המחקר של B. Helber נתמך על ידי מענק של הסוכנות עבור חדשנות באמצעות מדע וטכנולוגיה (המכון, תיק # 111,529) באזור הפלמי, ומחקר של TE Magin על ידי המועצה האירופית למחקר החל גרנט # 259,354. אנו מכירים מר פ קולין לעזרה היקרה שלו כמפעיל Plasmatron. אנו בתודה להכיר ג&#39;ורג חוק וסטיבן Ellacott למתן חומר הבדיקה ועל התמיכה אינפורמטיבי.

The authors have nothing to disclose.

פרוטוקול זה מתאר נהלי אפיון החומר להגיב חומרי הגנת תרמית בתזרים אנתלפיה גבוה ומציג תוצאות מדגם המתקבלות על-pyrolyzing עישון, ablating סיבי פחמן מלוכד פחמן מבשר (CBCF). חומר CBCF דומה מאוד מבשר הקשיח ablators פחמן-פנוליות בצפיפות נמוכה כגון פיק&quot;א Asterm, שהן המטרות האולטימטיביות של הטכניקות שהוצגו. היתרונות העיקריים של חומר CBCF הם מחירו הנמוך וזמינות פתוחה, שכן הוא אינו מוגבל לייצא רישיונות שליטה. הוא נבחר בגין הצגת הגישה של המחברים כמוסדות מחקר אחרים יכולים בקלות להשיג חומר גלם CBCF. עם פרסום זה, המחברים לדמיין את ההגדרה של הליך סטנדרטי יחסית פשוט, להקל השוואה עם מעבדות אחרות. טכניקות הליבה הן שיטה בלתי פולשנית לעקוב מיתון חומר חיטוט של tהוא הכימיה ב- BL תגובתי ידי ספקטרוסקופית פליטה. יישום של הדמיה במהירות גבוהה הוא טכניקה פשוטה אך טיפול יש לקחת עם יישור של מערכת המצלמה ואת זוהר השטח הצפוי. זמן חשיפה קצר לפי הסדר כמה מייקרו מסייע למנוע רוויה של חיישן המצלמה. טכניקות photogrammetric כמה עבור ablator המיתון מדווחים בספרות, למשל על ידי Löhle et al. 34. הם עדיפים על הטכניקה שלנו בשל הדמיה של פני שטח ablator כולו ברזולוציה גבוהה יותר. המחברים מציינים רזולוציה של 21 מיקרומטר, שהוא כמעט הזמנה אחת של גודל גבוה יותר מזה של הטכניקה הציגה בעבודתנו. עם זאת, התקנה של התקנה, כיול photogrammetric, שלאחר העיבוד היא זמן רב (המחברים מדווחים 1 יום / מבחן), ושתי יציאות אופטיות נדרשות אם שתי מצלמות עצמאיות צריכות לשמש. מסעות מבחן הדורשים n גבוהאדמדם של דגימות בדיקה להפוך את היישום הזה מאוד יקר. הטכניקה הציגה בפרוטוקול זה מוגדר בקלות שלאחר עיבוד ניתן לעשות עם כלים מספריים קיימים. הטכניקה שלנו פגשה את מטרת היעד של בעקבות מיתון המשטח באתרו. הדיוק של הטכניקה שלנו יכול להיות מוגבר עוד עם מצלמה ברזולוציה גבוהה יותר או אורך מוקד גבוה של המערכת האופטית. עם זאת, אם ניתוח החומר מחייב ברזולוציה מרחבית גבוהה של פרטי שטח, אנו מציעים העסקת טכניקות photogrammetric. יש טיפול להילקח עם היישור והכיול של המערכת האופטית עבור ספקטרוסקופית פליטה אופטית (OES). טכניקה זו היא מוגבלת על מדידות קו ראייה ואת החיטוט מוגבל לאטומים נרגשים אלקטרוני ומולקולות. אבל הפשטות שלו ואת תשואה גבוהה על ההשקעה עדיין מסדיר פני שיטות משוכללות יותר כגון עבור הקרינה הנגרמת לייזר למשל ספקטרוסקופיה (LIF), שהינהקשה לבצע סמוך לפני השטח במהלך ניתוח אבלציה. למרות ספקטרוסקופיה LIF יושמה בהצלחת החקירה של אוכלוסיות מיני מדינת קרקע בפלזמת freestream 39,40, מדידות LIF ב- BL הן נדירות יחסית. מדידות של SiO מול מדגם SiC חם מדווחות על ידי פייגל 41 אבל לא בוצעו עדיין עבור ablating משטחים. המשטח המתרחק של ablator אוסר פי מדידה ארוכה ב- BL. מלבד זאת הן מערכות LIF מאוד יקרות בשל המספר הגבוה של רכיבים ספציפיים. האבולוציה במרחב ובזמן של מוצרים אבלציה היא עניין של פרסום זה, אשר יכול להיות יחסית פשוט שבצע ספקטרוסקופית פליטה. שלוש ברזולוציה נמוכה, ספקטרומטרים מגוון רחבים שמשו לזהות אטומים מרובים ומולקולות נוכחיות במהלך בדיקת אבלציה. שחקני ספסל האבחון האופטיים כללו עדשת איסוף אור, שני מראהים, וסיבים אחד אופטיים עבור כל אחד מהשלושה ספקטרומטרים. זה היה חשוב עבור ההתקנה האופטית כי אין אור, פרט לכך התמקד על ידי העדשה, הגיע הסיבים האופטיים. אם חומר pyrolyzing נחקר, פחמימנים רבים נפלטים על ידי החומר, שגורים בלהבות שריפה, כגון מימן למשל (הסדרה באלמר, α H ו- H β), C 2 (מערכת Swan), CH, OH, NH 42. אלה יכולים להיות מזוהים עם ההגדרה הזאת. מספר קבוצות מחקר מתראיינות לאחרונה ספקטרוסקופית פליטה לנתח את שכבת הגבול תגובתי להרכיב חומרי מגן חום פולשני סביב 19,22,43,44. מקדונלד et al. 22 בדיקות אבלציה preformed בתוך פלזמה מצמידה אינדוקטיבי. ההתקנה כללה ספקטרומטר ברזולוציה נמוכה דומה עם רזולוציה ספקטרלית של 1.16 ננומטר, שהוא נמוך יותר ברזולוציה שמספקת ספקטרומטר אתה משתמש כדי להגדיר שלנו. tes הראשונית שלהםצורת t מדגם הייתה גליל, חוותה אבלציה קצה חזקה, כפי שהוכח על ידי טמפרטורת פני השטח עולה במהלך הבדיקה. לפיכך, התנאי תרמו-שכבת הגבול כנראה השתנה במהלך הניסוי, סיבוך ניתוח בממוצע אמת. מדגם הבדיקה חצי הכדור המשמש לניתוח שלנו לא חווה אבלציה קצה ומתוחזק צורתו במהלך 30 - בזמן הבדיקה השני 90 45. הרמן et al. 44 לספק התוצאות הראשונות על צימוד קרינה-אבלציה במתקן arcjet magnetoplasmadynamic החלת ספקטרוסקופית פליטה. זהו של ריבית גבוהה עבור הקהילה המדעית כפי שיש לא נבדק הרבה במתקני קרקע-מבחן ארוך משך בנושא זה. למרבה הצער, אין התנהגות זמנית של הפליטה מול חומר pyrolyzing מדווחת. הספקטרום שלהם בטווח 300-800 ננומטר היו בשרשור כדי ספקטרום מלא במהלך שלאחר עיבוד מפלחי גל 120 ננומטר, על ידי צ&#39;הnging את אורך הגל במרכז הספקטרוגרף בשימוש. לפיכך, כמה ספקטרום נלקח לאורך זמן כדי לכסות את טווח ספקטרלי המלא. אם החומר פולשני, CBCF preform ו Asterm בעניינם, חווה התנהגות זמנית חזקה שנגרמה על ידי שתי אבלציה פליטה ומשטח החולפת פירוליזה דלק, זה יכול לזייף את הספקטרום בממוצע במסגרת זמן נתונה. אחד היתרונות של הספקטרוגרף המוצגים עבודתנו היא אפוא בטווח ספקטרלי רחב (200-900 ננומטר) לעומת לשסף spectrographs, אשר בדרך כלל לגרום בטווח של עד 120 ננומטר ברזולוציה הנמוכה ביותר. טווח ספקטרלי הרחב ציין עם רכישה אחד מאפשר תצפית של מינים שונים ב- BL, הנובע תהליכי אבלציה פירוליזה, כגון מינים המכילים מימן (OH, NH, CH, H), התורמים פחמן (C, CN, C 2), ומזהמים (Na, Ca, K). עם זאת, אם מעבר מין יחיד בלבד הוא בעל העניין, א-הספקטרוגרף חריץ ברזולוציה גבוהה עשוי להיות Applמטען, אשר נוסף מאפשר סריקה של הפרופיל פליטה רדיאלי מלאה כפי בוצע על ידי הרמן ואח &#39;. 44 יישומים של נתוני הניסוי הם, למשל, אימות של CFD מצמידים וקודים בתגובה החומר. קוד קיפאון אונליין עם המצב בגבול פולשני פותחה לאחרונה על VKI לצורך רבייה של שדה הזרימה לאורך קיפאון אונליין של גופים כדוריים בתוך 46 Plasmatron VKI. השוואה ראשונית של פליטת שכבת גבול ניסיון עם פרופילים מדומים הוצגה במקום אחר 45. ניתוח microscale של דגימות שנבדקו היה מעיד על תופעות שפלה שונות של סיבי פחמן בפלזמת אוויר וחנקן. מורפולוגיה נטיף הקרח שנצפתה של סיבי ablated נוסף תמכה בהנחה של אבלציה דיפוזיה-נשלט, הוצעה על ידי שיעורי מיתון כמעט זהים בלחץ נמוך (15 hPa). יתר על כן, abseNCE של חמצון חומר פנימי טוען כנגד יבוא או דיפוזיה של גזים שכבת הגבול חם לתוך מדגם הבדיקה נקבובי. חמצון פנימי כאלה, כמו למד מספרים באמצעות Weng et al. עבור פיק&quot;א 47, יכול להוביל מבנה סיבים חלש, גרימת כשל מכאני של החומר, למשל, בצורה של spallation 48,49. לכן, אנחנו מאוד מציעים ניתוח microscale כללי יחד עם בדיקות גבוהות אנתלפיה של חומרי פחמן מרוכבים נקבוביים עבור יישומים מגנים חום. המטרה הסופית של ניתוח microscale תהיה זיהוי של reactivities המהותי הסיב פחמן. מרחבית תמונות נפתרה יכול לקדם ניתוח כזה, למשל, על ידי-טומוגרפיה מיקרו כפי שביצעו Panerai et al. 50. קוד חומר פותח על VKI באמצעות discretization Galerkin הרציף כדי לדמות את המורכבות מעמיקות תגובת תרמית של חומרים מרוכבים פולשני 51 .זה קוד עושה שימוש Thor החדשough הספרייה פיסיקלי כימי המוטציה ++, מתן תכונות התרמיות והובלה של תערובות גז, לרבות חישוב כימית גז פאזיים סופי ממדרגה היא וכימית שיווי משקל הומוגנית / הטרוגנית גז / מוצק גז 52. אנו חוזים השוואה של נתוני הניסוי שלנו לקוד תגובת חומר, אשר מסוגל לייצג את מדינת microscale של המדיום הנקבובי.

ב -6 באוגוסט 2012, מעבדת המדע המאדימה של נאס&quot;א (MSL) משימה נחתה בהצלחה רובר על פני השטח של מאדים. רובר זה כבר כולל מערכת איסוף דגימות אוטומאטי לניתוח כימיה מינרלוגיה. זמן לא רב לאחר מכן, ב -12 בנובמבר 2014, הנחתת רובוטית סוכנות החלל האירופית Philae השיגה את הנחיתה הרכה הראשונה על כוכב שביט. דוגמאות אלו מצביעות על כך את הצעד הבא יהיה לזהות, לפתח, ו להעפיל טכנולוגיות דרושות להחזרת דגימות ממאדים או אסטרואיד בבטחה לכדור הארץ. נכון לעכשיו, חומרים פולשני הם האופציה היחידה עבור מערכת ההגנה התרמית (תב&quot;ע) של משימות בתמורת המדגם כזה, אשר מגנה על החללית מכלי החימום החמור במהלך כניסה הנעים במהירות. כימיה ופירוק פיזי של ablators להפוך את האנרגיה התרמית לתוך אובדן מסה ומיתון, בעוד החומר מוצק הנותר מבודד את 1,2 מסד רכב. עם השיטות שהוצגו בכל פרוטוקול זה, אנחנו רוציםלתרום נתונים ניסיוניים על המאמצים המתמשכים לשפר את אמינות מגן חום על ידי צמצום חוסר ודאות עיצוב ופיתוח מודלי אבלציה טרמו כימי חדשים. כדי להשיג תכונות ביצועים גבוהות של חומר הגנת תרמית פולשני (TPM) המהנדסים של בדיקות פלנטרית וכלי רכב שטח לעשות שימוש במגוון רחב של חומרים מרוכבים 3,4. TPMs מורכב בדרך כלל של מבשר נוקשה מטריצת מילוי, לשמש pyrolyzing, ablating, בידוד חומר המשקל נמוך עם תכונות מכאניות סבירות. דוגמאות שוטפות של משפחה חדשה של ablators קל נקבובי למשימות כניסה במהירות גבוהה, עשוי preform סיבי פחמן ספוגה שרף פנולי, הם פיק&quot;א (ablator פחמן פנוליות ספוג) שפותחה על ידי נאס&quot;א 5,6, ואת ablator האירופי Asterm 7. בנוסף סוכנויות החלל בשיתוף עם התעשייה, מספר קבוצות מחקר נכתבו על לב אקדמיאל לייצר ולאפיין ablators משקל חדש, ראה למשל שמייחס 2,8 - 12. במהלך חדירה לאטמוספרה, חלק שטף החום מגיע מגז ההלם המחומם מועבר בתוך מגן החום וחומר הבתולה עובר טרנספורמציה בעקבות שני מנגנונים: פירוליזה בהדרגת carbonizes שרף פנולי לתוך צפיפות נמוכה, char הנקבובי, לאבד כ -50% של המסה שלו לייצר גזי פירוליזה ידי אידוי. גזי פירוליזה מועברים מתוך החומר על ידי דיפוזיה והעלייה בלחץ נגרמת על ידי הפירוק שלהם. הם למצות לתוך שכבת הגבול, מתן מחסום נוסף לחילופי חום על ידי נושבת ועוברים תגובות כימיות נוספות. השימוש של פולימרים כגון שרף פנולי עבור מטריקס מנצל הטבע השפלה אנדותרמית שלהם, ובכך סופג אנרגיה, ומשמש קלסר עבור רכיבים אחרים. תופעת השינוי השנייהאבלציה הוא של השכבה char, מורכב שרף מפוחמים סיבי פחמן הנותרים. זה מקודמת על ידי תגובות כימיות הטרוגניות, שינוי פאזה שחיקה מכנית, כגון spallation, לגמרי שמוביל המיתון של החומר. למרות נתוני טיסה יגישו את ביצועי חומר במהלך משימות בעבר, ומאמצים בדוגמנות חומר 13,14, חיזוי של שטף החום אל החללית נשאר בעיה קריטית. בדיקות קרקע ברוח-מנהרות פלזמה היא כיום אופציה במחיר סביר רק עבור ההסמכה של חומר הגנה תרמית. בנוסף, מודלים בתגובת חומר רב היקף חדשים מוצעים כדי לקחת בחשבון את המיקרו-המבנה הנקבובי של הסוג החדש של חומרים 15,16. מודלים אלה נדרשים נתוני ניסוי נרחבים לפיתוח והאימות שלהם. המתקנים בשימוש לאפיון חומר הם לרוב קשת מחוממת 17 &lt;/ sup&gt; - 20 או אינדוקציה מצמידה 21,22 לפידים, המספקים enthalpies דלק גבוה עם אוויר כמו גז בדיקה, אידיאליים עבור הסימולציה של חזרת אטמוספרי. 1.2MW תת קולי מצמידים אינדוקטיבי פלזמה (ICP) לפיד למתקן Plasmatron במכון קרמן פון (VKI) הוא מסוגל לשחזר את הסביבה aerothermodynamic של חדירה לאטמוספירה ב- BL נקודת הקיפאון של מושא הבדיקה עבור מגוון רחב של לחצים חום ונתיבי 23 - 25. הליך שיקום מספרי נרחב מציע אפיון מפורט של שכבת אקסטרפולציה הגבול של נתוני קרקע בדיקה לתנאי טיסת כניסה מחדש אמת, על סמך הסימולציה מעבר חום המקומית (LHTS) מושג 26,27. אנו מציגים הליך אפיון חומר על מבשר סיבי פחמן נקבובי נציג סביבת גז פלזמה היטב מאופיינת של טיסת כניסה מחדש. הפלזמה freestream characterization אינו חלק של פרוטוקול זה, אך ניתן למצוא במקום אחר 28. התקנה ניסיונית מקיפה של טכניקות פולשניות ולא פולשניות שולבה לניתוח באתרו של החומר נחשף זרימת הפלזמה החמה. תוצאות אלה ניסויים אבלציה כבר הוצגו ונדונו נרחב עוד התייחסות 28. פרוטוקול זה נועד לספק מידע מפורט על השיטות הניסיוניות, והתקינו במתקן, ואת הנהלים לניתוח נתונים. קהלי יעד של פרסום זה הם מגוונות: מחד גיסא, בפרסום זה נועד לספק תובנה טובות יותר השיטות הניסיוניות והנהלים כדי לשפר את ההבנה של מאפייני המתקן עבור מפתחי קוד חומר ומהנדס של חומרי הגנה תרמיים. מצד השני, experimentalists מעבדת עם מתקנים דומים מופנה לצורך רביית נתונים והשוואה, וכדי להרחיב את מסד הנתונים של ablative בתגובת חומר למגוון לחץ ושטף חום רחב יותר.

<table><tbody><tr><td>Carbon-bonded carbon fiber preform</td><td>MERSEN (CALCARB)</td><td>CBCF 18-2000</td><td>sample shape was a hemisphere of 25&amp;nbsp;mm radius attached to a 25&amp;nbsp;mm cylinder</td></tr><tr><td>UV-VIS-NIR Spectrometer</td><td>Ocean Optics&amp;nbsp;</td><td>HR4000</td><td></td></tr><tr><td>Optical fiber</td><td>Ocean Optics</td><td>QP600-2-SR/BX,</td><td>modified fiber cladding for fixation</td></tr><tr><td>SpectraSuite</td><td>Ocean Optics&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lens, plano-convex</td><td>Ocean Optics</td><td>LA4745, 750&amp;nbsp;mm focal length</td><td></td></tr><tr><td>Two-color pyrometer</td><td>Raytek</td><td>Marathon Series MR1SC</td><td></td></tr><tr><td>Digital Delay Generator</td><td>Stanford Research Systems</td><td>DG535</td><td></td></tr><tr><td>High-speed camera&amp;nbsp;</td><td>Vision Research&amp;nbsp;</td><td>Vision Research Phantom 7.1</td><td></td></tr></tbody></table>

emission spectroscopic boundary layer investigation during ablative material testing in plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

עיקר החומר בגלוי הזמין היה preform סיבי פחמן הנקבובי ביותר מלוכד פחמן (CBCF), מורכב בידוד סיבים קצר שמקורם הזהורית (סיבי תאי עשוי תאית מטוהרת). קצוץ, סיבי פחמן בתולה רציפה הקשורות ביניהן מטריצה ​​המיוצר על ידי הגזה של שרף פנוליות. במהלך תהליך זה הסיבים להיות מוכוונת מיקרו ומאפיינים הם איזוטרופי. החומר ואז לשאוב שטופלו בטמפרטורות מעל 2,300 K כדי להבטיח יציבות הטמפרטורה שלו והיעדר outgassing. החומר הגיע במכונה בתוך הבית כדי חצי כדור (HS) דגימות בדיקה ברדיוס של 25 מ&quot;מ עם 50 מ&quot;מ אורך. הדגימות יש צפיפות ראשונית של כ -180 קילו / מ &#39;3 עם נקבוביות ראשוניות של 90%. מתקן Plasmatron VKI שמש במשך כל הניסויים עבור הרבייה של-תרם Aeroסביבת odynamic תזרים פלזמת כניסה מחדש, יצירה-אנתלפיה גבוהה, מאוד ניתקת זרימת גז תת קולית. הגז מחומם על ידי אינדוקציה דרך סליל, יצירת זרימת פלזמה טוהרת גבוהה. סקירה של חדר הבדיקה סכמטית של המכשור הניסיון למדידות אבלציה באתרו ניתן למצוא באיור. 1 (א) ו- 1 (ב). תנאי בדיקה ניסוייים תוצאות הכוללות, כגון קצב מיתון בממוצע מתקבל הדמית HSC ואובדן מסה מפורטים בטבלת 1. השתמשנו pyrometer שני צבעים, העסקה רחבה (0.75-1.1 מיקרומטר) וצר (0.95-1.1 מיקרומטר) הלהקה ספקטרלי לקביעת הטמפרטורה בקצב רכישת 1 הרץ (1,300-3,300 K). שימוש בשתי להקות גל צרות ותחת ההנחה של emissivity להיות עצמאי של אורך הגל, טמפרטורת פני השטח ניתן לביצוע ללא ידיעת emissivity שלה. Pyrometer צוין וממוקד באזור הקיפאון של היםמספיק דרך חלון קוורץ 1 ס&quot;מ עובי, בזווית של 35 מעלות ביחס לקו הקיפאון. המכשיר כויל עד 3,300 K ידי מקור גוף שחור. מיתון המשטח נמדד על ידי HSC עם רזולוציה של 0.2 מ&quot;מ. ניתן לראות כי מדידות מיתון קליפר כלל הביאו בדרך כלל בערכים גדולים יותר מאלה שבוצעו על ידי הדמית HSC, עם הבדל במיתון טוטאלית בין שתי השיטות החל 0.45 כדי 0.9 מ&quot;מ. אי הוודאות הגבוהה ביותר למדידה זה הוצגה על ידי דחיסת שכבת char הפריכה עם שלטון קליפר. שיעורי מיתון האוויר נעים בין 44.6 ו 58.4 מיקרומטר / sec. זה יתר על כן ברור כי שיעורי המיתון HSC-שנקבעו פלזמה האוויר לא שונה בהרבה, ככל הנראה בשל משטר אבלציה שבשליטת דיפוזיה. במשטר זה, טמפרטורת פני השטח היא גבוהה מספיק כדי לגרום צריכה מלאה של החמצן הקרוב לקרקע, ו consequently, אבלציה הוא מוגבל על ידי דיפוזיה של חמצן דרך שכבת הגבול 32,33. לעומת זאת, בסביבה מבוקרת תגובת חמצון, חמצן מתמוסס מהר דרך שכבת הגבול מאשר הוא נצרך על עליות השטח אבלציה עם טמפרטורת פני השטח. שיעורי מיתון של חומר CBCF בסביבות גבוהה אנתלפיה מדווחים גם על ידי מקדונלד et al. (56 מיקרומטר / sec) 22 ו Löhle et al. (50 מיקרומטר / sec) 34. ערכים אלה לשקר בין המדידות שלנו, אם כי אל מקדונלד et. משתמש צורת מדגם בדיקה גלילית ואל Löhle et. מדגם בדיקה מוטבע בדיקה מקוררת מים. שלושה ספקטרומטרים ברזולוציה נמוכה שימשו תצפית של שלב-גז. היתרון של הכלי הזה הוא סריקה מהירה של מגוון ספקטרלי רחב (200 - 1,000 ננומטר) המאפשר זיהוי של מולקולות ואטומים מרובים, נוכח ablatניתוח יון. עוצמות פליטה המשולבת CN, זוממים על פני מרחק מתכנית משטח ablating הסכם טוב מאוד ביחס לזה (איור. 2). הנתונים מסומנים בהתאם לעמדות שלהם מן השטח המדגם עם &#39;קרוב&#39;, &#39;באמצע&#39;, ו &#39;רחוק&#39;. השלושה ספקטרומטרים מדדו את עוצמת פליטה הסגולה באותו CN פעם מסלול אופטי קבוע שנגבה האור מאותו המרחק מול פני השטח. העוצמות המשולבות של כל שלושת ספקטרומטרים כמעט לחפוף 3.4 מ&quot;מ לפני שטח ablating. בשני המקרים מראים כי הפליטה הסגולה CN רשם ממריאה זמן קצר מול מדגם הבדיקה, לפני שהיא פוחתת דרך שכבת הגבול. מתוצאות אלה אנו מסיקים כי לשרוף פעמי חומר באוויר בזמן המבחן כולו היו מאוד יציבות, וכי אות הפליטה רשמה ירד כ -90% בתוך 5 מ&quot;מ הקדמי של פני השטח. סגול CNספקטרה ניסיוני אז שמש להשוואת ספקטרה מדומה על מנת לקבל טמפרטורות גז. ספקטרה הסינטטי התקבל באמצעות 2.2 SPECAIR, בהנחה של התפלגות בולצמן של רמות נרגשות הליך הולם הפחות ריבועים יושמו להעריך בטמפרטורות translational-סיבוב ריקבון T ו- T VIB בטמפרטורות רטט-אלקטרוניות (איור. 3). שני תנאים, נמוך (א) וגבוה (ב) לחץ מוצגים, עם הספקטרום נלקח קרוב לקיר ב- BL. הטמפרטורות המוערכות ניב סטייה גבוהה משיווי המשקל תרמי בלחץ נמוך (איור. 3 (א)). אותו הניתוח בוצע במשך כמה מרחקים מפני השטח, טוב ממחישות סטיית שיווי משקל תרמי קרוב לקיר בלחץ נמוך (איור. 4 (א), 15 hPa), equilibrating דרך שכבת הגבול. הטמפרטורות לאחזר היו בסדר גודל של 8,200 K עבור r Tot וכ -21,000 K עבור T VIB קרוב לקיר, עם VIB T יורדת לכיוון 8,200 K דרך שכבת הגבול. זאת בניגוד למצב שיווי המשקל לאורך כל שכבת הגבול בלחץ גבוה (איור. 4 (ב), 200 hPa). עבר את גבולות הטמפרטורה התבססו על חוסר ודאות של 10% על עוצמת פליטת ספקטרומטר, המאפשרים וריאצית ספקטרום תיאורטית בתוך גבולות אלה עבור ההליך ההולם. בלחץ נמוך, העברת עירור בין המולקולות מצטמצמות בשל התנגשויות פחות, מה שעשוי להסביר את השפעת equilibrating לכיוון קצה שכבת הגבול. אנו מניחים השפעה חזקה של חנקן מולקולרי enthalpies נמוך בדם על ייצור CN, ואחריו עירור רטט של CN. ספיחה דיסוציאטיבית של חנקן מאוד מבחינת הרטט נרגש ההנחה היא ליצור אתרי תגובתי על פני השטח כי להוביל לייצור CN. Boubertו Vervisch לתאר את התהליך הזה בתוך פלזמה חנקן / פחמן דו חמצני בלחץ נמוך 35. תהליך זה עשוי ליצור מאגר של אטומי חנקן על פני השטח, עם תגובות אקסותרמית המוביל עודפת אנרגיה מוסבת עירור סיבוב ואת הרטט של CN. Micrographs הוכיח כי חמצון פחמן בפלזמת האוויר הוביל צורה של נטיף קרח של סיבי ablated עם עומק חמצון של כ 0.2 מ&quot;מ (איור. 5 (א)). סוג זה של עיצוב נטיף קרח בגלל אבלציה הוא דווח בהרחבה בספרות עבור חומרים מרוכבים פחמן-פחמן 36 - 38. צורת נטיף הקרח (זווית פתיחה) תלויה בתחרות תגובה דיפוזיה על פני השטח של החומר הנקבובי, ולכן, משתנית עם דיפוזיה חמצן. אורך זה הנחה הוא להתכתב אל העומק הממוצע של דיפוזיה חמצן. צורת נטיף הקרח בנוסף מאשרת אבלציה מבוקרת דיפוזיה. לעומת זאת, תגובהאבלציה מוגבלת תאפשר חמצן לזרום אל תוך מבנה הסיבים העמוק, ייצור חורים מקומיים של סיבי פחמן. וגרמתי מוארים נצפה במהלך כמה בדיקות אבלציה (איור. 5 (ב)), אשר עלול להיגרם על ידי אשכולות סיבים חמים ניתוק מפני השטח. אבלציה בפלזמת חנקן הובילה סיבים נשחקו לאורך פני השטח שלהם, אשר גרמו למיתון איטי של החומר על ידי nitridation (איור. 5 (ג)). כמו תגובתיות של פחמן לחנקן היא נמוכה בהרבה מזה כדי חמצן, חנקן הוא מסוגל לנטרל עמוק יותר לתוך החומר, מה שמוביל שפלה לאורך הסיבים כולו. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig1.jpg" /> איור 1. Plasmatron וסקירה כללי של סביבת ניסוי. (א) בדיקת VKI Plasmatron סקירת תא מציין מדגם בדיקה מחוץ t<html> הוא מערכת שמירה, חום שטף ולחץ בדיקות, ואת כניסות אופטיות עבור radiometers, HSC, ואופטיקה ספקטרומטר. (ב) סכמטי של הגדרת הניסוי. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="שולחן 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742table1.jpg" /> טבלה 1. תנאי בדיקה Plasmatron ואת תוצאות הניסוי של דגימות preform פחמן. מקרה מבחן התייחסות, מבחן גז, ים p הלחץ הסטטי, ד עמ לחץ דינמי, P כוח גנרטור, כלומר שטף חום קר קיר q CW, בדיקה מדגמית זמן החשיפה τ, אומר מ &#39;/ τ משטח טמפרטורת T ים, מיתון שיעור r / τ, וקצב אובדן מונית. &gt; <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig2.jpg" /> איור 2. פליטה סגולה מרחבי CN ב שכבת גבול פרופילי פליטה שרשמו שלושה ספקטרומטרים סמוכים במהלך אבלציה preform באוויר לחפוף היטב כאשר השבילים האופטיים הקבועים היו איסוף אור מאותו המרחק מול פני שטח ablating:. לשרוף פעמי חומר יציב, שכבת גבול תגובתי גודל ~ 5 מ&quot;מ הקדמי של המשטח (מצב A1a). <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig3.jpg" /> איור 3. בטמפרטורות סגולות CN מוערכות משיטה הולמת רפאים. שיטה הפחות ריבועים עבור התאמה אופטימלית של ספקטרה סגול CN מחושבת עם SPECAIR 2.2 הניתנים בטמפה translational-סיבוב ואת הרטט-אלקטרוניתratures T ריקבון T VIB: (א) מצב A1a: ריקבון T = 8240 K ± 400 K, T VIB = 21,600 K ± 1,700 K, T LTE = 12,600 K ± 500 K (סימולציה שיווי משקל T LTE מותווה השוואה); (ב) מצב A1a: ריקבון T = 6,880 K ± 200 K, T VIB = 7120 K ± 180 ק <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig4.jpg" /> פרופילי איור 4. טמפרטורה הסגולה CN ב BL. Translational-סיבוב ורקב T בטמפרטורות רטט-אלקטרוני T VIB מ מדומה, מצוידי ספקטרה סגול CNמחושב עם כלי סימולציה קרינה בארבע מרחקים מפני השטח ablating מציע סטייה קרוב מצב שיווי משקל תרמי אל הקיר בלחץ נמוך של 15 hPa (א) אך שיווי המשקל הנוכחי לאורך שכבת הגבול ב 200 hPa (ב). עבר את גבולות הטמפרטורה [K] התבססו על חוסר ודאות של 10% על עוצמת פליטת ספקטרומטר, המאפשר וריאצית ספקטרום תיאורטית בתוך גבולות אלה עבור ההליך ההולם. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig5.jpg" /> איור 5. אלקטרונים סורק micrographs לאחר אבלציה אוויר (א), לרבות in-situ תצלום (ב) ו- micrographs לאחר אבלציה חנקן (ג). (א) micrographs אוויר-אבלציה הודעה נלקחה במשטח חזיתית קרוב לקיפאון דליל נקודה נוכחית של סיבי פחמן עקב חמצון מקצה סיבים, מה שמוביל צורת נטיף קרח, בעומק של דיפוזיה החמצן הוא קרוב ל 200 מיקרומטר (אבלציה מוגבלת דיפוזיה); (ב) התמונה שצולמה בעת הבדיקה אבלציה של מדגם הבדיקה גלילי (זמן חשיפה: 1/200 שניות) ממחיש וגרם בהיר; (ג) קורוזיה חזקה נצפתה בחנקן לאורכו סיבים כולו. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron at JoVE.com

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

חקירת Layer פליטה ספקטרליים Boundary במהלך פולשני חומר בדיקה ב Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

emission-spectroscopic-boundary-layer-investigation-during-ablative

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

12.3K Views.  von Karman Institute for Fluid Dynamics. Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Video: Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Investigation of Early Plasma Evolution Induced by Ultrashort Laser Pulses

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a significant role in laser-material interaction, especially in the air environment1-11.
Early plasma evolution has been captured through pump-probe shadowgraphy1-3 and interferometry1,4-7. However, the studied time frames and applied laser parameter ranges are limited. For example, direct examinations of plasma front locations and electron number densities within a delay time of 100 picosecond (ps) with respect to the laser pulse peak are still very few, especially for the ultrashort pulse of a duration around 100 femtosecond (fs) and a low power density around 1014 W/cm2. Early plasma generated under these conditions has only been captured recently with high temporal and spatial resolutions12. The detailed setup strategy and procedures of this high precision measurement will be illustrated in this paper. The rationale of the measurement is optical pump-probe shadowgraphy: one ultrashort laser pulse is split to a pump pulse and a probe pulse, while the delay time between them can be adjusted by changing their beam path lengths. The pump pulse ablates the target and generates the early plasma, and the probe pulse propagates through the plasma region and detects the non-uniformity of electron number density. In addition, animations are generated using the calculated results from the simulation model of Ref. 12 to illustrate the plasma formation and evolution with a very high resolution (0.04 ~ 1 ps).
Both the experimental method and the simulation method can be applied to a broad range of time frames and laser parameters. These methods can be used to examine the early plasma generated not only from metals, but also from semiconductors and insulators.

An experimental method to examine the early plasma evolution induced by ultrashort laser pulses is described. Using this method, high quality images of early plasma are obtained with high temporal and spatial resolutions. A novel integrated atomistic model is used to simulate and explain the mechanisms of early plasma.

חקירת Evolution פלזמה מוקדם בהשפעת לייזר UltraShort קטניות

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

ייצור של ננו מהונדס תחמוצות שקופות לנהל בתצהיר ליזר פעם

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, וההתפלגות מושרה הלייזר הבא TIO הספקטרום אופטית

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

החלת רנטגן הדמיה קריסטל ספקטרוסקופיה לשימוש כמו טמפרטורה גבוהה אבחון פלזמה

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident

Major and severe accidents have occurred three times in nuclear power plants (NPPs), at Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (former USSR, 1986) and Fukushima (Japan, 2011). Research on the causes, dynamics, and consequences of these mishaps has been performed in a few laboratories worldwide in the last three decades. Common goals of such research activities are: the prevention of these kinds of accidents, both in existing and potential new nuclear power plants; the minimization of their eventual consequences; and ultimately, a full understanding of the real risks connected with NPPs. At the European Commission Joint Research Centre&#39;s Institute for Transuranium Elements, a laser-heating and fast radiance spectro-pyrometry facility is used for the laboratory simulation, on a small scale, of NPP core meltdown, the most common type of severe accident (SA) that can occur in a nuclear reactor as a consequence of a failure of the cooling system. This simulation tool permits fast and effective high-temperature measurements on real nuclear materials, such as plutonium and minor actinide-containing fission fuel samples. In this respect, and in its capability to produce large amount of data concerning materials under extreme conditions, the current experimental approach is certainly unique. For current and future concepts of NPP, example results are presented on the melting behavior of some different types of nuclear fuels: uranium-plutonium oxides, carbides, and nitrides. Results on the high-temperature interaction of oxide fuels with containment materials are also briefly shown.

We present experiments in which real nuclear fuel, cladding, and containment materials are laser heated to temperatures beyond 3,000 K while their behavior is studied by radiance spectroscopy and thermal analysis. These experiments simulate, on a laboratory scale, the formation of a lava-phase following a nuclear reactor core meltdown.

לייזר-חימום, ספקטרומטר Radiance לחקר חומרים גרעיניים בתנאים הדמיית תאונת הגרעין

Major and severe accidents have occurred three times in nuclear power plants (NPPs), at Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (former USSR, 1986) and ...

Chemistry

Non-equilibrium Microwave Plasma for Efficient High Temperature Chemistry

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose of efficiently driving non-equilibrium chemistry is discussed. The advantage of a flowing plasma reactor is that continuous chemical processes can be driven with the flexibility of startup times in the seconds timescale. The plasma approach is generically suitable for conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. Here the reduction of CO2 to CO is used as a model system: the complementary diagnostics illustrate how a baseline thermodynamic equilibrium conversion can be exceeded by the intrinsic non-equilibrium from high vibrational excitation. Laser (Rayleigh) scattering is used to measure the reactor temperature and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) to characterize in situ internal (vibrational) excitation as well as the effluent composition to monitor conversion and selectivity.

This article describes a flowing microwave reactor that is used to drive efficient non-equilibrium chemistry for the application of conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. The goal of the procedure described here is to measure the in situ gas temperature and gas conversion.

פלזמה מיקרוגל לא שיווי משקל עבור כימיה יעילה טמפרטורה גבוהה

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose ...

An Atmospheric Pressure Plasma Setup to Investigate the Reactive Species Formation

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. The reactions of cold plasma with the surrounding atmosphere yield a variety of reactive species, which can define its effectiveness. While efficient development of cold plasma therapy requires kinetic models, model benchmarking needs empirical data. Experimental studies of the source of reactive species detected in aqueous solutions exposed to plasma are still scarce. Biomedical plasma is often operated with He or Ar feed gas, and a specific interest lies in investigation of the reactive species generated by plasma with various gas admixtures (O2, N2, air, H2O vapor, etc.) Such investigations are very complex due to difficulties in controlling the ambient atmosphere in contact with the plasma effluent. In this work, we addressed common issues of &#39;high&#39; voltage kHz frequency driven plasma jet experimental studies. A reactor was developed allowing the exclusion of ambient atmosphere from the plasma-liquid system. The system thus comprised the feed gas with admixtures and the components of the liquid sample. This controlled atmosphere allowed the investigation of the source of the reactive oxygen species induced in aqueous solutions by He-water vapor plasma. The use of isotopically labelled water allowed distinguishing between the species originating in the gas phase and those formed in the liquid. The plasma equipment was contained inside a Faraday cage to eliminate possible influence of any external field. The setup is versatile and can aid in further understanding the cold plasma-liquid interactions chemistry.

An experimental setup was created for the helium-operated kHz frequency plasma jet. The setup includes a cage for the plasma power supply and jet and an in-house built reactor to monitor plasma-induced reactive species without the interference of the ambient atmosphere.

התקנת פלזמת לחץ אטמוספרה לחקר היווצרות המינים הריאקטיבי

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. ...

Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy (TIRAS) for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

The total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method presented in this article uses an inexpensive diode laser to detect solvated electrons produced by a low-temperature plasma in contact with an aqueous solution. Solvated electrons are powerful reducing agents, and it has been postulated that they play an important role in the interfacial chemistry between a gaseous plasma or discharge and a conductive liquid. However, due to the high local concentrations of reactive species at the interface, they have a short average lifetime (~1 &#181;s), which makes them extremely difficult to detect. The TIRAS technique uses a unique total internal reflection geometry combined with amplitude-modulated lock-in amplification to distinguish solvated electrons&#39; absorbance signal from other spurious noise sources. This enables the in situ detection of short-lived intermediates in the interfacial region, as opposed to the bulk measurement of stable products in the solution. This approach is especially attractive for the field of plasma electrochemistry, where much of the important chemistry is driven by short-lived free radicals. This experimental method has been used to analyze the reduction of nitrite (NO2-(aq)), nitrate (NO3-(aq)), hydrogen peroxide (H2O2(aq)), and dissolved carbon dioxide (CO2(aq)) by plasma-solvated electrons and deduce effective rate constants. Limitations of the method may arise in the presence of unintended parallel reactions, such as air contamination in the plasma, and absorbance measurements may also be hindered by the precipitation of reduced electrochemical products. Overall, the TIRAS method can be a powerful tool for studying the plasma-liquid interface, but its effectiveness depends on the particular system and reaction chemistry under study.

Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy TIRAS for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

This article presents a total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method for measuring short-lived free radicals at a plasma-liquid interface. In particular, TIRAS is used to identify solvated electrons based on their optical absorbance of red light near 700 nm.

ספקטרוסקופיית בליעה גמורה (TIRAS) עבור זיהוי Solvated אלקטרונים על ממשק פלזמה-נוזל

The total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method presented in this article uses an inexpensive diode laser to detect solvated ...

Building Langmuir Probes and Emissive Probes for Plasma Potential Measurements in Low Pressure, Low Temperature Plasmas

Langmuir probes have long been used in experimental plasma physics research as the primary diagnostic for particle fluxes (i.e., electron and ion fluxes) and their local spatial concentrations, for electron temperatures, and for electrostatic plasma potential measurements, since its invention by Langmuir in the early 1920s. Emissive probes are used for measuring plasma potentials. The protocols exhibited in this work serve to demonstrate how these probes may be built for use in a vacuum chamber in which a plasma discharge may be confined and sustained. This involves vacuum techniques for building what is essentially an electrical feedthrough, one that is rotatable and translatable. Certainly, complete Langmuir probe systems may be purchased, but they can also be built by the user at considerable cost savings, and at the same time be more directly adapted to their use in a particular experiment. We describe the use of Langmuir probes and emissive probes in mapping the electrostatic plasma potential from the body of the plasma up to the sheath region of a plasma boundary, which in these experiments&#160;is created by a negatively biased electrode immersed within the plasma, in order to compare the two diagnostic techniques and assess their relative advantages and weaknesses. Although Langmuir probes have the advantage of measuring the plasma density and electron temperature most accurately, emissive probes can measure electrostatic plasma potentials more accurately throughout the plasma, up to and including the sheath region.

The main goal of this work is to make it easier for research groups unfamiliar with Langmuir probes and emissive probes to use them as plasma diagnostics, especially near plasma boundaries. We do this by demonstrating how to build the probes from readily available materials and supplies.

בניית גשושיות Langmuir ו- Emissive Probes למדידות פוטנציאליות פלזמה בפלזמה בלחץ נמוך, פלזמה בטמפרטורה נמוכה

Langmuir probes have long been used in experimental plasma physics research as the primary diagnostic for particle fluxes (i.e., electron and ion fluxes) ...

Metal Flame Emission

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA
<ol class="note-items">
	<li data-note-item="1" data-parent-collapse="">Metal Flame Emission Testing<button class="expand">Expand</button>
	In this lab, you will excite the electrons of six metal chloride salts with heat from a flame and measure the wavelength of light emitted by the relaxing electrons. The emitted light is in the visible spectrum, so you will see different colored flames for the different metals.
	At the end of the lab, you will measure the emission spectrum of a sparkler and use the data you collected from the metal salts to identify the metals in the sparkler. To help with this process, make a table in your lab notebook to record the wavelengths emitted from ambient light, the salts, and the sparkler.
	<h4>Table 1: Observed Wavelengths</h4>
	<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
		<tbody>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">Run #</td>
				<td style="text-align: center;">Source</td>
				<td style="text-align: center;">Recorded wavelength(s)</td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">1</td>
				<td style="text-align: center;">Room lights</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">2</td>
				<td style="text-align: center;">NaCl</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">3</td>
				<td style="text-align: center;">LiCl</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">4</td>
				<td style="text-align: center;">KCl</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">5</td>
				<td style="text-align: center;">SrCl2</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">6</td>
				<td style="text-align: center;">BaCl2</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">7</td>
				<td style="text-align: center;">CuCl2</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">8</td>
				<td style="text-align: center;">Sparkler</td>
				<td></td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
	<a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/CDNSource/lm/labs/48/Table_1._Observed_Wavelengths.xlsx" target="_blank">Click Here to download Table 1</a>
	During this lab, you will hold a salt-coated applicator at the edge of a Bunsen burner flame to excite the metal salts. If the applicator catches fire, immediately quench it in a beaker of water. For excitation, you will hold a detector near the flame and the sparkler to measure the wavelengths of the emitted light. Keep a safe distance to protect yourself and the detector. As some tasks are performed simultaneously, we suggest that you work in groups of four with each student completing tasks as needed.
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="1-4">
		<div class="lab-step">Put on a lab coat, safety glasses, and nitrile gloves.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-5">
		<div class="lab-step">Set up the Bunsen burner in the fume hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-6">
		<div class="lab-step">Fill a 400-mL beaker with tap water and bring it to the hood. Place the salts, applicators, and tap water within easy reach on one side of the Bunsen burner.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-7">
		<div class="lab-step">Turn on the hand-held spectrophotometer and familiarize yourself with its components.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-8">
		<div class="lab-step">Create a new experiment and configure the spectrometer to measure emission intensity. Set the sample time to 200 ms and the number of readings at a given wavelength to 1. Record the settings and the experiment name in your lab notebooks.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-9">
		<div class="lab-step">Measure the spectrum of the room lights. Have one or two students hold the optical detector as close to the lights as possible without disconnecting the cables. Once ready, have a different student start the spectrometer. The spectrum should be clear, with minimal noise and no off-scale peaks. Note: If you have trouble, hold the probe in a nearly closed drawer or box to shield it from sunlight while pointing it at the room lights.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-10">
		<div class="lab-step">Immediately capture the spectrum when it looks good. Confirm that you have a high-quality spectrum before saving it. Record the wavelengths of the peaks in your data table.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-11">
		<div class="lab-step">Measure the emission spectra of the metal salts. Ignite the Bunsen burner and adjust the collar until the flame distinctly separates into an inner and outer flame.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-12">
		<div class="lab-step">Bring the spectrometer to the hood and arrange the cables so that the detector can be held about one inch from the flame.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-13">
		<div class="lab-step">Have one student prepare the spectrometer for the run. This student should have a clear view of the burner so they can begin acquiring data as soon as the salt enters the flame. Then, have another student hold the detector no closer than one inch from the flame. Note: Any closer risks damaging the detector. But you won&#39;t get a clear spectrum if the detector is too far away.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-14">
		<div class="lab-step">Have a different student take one of the applicators from the beaker of water and dip it into the tube of NaCl to coat the wet cotton with the salt. Then, carefully insert the salt-coated applicator about 1 mm into the outer flame, which will change color.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-15">
		<div class="lab-step">Start the spectrometer when the applicator enters the flame. Note: If the peak intensities are off-scale, adjust the detector position until all peaks are within detection limits. If the flame color change is hard to see, pick up more salt on the same applicator and try again until you see an intense color. If the spectrum is noisy or weak, try pointing the detector at a different part of the flame.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-16">
		<div class="lab-step">When you see a good spectrum, capture and save it. Everyone should review the spectrum to ensure that it is of good quality. Write down the emission wavelengths in your table.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-17">
		<div class="lab-step">Submerge the NaCl applicator in your wastewater beaker. Always use a different applicator for each salt.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-18">
		<div class="lab-step">Follow the same procedure to test the remaining five salts, being careful to avoid cross-contamination between the salts. Once you have tested the last salt and recorded the wavelengths, set up data collection for the sparkler.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-19">
		<div class="lab-step">At the instructor&#39;s hood, light the sparkler with the Bunsen burner and place it handle down in the Erlenmeyer flask. Remember, the sparks may be very hot. Turn off the gas to extinguish the Bunsen burner.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-20">
		<div class="lab-step">As one student holds the detector close to the sparkler, have another student start data collection. Position the detector to get as many peaks in scale as possible without losing the less intense peaks.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-21">
		<div class="lab-step">Capture and save the spectrum once it looks good. Remember to write down the wavelengths in your table. Note: If the sparkler is long-lived, collect a second spectrum and either choose the best one or keep them both for the analysis.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-22">
		<div class="lab-step">Let the sparkler burn out in the hood while you send the collected data to everyone in the group and shut down the data acquisition system.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-23">
		<div class="lab-step">Bring the copper, barium, and strontium tubes to the waste hood and thoroughly rinse the tubes with deionized water into the designated waste container.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-24">
		<div class="lab-step">Flush the sodium, potassium, and lithium salts down the drain and rinse the remaining test tubes. Put away the test tubes and the other equipment.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-25">
		<div class="lab-step">Once the ashes and sparkler handle have cooled, dump them in the trash.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
	<li data-note-item="2" data-parent-collapse="">Results<button class="expand">Expand</button>
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="2-1">
		<div class="lab-step">First, plot the data for each run with intensity on the y-axis and wavelength on the x-axis.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-2">
		<div class="lab-step">Compare the sparkler spectrum to the background spectrum from the room lights. Identify which small peaks may be from the room lights.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-3">
		<div class="lab-step">Compare the metal spectra to the sparkler spectrum. Sodium appears to be the source of the peak at about 589 nm. There are no peaks matching the lithium spectrum, but potassium matches the large peak at 770 nm.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-4">
		<div class="lab-step">The sparkler spectrum doesn&#39;t seem to have strontium peaks. However, barium is a good match for several peaks in the sparkler spectrum. Lastly, no copper seems to be present in the sparkler. Thus, we conclude that the sparkler was burning sodium, potassium, and barium when the spectrum was acquired.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
</ol>

פליטת להבת מתכת

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

	Metal Flame Emission TestingExpand
	In this lab, you will excite the electrons of six metal ...