מדידת מוליכות חשמלית לחקר היווצרות תמלחות בתנאי מאדים

מטרת הפרוטוקול היא לנטר את הידרציה של מלחים ואת תהליך היווצרות התמלחת. מוליכות חשמלית משמשת כטכניקת המדידה. הניסויים מבוצעים בסביבה מדומה של מאדים של טמפרטורה, לחות יחסית ואטמוספירה של פחמן דו חמצני.

מאמר זה מתאר פרוטוקול לתכנון ניסויים לחקר היווצרות תמלחות בתנאי מאדים ולניטור התהליך באמצעות מדידות מוליכות חשמלית. השתמשנו במודל ההסמכה ההנדסי (EQM) של מכשיר Habitability: Brines, Irradiation, and Temperature (HABIT)/ExoMars 2022 עבור הגדרת הניסוי, אך אנו מספקים תיאור קצר של בניית מערך מדידת מוליכות חשמלית פשוט וזול. הפרוטוקול משמש לכיול מדידות המוליכות החשמלית של דליקת המלח למי מלח בסביבה מדומה של מאדים. התנאים במאדים של טמפרטורה (-70 מעלות צלזיוס עד 20 מעלות צלזיוס), לחות יחסית (0% עד 100%) ולחץ (7 - 8 מבר) עם אטמוספירת פחמן דו חמצני דומו בתא הסימולציה של SpaceQ Mars, מתקן באוניברסיטה הטכנולוגית לולאה בשבדיה. צורת ההידרט של כמות המלח הידועה בין זוג אלקטרודות ולכן המוליכות החשמלית הנמדדת תלויה בעיקר בתכולת המים שלה ובטמפרטורה ובלחות היחסית של המערכת. מדידות מוליכות חשמלית בוצעו ב-1 הרץ תוך חשיפת מלחים ללחות יחסית הולכת וגוברת (כדי לאלץ מעבר דרך הידרטים שונים) בטמפרטורות שונות של מאדים. לצורך הדגמה, שוחזר מחזור יום-לילה ב-Oxia Planum, מאדים (אתר הנחיתה של משימת ExoMars 2022).

אחד מנושאי המחקר העיקריים של חקר כוכבי הלכת הוא מחזור המים, אך קשה לתכנן נוהל כללי, חזק וניתן להרחבה, המאפשר לנטר את האינטראקציה של האטמוספירה עם הקרקע. סימולציות מעבדה יכולות לשחזר את האטמוספרות של כוכבי הלכת, פני השטח והאינטראקציות שבתוכם. עם זאת, זה מגיע עם אתגר, החל מרכישת ציוד הכרחי ועד להכשרת כוח אדם. מאמר זה מתאר פרוטוקול לתכנון ניסויים לחקר היווצרות תמלחות בתנאי מאדים של טמפרטורה, לחות יחסית ואטמוספירה של פחמן דו חמצני, ועוקב אחר התהליך באמצעות מדידות מוליכות חשמלית. אנו מספקים גם תיאור קצר של בניית מערך מדידת מוליכות חשמלית פשוט וזול. ניתן להתאים את הפרוטוקול לתכנון ניסויים דומים בוואקום או באטמוספרות פלנטריות אחרות.

חשיבות מחקרי היווצרות תמלחת
מלחים היגרוסקופיים יכולים לספוג אדי מים אטמוספריים ליצירת תמיסות נוזליות בתהליך הנקרא deliquescence. תהליך זה יוצר תמלחת בתנאים נוחים על פני כדור הארץ ומאדים שסביר שתתקיים בזמנים ובמקומות מסוימים. התהליך ההפוך הנקרא פריחה אפשרי גם כאשר התמלחות מתייבשות בתנאים לא נוחים. לקיומם הסביר של תמלחות על פני השטח או מתחת לפני השטח של מאדים יש מספר השלכות על המחקרים היבשתיים והמאדים הנוכחיים. בנוסף, מלחים יכולים לחות, להחזיק ולשחרר מולקולות מים, מה שמשפיע גם על מחזור המים ועל תכונות הרגולית.

קיים עניין בינלאומי גובר בקביעת תנאי הטמפרטורה, הלחות היחסית והלחץ הנוחים להיווצרות תמלחות עקב דליקת מלחים ותערובות מלח, הן לכדור הארץ והן למאדים. תצפיות שדה על מסלולי המים התלולים הכהים ליד קו פרשת המים של אגם דון חואן (DJP) והיווצרות כתמים רטובים בעמקים היבשים של מקמרדו באנטארקטיקה יוחסו להיווצרות מי מלח במשקעים העשירים בסידן-כלוריד¹.

תוצאות אלה אומתו גם בניסויי מעבדה המדמים טמפרטורות נמוכות בין -30 מעלות צלזיוס ל-15 מעלות צלזיוס ולחות יחסית בין 20% ל-40%². מתאדים נושאי כלוריד באזור יונגאי בליבה ההיפר-צחיחה של מדבר אטקמה, צ'ילה יכולים לספוג מים ולהכיל חיים מיקרוביאליים³. התהליכים המתרחשים ב-DJP ובמקומות היבשים ביותר על פני כדור הארץ כמו מדבר אטקמה עשויים להיות אנלוגיים לכמה מהמחקרים על מאדים המרמזים על כך שתהליכים דומים יכולים להתרחש במאדים של ימינו 1,2,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13 ^,14,15,16. תצפיות חישה מרחוק שנערכו לאחרונה בסלאר דה אויוני (אלטיפלאנו בוליביאני) תיארו תהליך דומה למה שנצפה על מאדים ממסלול¹⁷. למרות התנאים הקשים, תהליך היווצרות המלח המונע על ידי דליקסנציה יכול לקיים מים נוזליים בכמויות גדולות מספיק כדי לאפשר למושבות חיידקים לשגשג עמוק בתוך גושי המלח³. זה מעניין אסטרוביולוגים ומדענים פלנטריים.

דווח על ספיגה יומית וספיגה של הלחות האטמוספרית על ידי המלחים העדינים ברגוליט של מאדים ^4,5. תהליך היווצרות התמלחת של פרכלורטים הקיימים במאדים כבר נחקר, תוך התבוננות בשינויים במצב הפאזה או ההידרציה של חלקיקי מלח בודדים ^1,9,18. מחקרים שונים הקשורים לתמלחת בוצעו גם בתנאים הרלוונטיים למאדים כדי לקבוע את ערכי הלחות היחסית שבהם מלחים ותערובות מלח רלוונטיים למאדים יעברו דליקה ותפרחת 19,20,21. אחרים השתמשו בתנאי ניסוי אלה כדי לחקור את שיעורי האידוי של תמלחות בטמפרטורת מאדים, לחות יחסית ואטמוספירה של פחמן דו חמצני²².

שיטות לגילוי וניטור היווצרות תמלחת
קיימות מספר שיטות לניטור תהליך היווצרות התמלחת. תצפית חזותית ותמונות באורכי הגל הנראים הם הפשוטים ביותר. שקילת המלחים כדי לעקוב אחר העלייה במסה יכולה בהחלט לשמש²³. בדרך כלל מנוטרים הפרמטרים הסביבתיים כגון טמפרטורה, לחות יחסית ולחץ כדי לפרש כראוי את התצפיות. חלק מהמחקרים השתמשו במד לחות. ניתן למדוד את התכונות ההיגרוסקופיות של המלחים גם באמצעות מנתחי ניידות דיפרנציאלית או מאזנים אלקטרו-דינמיים, אך פעולתם אינה מדויקת מספיק מעבר ללחות יחסית של 90%²⁴. במחקרים אחרונים, נעשה שימוש נרחב במיקרוסקופי אלקטרונים שידור וסריקה (TEM ו-SEM). לשני המיקרוסקופים הללו יש תאים סביבתיים המאפשרים לחקור את האינטראקציה של מים עם חלקיקי מלח בודדים²⁴. שינויי הפאזה והמעברים בחלקיקי מלח בודדים מתגלים בדרך כלל באמצעות ספקטרוסקופיה אופטית, אינפרא אדום (IR) או רמאן המשולבת במערך הניסוי 8,13,19,20,25. שיטות ספקטרוסקופיות קיימות מציעות מגבלות תצפית טובות וזיהוי ברור של שינויי פאזה, אך הן אינן תואמות לניטור דגימות מלח בתפזורת ולניטור רציף של תהליך היווצרות התמלחת דרך שלבי הביניים של מעברי פאזה. יתר על כן, המכשירים המיקרוסקופיים מבוססי הלייזר כמו 'מיקרוסקופ ראמאן' הם יקרים ועשויים לדרוש מערך ניסוי מורכב.

אנו משתמשים במוליכות חשמלית כטכניקת המדידה. מדידות לקביעת הלחות היחסית שבה המלחים עוברים דליקציה בוצעו באמצעות מוליכות חשמלית כאשר הערכים הנגזרים היו תואמים היטב לאלה שנקבעו באמצעות מד לחות סטנדרטי²⁶. סדרת הזמן של תהליך היווצרות המלח של המלחים העדינים נחקרה באמצעות מוליכות חשמלית קודם לכן על ידי היינץ ^{ואחרים.27}. כאן, הם השתמשו בתערובת של סימולנט JSC Mars-1a ופרכלורטים או כלורידים. טכניקת המוליכות החשמלית שימשה גם לאיתור מים נוזליים או קפואים בקרקעות^28,29. היתרון בשיטה זו הוא שניתן ליישם אותה הן על דגימות קטנות והן בינוניות, כל עוד הן כלולות בחלל שבין שתי האלקטרודות.

פרוטוקול זה יכול להיות שימושי לתכנון ניסויים דומים הכוללים שליטה בטמפרטורה ובלחות היחסית בוואקום או הדמיית אטמוספרות חוץ-ארציות כמו מאדים ואחרים.

איור 1: בניית מערך הניסוי. דיאגרמת בלוקים המציגה מערך מדידת מוליכות חשמלית פשוט המורכב מהרכיבים העיקריים כגון אלקטרודות, מעגלי מדידה וארדואינו. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

ניתן למדוד מוליכות חשמלית של תמלחות באמצעות התקנה פשוטה וזולה כפי שמוצג באיור 1. המוצרים הספציפיים לבניית ההתקנה ניתנים בטבלת החומרים. המערך מורכב בעיקר מזוג אלקטרודות מתכת באותם מידות המופרדות על ידי מרחק ידוע שבתוכו מתאימות תערובות המלח או המלח למחקר. ניתן להשתמש בגלאי טמפרטורת התנגדות PT1000 למדידת טמפרטורת המלחים. ניתן להלחין את אחד הקצוות השטוחים של האלקטרודות לכל מסוף של כבל קואקסיאלי מסוכך. באופן דומה, ניתן להלחין את שני ההדקים של החיישן לכבל קואקסיאלי מסוכך אחר. ניתן לחבר את הקצוות האחרים של כל אחד מהכבלים הקואקסיאליים הללו למעגלים כדי למדוד מוליכות חשמלית וטמפרטורה, בהתאמה. ניתן להשתמש בלוח Arduino ובצג נתונים טורי פשוט כדי לאחזר את הנתונים ולאחסן אותם.

בהקשר של ניסוי זה, אנו משתמשים במודל ההסמכה ההנדסי (EQM) של מכשיר HABIT/ExoMars 2022, ההעתק הקרוב ביותר של מודל הטיסה (FM) שיוטס למאדים ב-2022. HABIT ראשי תיבות של HabitAbility: מלחים, קרינה וטמפרטורה. זהו אחד משני המטענים האירופיים בפלטפורמת השטח ExoMars 2022 Kazachok ומטרתו לחקור את תנאי המגורים באתר הנחיתה, Oxia planum, מאדים. ניסוי המעבר לתצפית מי מלח לנוזל (BOTTLE) הוא אחד המרכיבים של מכשיר HABIT במטרה להדגים את יציבות המים הנוזליים על מאדים³¹. הפרוטוקול המתואר כאן משמש לכיול מדידות המוליכות החשמלית כפונקציה של היווצרות תמלחת בתנאי מאדים של טמפרטורה, לחות יחסית ואטמוספירה של פחמן דו חמצני³¹. זה מיושם כדי לאחזר את מדידות המוליכות החשמלית המכוילות של BOTTLE המסייעות בזיהוי תהליך היווצרות תמלחת נוזלית על מאדים, שהיא אחת ממטרות המשימה העיקריות שלה¹⁸. על ידי כיול, כאן אנו מתייחסים לכיול ברמת הניסוי. כיול ברמת המכשיר מתבצע עם קביעת קבועי התא הגיאומטריים של כל זוג אלקטרודות ועם תקני כיול של מוליכות חשמלית ידועה³¹.

1. בניית מערך הניסוי למדידת מוליכות חשמלית

1. בחר את מידות האלקטרודות ואת המרחק בין זוג האלקטרודות. מידות האלקטרודות תלויות במידות מיכל הדגימה ובכך בכמות המלחים המשמשים. ניתן לקחת את הממדים של מידות מיכל ה-HABIT BOTTLE המוזכרות להלן כהתייחסות למיכל הדגימה וניתן להפנות את כמות המלחים משלב 2.1. ניתן לגזור את קבוע התא הגיאומטרי ממשוואה (1).
   (1)
   איפה, d - מרחק בין זוג האלקטרודות, ו
   A - שטח האלקטרודות (= אורך x רוחב).
   קבוע התא הגיאומטרי, K מחליט על טווח המוליכות החשמלית שאליו רגיש מערך המדידה. לדוגמה, K = 1 ס"^מ-1 יכול למדוד בטווח של 5 - 200, 000 μScm-1 ואילו K = 10 ס"^מ-1 יכול למדוד בטווח של 10 μScm-1 - 1 ^Scm-1. ייתכנו רמות שונות של זוגות אלקטרודות. בחירת החומר יכולה להיות מנחושת, פלטינה, זהב וכו'. מספר ניסויים ארוכי טווח במתקן Omnisys Instrument AB, שוודיה עם אלקטרודות זהב ופלטינה, העברת זרם ישר (DC) בתווך מלח הראו כי אלקטרודות זהב עדיפות מבחינת עמידות טובה יותר בפני קורוזיה לפעולה זו.
   הערה: ל-HABIT יש בסך הכל 16 זוגות אלקטרודות עם אפשרות לחקור שישה מלחים שונים בשלוש רמות (שני תאים פינתיים נמדדים רק עם זוגות אלקטרודות נמוכים ואמצעיים) המופרדים בתוך מיכל במידות 25 מ"מ x 15 מ"מ x 15 מ"מ (אורך x רוחב x גובה). BOTTLE משתמש בשלוש רמות של זוגות אלקטרודות של מידות: נמוך: 1.6 x 0.4, בינוני: 1.6 x 0.2, גבוה: 1.6 x 0.2, מופרדים ב-2.5 ס"מ ומייצרים קבוע תא של 3,9062 ס"^מ-1 ו-7.8125 ס"^מ-1. המדידות בוצעו באמצעות מערכת מדידה אופטית (למשל, Mitutoyo MF 176).
2. הכינו מיכל עם משטחים שטוחים כדי להחזיק את המלחים למחקר כפי שמוצג באיור 1. ניתן לבחור את גודל המיכל בהתאם למידות הגיאומטריות של האלקטרודות והמרחק בין זוג האלקטרודות בו נמצאים המלחים. ניתן להתאים את תצורת הגורמים המכילים המרובים. המכולות עשויות להיות מודפסות בתלת מימד ב-PLA או רצוי לטחון באלומיניום או מתכת אחרת, יש להגן עליהן מפני אובדן מים כדליפת אדים או נוזלים דרך הקירות.
3. הכן את ציפוי השרף אפוקסי 2216 והחל אותו על קירות המיכל/ים. השאירו אותו למשך שעה עד שהוא יתייצב ומרפא את המיכל המצופה בטמפרטורה של 66 מעלות צלזיוס למשך שעתיים.
   הערה: ניתן להמיס את ציפוי האפוקסי בממס ולרסס לקבלת התוצאות הטובות ביותר.
4. התאימו את זוג האלקטרודות על הקירות הנגדיים של המיכל/ים והדביקו אותם עם שרף אפוקסי 2216 שכבר הוחל.
5. השתמש בכבל קואקסיאלי ארוך מסוכך והלחם את הקצוות בצד אחד לנקודת המגע של כל אחת מהאלקטרודות בזוג.
6. חבר את הקצה השני של הכבל הקואקסיאלי המוגן לשני המסופים של מעגל מדידת המוליכות החשמלית.
   הערה: ניתן לבנות מעגל מדידת מוליכות חשמלית פשוט עם מסוף אחד למקור מתח AC כדי ליצור פולסים חשמליים בתדר מוגדר והמסוף השני לכרךtagמעגל מחלק כדי לקרוא את נפח המתח על פני זוג האלקטרודות. ניתן להשתמש בפיני הפלט הדיגיטליים של Arduino במצב Pulse Width Modulated (PWM) כדי ליצור את מתח ה-AC הנדרש. מתח AC משמש למניעת קורוזיה של האלקטרודות. ניתן למדוד את ירידת המתח על פני זוג האלקטרודות גם עם פיני הכניסה האנלוגיים של ה- Arduino עם הממיר האנלוגי-לדיגיטלי (ADC) המובנה של 10 סיביות. מעגלים מסחריים אחרים זמינים גם כן.
7. באופן דומה, השתמש במשחה תרמית כדי להדביק את גלאי טמפרטורת ההתנגדות PT1000 (RTD) על אחד מקירות המיכל/ים.
8. השתמש בכבל קואקסיאלי ארוך נוסף כדי לחבר את הצד האחד לשני ההדקים של חיישן PT1000 ואת הצד השני למעגל מדידת טמפרטורה.
   הערה: ניתן לבנות מעגל מדידת טמפרטורה פשוט עם מסוף אחד למקור מתח DC והמסוף השני למעגל מחלק מתח כדי לקרוא את ירידת המתח על פני חיישן PT1000 שניתן למדוד עם פיני הכניסה האנלוגיים של ה-Arduino עם הממיר האנלוגי-לדיגיטלי (ADC) המובנה של 10 סיביות. מעגלים מסחריים אחרים זמינים גם כן.
   1. כדי להכין את מכשיר ה-HABIT להתקנה הניסיונית, הפרד את חיבור הכבל בין רכיב ה-BOTTLE ליחידת האלקטרוניקה (EU). לאחר מכן, הברג את ברגי 8x M3 של הבקבוק, כדי להסיר את המכסה העליון ואת מחזיק מסנן HEPA על מנת לחשוף את ששת התאים הפתוחים. לפני האכלת המלחים למחקר, נקו את התאים והאלקטרודות של הבקבוק, רצוי באמצעות תמיסת ניקוי אלקטרודות וספוגית צמר גפן סטרילית כדי לנקות חלקיקים או נוזלים.
   2. בצע כיול של מדידות המוליכות החשמלית של המערך לפני הזנת המלחים, תוך שימוש בסט תקני כיול עם ערכי מוליכות חשמלית ידועים כדי לקבוע את מקדמי פונקציית הכיול עבור כל זוג אלקטרודות. השתמש במדידת המוליכות החשמלית של 0.0364 ^μScm-1 (כנקודת אפס או יבשה) כאשר BOTTLE היה נתון לתנאי ואקום בתא ואקום תרמי ונשמר ב-25 מעלות צלזיוס כמוליכות חשמלית אפסית מוחלטת של המערכת. יתר על כן, השתמש בשני תקני כיול: 84 ^{μScm-1 ו-} 1413 ^μScm-1 כדי לגזור פונקציית כיול דו-נקודתית כפי שמוצג במשוואה (2).
      (2)
      כאשר, σ_מכויל - מוליכות חשמלית בפועל מכוילת,
      σ_נמדד - מוליכות חשמלית גולמית נמדדה, ו
      a _{2,a 1,a 0} - קבועים פולינומיים
   3. התאם את המוליכות החשמלית הגולמית הנמדדת על ידי ההתקנה לפונקציית הכיול הנגזרת כדי להשיג מדידת מוליכות חשמלית אמיתית.
      הערה: הכיול הראשוני מושג תוך שמירה על טמפרטורת המערכת על 25 מעלות צלזיוס. עם זאת, כאשר הטמפרטורה משתנה במהלך הניסוי, ערכי המוליכות החשמלית משתנים. מכיוון שזה נהיה מורכב לגזור פונקציות טמפרטורה לעומת מוליכות חשמלית בטמפרטורות שונות, אנו משתמשים בנתוני טמפרטורה רק כדי לקבוע את מצב הפאזה של המלח. Nazarious et ^al.31 דנו בהיבט זה בפירוט.

2. מניפולציה של דגימות המלח המענגות

1. שקלו כמות מסוימת של מלח או דגימה שנלקחה בחשבון למחקר. שקלנו 1.5 גרם כל אחד מארבעה מלחים שונים: סידן-כלוריד CaCl₂, ברזל-סולפט Fe₂(SO₄)₃, מגנזיום-פרכלורט Mg(ClO₄)₂ ונתרן-פרכלורט NaClO₄במיכלים בודדים.
   זהירות: מלחים מסוימים, במיוחד פרכלורטים, הם מאכלים ולכן יש להימנע מכל מגע עם העור או העיניים.
   1. השתמש בבגדים כימיים מתאימים, משקפי מגן וכפפות ניטריל בזמן הטיפול במלחים. במקרה של מגע עם העור או העיניים, יש לשטוף מיד עם הרבה מים ולהתייעץ עם רופא.
      הערה: בנוסף למלחים, הוספנו 0.75 גרם מלח נתרן של חומצה אלגינית (Super Absorbent Polymer, SAP) לכל אחד מארבעת המיכלים עם מלח וערבבנו היטב לקבלת תערובת מלח-SAP אחידה. השתמשנו ב-SAP כחומר ממצק כאמצעי בטיחות כדי למנוע מהמלח לעלות בנימיות ולברוח ממכשיר מודל הטיסה. בעוד שהמלחים סופגים מים גזיים מהסביבה האטמוספרית, ה- SAP סופג מים ממצב נוזלי, ממי מלח נוזליים ברגע שהוא בא איתו במגע. הוספת SAP נבעה אך ורק מהמגבלות ההנדסיות לאחסון המלחים בתנאי כדור הארץ (לפני שיגור ExoMars ב-2022) ויש לה פחות משמעות עבור הניסוי עצמו. כתוצאה מכך, מדידת המוליכות החשמלית היא תוצאה של תערובת המלח + SAP + מים הצפויה. מכיוון שמטרת ניסוי זה היא לנטר את ספיגת המים במערכת כולה, השינויים במוליכות החשמלית מהמצב היבש של מלח + SAP למצבים מיובשים נחשבים רלוונטיים לפרשנות. הליך הכיול בוצע גם עבור אותו שילוב מלח + SAP.
   2. השתמש באותן תערובות ומשקולות מלח ו-SAP ששימשו למודל הטיסה של רכיב ה-BOTTLE של מכשיר HABIT/ExoMars.

3. הזנת דגימות המלח במערך הניסוי

1. העבירו בזהירות את כל המלח שנשקל בעבר בשלב 2 לתוך מיכלי הניסוי.
   הערה: תערובת המלח-SAP שנשקלה בעבר הועברה בזהירות לארבעת התאים של BOTTLE בסדר הבא: תא-2: סידן-כלוריד CaCl₂, תא-3: ברזל-סולפט Fe₂(SO₄)₃, תא-4: מגנזיום-פרכלורט Mg(ClO₄)₄, תא-5: נתרן-פרכלורט NaClO₄. תא 1 ותא 6 נותרו ריקים.
   1. עקוב אחר אותו סדר במודל הטיסה של BOTTLE, כך שתצורה וניסוי זה מכוונים לכיול ופרשנות פעולתו על מאדים.
2. מיישרים את המשטח העליון של המלחים כך שיכסו את האלקטרודות. בחר את כמות המלחים כדי להשיג קריטריון זה.
   הערה: כל תערובת מלח-SAP של BOTTLE שקלה 2.25 גרם בסך הכל וכיסתה את האלקטרודה הנמוכה בכל תא. כמות זו נבחרה כך שהמלח שנוצר לא יעלה על גדותיו.
3. השתמש במסנן HEPA כדי לכסות את החלק העליון של המיכל/ים. זה יאפשר אינטראקציה של מלחים עם הלחות היחסית הסביבתית של הסביבה המדומה.
   הערה: מסנן HEPA מבוסס ניילון עם מסגרת מחזיק שימש לכיסוי תערובות המלח-SAP ב-BOTTLE והמכסה העליון של BOTTLE אובטח עם ברגי 8x M3.

4. התקנת מערך הניסוי בתא הסימולציה

1. הנח את מיכלי הניסוי בתא הסימולציה³². ודא מגע תרמי טוב בין שולחן העבודה של החדר למיכל/ים.
2. הנח את מעגל מדידת המוליכות החשמלית והטמפרטורה מחוץ לתא. זה ימנע רעשים הנגרמים על ידי טמפרטורה במעגלים שעלולים לפגוע במדידות.
3. בצע את חיבור החשמל והנתונים בין מעגלי המדידה למיכל/ים דרך מחבר ביניים של תא הסימולציה.
   הערה: BOTTLE משתמש בכבל מפוצל ייעודי עבור 2x מחברי DB-9 של האיחוד האירופי למחבר DB-25 הפנימי של החדר. הכבל המפוצל הוא כבל חיבור חשמל ונתונים מותאם אישית הספציפי למטרה זו. מהחלק החיצוני של מחבר ה-DB-25 של החדר, כבל מפוצל נוסף עם חיבורי החשמל חובר לאספקת חשמל DC וחיבורי הנתונים USB 2x למחשב נייד עם תוכנת HABIT EQM LabView מותקנת.

5. בקרות של תא הסימולציה

איור 2: בקרות של תא הסימולציה³². ייצוג תא הסימולציה של מאדים על מערכותיו השונות לבקרת טמפרטורה, לחות יחסית ולחץ פחמן דו חמצני. מוצגים גם שקעי חשמל וחיבור נתונים. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

1. שמירה על טמפרטורת שולחן העבודה בין 20 מעלות צלזיוס ל-30 מעלות צלזיוס
   הערה: הטמפרטורה של שולחן העבודה מווסתת באמצעות מערכת ההזנה של חנקן נוזלי (LN₂) לפי הפרוטוקול המוצג באיור 2. בתחילה החדר נשמר בטמפרטורת הסביבה של המעבדה.
   1. פתח את השסתום לזרימת LN₂. הטמפרטורה תתחיל לרדת.
   2. הגדר את הטמפרטורה הרצויה בבקר המשוב. חיישן הטמפרטורה PT100 המותקן על שולחן העבודה משמש כלולאת משוב.
   3. לאחר הגעה לטמפרטורה הרצויה, סגור את השסתום כדי לסגור את זרימת LN₂.
2. שמירה על לחץ הפחמן הדו-חמצני
   1. הפעל את משאבת הוואקום עד שהלחץ בתוך החדר קורא ואקום.
   2. לאחר שהתא נמצא בוואקום, כבה את משאבת הוואקום והזריק לתא גז CO₂ עד שהוא מגיע ללחץ של 7-8 מבר.
3. שמירה על הלחות היחסית
   1. הזריק את המים במרווחים של 0.5 מ"ל באמצעות מזרק סווגלוק מנירוסטה המותקן על החדר. זה יגדיל את הלחות היחסית בהדרגה.
      הערה: המזרק בתורו מחובר לשסתום כדורי כך שניתן להשתמש במזרק להזרקת מים מספר פעמים.
   2. ודא שהלחץ נמצא בגבולות. אחרת, שחרר את הלחץ על ידי כוונון השסתום.

6. ניסוי מוליכות חשמלית לעומת לחות יחסית

איור 3: ניסוי מוליכות חשמלית לעומת לחות יחסית. שלבי פרוטוקול הניסוי לביצוע ניסוי הכיול כדי לגזור את הקשר בין מוליכות חשמלית כפונקציה של לחות יחסית. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

1. הפעל את משאבת הוואקום הסיבובית כדי לשטוף את כל האוויר מתוך החדר. הלחץ בתוך החדר יקטן לסדר גודל של ^10-3 מבר.
   הערה: הלחות היחסית תהיה קרובה לאפס. טמפרטורת הסביבה של שולחן העבודה של החדר היא בסביבות 20 מעלות צלזיוס. תיתכן עלייה במוליכות החשמלית ובטמפרטורת הבקבוק (דליקסנציה היא תגובה אקסותרמית) ככל שהלחץ מופחת.
2. הזרקו בזהירות את אטמוספירת הפחמן הדו-חמצני מבלון הגז כדי לשמור על לחץ בין 7 ל-8 מבר.
3. הגדר את טמפרטורת שולחן העבודה לערך מסוים כך שה-PT1000 המודד את טמפרטורת המיכל ירשום 20 מעלות צלזיוס.
4. המתן כ-5 דקות ב-20 מעלות צלזיוס כדי להגיע לשיווי משקל והתחל באיסוף הנתונים לאחר שלב 7.
5. הזריקו מים לאט לתוך התא באמצעות מערכת המזרקים ושמרו על לחות יחסית של 10% והמתינו 5 דקות להשגת שיווי משקל. אם הלחץ עולה בעת הגדלת הלחות היחסית, כוונן את שסתום משאבת הוואקום הסיבובית כדי להסיר את האווירה הנוספת.
6. האטה מגדילה את הלחות היחסית ל-20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% ו-100%. בכל ערך לחות יחסי, שמור עליו למשך כ-5 דקות כדי להשיג שיווי משקל ולהתחיל באיסוף נתונים לאחר שלב 7.
   הערה: זה מסכם קבוצה אחת של ניסויי הכיול לפי הפרוטוקול המוצג באיור 3.
7. ייתכן שדגימת המלח יצרה את המלח עד כה. השלך את דגימות המלח מהמיכל/ים.
8. חדש את דגימות המלח לניסוי הבא לאחר שלב 8.
9. באופן דומה, הפחת את טמפרטורת שולחן העבודה כדי לשמור על טמפרטורת המיכל על 15 מעלות צלזיוס, 10 מעלות צלזיוס, 5 מעלות צלזיוס, 0 מעלות צלזיוס, -5 מעלות צלזיוס, -10 מעלות צלזיוס, -15 מעלות צלזיוס, -20 מעלות צלזיוס, -25 מעלות צלזיוס ו-30 מעלות צלזיוס. בכל עצירה, חזור על שלבים 6.5 עד 6.8 כדי לבצע את מדידת המוליכות החשמלית של דגימות המלח.
   הערה: כמאפיין בטיחות, מתחת ל-33 מעלות צלזיוס, מחמם הבקבוקים ייכנס לפעולה כדי לשמור על טמפרטורה בין -30 מעלות צלזיוס ל-33 מעלות צלזיוס. לכן, ערכנו ניסויים עד -30 מעלות צלזיוס. אבל אפשר לבחור ללכת על טמפרטורות נמוכות יותר.
10. ניתן להשיג עלייה לטמפרטורת הסביבה מהטמפרטורה הקרה ביותר של -30 מעלות צלזיוס על ידי כיבוי הניסוי, שחרור הוואקום ופתיחת הדלת הקדמית של התא המאפשרת לאוויר הסביבה במעבדה להתערבב ולהעלות באופן טבעי את טמפרטורת המיכל. לנתונים נוספים, ניתן לבחור לאפשר לטמפרטורה לעלות באופן טבעי בתוך החדר. זה יהיה תהליך איטי מאוד ועשוי לקחת בסדר גודל של 7-10 שעות.

7. רישום ושמירת הנתונים

1. השתמש בצג הטורי המובנה של Arduino או בתוכנת צג טורי של צד שלישי (למשל, m Teraterm, Realterm וכו').
2. הגדר את ה- Arduino לקרוא ממעגלי המדידה בתדר של 1 הרץ למשך שעה רצופה אחת ואחריה 5 הדקות הראשונות של כל שעה. זה עשוי להיות ישים עבור סימולציה של מריאן יום-לילה המתוארת בשלב 9.
3. הגדר את אספקת החשמל DCTAGE כמפורט עבור מעגלי המדידה.
   הערה: כבל החשמל של HABIT מחובר לאספקת חשמל DC של 28 וולט וחיבורי הנתונים USB 2x למחשב נייד עם תוכנת HABIT EQM LabView מותקנת. לתוכנה יש תמיכה ב-Windows 10 בלבד.
4. היכנס ליציאת ה-COM הטורית עבור חיבור הנתונים והפעל את תוכנית Arduino.
   הערה: עיין במנהל ההתקנים כדי לזהות את יציאות ה-COM הנכונות.
5. השג נתונים עבור 100 השניות הראשונות ועצור את רכישת הנתונים על ידי סגירת הצג הטורי. זכור להעתיק את הנתונים מחלון הצג הטורי של Arduino.
6. פתח עורך טקסט והדבק את הנתונים שהועתקו כדי לשמור כפורמט קובץ נתונים .txt או .csv לעיבוד קל יותר באמצעות MATLAB או Python.
   הערה: לתוכנת צד שלישי עשויה להיות פונקציית שמירה אוטומטית.
7. תן שם לקובץ הנתונים כך שיתאים לתיאור הניסוי.
8. עבור הסט הבא של רכישת נתונים, הפעל תחילה את הגדרת הניסוי על ידי כיבוי והפעלה של ספק הכוח DC וחזור על השלבים 7.3 עד 7.7.
   1. עבור תוכנת HABIT EQM LabView: בכרטיסייה ראשי , הזן את שתי יציאות ה-COM יציאת COM 1 ויציאת COM 2, כל אחת מתאימה לאחד מחיבורי הנתונים של ה-USB. לחץ על התחבר ולאחר מכן התחל לרכישת נתונים בתדר של 1 הרץ. רשום את הנתונים עבור 100 השניות הראשונות.
   2. הצג את הנתונים שנרכשו על ידי לחיצה על הכרטיסייה איתור באגים ופתח בתצוגת נתונים בזמן אמת. פעולה זו תפתח חלון חדש עם מספר כרטיסיות שכל אחת מהן מתאימה למדידות שונות של מכשיר ה-HABIT. בניסוי זה אנו מודאגים מכרטיסיות: "תא 2", "תא 3", "תא 4", "תא 5", "טמפרטורת האיחוד האירופי" ו"טמפרטורת CU". הנתונים יישמרו כ- "Log.txt" בפורמט HEX בתיקיה "C:\LABVIEW\Data" של המחשב הנייד. הפעלה חוזרת של התוכנה תחליף את הנתונים הקיימים בקובץ "Log.txt".

8. חידוש דגימות המלח

הערה: שלב זה מתבצע כדי להציג דגימות מלח יבש לכל ניסוי חדש.

1. עצרו את הניסוי ונתקו בזהירות את הכבלים ופרקו את מיכלי הניסוי מתא הסימולציה.
2. הסר בזהירות את מסנן ה-HEPA ואת דגימות המלח מהמיכל/ים והכניס אותם לשקיות אטומות נפרדות לסיכון ביולוגי.
   הערה: הפרכלורטים ושאר המלחים אינם בטוחים לסילוק בכיור עם מים זורמים או בסילוק פסולת כללית. יש להקפיד לארוז אותם בשקיות אטומות ביולוגיות ולהשליך אותם בהתאם לנורמות פינוי הפסולת הכימית. אם נלמדות דגימות אחרות, כגון דגימות רגוליט, או פולימרים וכו', ניתן לטפל בתוצרי הפסולת כפי שהומלץ על ידי גיליון נתוני הבטיחות (SDS) של מוצרים אלה.
3. נקה ואפס בעדינות את המיכל/ים לניסוי הבא.
4. בצע את השלבים 2 עד 4 כדי למלא את דגימות המלח במיכל/ים ולהחזיר אותן לתא הסימולציה.

9. סימולציה של מחזור יום-לילה על מאדים

איור 4: סימולציה של מחזור יום-לילה על מאדים. שלבי פרוטוקול הניסוי לביצוע סימולציית מאדים סול. שימו לב ששלבים 6 ו-7 הוחלפו מאיור 3 מכיוון שעבור סימולציית יום-לילה של מאדים, הלחות היחסית נקבעת בתחילה מעל 80% לפני ירידת הטמפרטורה (מעבר יום-לילה). אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

1. בצע את השלבים 2 עד 4 כדי להגדיר את ניסוי ההדגמה.
2. בצע את שלב 7 כדי להגדיר את רישום הנתונים של הניסוי ולרכוש נתונים רציפים עבור השעה הראשונה ועבור 5 הדקות הראשונות של הנתונים בכל שעה, בתדר של 1 הרץ.
   הערה: HABIT משתמש בלוח זמנים מסוג זה כדי לנטר בתדירות טובה ולמנוע חשיפת יתר של האלקטרודות לזרם חילופין.
3. הדמיית התנאים הסביבתיים ב-Oxia Planum, מאדים בתא
   הערה: השתמשנו בתא הסימולציה של SpaceQ Mars, מתקן באוניברסיטה הטכנולוגית של לולאה בשוודיה עבור הדגמה זו כפי שמוצג באיור 4.
   הערה: Oxia Planum הוא אתר הנחיתה המתוכנן של ExoMars 2022 במאדים.
   1. הפעל את משאבת הוואקום הסיבובית כדי לשטוף את כל האוויר מתוך החדר. הלחץ בפנים יקטן לסדר גודל של ^10-3 מבר.
      הערה: הלחות היחסית תהיה קרובה לאפס. טמפרטורת הסביבה של שולחן העבודה של החדר היא בסביבות 20 מעלות צלזיוס. תיתכן עלייה במוליכות החשמלית ובטמפרטורת המיכל (דליקסנציה היא תגובה אקסותרמית) ככל שהלחץ מופחת.
   2. הזרקו בזהירות את אטמוספירת הפחמן הדו-חמצני מבלון הגז כדי לשמור על לחץ בין 7 ל-8 מבר.
   3. הזרקו לאט מים לתוך החדר באמצעות מזרק סווגלוק כדי להגביר בהדרגה את הלחות היחסית. הקפד לכוונן את שסתום משאבת הוואקום הסיבובית כדי להסיר את האטמוספירה הנוספת אם הלחץ עולה מעבר לגבולות הנדרשים.
   4. שמור על לחץ אטמוספרי של פחמן דו חמצני של כ-7-8 מבר בכ-80% לחות יחסית.
   5. פתח לאט את ערך מערכת ההזנה LN₂ כדי להפחית את טמפרטורת שולחן העבודה כדי לדמות את המעבר בין יום ללילה למאדים. שימו לב להבדל האפשרי בטמפרטורת שולחן העבודה ובטמפרטורת המיכל.
      הערה: ניתן לשלוט בקצב ירידת הטמפרטורה על ידי התאמת קצב הזרימה של LN₂ .
   6. אפשר לטמפרטורה לרדת עד שטמפרטורת המיכל קוראת -30 מעלות צלזיוס (טמפרטורת שולחן עבודה של -70 מעלות צלזיוס), ולאחר מכן כבה את זרימת ה-LN₂ .
      הערה: כמאפיין בטיחות, מתחת ל-33 מעלות צלזיוס, מחמם הבקבוקים ייכנס לפעולה כדי לשמור על טמפרטורה בין -30 מעלות צלזיוס ל-33 מעלות צלזיוס. לכן, הרצנו את הניסוי עד -30 מעלות צלזיוס. אבל אפשר לבחור ללכת על טמפרטורות נמוכות יותר.
   7. שולחן העבודה והמיכל/ים יתחממו לאט לטמפרטורת המעבדה הסביבתית (מעבר לילה-יום). סביר להניח שגם הלחות היחסית תעלה וכך גם הלחץ. זכור להפעיל את שסתום משאבת הוואקום הסיבובית כדי להסיר לחץ עודף.
      הערה: כאן, עם לחות יחסית, אנו מתכוונים לתאם את כמות אדי המים באוויר. מכיוון שחיישן הלחות היחסית מודד את האוויר, סביר לומר כי תכולת הלחות גבוהה יותר, הלחות היחסית גבוהה יותר. בתחילה, כאשר שולחן העבודה קפוא ל-30 מעלות צלזיוס, אדי המים מתעבים ומוקפאים על השולחן, וכאשר הטמפרטורה עולה, המים המעובים הללו מתאדים בלחצים של מאדים ומורגשים כלחות באוויר על ידי חיישן הלחות היחסית. השינויים בלחות היחסית של האוויר הסביבתי נובעים אפוא משינוי במצב המים, ושחרור כפור משולחן העבודה לאוויר כאדים כאשר הטמפרטורה עולה.
   8. כאשר טמפרטורת המיכל מגיעה ל-20 מעלות צלזיוס (בדומה לטמפרטורת שולחן העבודה), כבה את הניסוי, שחרר את הוואקום ופתח את הדלת הקדמית של החדר כדי להסיר את מערך הניסוי.

הנתונים הנרכשים ב-HABIT הם בפורמט HEX ומומרים לפורמט ASCII לפני הניתוח. ניסויי הכיול ביססו קשר בין ערכי המוליכות החשמלית המתאימים לצורות ההידרט של ארבע תערובות המלח-SAP השונות בטמפרטורות שונות של מאדים ובתנאי לחות יחסית. הקשר ב-25 מעלות צלזיוס מוצג באיור 5A עבור אוויר ובאיורים 5B-5 E עבור ארבע תערובות המלח-SAP השונות, סידן-כלוריד CaCl_2-SAP, ברזל-סולפט Fe₂(SO₄)₃ - SAP, מגנזיום-פרכלורט Mg(ClO₄)₂ - SAP, ונתרן-פרכלורט NaClO₄- SAP, בהתאמה. צפינו וקיטלגנו: 1) השונות במדידות המוליכות החשמלית כפונקציה של טמפרטורה, ו-2) טווחי המוליכות החשמלית של האוויר ותערובות המלח-SAP כפונקציה של לחות יחסית. מידע זה יהיה מרכזי בפירוש רמת ההידרציה של תערובות המלח-SAP מפעולת ה-BOTTLE על מאדים, בהתחשב בתנאי המוליכות החשמלית, הטמפרטורה והלחות היחסית שאוחזרו.

באיור 5A, ראינו מתאם ישיר בין מוליכות חשמלית ולחות יחסית לאוויר. ככל שהלחות היחסית בתוך התא גדלה על ידי הזרקת מים במרווחים של 0.5 מ"ל, האוויר הגדיל את הלחות היחסית שלו כפי שקורה בתנאי מאדים. המוליכות החשמלית עלתה משמעותית. האלקטרודה התחתונה ככל הנראה קרה יותר בגלל קרבתה לשולחן הקירור, זה מוביל בתורו ללחות יחסית גבוהה יותר ו-EC גבוה יותר. עבור השילוב הנתון של טמפרטורה ולחות יחסית בלחצים של מאדים במהלך ניסוי זה, רשמנו גם מוליכות חשמלית מקסימלית (לא מפוצה טמפרטורה) של אוויר בלחות יחסית של 59%. איורים 5B-5 E מראים שכל ארבע תערובות המלח-SAP לכדו מים בהיקפים שונים. עלייה הדרגתית במוליכות החשמלית מ-RH=0% נצפתה עבור סידן כלוריד ונתרן פרכלורט, ועלייה סביב RH=40-50% במקרה של ברזל סולפט ומגנזיום פרכלורט. לכל תערובות המלח-SAP היה הערך המקסימלי של 85%, המקסימום שהשגנו בתוך החדר.

איור 5: מוליכות חשמלית כפונקציה של לחות יחסית (1% - 85%) ב-25 מעלות צלזיוס. (A) אוויר, (B) סידן-כלוריד, (C) ברזל סולפט, (D) מגנזיום-פרכלורט, (E) נתרן-פרכלורט מוליכות חשמלית מוצגות בסולם לוג עם בסיס 10. יחידת האלקטרוניקה (EU) רשמה טמפרטורה ממוצעת של 25.27 מעלות צלזיוס (מינימום: 24.12 מעלות צלזיוס, מקסימום: 25.95 מעלות צלזיוס), יחידת מיכל (CU) רשמה עליית טמפרטורה מ-19.6 מעלות צלזיוס ל-32.91 מעלות צלזיוס כתוצאה מהאקסותרמיות של לכידת מים. טמפרטורת שולחן העבודה הממוצעת הייתה 19.11 מעלות צלזיוס וטמפרטורת האוויר הממוצעת הייתה 19.16 מעלות צלזיוס. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של נתון זה.

מוליכות חשמלית של מלח תלויה במגוון גורמים. בסוף הניסוי שמנו לב שברזל סולפט היה הכי פחות לחות (ראו איור 7), מה שמראה ערכי מוליכות חשמלית נמוכים יותר מהאוויר. המוליכות החשמלית בין האלקטרודות רגישה גם לאזור המגע עם תערובת המלח+SAP. חלק מהחומר הגרגירי, כולל SAP, עשוי להיות מבודד טוב יותר מאוויר לח. לאוויר במיכל הריק הייתה תכולת לחות מספקת שנעה בחופשיות וכתוצאה מכך מוליכות חשמלית גבוהה יותר (ראה איור 5A) מאשר הברזל סולפט שלא הייתה לו תרומה במונחים של מספיק מים שנספגו כדי להראות אות מוליכות חשמלית משמעותי (ראה איור 5C). ראינו גם טיפות מים במיכלים הריקים בסוף הניסויים שהראו שהאוויר בין האלקטרודות היה רווי בשלב מסוים ואיפשר היווצרות ערפל, וחלקו התעבה בצדדים, כפי שניתן לראות באיור 5A. היעדר מוליכות אלקטרודה נמוכה יכול לגרום לכך שחלקיקי המלח במגע עם האלקטרודה התחתונה היו קפואים לחלוטין (הקר ביותר בתחתית המכשיר בגלל המגע הישיר שלו עם שולחן העבודה של החדר) ולא הראו מוליכות חשמלית.

כתרגול הדגמה של פעולת HABIT על מאדים לאחר נחיתה מוצלחת בתחילת 2021, סימולציה של סול אחד של תנאי הסביבה ב-Oxia Planum, אתר הנחיתה המתוכנן של משימת ExoMars 2022. התוצאות שהתקבלו מחקות את מחזור היום-לילה של פעולת ה-BOTTLE במאדים ומספקות נתונים ממקור ראשון בתנאים הרלוונטיים. איור 6 מראה שבמהלך הסימולציה של מחזור היום-לילה של מאדים, נצפתה דליקה בכל תערובות המלח-SAP. איורים 6C-6 F מציגים את ערכי המוליכות החשמלית של ארבע תערובות המלח-SAP השונות, סידן-כלוריד CaCl_2-SAP, ברזל-סולפט Fe₂(SO₄)₃ - SAP, מגנזיום-פרכלורט Mg(ClO₄)₂ - SAP, ונתרן-פרכלורט NaClO_4-SAP, בהתאמה.

איור 6: מדידות מוליכות חשמלית מכוילות של סימולציית Mars Sol. (A) לחץ ולחות יחסית, (B) טמפרטורת קרקע ואוויר, (C) סידן-כלוריד, (D) ברזל סולפט, (E) מגנזיום-פרכלורט, (F) מוליכות חשמלית נתרן-פרכלורט (בסולם לוג עם בסיס 10), ו- (G) טמפרטורות יחידת אלקטרוניקה (EU) ויחידת מיכל (CU) או BOTTLE מוצגות. קווים אנכיים עם מספרים מוקפים בעיגול מציינים שלבים שונים של הסימולציה. 0-1: שאיבת אוויר להשגת הזרקת ואקום ופחמן דו חמצני לשמירה על לחץ של 7-8 מבר בטמפרטורה קבועה, 1-2: הזרקת מים להגברת הלחות היחסית בטמפרטורה קבועה, 2-3: קירור שולחן עבודה ON להפחתת הטמפרטורה (מעבר יום-לילה), מלווה בירידה יחסית בלחות ו-3-4: קירור שולחן עבודה כבוי להעלאת הטמפרטורה (מעבר לילה-יום), מלווה בעליית לחות יחסית. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

ניתן לייחס את הרמפה הראשונית במוליכות החשמלית לירידת הלחץ המהירה בזמן שהלחות היחסית נותרה גבוהה, מה שמאיץ את תהליך לכידת המים ואחריו פליטת גזים של המים הנותרים בתערובת. זה גם עלה בקנה אחד עם האקסותרמיות של תהליך לכידת המים על ידי המלחים. עליית הטמפרטורה ביחידת האלקטרוניקה (EU) וב-BOTTLE עשויה להיות שילוב של דיכאון מהיר (בנפח קבוע) והתנהגות אקסותרמית של אינטראקציה בין מים מלוחים. ירידת הלחץ שנצפתה בסביבות השעה 13:00 יכולה להיות קשורה להגעה לטמפרטורה הנמוכה ביותר בשולחן העבודה, שגם היא עולה בקנה אחד עם עלייה קטנה ב-RH. בטמפרטורות קרות יותר, שולחן העבודה התנהג כמו כיור מים המקפיא את טיפות המים ולכן הלחות היחסית של האוויר הייתה נמוכה. במהלך שלב זה של מעבר יום-לילה של מאדים, היו סימנים פחות משמעותיים בעקומות המוליכות החשמלית. אבל, במהלך המעבר בין הלילה ליום, כאשר הטמפרטורה עלתה וכך גם הלחות היחסית, תערובת המלח-SAP החלה ללכוד מים בהתמדה, כפי שעולה מהעלייה במוליכות החשמלית בחלק המאוחר יותר של הניסוי, המשתקפת גם על ידי העלייה הפתאומית בטמפרטורת הבקבוק. ערכי המוליכות החשמלית הסופיים ציינו את היקף לכידת המים על ידי כל אחת מארבע תערובות המלח-SAP כפי שמוצג באיור 7. כל תערובות המלח-SAP לכדו מים ובמיוחד תערובת מלח סידן-כלוריד-SAP ייצרו תמלחת נוזלית. ערך המוליכות החשמלית המקסימלי של תמלחת CaCl₂ של ̴100 μScm-1 קוהרנטי עם הספרות³¹.

איור 7: תמונות של תערובות מלח-SAP. (A) לפני ו-(B) אחרי סימולציית מאדים סול. משמאל לימין: תנאים התחלתיים של 1.5 גרם כל אחד של סידן-כלוריד, ברזל סולפט, מגנזיום-פרכלורט, נתרן-פרכלורט עם 0.75 גרם SAP בכל מלח. סידן-כלוריד בפינה השמאלית ייצר תמלחת נוזלית המציגה גם ערכי מוליכות חשמלית רלוונטיים של ̴100 μScm-1. כל שאר תערובות המלח-SAP לכדו גם כמויות ניכרות של מים שנראו רטובים בתמונות. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

זהו ניסיון הבכורה לאפיין את המוליכות החשמלית של תהליך היווצרות התמלחת בתנאי ואקום או לחץ על מאדים. המרכיב המרכזי בניסוי זה הוא לדמות את מחזור היום-לילה של מאדים עם תא הסימולציה של מאדים כדי לחקור את המלחים. התוצאות של דליקת המלח מוצגות כתוצאה מייצגת בעוד שההתמקדות היא יותר בהשגת התנאים הנדרשים כדי לדמות את סביבת מאדים. עם הניסוי הראשון הזה, אנו מבינים כעת את התהליך ואת המגבלות של החדר כפי שהוזכר בחלק הדיון של כתב היד. בניסויים עתידיים, נעקוב אחר הפרוטוקול הזה עבור ניסויים מדעיים שונים שרלוונטיים לעיבוד על מאדים. מחקרים קודמים ביצעו את מדידות המוליכות החשמלית בלחצי מעבדה סביבתיים 27,28,29. מדידה בלחצים נמוכים יותר מהווה אתגר ולכן דרשה שינוי בפרוטוקול המשמש לתנאי הלחץ של כדור הארץ. במהלך מסע כיול קודם בתא אקלים תחת לחצים סביבתיים, הידרטים שונים הוכנו על ידי הוספת כמויות מוגדרות של מלח ומים, לפני כל סט של ניסויים כדי לגזור את הקשר בין המוליכות החשמלית לצורת הידרט המלח בטמפרטורות שונות של מאדים³¹. אבל, עם הלחצים של מאדים, המים הנוספים המשמשים ליצירת הידרטים בסופו של דבר יפלטו גז בעת הפחתת הלחץ, ולכן התחלנו כל ניסוי עם תערובת מלח יבש-SAP וויסנו את הלחות היחסית כדי לעבור דרך צורות הידרט שונות.

מחקרים קודמים שעקבו אחר תהליך היווצרות התמלחת בשיטות ספקטרוסקופיות של ראמאן, בוצעו בדרך כלל עם גרגיר בודד של חלקיק המלח בתא סביבתי והתבוננות במעברי הפאזה באזור מתיחת O-H של ספקטרום ראמאן ^1,9,18. אפיון המוליכות החשמלית של תהליך היווצרות המלח נחשב לרגיש יותר למעברי פאזות ביניים מאשר ספקטרוסקופיית הרמאן הקיימת וסיפק סדרת זמן רציפה של תהליך היווצרות המלח²⁷. מהניסויים שלנו, הדגמנו גם מוליכות חשמלית כאפשרות מדידה בת קיימא לדגימות מלח בתפזורת בדיוק טוב.

במהלך תכנון מערכת מדידת המוליכות החשמלית למכשיר HABIT, היו לנו אתגרים לפתור. בחירת חומר האלקטרודה התבססה על עמידותו בפני קורוזיה וחלקות פני השטח כדי למנוע תקלות ספורדיות במדידות המוליכות החשמלית. המלחים ההיגרוסקופיים מטפסים לפעמים לאורך דפנות המיכל על ידי נימיות ומכאן שבחירה בציפוי הידרופובי היא חיונית. השתמשנו בציפוי המבוסס על הרכב שרף אפוקסי שמנע את עליית הנימים של המלח. כמו כן, המאפיינים החשמליים כמו המתח של הפולס החשמלי, התדר שלו ונגד הייחוס של חישת הזרם היו חיוניים לתכנון. חברת BOTTLE משתמשת במתח ממתח ממתח V 2.048 של ± עם פולס חשמלי של mV ±70 ו- V ±700 עבור אופני מוליכות נמוכה וגבוהה. הפולסים החשמליים ב-1 קילו-הרץ עוברים דרך אלקטרודת זהב, ודרך דגימות המלח למחקר, ונקראים באלקטרודת זהב בצד השני עם נגדי ייחוס של 10 k-ohm ו-100 אוהם עבור אופני מוליכות נמוכה וגבוהה בהתאמה.

מכיוון שכל אחד מהניסויים לאפיון המוליכות החשמלית כפונקציה של לחות יחסית, דרש טמפרטורה קבועה ויציבה, הפרוטוקול נועד להתאים לגבולות יציבות הטמפרטורה של תא הסימולציה של מאדים. יש הבדל ניכר בטמפרטורת שולחן העבודה (מווסתת על ידי מערכת ההזנה LN₂ של החדר) ובטמפרטורת ה-BOTTLE עקב הבידוד התרמי. המשמעות היא שטמפרטורת שולחן העבודה לא תמיד זהה לטמפרטורת הבקבוק ויש לקחת בחשבון את ההבדל לתנאי ניסוי אופטימלי.

ניסויים עתידיים בתא הסימולציה של מאדים יכללו גזירת קשר בין המוליכות החשמלית של האוויר לבין הלחות היחסית בטמפרטורות שונות. במהלך סימולציית מאדים סול, ראינו מתאם אפשרי בין הלחות היחסית של האוויר לבין המוליכות החשמלית שלו. זה עשוי להיות רלוונטי לכיול שני התאים הריקים בשני קצוות ה-BOTTLE ולשלב אותו עם כיול תערובות המלח-SAP לפירוש מדויק יותר של רמת ההידרציה שלהם. כדי לבצע את הניסוי הזה, ניתן להתאים מיכלי ניסוי ריקים ללא דגימות מלח בהתאם לאותו פרוטוקול ניסוי.

פרוטוקול הניסוי המתואר מספק דרך חלופית פשוטה יותר וניתנת להתאמה לניטור תהליך היווצרות התמלחת, שניתן ליישם גם על דגימות אחרות שעשויות לקיים אינטראקציה עם לחות אטמוספרית. זה יכול להיות מחמיא למחקרים על הבנת התכונות הפיזיקליות והכימיות של התמלחות שנוצרו על ידי תערובות מלח ים שיהיו ישימות להגדרת תנאים שבהם תמלחות עשויות להגיב עם משטחי מיכל המשמשים בדרך כלל לאחסון דלק גרעיני ופסולת גרעינית^33,34. ניתן לחקור את התכונות הקורוזיביות של תמלחות לחומרים שונים בתנאי סביבה שונים על ידי התאמת הפרוטוקול. יישמנו את הפרוטוקול הזה כדי לחקור את התכונות העדינות של ארבע תערובות של מלח ו-SAP שאנו נושאים למאדים על סיפון מכשיר ה-HABIT. עם זאת, ניתן לנתח את התכונות ההיגרוסקופיות של מלח או תערובות מלח בכל צורה שהיא, למשל, חלקיקי עשן עבור פוטנציאל גרעין העננים שלהם²⁴. פרוטוקול הניסוי יכול להיות מיושם גם כדי לדמות תופעות שונות הקשורות לפני האטמוספירה במאדים ובמקומות אחרים בתוך מעבדה.

למחברים אין מה לחשוף.

מודל ההסמכה ההנדסי של HABIT (EQM) ששימש לניסויים יוצר על ידי Omnisys, שבדיה, כחלק מפיתוח פרויקט HABIT, בפיקוח MPZ ו-JMT, ובמימון סוכנות החלל הלאומית השוודית (SNSA). HABIT ו-BOTTLE הם הרעיונות המקוריים של MPZ ו-JMT. תא הסימולציה של SpaceQ Mars הוא מתקן של האוניברסיטה הטכנולוגית של לולאה הממוקם בלולאה, שבדיה. קרן קמפה מימנה את התכנון והייצור של תא SpaceQ. תא SpaceQ יוצר על ידי חברת Kurt J. Lesker, בריטניה, בפיקוח MPZ. MPZ מומן בחלקו על ידי פרויקט מס' של סוכנות המחקר הממלכתית הספרדית (AEI). MDM-2017-0737 Unidad de Excelencia "María de Maeztu"- Centro de Astrobiología (INTA-CSIC) ועל ידי משרד המדע והחדשנות הספרדי (PID2019-104205GB-C21). AVR ו-JMT מודים לתמיכה מקרן ולנברג.