16.2 : ¹H NMR של מולקולות גמישות מבנית: NMR בטמפרטורות משתנות

פרוטוני הציר והמשווה (axial ו-equatorial) בציקלוהקסאן ניתנים להבחנה באמצעות ניסוי NMR בטמפרטורות משתנות. בתהליך זה, מלבד פרוטון אחד, שאר אחד-עשר הפרוטונים מוחלפים בדאוטריום. החלפת הפרוטונים בדאוטריום מונעת פיצול פסגות אפשרי הנגרם על ידי צימוד ספין-ספין בין פרוטונים סמוכים. הפרוטון הנותר עובר מעבר בין מיקומי הציר והמשווה.

איור 1: ספקטרום NMR של פרוטונים בציקלוהקסאן כתלות בטמפרטורה.

איור 1 מציג את ספקטרום ה-NMR של דגימה שבה הוחלפו פרוטונים בדאוטריום, כפי שהוקלט בטמפרטורות שונות. בטמפרטורת החדר, המעבר המהיר בין כיסאות (chair-chair interconversion) בציקלוהקסאן מוביל לפסגה חדה יחידה. כאשר הטמפרטורה יורדת ל-°C −60, קצב המעבר בין הכיסאות פוחת, מה שמוביל להרחבת הפסגה.

הורדת הטמפרטורה נוספת גורמת להרחבת הפסגה וליצירת צורת "אוכף" המתפצלת לשתי פסגות. בטמפרטורות נמוכות מ-°C −89, נוצרות שתי פסגות חדות ומופרדות היטב, המתאימות לפרוטוני המשווה והציר. הפסגות המתאימות לפרוטוני המשווה והציר מופיעות בערכי δ של 1.62 ו-1.14, בהתאמה. בטמפרטורות כה נמוכות, קצב המעבר בין הכיסאות יורד משמעותית, מה שמאפשר זיהוי שתי קבוצות הפרוטונים הנפרדות בקנה המידה של NMR.