Name: bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
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Este trabajo fue financiado en parte por la subvención de la Fundación de ciencia nacional. DMR-0420785 (XPS). Agradecemos a la Universidad de Michigan Michigan Center para caracterización de materiales, (MC)2, para su asistencia con XPS y el laboratorio de la Universidad de Michigan Van Vlack para DRX. También nos gustaría agradecer a Thomas Kratofil por su asistencia con la preparación de materiales a granel.

PRECAUCIÓN: Use el necesario equipo de protección personal (EPP) incluyendo zapatos cerrados, pantalón largo, gafas de seguridad, máscara de filtración de partículas, bata de laboratorio y guantes como óxido polvos plantean un riesgo de contacto irritación de la piel y contacto con los ojos irritación. Consulte todas las hojas de datos seguridad del material pertinentes antes de empezar para requisitos adicionales de la PPE. Síntesis debe realizarse con el uso de controles de ingeniería tales como una campana de humos.
1. a granel síntesis de óxidos entropía estabilizada
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Cálculo masa de polvos de óxido constituyente
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<li>Estimar el peso total deseado del objetivo multiplicando el volumen por la densidad media de los constituyentes óxidos binarios. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> donde <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> y <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> son la fracción molar y la densidad de la <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>componente de th. Para un 1"(2,54 cm) de diámetro, ⅛" (0,3175 cm) gruesa muestra, volumen de destino es <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1,7 cm3.</li>
		<li>Determinar los moles necesarios de cada componente dividiendo esta masa de blanco por la masa molar promedio de los constituyentes óxidos binarios. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> donde <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> es la masa molar de la <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>componente de th. Convertir el número de moles, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, a gramos por <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Nota: Las masas de mandantes y composiciones específicas de los materiales sintetizados aquí se dan en las tablas 1 y 2.</li>
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	<li>
Preprocesamiento de los polvos de óxido
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<li>Limpiar un mortero y pistilo de ágata grabado con 20 mL de agua regia (HNO3 + 3 HCl). Verter el ácido en el mortero y moler con el mortero hasta que la parte inferior es clara. Eliminar correctamente el ácido y enjuague con agua.</li>
		<li>Combinar 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO y 1,129 g de polvos de ZnO (para composición equimolar) en el mortero limpio.</li>
		<li>Con la mano del mortero limpio, moler el polvo mediante movimientos de las agujas del reloj para 20 vueltas, después da vuelta hacia la izquierda 20. Repita este proceso durante al menos 45 min uso una espátula metálica limpia para quitar polvo de los lados del mortero y el polvo del cepillo hasta el centro del mortero. Nota: Mezclar y moler en polvo es completa cuando el polvo es homogénea y de color gris-negro, aparece finamente molido y se siente suave.</li>
		<li>Transferir el polvo en un recipiente limpio y hermético para el transporte.</li>
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</li>
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Prensado de pellets de cerámica PRECAUCIÓN: Use guantes y gafas de seguridad durante el montaje del troquel y mientras la prensa está en uso. Realice los pasos de limpieza y montaje de todo muere sobre una superficie limpia de papel. Los componentes utilizados se muestran en la figura 2.<ol>
<li>Lubrique los lados y la cara interior del émbolo inferior pequeño (con C en la Figura 2a y 2b) del molde con aceite mineral e introduzca en el cilindro de troquel hasta que quede a ras con la parte inferior.</li>
		<li>Rodar un papel de peso en la cavidad de la matriz que se cubren los lados del molde. Vierta el polvo en la parte inferior de la terraja. Sin permitir que el émbolo pequeño para caer el dado, golpee suavemente la parte en la encimera para eliminar cualquier aire atrapado y el nivel del polvo. Retire con cuidado el papel de peso.</li>
		<li>Añadir una pequeña cantidad de acetona al polvo en la cavidad del molde para formar una mezcla. Esto permite flujo de grano mientras que el blanco está bajo presión e inhibe la formación de vacíos.</li>
		<li>Engrasar los lados y la cara interior del émbolo (parte B en la Figura 2a y 2b) con aceite de parafina, teniendo cuidado de no disturbar el polvo. Coloque esta parte en el dado. Coloque el troquel montado en la máquina de prensado según lo representado en la figura 2C, incluyendo las placas superior e inferior (piezas D en la Figura 2a y 2b) para proporcionar una superficie uniforme.</li>
		<li>Dado lugar en la prensa uniaxial frío. El brazo de la bomba hasta llega a 200 MPa. Permita que la prensa permanezca en estado comprimido durante 20 minutos. La presión se relajará con el tiempo como el polvo densifica. Agregar la presión según sea necesario para mantener 200 MPa durante el prensado. Limpie cualquier exceso solvente que hay una fuga de la matriz.</li>
		<li>Libere la presión de la prensa. Retire con cuidado las placas superior e inferior. Coloque la eliminación vaina y pistón de retiro como se muestra en la figura 2C. Presione lentamente, retirar la pieza del dado pequeño de la Asamblea antes de exponer el objetivo de prensado. Presione cuidadosamente el conjunto hasta que quede expuesto el objetivo de la matriz. Retire con cuidado el cuerpo verde y la transferencia a un crisol de la sinterización.</li>
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</li>
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Sinterización de cerámica PRECAUCIÓN: Materiales de blanco se le apaga de las altas temperaturas. Use guantes resistentes al calor y una careta protectora al retirar el crisol del horno caliente.<ol>
<li>Obtener un crisol de alúmina que se ajuste el polvo prensado y una capa de 2 mm de Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) 0,1 – 0,2 mm de perlas. Cubra la parte inferior del crisol con granos de YSZ. Nota: La capa debe ser aproximadamente 2 mm de espesor para asegurar que el objetivo no haga contacto con la parte inferior del crisol.</li>
		<li>Lenta y cuidadosamente transferir el prensado blanco al centro del crisol.</li>
		<li>Tenazas de metal, transporte cuidadosamente el crisol en el horno de sinterización. Aumentar la temperatura hasta 1100 ° C a 50 ° C min-1. SINTER la meta de 24 h a 1.100 ° C en una atmósfera de aire.</li>
		<li>A 1100 ° C, retirar el crisol del horno. Usando las pinzas, saciar rápidamente el objeto en agua a temperatura ambiente. El objetivo se salpique de ~ 30 s, luego retírelo del agua y establece en seco.</li>
		<li>Una vez que el objetivo es fresco y seco, medir la densidad objetivo y comparar el valor teórico, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, calculado en la parte 1. Medir la masa del objetivo sobre el saldo utilizado previamente y medir las dimensiones usando pinzas. La relación de la densidad medida a la valor estimado, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, da la densidad teórica de por ciento. Nota: Después de la síntesis, la densidad suele ser el ~ 80% de la densidad teórica.</li>
		<li>De mayor densidad, remuele el sinterizado blanco usando la maja y el mortero y repita el procedimiento de síntesis a granel de paso 1.2.3. Después de la sinterización segundo, determinar la densidad de la blanco. Nota: La densidad medida suele <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> densidad teórica, que es conveniente para la deposición de láser pulsado (PLD).</li>
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</ol>2. PLD ESO solo cristal películas
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Objetivo preparación
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<li>Las pelotillas de cerámica a granel sintetizadas en el paso 1 ahora servirán como fuentes de deposición (blancos). Pulir los destinos en un movimiento circular usando progresivas (320/600/800/1.200) granos de SiC papel hasta que la superficie reflectante y uniforme.</li>
		<li>Colocar los objetivos en el carrusel giratorio dentro de la cámara y un pedazo de ~ 2 cm x 2 cm de papel quemado en el destino final en la trayectoria de viga.</li>
		<li>Medir el tamaño del punto láser disparando un solo tiro al blanco y medir la marca resultante de la quemadura a través de dos ejes. Si el tamaño del spot no es correcto, ajuste la lente de concentración (figura 3a). Ajuste el tamaño del punto medido hasta una elipse, 0,27 x 0,24 cm a través de ambos ejes.</li>
		<li>Retire el papel de la quemadura y cierre la puerta de evacuación. Evacuar la cámara usando un pergamino seco desbaste bomba a una presión de 6,7 Pa, momento en el que se puede pasar la bomba del turbo hasta una frecuencia de 1.000 Hz.</li>
		<li>La bomba a la cámara a una presión base de al menos 1.3 x 10-5 Pa como es medido por un medidor de ion. Una vez alcanzado, reducir el turbo a una velocidad de 200 Hz para permitir el uso de gas de proceso durante el crecimiento.</li>
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</li>
	<li>
Preparación del sustrato
	<ol>
<li>Limpiar uno a cristalino, un lado pulido, sustrato de MgO espesor 0,5 mm por sonicación durante 2 min en semiconductores grado tricloroetileno (TCE), acetona de grado semiconductor y alta pureza isopropanol (IPA).</li>
		<li>Soplar el sustrato con ultra seco y comprimido N2 gas y colocar el sustrato para la placa de substrato (figura 3b) con una pequeña cantidad de pintura plata térmicamente conductora. Calentar el sustrato y la platina al ° C durante 10 minutos sobre una placa caliente para curar la pintura de plata.</li>
		<li>Con la herramienta de traslado externo, lugar el soporte del sustrato en el brazo de transferencia en la cámara de carga bloqueo, sello y la bomba a la cámara a una presión de al menos 1.3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Transferencia del sustrato en la cámara de crecimiento abriendo la compuerta entre los dos y utilizando el brazo de transferencia para colocar la placa de substrato en el conjunto del calentador.</li>
		<li>Retraer el brazo de transferencia hacia el bloqueo de carga y cierre la puerta. Baje el calentador usa el tornillo encima de la cámara.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Energía del láser y Fluence Nota: Deposición es activada por la irradiación de un láser de excímero pulsado de KrF nm 248. El ancho de pulso de láser es ~ 20 ns.<ol>
<li>Medida de la energía del láser mediante un medidor de energía situado en la trayectoria de la viga, justo antes de entrar en la cámara (figura 3a). Determinar la energía media después de la irradiación del fotodiodo con 50 pulsos a una frecuencia de 2 Hz.</li>
		<li>Variar la tensión de excitación del láser hasta alcanzar una energía de pulso promedio de 310 mJ con una estabilidad de ± 10 mJ. Retire el medidor de energía de la ruta de la viga para permitir que el láser para pasar a la cámara. Nota: Usando una atenuación del laser de la ventana de la cámara del 10%, la configuración anterior da un fluence de 2.55 J cm-2. La distancia del substrato objetivo en este trabajo es de 7 cm. Una diferencia distinta de sustrato puede cambiar deposición ideales condiciones y tasa de crecimiento.</li>
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</li>
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Deposición
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<li>Antes de crecimiento, calentar el sustrato a 1.000 ° C durante 30 min a un ritmo 30 ° C min-1 en el vacío a dehydroxylize la superficie de cristal de MgO. Reducir la temperatura a 300 ° C a 30° min-1 y deje que se equilibre durante 10 minutos. Nota: Nuestras temperaturas divulgadas se determinan mediante un termopar en el bloque de calentamiento.</li>
		<li>Flujo de ultra alta pureza (99.999%) O2 gas en la cámara para llegar a una presión de 6,7 PA. Nota: Cuando el oxígeno volado en la cámara, la presión es medida con un medidor de barotron. El gas se introduce usando un controlador de flujo másico, como parte de un sistema de lazo cerrado que estabiliza la presión en la cámara durante el crecimiento.</li>
		<li>Limpiar los objetivos de los contaminantes restantes y prepararlos para el crecimiento de la ablación. Establece el destino seleccionado en trama y girar, de forma que el láser no está golpeando el mismo punto cada vez, asegúrese de que el obturador de sustrato está cerrado y ablar el objetivo de 2.000 impulsos a una frecuencia de 5 Hz. Nota: El objetivo ahora es preparado, y el sistema está en las condiciones adecuadas (temperatura, presión, fluence) para la deposición.</li>
		<li>Abra el obturador antes de la deposición. En estas condiciones, 10.000 pulsos a 6 Hz produce una película gruesa de ~ 80 nm. Nota: Esta tasa de crecimiento se determinó por reflectividad de rayos x en el anterior trabajo16.</li>
		<li>Después de la deposición, aumentar la presión parcial de oxígeno a 133 Pa (1,0 torr) para inhibir la formación de vacantes de oxígeno. Reducir la temperatura de la muestra a 40 ° C a 10 ° min-1. Al llegar a 40 ° C, cerrar el flujo de oxígeno y, después de la estabilización de la presión, abrir la válvula de compuerta entre la cámara y el bloqueo de carga. Levante el calentador y utilizar el brazo de transferencia para eliminar la placa de substrato de la Asamblea en la cerradura de la carga.</li>
		<li>El bloqueo de carga a la atmósfera de ventilación y quite la muestra usando la herramienta de traslado externo. Retire la muestra de la placa utilizando una hoja de afeitar y pulir el cristal de exposición para sacar la pintura de plata restantes y depositado el material. Repita el procedimiento a partir del paso 2.2 para el crecimiento adicional de la película.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Domain+Wall+Architecture+in+Tetragonal+Ferroelectric+Thin+Films.">Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 29 (7), (2017).</li><li>Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+deposition+with+simultaneous+in+situ+real-time+monitoring+of+optical+spectroscopic+ellipsometry+and+reflection+high-energy+electron+diffraction.">Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction.</a> Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902 (2013).</li><li>. MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges &amp; Fittings Available from: <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018)</li><li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Y-Ba-Cu+oxide+superconductor+thin+films+using+pulsed+laser+evaporation+from+high+Tc+bulk+material.">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li><li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relaxor+ferroelectricity+in+strained+epitaxial+SrTiO3+thin+films+on+DyScO3+substrates.">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).</li><li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Thin+Film+Approach+to+Engineering+Functionality+into+Oxides.">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li><li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment.">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li></ol>

No tenemos nada que revelar.

Han descrito y demostrado un protocolo para la síntesis de alta calidad y solo las láminas cristalinas de (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27 0.33) y (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0.27) óxidos entropía estabilizada. Esperamos que estas técnicas de síntesis para ser aplicable a una amplia gama de composiciones estabilizado con entropía más s...

Desde el descubrimiento de aleaciones metálicas de alta entropía en 2004, materiales de alta entropía han atraído gran interés debido a las propiedades tales como el aumento dureza1,2,3, dureza4, 5y a la corrosión resistencia3,6. Recientemente, se han descubierto óxidos de alta entropía7,8 y Boruros9 , abriendo una gran zona de juegos para los amantes del material. Óxidos, en particular, pueden demostrar útiles y dinámicos propiedades funcionales como la ferroelectricidad10, magnetoelectricity11,12, termoelectricidad13y superconductividad14 . Óxidos de entropía estabilizada (ESOs) recientemente se ha demostrado que poseen interesantes y composición propiedades funcionales15,16, a pesar del desorden significativo, haciendo que esta nueva clase de materiales especialmente emocionante.
Materiales estabilizados de entropía son químicamente homogénea, multicomponente (suele tener cinco o más componentes), materiales monofásicos donde la contribución entrópica configuracional (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) a la energía libre de Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) es importante suficiente para impulsar la formación de una sola fase de solución sólida17. La síntesis de ESOs múltiples componentes, donde se observa desorden configuracional catiónico a través de los sitios de cación, requiere un control preciso sobre la composición, temperatura, tasa de deposición, saciar la tasa y calmar la temperatura7,16 . Este método busca permitir el practicante la capacidad de sintetizar la fase pura y pellets de cerámica de óxido de entropía estabilizada químicamente homogénea y fase pura, no cristalino, plano películas delgadas de la estequiometría deseada. Materiales a granel con más de 90% de densidad teórica que permite el estudio de las propiedades electrónicas, magnéticas y estructurales se pueden sintetizar o utilizan como fuentes para técnicas de película fina física vapor deposición (PVD). Como los óxidos de entropía estabilizada considerados aquí tienen cinco cationes, técnicas PVD de película delgada que emplean cinco fuentes, tales como epitaxy de viga molecular (MBE) o co farfulla, se presentará con el reto de depositar películas delgadas químicamente homogéneas debido que deriva del flujo. Este protocolo se traduce en cristalino, químicamente homogénea, solo plana (rugosidad cuadrática media (RMS) de ~0.15 nm) estabilizado con entropía películas delgadas de una sola fuente de material, que se ha demostrado que posee la composición química nominal. Este protocolo de síntesis de película delgada puede mejorarse mediante la inclusión de electrónica en situ o técnicas de caracterización óptica para el monitoreo en tiempo real de la síntesis y refinada de control de calidad. Que limitaciones de este método provienen deriva de energía láser que puede limitar el espesor de las películas de alta calidad por debajo de 1 μm.
A pesar de los avances significativos en el crecimiento y caracterización de la película fina óxido materiales10,18,19,20,21, la correlación entre la estereoquímica y estructura electrónica en óxidos puede conducir a diferencias significativas en el material final de aparentemente insignificantes diferencias metodológicas. Además, el campo de óxidos multicomponentes entropía estabilizada es algo incipiente, con sólo dos informes actuales de la síntesis de la película fina en la literatura7,16. ESOs se prestan particularmente bien a este proceso, los retos que se presentarían por deposición de vapor químico y epitaxy de viga molecular de elusión. Presentamos un protocolo detallado de la síntesis de a granel y delgadas películas ESOs (figura 1), con el fin de reducir al mínimo las dificultades, las variaciones no intencional de la propiedad, de procesamiento de materiales y para mejorar la aceleración de los descubrimientos en el campo.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>COPPER(II) OXIDE 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINC OXIDE 99.99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil, pure</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>alumina crucible</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td><td>Inframat Advanced Materials</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC paper 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Cryogenic Gases</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td><td>Cryogenic Gases</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

Aquí, presentamos un procedimiento para la síntesis de a granel y multicomponentes de película delgada (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (variante de Cu) entropía estabilizada óxidos. Fase pura y químicamente homogénea (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27 0.33) y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0.27) cerámica pelotillas son sintetizados y utilizado en la deposición de ultra alta calidad, la fase puras, solos películas delgadas cristalinas de la estequiometría de destino. Se describe una metodología detallada para la deposición de películas delgadas de óxido liso, químicamente homogénea, entropía estabilizada por láser pulsado sobre substratos de MgO orientado al (001). La fase y la cristalinidad del granel y los materiales de película delgada se confirman mediante difracción de rayos x. Composición y homogeneidad química son confirmados por espectroscopia de fotoelectrones de rayos x y espectroscopia de rayos x dispersiva de energía. La topografía de la superficie de las películas finas se mide con microscopía de sonda. La síntesis de alta calidad, películas delgadas de óxido cristalino, entropía estabilizada solo permite el estudio de la interfaz, tamaño, tensión y desorden efectos sobre las propiedades de esta nueva clase de materiales de óxido muy desordenado.

Espectros de difracción de rayos x (DRX) se tomaron de ambos el preparado (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27 0.33) y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0.27) a granel de cerámica (figura 4a) y depósito de películas delgadas (Figura 4b). Estos datos demuestr...

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

La síntesis de a granel de alta calidad y de película delgada (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropía estabilizada O se presenta.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

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9.4K vistas.  University of Michigan. La síntesis de a granel de alta calidad y de película delgada (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropía estabilizada O se presenta.

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Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Investigación

Ingeniería

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

La fabricación de óxidos complejos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Química

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

La escritura y la caracterización de baja temperatura de óxido de Nanoestructuras

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O substrates outside vacuum at low temperature. The performance of photovoltaic devices featuring atmospherically fabricated ZnO/Cu2O heterojunction was dependent on the conditions of AP-SALD film deposition, namely, the substrate temperature and deposition time, as well as on the Cu2O substrate exposure to oxidizing agents prior to and during the ZnO deposition. Superficial Cu2O to CuO oxidation was identified as a limiting factor to heterojunction quality due to recombination at the ZnO/Cu2O interface. Optimization of AP-SALD conditions as well as keeping Cu2O away from air and moisture in order to minimize Cu2O surface oxidation led to improved device performance. A three-fold increase in the open-circuit voltage (up to 0.65 V) and a two-fold increase in the short-circuit current density produced solar cells with a record 2.2% power conversion efficiency (PCE). This PCE is the highest reported for a Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunction formed outside vacuum, which highlights atmospheric pressure spatial ALD as a promising technique for inexpensive and scalable fabrication of Cu2O-based photovoltaics.

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Here we present a protocol for synthesizing Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunctions in open-air at low temperature via atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) of Zn1-xMgxO on cuprous oxide. Such high quality conformal metal oxides can be grown on a variety of substrates including plastics by this cheap and scalable method.

Mejora de la Calidad Heterounión en Cu<sub&gt; 2</sub&gt; Células solares O-base través de la optimización de la presión atmosférica espacial Atómica capa depositada<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

Synthesis and Characterization of High c-axis ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System and its UV Photodetector Application

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto silicon (Si) substrates via different synthesized temperatures by using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. The effects of different synthesized temperatures on the crystal structure, surface morphologies and optical properties have been investigated. The X-ray diffraction (XRD) patterns indicated that the intensity of (0002) diffraction peak became stronger with increasing synthesized temperature until 400 oC. The diffraction intensity of (0002) peak gradually became weaker accompanying with appearance of (10-10) diffraction peak as the synthesized temperature up to excess of 400 oC. The RT photoluminescence (PL) spectra exhibited a strong near-band-edge (NBE) emission observed at around 375 nm and a negligible deep-level (DL) emission located at around 575 nm under high c-axis ZnO thin films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images revealed the homogeneous surface and with small grain size distribution. The ZnO thin films have also been synthesized onto glass substrates under the same parameters for measuring the transmittance.
For the purpose of ultraviolet (UV) photodetector application, the interdigitated platinum (Pt) thin film (thickness ~100 nm) fabricated via conventional optical lithography process and radio frequency (RF) magnetron sputtering. In order to reach Ohmic contact, the device was annealed in argon circumstances at 450 oC by rapid thermal annealing (RTA) system for 10 min. After the systematic measurements, the current-voltage (I-V) curve of photo and dark current and time-dependent photocurrent response results exhibited a good responsivity and reliability, indicating that the high c-axis ZnO thin film is a suitable sensing layer for UV photodetector application.

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

Síntesis y Caracterización de alta eje c ZnO Thin Film por Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System y su Fotodetector Aplicación UV

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Síntesis química de película delgada de titanato de bario poroso y estabilización térmica de la fase ferroeléctrica por tensión inducida por la porosidad

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Resumen

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