Dieses Protokoll ist wichtig, weil es eine Visualisierung der Integration des uniaxial-dehnungsgeräts mit der Scantunnelmikroskopie ist. Es geht sowohl um die Anwendung von Dehnung als auch um die Visualisierung der Manipulation von Strukturdomänen in SDM. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass sie erhöhte Dehnungsmengen ermöglicht, da es sich um ein mechanisches Gerät handelt.
Seine Oberflächeneffekte können mit Hilfe der Rastertunnelmikroskopie visualisiert werden. Bei Hochtemperatur-Supraleitern durch bewusstes Tuning und Manipulieren gebrochener Symmetriezustände kann man supraleitende Zustände steuern und verstehen. Dieser Prozess kann auf jedes Material angewendet werden, sofern es sich um einen einzelnen Kristall handelt und SDM-kompatibel ist.
Es gibt viele Gerätetests, um die Reaktion des Setups auf unterschiedliche Bedingungen zu bestimmen, einschließlich der Menge, wie viel Belastung erreicht werden kann. Es ist ein sehr anspruchsvolles Experiment, bei dem Geduld und absolutes Verständnis dessen, was sie tun, entscheidend sind. Die visuelle Demonstration dieses Prozesses ist von entscheidender Bedeutung, da er einen Einblick in die Herstellung und Verwendung des beschriebenen Geräts mit SDM gibt, was ein komplexer Prozess ist.
Um zu beginnen, zerlegen Sie das u-förmige Gerät und legen Sie es in Aceton. Reinigen Sie das Gerät, die Mikrometerschrauben, die Belleville-Federscheiben und die Grundplatte, indem Sie sie 20 Minuten lang beschallen. Dann übertragen Sie sie in Isopropanol und beschallen Sie sie für weitere 20 Minuten.
Nach der Reinigung die Gerätekomponenten 15 bis 20 Minuten im Ofen backen, um Wasserrückstände zu beseitigen und zu entgasen. Dann, mit einer scharfen Rasierklinge, schneiden Sie die Eisentellurprobe auf einen Millimeter mal zwei Millimeter mal 0,1 Millimeter größe. Schließlich montieren Sie die Teile zusammen.
Die Öffnung im Inneren des u ist ein Millimeter und kann kleiner oder groß durch ein Paar Mikrometerschrauben an den Seiten des Geräts abgestimmt werden. In zwei getrennten Schalen Silberepoxid und nichtleitendes Epoxid gemäß den Anweisungen auf den Epoxid-Datenblättern mischen. Wenden Sie dann eine dünne Schicht aus Silberepoxid an, um einen elektrischen Kontakt zu erzeugen, und montieren Sie die Probe über den einen Millimeter Spalt, so dass ihre lange Achse entlang der b-Achse der Eisentellurprobe ausgerichtet ist.
Den Probenhalter und die Probe in einen Konvektionsofen geben und 15 Minuten backen, um das Epoxid erneut auszuhärten. Nachdem die Probe abgekühlt ist, decken Sie ihre beiden Seiten mit nichtleitendem Epoxid ab, so dass die Probe fest auf dem Gerät unterstützt wird. Dann legen Sie es wieder in den Ofen, um das Epoxid auszuhärten.
Untersuchen Sie mit einem optischen Mikroskop die Position der Probe aus allen Winkeln, um die parallele Ausrichtung der Seiten der Probe mit dem Spalt zu überprüfen. Wenn alles nun vorbereitet ist, beginnen Sie, druckbedrückende Dehnung anzuwenden, indem Sie die Mikrometerschraube um 50 Grad drehen und dabei die Oberfläche der Probe beobachten. Es sollte keine Risse oder Biegungen der Probe geben, nachdem der Druck ausgeübt wurde.
Als nächstes schrauben Sie das Gerät in die Grundplatte. Nach der Sicherung eine dünne Schicht Silberepoxid von der Grundplatte auf die u-förmige Vorrichtung auftragen, um elektrischen Kontakt zwischen der Probe und der Platte herzustellen. Legen Sie die Probe in den Ofen, um das Epoxid auszuhärten.
Nach dem Abkühlen den elektrischen Kontakt mit einem Multimeter überprüfen. Verwenden Sie dann eine dünne Schicht aus nicht leitendem Epoxid, um einen Aluminiumpfosten auf die Probe zu kleben, so dass er senkrecht zur Ab-Cleaving-Ebene ist. Die Beiträge sollten die gleiche Größe wie die Stichprobe haben.
Wenn der Pfosten richtig positioniert ist, backen Sie das montierte Gerät, bis das Epoxid ausgehärtet ist. Übertragen Sie das Gerät zunächst an das Rastertunnelmikroskop, indem Sie es in die Laderampe des ultrahochvakuum-scannbaren Tunnelmikroskops mit variabler Temperatur legen. Mit einem Armmanipulator den Aluminiumpfosten im ultrahohen Vakuum bei Raumtemperatur abklopfen, um eine frisch gespaltete Oberfläche freizulegen.
Übertragen Sie das Gerät sofort vor Ort mit einem weiteren Satz von Manipulatoren in die Rastertunnel-Mikroskopkammer, geben Sie den Mikroskopkopf ein, der auf neun Grad Abkühlung abgekühlt wurde. Lassen Sie die Probe über Nacht auf neun Grad abkühlen, bevor Sie die nächsten Schritte ausführen und halten Sie diese Temperatur während der Experimente aufrecht. Sobald das Temperaturgleichgewicht erreicht ist, bereiten Sie die Platin-Iridium-Spitzen vor jedem Experiment durch Feldemission auf einer kupfernen Oberfläche vor, die mit mehreren Runden Sputtern und Glühen behandelt wurde.
Bewegen Sie die Probenstufe mit der Spannung, die auf die piezoelektrischen Materialien im Mikroskop aufgebracht wird, um sie an der Spitze auszurichten. Dann nähern Sie sich der Probe. Sobald die Spitze ein paar Angstroms von der Probe entfernt ist und die Tunnelstromregister auf dem Oszilloskop registriert sind, ist sie bereit für die Aufnahme von Topographen.
Hier ist ein topografisches Bild mit 10 Nanometer atomarer Auflösung eines untrainierten Eisentellur-Einzelkristalls. Die gesehene atomare Struktur entspricht den Telluratomen, die nach dem Ablösen der Probe exponiert werden. Die 4DA-Transformation der Topographie zeigt vier scharfe Spitzen an den Ecken des Bildes entlang der a- und b-Richtungen, die den atomaren Bragg-Spitzen entsprechen.
Im Gegensatz zum ersten Bild zeigt dieses topographische Bild einen Topographen, der mit einer magnetischen Spitze erhalten wurde. Unidirektionale Streifen mit einer Periodizität von doppelt so viel wie das Gitter entlang der A-Achse werden beobachtet. Die 4DA-Transformation dieses Topographen zeigt neben den Bragg-Spitzen ein neues Paar Satellitenspitzen, das der Hälfte der Bragg-Spitzenmomenta und damit der doppelten realen Raumwellenlänge entspricht.
Die neue Struktur entspricht der AFM-Streifenreihenfolge der Eisenatome direkt unter der Oberfläche. Auf einigen Teilen der untrainierten Probe bestehen Zwillingsdomänengrenzen, bei denen sich die Kristallstruktur mit der langen b-Achse und der dazugehörigen AFM-Streifenreihenfolge um 90 Grad dreht. Hier können Sie einen 25 Nanometer Topograph einer AFM-Zwillingsdomänengrenze beobachten.
Die 4DA-Transformation dieser Region zeigt zwei Paare der AFM-Reihenfolge, die durch grüne und gelbe Kreise hervorgehoben werden. Jede magnetische Domäne trägt zu nur einem Paar der Spitzen in der 4DA-Transformation bei. Für die gespannte Probe kann aufgrund des auf die Probe aufgebrachten uniaxialen Drucks nur eine einzige Domäne gesehen werden.
Hier wird eine großflächige Topographie gezeigt, die eine Gesamtfläche von etwa 1,75 Mikrometern um 0,75 Mikrometer umfasst, was mehr als doppelt so viel ist wie die Gesamtfläche der ungeübten Proben. Die 4DA-Transformation für jeden Topographen zeigt nur ein Paar AFM-Peaks an, die nur eine einzelne Domäne in diesem angespannten Beispiel anzeigen. Das Wichtigste, was Sie beim Versuch dieses Verfahrens beachten sollten, ist Ihr ultimatives Ziel.
Wenn Sie wissen, warum Sie eine uniaxiale Dehnung anwenden, sollten Sie hinsichtlich der Probenausrichtung und der anzuwendenden Belastung führen. Nach diesem Verfahren kann ein Dehnungsgerät auch mit anderen Techniken wie Röntgenbeugung, resonanten elastischen Röntgenstreuung und eckig aufgelöster Photoemissionsspektroskopie integriert werden. SDM ist eine leistungsstarke Technik, die es ermöglicht, Elektronen in Quantenmaterialien zu visualisieren.
Und dies sind Materialien, die sehr empfindlich auf externe Störungen wie Dehnung sind, so dass die uniaxiale Dehnung integrierte SDM-Technik ermöglicht es, diese Materialien elektronisch zu stimmen und die Reaktion auf Dehnung mit dem ultimativen Ziel des Verständnisses supraleitung zu visualisieren.
