from peatlands; however, the protocol is applicable to any NOM sample (e.g., peat, forested soils, marine sediments, etc.).

This protocol describes a single throughput for complementary analytical and omics techniques culminating in a fully-paired characterization of natural organic matter and microbial proteomics in different ecosystems. This approach permits robust comparisons for identifying metabolic pathways and transformations important for describing greenhouse gas production and predicting responses to environmental change.

יחיד-תפוקה משלימים שיטות אנליטיות ברזולוציה גבוהה עבור אפיון תערובות מורכבות חומר אורגני טבעי

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

ניתוח של מולקולות מורכבות והתגובות שלהם על משטחים באמצעות מצבר-המושרה באמצעות אשכול/אינון המסה ספקטרומטריה

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

אפיון של מתחם חנקן בדלקים על ידי כרומטוגרפיה גז רב מימדית

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Workflow Based on the Combination of Isotopic Tracer Experiments to Investigate Microbial Metabolism of Multiple Nutrient Sources

Studies in the field of microbiology rely on the implementation of a wide range of methodologies. In particular, the development of appropriate methods substantially contributes to providing extensive knowledge of the metabolism of microorganisms growing in chemically defined media containing unique nitrogen and carbon sources. In contrast, the management through metabolism of multiple nutrient sources, despite their broad presence in natural or industrial environments, remains virtually unexplored. This situation is mainly due to the lack of suitable methodologies, which hinders investigations.
We report an experimental strategy to quantitatively and comprehensively explore how metabolism operates when a nutrient is provided as a mixture of different molecules, i.e., a complex resource. Here, we describe its application for assessing the partitioning of multiple nitrogen sources through the yeast metabolic network. The workflow combines information obtained during stable isotope tracer experiments using selected 13C- or 15N-labeled substrates. It first consists of parallel and reproducible fermentations in the same medium, which includes a mixture of N-containing molecules; however,a selected nitrogen source is labeled each time. A combination of analytical procedures (HPLC, GC-MS) is implemented to assess the labeling patterns of targeted compounds and to quantify the consumption and recovery of substrates in other metabolites. An integrated analysis of the complete dataset provides an overview of the fate of consumed substrates within cells. This approach requires an accurate protocol for the collection of samples&#8211;facilitated by a robot-assisted system for online monitoring of fermentations&#8211;and the achievement of numerous time-consuming analyses. Despite these constraints, it allowed understanding, for the first time, the partitioning of multiple nitrogen sources throughout the yeast metabolic network. We elucidated the redistribution of nitrogen from more abundant sources toward other N-compounds and determined the metabolic origins of volatile molecules and proteinogenic amino acids.

This protocol describes an experimental procedure to quantitatively and comprehensively investigate the metabolism of multiple nutrient sources. This workflow, based on a combination of isotopic tracer experiments and an analytical procedure, allows the fate of consumed nutrients and the metabolic origin of molecules synthetized by microorganisms to be determined.

זרימת עבודה המבוסס על השילוב של מעקב איזוטרופי ניסויים כדי לחקור את חילוף החומרים מיקרוביאלית של מקורות מזון רבים

Studies in the field of microbiology rely on the implementation of a wide range of methodologies. In particular, the development of appropriate methods ...

Bioengineering

MALDI-Mass Spectrometric Imaging for the Investigation of Metabolites in Medicago truncatula Root Nodules

Most techniques used to study small molecules, such as pharmaceutical drugs or endogenous metabolites, employ tissue extracts which require the homogenization of the tissue of interest that could potentially cause changes in the metabolic pathways being studied1. Mass spectrometric imaging (MSI) is a powerful analytical tool that can provide spatial information of analytes within intact slices of biological tissue samples1-5. This technique has been used extensively to study various types of compounds including proteins, peptides, lipids, and small molecules such as endogenous metabolites. With matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI)-MSI, spatial distributions of multiple metabolites can be simultaneously detected. Herein, a method developed specifically for conducting untargeted metabolomics MSI experiments on legume roots and root nodules is presented which could reveal insights into the biological processes taking place. The method presented here shows a typical MSI workflow, from sample preparation to image acquisition, and focuses on the matrix application step, demonstrating several matrix application techniques that are useful for detecting small molecules. Once the MS images are generated, the analysis and identification of metabolites of interest is discussed and demonstrated. The standard workflow presented here can be easily modified for different tissue types, molecular species, and instrumentation.

MALDI-Mass Spectrometric Imaging for the Investigation of Metabolites in Medicago truncatula Root Nodules

Mass spectrometric imaging (MSI) is a powerful tool that can be used to discover and identify various chemical species in intact tissues, preserving the compounds in their native environments, which can provide new insights into biological processes. Herein a MSI method developed for the analysis of small molecules is described.&#160;

ההדמיה MALDI-Mass Spectrometric לחקירת במטבוליטים<em&gt; Medicago truncatula</em&gt; רוט גושים

Most techniques used to study small molecules, such as pharmaceutical drugs or endogenous metabolites, employ tissue extracts which require the ...

Biology

Carbon and Nitrogen Analysis of Environmental Samples

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
Elemental Analysis is a method used to determine elemental composition of a material. In environmental samples such as soils, scientists are particularly interested in the amounts of two ecologically important elements, nitrogen and carbon. Elemental analysis by the flash combustion technique works by oxidizing the sample with a catalyst through combustion in a high-temperature chamber. The products of combustion are then reduced to N2 and CO2 and detected with a thermal conductivity detector.
Unlike other methods for total nitrogen determination (Kjeldahl method) and total carbon determination (Walkley-Black, Heanes or Leco methods), the flash combustion technique does not use toxic chemicals and is therefore much safer to use.
This video will demonstrate combustion-based elemental analysis using the Flash EA 1112 instrument from Thermo Fisher Scientific.

ניתוח פחמן וחנקן של דגימות סביבתיות

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
Elemental Analysis is a method used to determine elemental composition of a ...

ניתוח אונליין של חנקן המכיל תרכובות ב מטריצות פחמימן Complex

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video