Diese Arbeit wurde teilweise durch National Science Foundation Stipendium finanziert Nein. DMR-0420785 (XPS). Wir danken der University of Michigan Michigan Center zur Materialcharakterisierung, (MC)2, für ihre Hilfe mit XPS und der University of Michigan Van Vlack Labor für XRD. Wir möchten auch Thomas Kratofil für seine Unterstützung bei der Hauptteil Materialien Vorbereitung danken.

Achtung: Tragen Sie notwendigen persönliche Schutzausrüstung (PSA) einschließlich enge Schuhe, voller Länge Hose, Schutzbrille, Feinstaub Filtration Maske, Kittel und Handschuhe als Oxid Pulver stellen ein Risiko für Kontakt Hautreizungen und Augenkontakt Reizungen. Finden Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter vor Beginn PPE Zusatzanforderungen. Synthese erfolgt mit dem Einsatz von technischen Kontrollen wie einer Abzugshaube.
(1) Bulk Synthese von Entropie-stabilisierten Oxide
<ol><li>
Massenberechnung konstituierenden Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Schätzen Sie die gewünschte Gesamtmasse des Ziels durch Multiplikation der gewünschten Lautstärke durch die durchschnittliche Dichte der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> wo <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> und <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> sind der Maulwurf-Bruch und die Dichte von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th-Komponente. Für eine 1"(2,54 cm) Durchmesser, frontalsteifigkeit" (0,3175 cm) dick Probe, ist das Ziel-Volume <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1,7 cm3.</li>
		<li>Bestimmen Sie die erforderliche Maulwürfe der einzelnen Komponenten durch Division dieses Ziel Masse durch die durchschnittliche molare Masse der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> wo <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> ist die molare Masse von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th-Komponente. Konvertieren Sie die Anzahl der Muttermale, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, zurück zu g durch <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Hinweis: Die Masse der Wähler und gezielte Kompositionen der Materialien hier synthetisiert werden in den Tabellen 1 und 2gegeben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorverarbeitung von Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Ein Achat Stößel und Mörser durch Ätzen mit 20 mL Aqua Regia (Druckaufschluss3 + 3 HCl) reinigen. Gießen Sie die Säure in den Mörser und Schleifen mit dem Stößel, bis unten klar ist. Die Säure ordnungsgemäß entsorgen und mit Wasser abspülen.</li>
		<li>Kombinieren Sie 0,559 g MGO, 1,103 g COO 1,035 g NiO, 1,103 g CuO und 1,129 g ZnO (für äquimolaren Zusammensetzung) Pulver in einem sauberen Mörser.</li>
		<li>Mit der sauberen Mörser Mahlen das Pulver über 20 Umdrehungen im Uhrzeigersinn Bewegungen, dann 20 gegen den Uhrzeigersinn dreht. Wiederholen Sie diesen Vorgang für mindestens 45 min. Gebrauch sauber Metallspatel um Pulver auf den Seiten des Mörtels entfernen und Bürsten Sie das Puder bis in die Mitte des Mörtels. Hinweis: Pulver mischen und Mahlen sind vollständig wenn das Pulver homogen und grau-schwarz in der Farbe ist, erscheint fein Boden und fühlt sich glatt.</li>
		<li>Übertragen Sie das Pulver in einem sauberen, verschließbaren Behälter für den Transport.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Pellet Pressen Achtung: Tragen Sie Handschuhe und Schutzbrille beim Zusammenbau der Matrize und während die Presse verwendet wird. Führen Sie gesamte sterben Reinigung und Zusammenbau Schritte auf eine saubere Oberfläche. Die verwendeten Komponenten sind in Abbildung 2dargestellt.<ol>
<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche der kleinen unteren Kolben (beschriftete C in Abbildung 2a und 2 b) der Matrize mit Mineralöl und sterben Zylinder stecken Sie, bis er bündig mit dem Boden ist.</li>
		<li>Rollenpapier ein wiegen in den Hohlraum des Stempels, dass die Seiten des Würfels bedeckt sind. Gießen Sie das Pulver in der Unterseite des Würfels. Ohne dass des kleine Kolbens fallen aus der Matrize, klopfen Sie leicht das Teil auf die Theke zu entfernen eventuelle Lufteinschlüsse und Stufe des Pulvers. Entfernen Sie vorsichtig das Papier wiegen.</li>
		<li>Das Pulver in den Hohlraum des Würfels eine Gülle bilden fügen Sie eine kleine Menge Aceton hinzu. Dies ermöglicht Faserverlauf, während das Ziel unter Druck steht und die Bildung von Hohlräumen hemmt.</li>
		<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche des Kolbens (Teil B in Abbildung 2a und 2 b) mit Paraffinöl, wobei Sie darauf achten, das Pulver nicht zu stören. Fügen Sie diesen Teil in die Matrize. Die montierte sterben in die Pressmaschine zu platzieren, wie in Abbildung 2 c, einschließlich die oberen und unteren Platten abgebildet (Teile D in Abbildung 2a und 2 b) zu einer ebenen Fläche.</li>
		<li>Legen Sie sterben in einachsigen Kaltpressung. Pumpen Sie den Presse-Arm bis 200 MPa erreicht ist. Lassen Sie die Presse im komprimierten Zustand für 20 min sitzen. Der Druck wird mit der Zeit entspannen Sie sich, wie das Pulver verdichtet. Fügen Sie Druck nach Bedarf weiterhin 200 MPa für die Dauer des Druckes hinzu. Wischen Sie überschüssiges Lösungsmittel aus der Düse Austritt.</li>
		<li>Lassen Sie den Pressdruck. Entfernen Sie vorsichtig die obere und untere Platten. Positionieren Sie Entfernung Mantel und Entfernung Kolben, wie in Abbildung 2 cgezeigt. Drücken Sie langsam, die kleinen sterben Stück aus der Versammlung vor der Belichtung des gepressten Ziels entfernen. Drücken Sie die Montage sorgfältig, bis das Ziel aus der Düse ausgesetzt ist. Entfernen Sie vorsichtig die Grünkörper und Transfer in einem Tiegel für das Sintern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Sintern Achtung: Targetmaterialien werden von hohen Temperaturen abgeschreckt werden. Hitzebeständige Handschuhe und einen Gesichtsschutz zu tragen, wenn den Tiegel aus dem heißen Ofen entfernen.<ol>
<li>Erhalten eine Aluminiumoxid-Tiegel, die gepresste Puder passen und eine 2 mm Schicht von Yttria-Stabilized Zirkonia (YSZ) 0,1-0,2 mm Perlen. Streichen Sie die Unterseite des Tiegels mit YSZ Perlen. Hinweis: Die Beschichtung sollte ca. 2 mm in der Dicke um sicherzustellen, dass das Ziel nicht die Unterseite des Tiegels in Berührung kommt.</li>
		<li>Übertragen Sie langsam und vorsichtig das gepresste Ziel auf das Zentrum des Tiegels.</li>
		<li>Transport mit Metall Zangen, sorgfältig den Tiegel Sintern Ofen. Erhöhen Sie die Temperatur bis 1100 ° C bei 50 ° C min-1. Sintern Sie das Ziel für 24 h bei 1.100 ° C in einer Luftatmosphäre.</li>
		<li>Während bei 1100 ° C, entfernen Sie den Tiegel aus dem Ofen. Stillen Sie mit Zange, schnell das Ziel im Wasser der Zimmertemperatur. Das Ziel wird sputter-für ~ 30 s, dann aus dem Wasser nehmen und zum Trocknen legen.</li>
		<li>Sobald Ziel kühl und trocken ist, die Ziel-Dichte zu messen und zu vergleichen mit dem theoretischen Wert, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, in Teil 1 berechnet. Messen Sie die Masse des Ziels auf die Waage, die zuvor verwendet wurden, und Messen Sie die Dimensionen mit Bremssättel. Das Verhältnis der gemessenen Dichte auf den geschätzten Wert, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, gibt die prozentuale theoretische Dichte. Hinweis: Nach der Synthese ist die Dichte in der Regel ca. 80 % der theoretischen Dichte.</li>
		<li>Für höhere Dichte Mahlgut das gesinterte Ziel mit dem Stößel und Mörser, und wiederholen Sie ab Schritt 1.2.3 Bulk-Synthese. Nach der zweiten Sintern, ermitteln Sie die Dichte des Ziels. Hinweis: In der Regel ist die gemessene Dichte <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> theoretische Dichte, die für pulsed Laser Deposition (PLD) geeignet ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) PLD ESO-Einkristall-Filme
<ol><li>
Ziel-Vorbereitung
	<ol>
<li>Die Masse Keramik Pellets synthetisiert in Schritt 1 dient jetzt als Ablagerung Quellen (Ziele). Polieren Sie die Ziele in einer kreisförmigen Bewegung progressive (320/600/800/1.200) Körnungen von SiC-Papier zu verwenden, bis die Oberfläche reflektierende und gleichmäßig ist.</li>
		<li>Plazieren Sie die Zielmarken auf dem drehenden Karussell in der Kammer und ein ~ 2 cm x 2 cm Stück Papier Brennen auf das Endziel im Strahlengang.</li>
		<li>Messen Sie die Punktgröße Laser einen einzigen Schuß auf das Ziel und die daraus resultierende brennen Mark über beide Achsen gemessen. Wenn die Punktgröße nicht korrekt ist, passen Sie die Fokussierlinse (Abb. 3a). Passen Sie die gemessenen Punktgröße, bis eine Ellipse, 0,27 x 0,24 cm über beide Achsen erreicht wird.</li>
		<li>Entfernen Sie das Papier verbrennen und schließen Sie die Tür zur Evakuierung. Evakuierung die Kammer mit einem trockenen Scroll Schruppen Pumpe mit einem Druck von 6,7 Pa, an welcher Stelle die Turbopumpe bis zu einer Geschwindigkeit von 1.000 Hz gesponnen werden kann.</li>
		<li>Pumpe aus der Kammer zu einem Basisdruck von mindestens 1,3 x 10-5 Pa ein Ion Gauge gemessen. Angekommen, reduzieren Sie den Turbo auf eine Geschwindigkeit von 200 Hz, die Nutzung von Prozessgas während des Wachstums zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Substrataufbereitung
	<ol>
<li>Reinigen einer einziges kristallin, einseitig poliert, 0,5 mm dicken MgO Substrat durch Ultraschallbehandlung für 2 min in Halbleiter Grade Trichlorethylen (TCE), Halbleiter Grade Aceton und hochreinen Isopropanol (IPA).</li>
		<li>Blasen Sie das Substrat mit Ultra-trockenen, komprimierte N2 Gas ab, und legen Sie das Substrat auf der Substrat-Walze (Abb. 3 b) mit einer kleinen Menge von thermisch leitfähige Silberfarbe. Erhitzen Sie das Substrat und Walze zu ° C für 10 min auf einer heißen Platte, die silberne Farbe zu heilen.</li>
		<li>Mit Hilfe der externen Transfer-Tool, Ort die Substrat-Halterung auf der Transfer-Arm in der Kammer laden Schloss, dann versiegeln und Pumpe aus der Kammer mit einem Druck von mindestens 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Übertragen Sie das Substrat in die Kammer Wachstum durch Öffnen des Schiebers zwischen den beiden und mit Hilfe der Transfer-Arm die Substrat-Walze auf den Heizer zu platzieren.</li>
		<li>Einfahren des Transfer-Arms wieder in die Last-Sperre und das Tor zu versiegeln. Senken Sie die Heizung mit der Schraubverbindung auf die Kammer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Laserenergie und Fluence Hinweis: Ablagerung ist durch die Bestrahlung von 248 nm KrF pulsierte Excimerlaser aktiviert. Die Laser-Pulsbreite ist ~ 20 ns.<ol>
<li>Maßnahme die Laserenergie über einen Energiezähler platziert im Strahlengang, kurz vor Betreten der Kammer (Abbildung 3a). Ermitteln Sie die mittlere Energie nach Bestrahlung der Photodiode mit 50 Impulsen mit einer Rate von 2 Hz.</li>
		<li>Variieren Sie die Erregerspannung des Lasers, bis eine Durchschnittspuls Energie von 310 mJ mit ± 10 mJ Stabilität erreicht wird. Entfernen der Energiezähler aus den Strahlengang ermöglicht den Laser in die Kammer zu übergeben. Hinweis: Wenn Sie eine Laser-Dämpfung der Kammer Fenster von 10 %, gibt die Konfiguration oben Fluenz 2,55 J cm-2. Die Substrat-Zielentfernung in dieser Arbeit beträgt 7 cm. Ein anderes Substrat-Ziel Unterschied kann ideal Abscheidungsbedingungen und Wachstumsrate ändern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ablagerung
	<ol>
<li>Erhitzen Sie vor Wachstum und das Substrat bis 1.000 ° C für 30 min bei einer Rate 30 ° C min-1 im Vakuum auf die Oberfläche des Kristalls MgO dehydroxylize. Reduzieren Sie die Temperatur auf 300 ° C bei 30° min-1 und für 10 min equilibrate lassen. Hinweis: Unsere gemeldeten Temperaturen werden durch ein Thermoelement in den Heizblock bestimmt.</li>
		<li>Flow ultrahohe Reinheit (99,999 %) O2 Gas in die Kammer zu einem Druck von 6,7 PA. Hinweis: Wenn Sauerstoff geflogen in die Kammer, der Druck ist mit einem Barotron-Messgerät gemessen. Das Gas wird mit Hilfe eines mass Flow Controllers, als Teil eines closed-Loop-Systems das Kammerdruck während des Wachstums stabilisiert eingeführt.</li>
		<li>Reinigen Sie die Ziele der restlichen Verunreinigungen und bereiten sie für das Wachstum von Pre-Ablation. Das ausgewählte Ziel gesetzt, in Raster und drehen, so dass der Laser nicht der gleichen Stelle jedes Mal aufschlägt, sicherzustellen, dass der Substrat-Verschluss wird geschlossen, und Abtragen des Ziels für 2.000 Impulse mit einer Rate von 5 Hz. Hinweis: Das Ziel ist nun bereit, und das System ist auf die richtigen Bedingungen (Temperatur, Druck, Fluence) zur Abscheidung.</li>
		<li>Öffnen Sie den Verschluss vor der Ablagerung. Bei diesen Bedingungen 10.000 Impulse bei 6 Hz erzeugt eine ~ 80 nm Dicke Folie. Hinweis: Dieses Wachstum wurde durch Röntgen Reflektivität in früheren Arbeiten16bestimmt.</li>
		<li>Nach Absetzung, Erhöhung der Sauerstoff-Partialdruck auf 133 Pa (1,0 Torr), hemmen die Bildung von Sauerstoff-Stellenangebote. Reduzieren Sie die Probentemperatur auf 40 ° C bei 10 ° min-1. 40 ° C erreicht, wird schließen Sie die Zufuhr von Sauerstoff zu und nach der Stabilisierung der Druck, öffnen Sie die Absperrschieber zwischen Wachstum Kammer und die Last-Sperre. Heben Sie die Heizung und verwenden Sie den Transfer-Arm, um die Substrat-Walze aus der Baugruppe wieder in die Last-Sperre entfernen.</li>
		<li>Die Last Sperre Atmosphäre Entlüften und die Probe mit dem externen Transfer-Tool zu entfernen. Entfernen Sie die Probe aus der Walze mit einer Rasierklinge und Polnisch die Walze die restlichen Silberfarbe ausziehen und Material abgelagert. Wiederholen Sie den Vorgang ab Schritt 2.2 für weitere schichtwachstum.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges &amp; Fittings Available from: <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018)</li><li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Y-Ba-Cu+oxide+superconductor+thin+films+using+pulsed+laser+evaporation+from+high+Tc+bulk+material.">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li><li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relaxor+ferroelectricity+in+strained+epitaxial+SrTiO3+thin+films+on+DyScO3+substrates.">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).</li><li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Thin+Film+Approach+to+Engineering+Functionality+into+Oxides.">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li><li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment.">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li></ol>

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Wir haben beschrieben und gezeigt, ein Protokoll für die Synthese von Massen- und qualitativ hochwertige, einzelne kristalline Filme (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) Entropie-stabilisierten Oxide. Wir erwarten diese Synthesetechniken, um auf eine Vielzahl von Entropie-stabilisierten oxid Kompositio...

Seit der Entdeckung von hoher Entropie Metalllegierungen in 2004 haben hohe Entropie Materialien erhebliches Interesse aufgrund der Eigenschaften wie erhöhte Härte1,2,3, Zähigkeit4, angezogen. 5und Korrosion Widerstand3,6. Vor kurzem, hoher Entropie Oxide7,8 und auch9 wurden entdeckt, eröffnet sich ein großer Spielplatz Material-Enthusiasten. Oxide, können insbesondere nützliche und dynamische funktionelle Eigenschaften wie Ferroelectricity10, Magnetoelectricity11,12, Thermoelektrizität13und Supraleitung14 nachweisen. . Entropie-stabilisierten Oxide (ESOs) haben vor kurzem gezeigt worden, um interessante, kompositorisch-abhängige Funktionseigenschaften15,16, trotz der erheblichen Störung, machen diese neue Klasse von Materialien besitzen besonders spannend.
Entropie-stabilisierten Materialien sind chemisch homogenen, Mehrkomponenten (in der Regel mit fünf oder mehr Bestandteile), einphasige Materialien wo configurational entropische Beitrag (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">), die Gibbs freie Energie (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) ist von Bedeutung genug, um die Bildung eines einzigen fahren phase Mischkristall17. Die Synthese von Mehrkomponenten ESOs, wo kationischen configurational Störung erfordert genaue Kontrolle über die Zusammensetzung, die Temperatur, die Abscheiderate standortübergreifend die kationen beobachtet, Rate zu stillen und stillen Temperatur7,16 . Diese Methode soll der Arzt die Möglichkeit, reine Phase zu synthetisieren und chemisch homogenen Entropie-stabilisierten oxid Keramik Pellets und Phase rein, einzelne kristalline, flachen Dünnfilme des gewünschten Stöchiometrie zu ermöglichen. Schüttgüter mit mehr als 90 % theoretische Dichte ermöglicht die Untersuchung der elektronische, magnetische und strukturelle Eigenschaften synthetisiert werden können oder als Quellen für Dünnschicht-physische Vapor Deposition (PVD) Techniken verwenden. Wie die Entropie-stabilisierten Oxide, die hier betrachteten fünf kationen, Dünnschicht-PVD-Verfahren, die fünf Quellen, z. B. Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) oder Co-Sputtern, beschäftigen werden mit der Herausforderung der chemisch homogenen Dünnfilme durch Hinterlegung präsentiert zur Drift Fluss. Dieses Protokoll führt zu kristallin, chemisch homogenen, Single Wohnung (Root-Mean-Square (RMS) Rauheit der ~0.15 nm) Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme aus einer Hand Material, die gezeigt werden, um die geringe chemische Zusammensetzung besitzen. Diese Dünnschicht-Synthese-Protokoll kann durch die Einbeziehung von in Situ Elektron oder optische Charakterisierung Techniken zur Echtzeit-Überwachung der Synthese und raffinierte Qualitätskontrolle verstärkt werden. Erwarteten Grenzen dieser Methode ergeben sich aus Laser-Energie-Drift, dass die Dicke der qualitativ hochwertige Filme unter 1 µm begrenzt sein kann.
Trotz der erheblichen Fortschritte in das Wachstum und die Charakterisierung von Dünnschicht-oxid Materialien10,18,19,20,21, die Korrelation zwischen Stereochemie und Elektronenstruktur in Oxiden kann zu erheblichen Unterschieden in der endgültigen Material aus scheinbar unbedeutende methodischen Unterschiede führen. Darüber hinaus ist das Feld von Mehrkomponenten Entropie-stabilisierten Oxiden eher im Entstehen begriffenen, mit nur zwei aktuelle Berichte der Dünnschicht-Synthese in der Literatur7,16. Eno eignen sich besonders gut für diesen Prozess, Umgehung der Herausforderungen, die durch chemische Aufdampfen und Molekularstrahl-Epitaxie vorgelegt werden würde. Hier bieten wir eine detaillierte Synthese-Protokoll von Schüttgütern und dünne Schichten ESOs (Abbildung 1), um die Materialbearbeitung Schwierigkeiten, ungewollte Eigenschaft Variationen zu minimieren und die Beschleunigung der Entdeckung auf dem Gebiet verbessern.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>COPPER(II) OXIDE 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINC OXIDE 99.99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil, pure</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>alumina crucible</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td><td>Inframat Advanced Materials</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC paper 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Cryogenic Gases</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td><td>Cryogenic Gases</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

Hier präsentieren wir ein Verfahren für die Synthese von Massen- und Dünnschicht Mehrkomponenten-(Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (Co-Variante) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu Variante) Entropie-stabilisierten Oxide. Phase rein und chemisch homogene (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) keramikpellets synthetisiert und verwendet bei der Abscheidung von extrem hoher Qualität, reine, einzelne kristalline Dünnschichten des Ziel-Stöchiometrie phase. Eine detaillierte Methode für die Abscheidung von glatt, chemisch homogenen, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme durch gepulste Laser Ablagerung auf (001)-orientierte MgO Substraten wird beschrieben. Die Phase und Kristallinität der Bulk- und Dünnschicht-Materialien sind mit x-ray Diffraction bestätigt. Zusammensetzung und chemische Homogenität sind durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie bestätigt. Die Oberflächentopographie der Dünnfilme mit Rastersondenmikroskopie gemessen. Die Synthese von hoher Qualität, einzelne kristalline, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme ermöglicht die Untersuchung der Oberfläche, Größe, Belastung und Störung Auswirkungen auf die Eigenschaften in dieser neuen Klasse von stark ungeordneten oxid Materialien.

Röntgendiffraktometrie (XRD) Spektren wurden von sowohl der vorbereitete (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x ()CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) bulk-Keramik (Abb. 4a) und dünne Schichten (Abbildung 4 b) hinterlegt. Diese Daten zeigen, dass di...

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Die Synthese von hochwertigen Bulk und Dünnschicht (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x ()) O Entropie-stabilisierten Oxide vorgestellt.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Universidad San Sebastian

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The Second Law of Thermodynamics

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9.4K Aufrufe.  University of Michigan. Die Synthese von hochwertigen Bulk und Dünnschicht (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x ()) O Entropie-stabilisierten Oxide vorgestellt.

Serie: Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chemie

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Schreiben und Niedertemperatur-Charakterisierung von Nanostrukturen

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O substrates outside vacuum at low temperature. The performance of photovoltaic devices featuring atmospherically fabricated ZnO/Cu2O heterojunction was dependent on the conditions of AP-SALD film deposition, namely, the substrate temperature and deposition time, as well as on the Cu2O substrate exposure to oxidizing agents prior to and during the ZnO deposition. Superficial Cu2O to CuO oxidation was identified as a limiting factor to heterojunction quality due to recombination at the ZnO/Cu2O interface. Optimization of AP-SALD conditions as well as keeping Cu2O away from air and moisture in order to minimize Cu2O surface oxidation led to improved device performance. A three-fold increase in the open-circuit voltage (up to 0.65 V) and a two-fold increase in the short-circuit current density produced solar cells with a record 2.2% power conversion efficiency (PCE). This PCE is the highest reported for a Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunction formed outside vacuum, which highlights atmospheric pressure spatial ALD as a promising technique for inexpensive and scalable fabrication of Cu2O-based photovoltaics.

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Here we present a protocol for synthesizing Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunctions in open-air at low temperature via atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) of Zn1-xMgxO on cuprous oxide. Such high quality conformal metal oxides can be grown on a variety of substrates including plastics by this cheap and scalable method.

Verbesserte Qualität Hetero in Cu<sub&gt; 2</subSolarzellen durch die Optimierung der Atmosphärendruck Spatial Atomic Layer&gt; O-basierte Hinterlegt<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

Synthesis and Characterization of High c-axis ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System and its UV Photodetector Application

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto silicon (Si) substrates via different synthesized temperatures by using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. The effects of different synthesized temperatures on the crystal structure, surface morphologies and optical properties have been investigated. The X-ray diffraction (XRD) patterns indicated that the intensity of (0002) diffraction peak became stronger with increasing synthesized temperature until 400 oC. The diffraction intensity of (0002) peak gradually became weaker accompanying with appearance of (10-10) diffraction peak as the synthesized temperature up to excess of 400 oC. The RT photoluminescence (PL) spectra exhibited a strong near-band-edge (NBE) emission observed at around 375 nm and a negligible deep-level (DL) emission located at around 575 nm under high c-axis ZnO thin films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images revealed the homogeneous surface and with small grain size distribution. The ZnO thin films have also been synthesized onto glass substrates under the same parameters for measuring the transmittance.
For the purpose of ultraviolet (UV) photodetector application, the interdigitated platinum (Pt) thin film (thickness ~100 nm) fabricated via conventional optical lithography process and radio frequency (RF) magnetron sputtering. In order to reach Ohmic contact, the device was annealed in argon circumstances at 450 oC by rapid thermal annealing (RTA) system for 10 min. After the systematic measurements, the current-voltage (I-V) curve of photo and dark current and time-dependent photocurrent response results exhibited a good responsivity and reliability, indicating that the high c-axis ZnO thin film is a suitable sensing layer for UV photodetector application.

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

Synthese und Charakterisierung von Hoch c-Achsen-ZnO-Dünnfilm durch Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition-System und seine UV-Photodetektor Anwendungs

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Wachstum und elektrostatischen/chemischen Eigenschaften von Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Zusammenfassung

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