Este protocolo es significativo porque es una visualización de la integración del dispositivo uniaxial-strain con microscopía de tunelización de escaneo. Implica tanto la aplicación de la tensión como la visualización de la manipulación de dominios estructurales en SDM. La principal ventaja de esta técnica es que permite mayores cantidades de tensión ya que es un dispositivo mecánico.
Sus efectos superficiales pueden ser visualizados usando microscopía de tunelización de escaneo. En los superconductores de alta temperatura mediante la afinación deliberada y la manipulación de estados de simetría rotos, se puede controlar y entender la superconductividad. Este proceso se puede aplicar a cualquier material siempre que sea un solo cristal y sea compatible con SDM.
Hay muchas pruebas de dispositivos para determinar la respuesta de la configuración a diferentes condiciones, incluida la cantidad de tensión que se puede lograr. Es un experimento muy difícil donde la paciencia y la comprensión absoluta de lo que estás haciendo es clave. La demostración visual de este proceso es crítica, ya que da una idea de cómo crear y usar el dispositivo descrito con SDM, que es un proceso complejo.
Para empezar, desmonte el dispositivo en forma de u y colóquelo en acetona. Limpie el dispositivo, los tornillos micrómetros, los discos de resorte Belleville y la placa base sonicándolos durante 20 minutos. Luego, transfiéralos al isopropanol y sonicalos durante 20 minutos adicionales.
Una vez limpio, hornee los componentes del dispositivo en un horno durante 15 a 20 minutos para deshacerse de cualquier residuo de agua y desgasificación. Luego, usando una cuchilla de afeitar afilada, corte la muestra de telurío de hierro a un milímetro por dos milímetros por 0,1 milímetros de tamaño. Finalmente, ensamblar las piezas juntas.
La abertura dentro de la u es de un milímetro y se puede ajustar más pequeña o grande por un par de tornillos micrómetros situados en los lados del dispositivo. En dos platos separados, mezcle el epoxi plateado y el epoxi no conductor de acuerdo con las instrucciones de las hojas de datos de epoxi. A continuación, aplique una fina capa de epoxi de plata para crear un contacto eléctrico y monte la muestra a través del espacio de un milímetro de modo que su eje largo esté orientado a lo largo del eje b de la muestra de teluismo de hierro.
Coloque el portante y la muestra en un horno de convección y hornéelos durante 15 minutos para volver a curar el epoxi. Una vez que la muestra se haya enfriado, cubra sus dos lados con epoxi no conductor para que la muestra se soporte firmemente en el dispositivo. Luego, colóquelo de nuevo en el horno para curar el epoxi.
Con un microscopio óptico, examine la posición de la muestra desde todos los ángulos para comprobar la alineación paralela de los lados de la muestra con el hueco. Con todo lo que ya está preparado, comience a aplicar la tensión de compresión girando el tornillo del micrómetro 50 grados mientras observa la superficie de la muestra. No debe haber grietas o flexión de la muestra después de aplicar la presión.
A continuación, atornille el dispositivo en la placa base. Una vez asegurado, aplique una fina capa de epoxi plateado de la placa base sobre el dispositivo en forma de U para crear contacto eléctrico entre la muestra y la placa. Coloque la muestra en el horno para curar el epoxi.
Una vez enfriado, compruebe el contacto eléctrico utilizando un multímetro. A continuación, utilice una capa delgada de epoxi no conductor para pegar un poste de aluminio en la muestra de modo que sea perpendicular al plano de corte ab. Los postes deben tener el mismo tamaño que la muestra.
Cuando el poste esté correctamente colocado, hornee el dispositivo montado hasta que el epoxi esté curado. En primer lugar, transfiera el dispositivo al microscopio de tunelización de escaneo colocándolo en la base de carga del microscopio de tunelización de barrido de vacío ultra alto y temperatura variable. Usando un manipulador de brazos, despeje el poste de aluminio en vacío ultra-alto a temperatura ambiente para exponer una superficie recién cortada.
Inmediatamente transfiera el dispositivo in situ con otro conjunto de manipuladores a la cámara del microscopio de tunelización de escaneo, entre en la cabeza del microscopio, que se ha enfriado a nueve grados Calvin. Deje que la muestra se enfríe a nueve grados durante la noche antes de realizar los siguientes pasos y mantenga esta temperatura durante los experimentos. Una vez alcanzado el equilibrio de temperatura, prepare las puntas de iridio de platino antes de cada experimento mediante emisión de campo en una superficie de cobre uno que ha sido tratada con varias rondas de pulverización y recocido.
Usando la tensión aplicada a los materiales eléctricos piezoeléctricos en el microscopio, mueva la etapa de la muestra para alinearla con la punta. A continuación, acérquese a la muestra. Una vez que la punta está a pocos angstroms lejos de la muestra y la corriente de tunelización se registra en el osciloscopio, está listo para tomar topografías.
Aquí hay una imagen topográfica de resolución atómica de 10 nanómetros de un cristal único de alto diámetro sin restricciones. La estructura atómica vista corresponde a los átomos de teluum que se exponen después de cortar la muestra. La transformación 4DA de la topografía muestra cuatro picos agudos en las esquinas de la imagen a lo largo de las direcciones a y b que corresponden a los picos atómicos de Bragg.
A diferencia de la primera imagen, esta imagen topográfica muestra un topógrafo obtenido con una punta magnética. Se observan rayas unidireccionales con una periodicidad del doble de la de la celosía a lo largo de un eje. La transformación 4DA de este topógrafo muestra además de los picos Bragg, un nuevo par de picos de satélite, correspondientes a la mitad del momento pico Bragg y, por lo tanto, el doble de la longitud de onda del espacio real.
La nueva estructura corresponde al orden de rayas AFM de los átomos de hierro justo debajo de la superficie. En algunas partes de la muestra sin restricciones existen límites de dominio gemelos donde la estructura cristalina con el eje b largo y el orden de banda AFM que acompaña giran 90 grados. Aquí puede observar un topógrafo de 25 nanómetros de un límite de dominio doble AFM.
La transformación 4DA de esta región muestra dos pares de orden AFM resaltados por círculos verdes y amarillos. Cada dominio magnético contribuye a un solo par de picos en la transformación 4DA. Para la muestra tensada, solo se puede ver un solo dominio como resultado de la presión uniaxial aplicada a la muestra.
Aquí, se muestra una topografía a gran escala que abarca una región total de aproximadamente 1,75 micras por 0,75 micras que es más del doble del área total abarcada en las muestras sin restricciones. La transformación 4DA para cada topógrafo muestra solo un par de picos de AFM que indican solo un dominio en esta muestra tensa. Lo más importante a tener en cuenta al intentar este procedimiento es su objetivo final.
Saber por qué estás aplicando una cepa uniaxial debe guiarte en cuanto a la orientación de la muestra y la cantidad de tensión a aplicar. Después de este procedimiento, un dispositivo de deformación unitaria también podría integrarse con otras técnicas como la difracción de rayos X, la dispersión de rayos X elásticos resonantes y la espectroscopia de fotomisión resuelta angular. SDM es una técnica poderosa que permite visualizar electrones en materiales cuánticos.
Y estos son materiales que son muy sensibles a perturbaciones externas como la tensión, por lo que la técnica SDM integrada por cepa uniaxial permitirá ajustar electrónicamente estos materiales y visualizar la respuesta a la tensión con el objetivo final de entender la superconductividad.
