Die Arbeit wurde mit finanzieller Unterstützung von EPSRC unter Grant EP/K027956/2 durchgeführt. Die zugrunde liegenden Daten hinter diesem Artikel können von der korrespondierende Autor zugegriffen werden.

1. Vorbereitung der Proben zur Domain Imaging mit BH Messung In Situ <ol><li>Maschine zwei u-förmigen Teile (Teile A und B) aus dem Stahl von Interesse, wie in Abbildung 1, von Elektrische Entladung Bearbeitung (EDM). Beachten Sie der Unterschied zwischen den beiden Teilen, d.h. 1 mm dicker horizontalen Teil und die 1 mm in Teil A, Anfasen ist so gestaltet, ein bekanntes und benötigt Dicke (1,5 mm in diesem Papier) nach der Probe (Teil A) montiert und geschliffen ist (siehe Abbildung 1 für die Dimensionen und Verfahren 2.1-2.4 für weitere Einzelheiten).</li>
</ol> 2. Metallographische Probenpräparation <ol><li>Hot-Kompression montieren Teil A, vorzugsweise unter Verwendung der Verbindungen, die eine transparente Halterung produzieren. 
	: Vorsicht die richtige Menge an Verbindungen zur Vermeidung von Schäden der Probenmaterials bei der Komprimierung Montage. Die Enddicke der Halterung sollte 5-10 mm größer als die Höhe der Probe. Es ist erwähnenswert wäre Eigenspannungen infolge der Kompression Befestigung, die dann auf einige Auswirkungen auf die Domänenstruktur führen könnte.
	<ol><li>Ort Teil A, mit den zwei Beinen nach oben, in die Form der Kompression-Montage Maschine.</li>
		<li>Fügen Sie ca. 20 mL Methylmethacrylat zusammengesetzte Pulver in die Form.</li>
		<li>Starten Sie einen Montage-Zyklus mit den folgenden Parametern: Heizzeit - 4,5 min, Kühlung, Zeit - 4 min, Druck - 290 Bar und Temperatur - 180 ° c</li>
		<li>Aus der Halterung nehmen, wenn der Zyklus beendet ist und überprüfen Sie die Dicke. Es sollte zwischen 20-25 mm.</li>
	</ol></li> <li>Die Seite der montierten Probe mit die beiden Schenkel des u-förmigen Samples konfrontiert mit 320 Korn SiC-Papier auf einer Schleifmaschine, bis die Unterseite der Beine zeigen sich auf der Oberfläche zu Schleifen. 
	Hinweis: Automatisierte Schleifen wird empfohlen, um sicherzustellen, dass die beiden Flächen des Berges parallel nach dem Schleifen.</li>
	<li>Die anderen Seite des Berges zu mahlen und Überprüfung häufig bis zu den flachen Teil des u-förmigen Probenoberfläche zeigt, Schleifen, bis die rechteckige Fläche aufgedeckt wird.</li>
	<li>Messen Sie die Länge der offenbarten Probe mit einem Bremssattel und weiterhin sorgfältig Schleifen und häufig messen. Offenbarten Sample-Länge wird zunächst mit Schleifen (in der Regel etwas mehr als 23 mm, wenn die erste rechteckige Form offenbart wird) zu erhöhen. Stoppen, Schleifen, sobald die Länge 25.05 erreicht ± 0,05 mm. An dieser Stelle die polierte Probe haben die gleichen Abmessungen wie der Sensor Teil (Teil B in Abbildung 1) d. h. 25 mm Länge und 1,5 mm Dicke. Dieses Verfahren, zusammen mit den gestalteten Anfasen der Probe (Teil A Abbildung 1), gibt die bekannten und benötigte Probendicke innerhalb einer Toleranz von etwa zehn Mikrometer, nach dem Schleifen.</li>
	<li>Polieren die Probe entsprechend dem standard metallographische Probenaufbereitungsverfahren für weiche Stähle 14. 
	Achtung: Nicht neu Schleifen die Probe, da dies die Probendicke ändern und daher ungenau BH Messung verursachen.</li>
	<li>Ätzen die polierte Probe mit einem Wattestäbchen mit geeigneten Reagenzien (z. B. 2 % nital für reines Eisen oder kohlenstoffarmer Stahl) für 1-5 s, bis die polierte Oberfläche matt wird.</li>
	<li>Überprüfen die Probe unter dem Lichtmikroskop. Eine effektive Radierung zeigen die Mikrostruktur der Probe deutlich.</li>
	<li>Polieren die Probe erneut mit 1 µm Diamant Poliermittel, bis die geätzte Oberfläche Schicht vollständig entfernt wird. Unter dem Mikroskop zu überprüfen, wenn Sie nicht sicher.</li>
	<li>Wiederholen Schritt 2.6-2.8 für 4 - 6 Mal. Dadurch wird jede Arbeit gehärtete Oberflächenschicht entfernt.</li>
	<li>Zu beenden, das Polieren mit Tonerde Suspension für 2 min. 
	Hinweis: Das Experiment kann hier angehalten.</li>
</ol> 3. Vorbereitung der Flussdichte (B) Messung Spule <ol><li>machen den Sensor mit Teil B, siehe Abbildung 1.
	<ol><li>Wrap eine Schicht aus doppelseitigem Klebeband entlang der U-Form (d. h. längste Seite) von Teil B.</li>
		<li>Mit 0,20 mm Durchmesser emaillierten Kupferdraht, wickeln eine einlagige, 50. Geburtstag Spule um die längste Seite des Teils B, ca. 100 mm Draht an beiden Enden der Spule verlassen.</li>
		<li>Den Zahnschmelz aus den letzten 20 mm von jedem Ende des Drahtes mit 800 Schleifpapier entfernen.</li>
	</ol></li> <li>Für elektrische Kurzschlüsse zwischen Spule und Probe prüfen.
	<ol><li>Nehmen Sie ein Multimeter und setzen Sie ihn, um Kontinuität zu testen. Tippen Sie auf eine Sonde, Teil B und die andere ein Drahtende. 
		Hinweis: Es sollte keine Kontinuität zwischen Spule und Probe, wenn es Kontinuität zwischen Spule und Probe, der Draht zum Beispiel kurzgeschlossen hat und die Spule entfernt und neu aufgetragen werden sollte.</li>
	</ol></li></ol> 4. Set Up the Domain Imaging Rig <ol><li>Installation/Update der Proben auf dem Prüfstand, siehe Abbildung 2.
	<ol><li>Die Frontplatte, dargestellt in Abbildung 2 (a) auf eine flache Oberfläche legen und die Bohrung in der Frontplatte montierende Probe passen.</li>
		<li>Gelten Hotmelt aus der Klebepistole um den Umfang der montierten Probe um es zu fixieren.</li>
		<li>Einfügen Teil B durch die Erregung Spulen in den unteren Teil der Probenhalter; die Probe sollte ca. 1 mm vom oberen Rand der Probenhalter ragen.</li>
		<li>Befestigen Sie die Rückwand auf die Rückseite der Probenhalter und lose Muttern der unteren, um sicherzustellen, dass der Hall-Sensor mit der Probe durch Sichtkontrolle ausgerichtet ist.</li>
		<li>Der Erregerspule, bildet einen Elektromagneten, für einfache Montage und Ausrichtung Erregerstrom zuweisen.</li>
		<li>Richten Sie die Oberkante des Teils A mit dem unteren Teil b, wie in Abbildung 2, mit Hilfe der magnetischen Kraft des vorgenannten Elektromagneten (Maximalkraft auf perfekte Ausrichtung bemerkbar) sowie durch Sichtprüfung wenn die Probe montieren ist transparent. Genaue Kopplung von Teil A und Teil B ist wichtig, die Messgenauigkeit der BH Schleife. Siehe Diskussion für eine ausführlichere Erklärung.</li>
		<li>Schrauben Sie die obere Platte an der Probenhalter.</li>
		<li>Die unteren Muttern um Druck zwischen Teil A und Teil B. Es ist erwähnenswert, dass übermäßiges Stress innerhalb der Materialien und somit Stress-induzierte Effekte auf die Domänenstruktur verursachen kann. Der Prüfstand sollte nun aussehen wie Abbildung 2 b.</li>
	</ol></li> <li>Ebene die Probe für eine gleichbleibend gute Fokussierung durch das Sichtfeld. Dieser Schritt wird dringend empfohlen, wenn ein Ziel von 50-Mal oder mehr Objektiv dient und vor dem Auftragen der Ferro-Fluid getan werden muss.
	<ol><li>Ein Stück Modelliermasse die Größe einer Kirsche auf einem sauberen Objektträger.</li>
		<li>Ort der Prüfstand auf die Modelliermasse mit der Probe ca. Mitte ausrichten mit dem Rig.</li>
		<li>Legen Sie drei Blätter Linsenpapier auf der Probenoberfläche Schutz.</li>
		<li>Ebene der ganzen Prüfstand mit einer Libelle Presse für die Mikroskopie mit der Probe ca. Mitte ausgerichtet mit der Presse.</li>
	</ol></li></ol> 5. Magnetische Domäne Imaging <ol><li>Verdünnung der ölbasierten Ferro-Fluid.
	<ol><li>1 mL Öl basierenden Ferro-Fluid mit einer Pipette ziehen und fügen Sie es zu einem 5 mL-Fläschchen.</li>
		<li>Fügen Sie 0,5 mL der ursprünglichen Lösungsmittel (Kohlenwasserstoff-Öl) für Ferro-Fluid in die Flasche.</li>
		<li>Schütteln für 10 s.</li>
	</ol ></li> <li>Anwendung von Ferro-Fluid auf die Probe.
	<ol><li>Zeichnen Sie einen einzigen Tropfen (ca. 0,25 mL) der Ferro-Flüssigkeit mit einer Pipette und wenden auf der Probenoberfläche.</li>
		<li>Einen sauberen Objektträger auf die Probe gestellt und langsam schieben Sie den Objektträger aus der Probenoberfläche, eine dünne und gleichmäßige Schicht zu bilden. Ein gutes Finish sollte halbtransparent mit Bernsteinfarbe.</li>
	</ol></li> <li>Statische Domain Bildgebung <ol><li>beachten Sie die Domäne Muster unter einem Lichtmikroskop, bevor die Ferro-Fluid trocknet aus. Verwenden Sie ausreichend Beleuchtung und eine kleine Öffnung (durch die Anpassung der Aperturblende) für optimalen Kontrast. 
		Achtung: Vermeiden Sie starke Lichteinwirkung von Ferro-Fluid länger als unbedingt erforderlich, da dies die Ferro-Fluid austrocknen kann.</li>
		<li>Wischen oder Spülen mit Aceton, Ferro-Fluid nach Domäne Bildgebung zu entfernen.</li>
		<li>Die Probenoberfläche gründlich reinigen und trocknen Sie die Probe nach Experimenten.</li>
	</ol></li> <li>Dynamische Domain Bildgebung <ol><li>eine High-Speed-Video-Kamera am Mikroskop befestigen.</li>
		<li>Legen ein Magnetfeld auf die Probe, die DWs bewegen zu machen. Der vorliegenden Prüfstand kann verwendet werden, um ein Feld von bis zu 4 kA/m parallel zur Oberfläche der Probe gelten. Ein senkrecht Feld kann mit einer Spule mit seiner Achse senkrecht zur Oberfläche angewendet werden.</li>
		<li>Fix sicher die Probe auf dem Prüfstand. Wenden Sie Hotmelt um die Probe mit der Klebepistole bei Bedarf an. Der erstarrte Kleber kann leicht entfernt werden, nach den Experimenten. 
		Hinweis: Schritte 5.1-5.2 gelten auch hier.</li>
	</ol></li></ol> 6. BH In Situ-Messungen und Imaging-Domain <ol><li>verbinden Sie die Domäne in Situ imaging-System wie in Abbildung 3 gezeigt.
	<ol><li>Connect Spulen die Sensor-Erregung, die Leistung des BH-Analyzer. Wir haben einen hauseigenen BH-Analyzer entwickelt von der University of Manchester. Eine detaillierte Beschreibung finden Sie in unserem vorherigen Veröffentlichung 15.</li>
		<li>Verbinden die Hall-Sensor auf den H-Eingangskanal des Analysators BH.</li>
		<li>Sensor B-Spulen auf den B-Eingangskanal des BH Analyzer verbinden.</li>
		<li>Verbinden Sie H und B Ausgänge des BH-Analyzer mit zwei analogen Eingangskanäle der Midas DA BNC Breakout-Box (bezeichnet als DA im folgenden Kasten) bzw. um sicherzustellen, dass beide Eingänge auf die Boden-Quelle (GS) festgelegt sind.</li>
		<li>Sync In der High-Speed-Kamera an der Sync Out of die DA-Box anschließen.</li>
		<li>Verbinden den Abzug der High-Speed-Kamera zum Auslöser des Feldes DA.</li>
	</ol></li> <li>Eingabeparameter der Test in der BH-Analyzer-Software. Die Querschnittsfläche der Probe muss in m 2 eingegeben werden; in diesem Fall 6 x 10 – 6 m 2.</li>
	<li>Die Daten synchronisieren Parameter gemäß den Anweisungen der Software DA.
	<ol><li>Können die Synchronisierung heraus Rate (2.000/s) auf die Frame-Rate (500 Frames/s) der High-Speed-Kamera multipliziert mit der Anzahl von Datenpunkten pro Frame (4 pro Frame) werden.</li>
		<li>Legen Sie die pre-Trigger Länge (in Prozent), die von der Kamera identisch sein.</li>
	</ol></li> <li>Der High-Speed-Video-Kamera bereit für die Aufnahme festlegen. Das heißt, die Kamera startet, warten darauf, ausgelöst werden.</li>
	<li>Schalten Sie den BH-Analyzer und anwenden einer sinusförmigen Erregerstrom 1 Hz zur Messung der Hauptschleife; erscheint ein Bild der BH Schleife.</li>
	<li>Prüfen, ob die gemessenen BH-Schleife etwa wie erwartet in Bezug auf Zwangsmaßnahmen Feld, Remanenz, magnetische Sättigung. Wenn es nicht ist, sollte die mechanische Kopplung zwischen Teil A und Teil B überprüft werden.</li>
	<li>Auslösen die Kamera entweder durch einen Trigger senden signal aus der BH-Analyzer oder indem Sie auf den Auslöser auf DA Softwareschnittstelle.</li>
	<li>Stop Aufzeichnung von Daten und Video nach mindestens eine BH-Schleife Zyklus in der Software DA.</li>
	<li>Schalten Sie den BH Analyzer. 
	Achtung: Halten Sie nicht die elektrischen Strom fließt durch die Probe für eine lange Zeit vor allem, wenn ein Gleichstrom (DC) verwendet wird, da der Strom der Probe Aufheizen und schnell die Ferro-Fluid trocknen wird.</li>
	<li>Reinigen Sie die Probe und Aktualisierung zur späteren Analyse.</li>
</ol>

<ol>
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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die metallographische Probenpräparation ist entscheidend für die Domäne-Muster-Qualität von der Bitter-Methode. Der Untergrund Schaden von anfänglichen Grobmahlen geerbt verdecken kann die echten Domain-Struktur. Diese künstliche Effekte führen in der Regel schlechter Kontrast von DWs und viele kleinere Domainfeatures Zusammenhang mit der Belastung durch den Schaden und manchmal ein Labyrinth-artigen Muster. Eine amorphe Deckschicht kann aufgrund der schweren Oberflächenschäden bilden, die dann eine repräsentative Domänenstruktur geben wird. Es ist daher wichtig, sehr viel Sorgfalt beim Schleifen metallographische Proben für Domäne imaging, um in erster Linie den Untergrund Schaden zu minimieren. Zusätzliche Verfahren, wie z. B. die Etch Polieren Zyklen empfohlen in diesem Papier oder eine lange chemisches mechanisches Polieren oft erforderlich, die übrigen zu entfernen sind beschädigt Oberflächenschicht. Muss man besonders vorsichtig zur Probenvorbereitung für die in-situ BH Messung wie übermäßiges Schleifen oder Nachschleifen der Probendicke ändern wird; genaue Dicke wissen ist erforderlich, um die richtige B -Werte bestimmen, wie die Flussdichte in Teil A durch die Messung der Flussdichte im Teil b abgeleitet ist Die B -Werte ausgegeben von der Software sind direkt proportional zur Querschnittsfläche zur Verfügung gestellt, so ein 10 %-Fehler in der Dicke um etwa 10 % Fehler in B -Werte führen wird; die Beziehung ist jedoch nicht linear, so dass eine einfache Kalibrierung nach der Messung nicht möglich ist. Über Boden Proben können weiterhin verwendet werden, für die Domäne Bildgebung, aber es sei darauf hingewiesen, dass die gemessenen BH -Schleifen nicht quantitativ Vertreter der echten BH -Kurve für den Teil der untersuchten Probe. Die H -Messungen sollte etwa Vertreter der echten Werte während B Werte aufgrund der geringeren Dicke kleiner sind und damit die Schnittfläche von den flachen Teil. Im Falle von overgrinding, kann man nehmen die Probe aus der Halterung, Messen Sie die Dicke nach all die Domäne-Bildgebung sind abgeschlossen und dann skaliert die in Situ gemessen-B-Werte (für den Sensor) um den Faktor gleich der Dicke ausgelegt/Finale nähern Sie sich die wahren B -Werte (zum Beispiel), nur als Heilmittel Maßnahme.
Die Aktivität der Ferro-Fluid ist besonders wichtig, dynamische Domain-Bildgebung. Fällt der Grad der DW Bewegungen hinter den Erwartungen, die man überprüfen sollte angewendet die Ferro-Fluid-Leistung auf eine vertraute Probe mit einem DC Bereich. Wenn das Problem bleibt, die Ferro-Fluid Bedürfnisse ersetzen. Am aktivsten ist frische Ferro-Fluid und es setzt sich während der Lagerung. Es wird empfohlen, eine kleine Menge an frischen Ferro-Fluid machen durch Verdünnung mit original Lösungsmittel für jedes Experiment. Die Daten über die Tätigkeit der Ferro-Fluid oder die Antwortzeit (auf die Änderung des Domain-Struktur der Probe unter Prüfung) sind nicht verfügbar, während letztere geglaubt wird, um im Bereich von Mikrosekunden je nach Anbieter (Rene V, 2016) werden. Die Frequenz, bei der das Magnetfeld für die dynamische Domain Bildgebung im Rahmen dieser Untersuchung angewendet wird, war 1 Hz, was auch die optimale Frequenz für große BH -Schleife-Messung. Die Leistung der Ferro-Fluid bei höherer Magnetisierung Frequenz ist noch nicht beurteilt werden.
Zwar die bittere Methode bequem und empfindlich ist seine Auflösung relativ gering (ca. 1 µm) 11. Dies schränkt die Anwendung der Methode zur statischen Domain Muster zu Stählen, die DWs durch separate zeigen &#62; 2 µm. Es ist jedoch immer noch der Wert für die dynamische Domain Bildgebung als Domäne vergrößert unter der Einwirkung von den angewandten Bereichen. Die vorliegenden Prüfstand kann nur ein Feld parallel zur Probenoberfläche für in-situ BH Messungen gelten. Studieren Sie die Wirkung der kristallographischen Textur oder die DW Bewegungsvorgänge von Korn-orientierte Stählen muss man berücksichtigen die Textur oder Getreide Orientierung auf dem Objekttisch Probenahme um sicherzustellen, dass eine entsprechende Probe Orientierung gewählt wird.
Die Bedeutung der in-situ BH -Schleife-Messung ist eine doppelte. Erstens können quantitative Interpretation der DW Bewegungsvorgänge in Bezug auf die angewandte Feld und magnetischen Eigenschaften. Zweitens: es hilft eine fundamentale Verbindung zwischen BH Schleife Verhaltensweisen, magnetischen Eigenschaften und die Mikrostrukturen der Stähle und letztlich EM Sensorsignale zur Auswertung der Mikrostruktur zu interpretieren. Es ist immer noch eine Herausforderung und von großer Bedeutung zu komplexen Mikrostrukturen der DW Bewegungsvorgänge und/oder Domänenstruktur anbinden, insbesondere Getreide kristallographische Orientierungen. In der Zukunft Elektron zurück verstreuten Beugung (EBSD) Analyse der Proben durchgeführt und auf die statische und dynamische Domain-Muster abgebildet werden. Die Ergebnisse helfen, die verschiedenen Arten von Domäne-Mustern, die in verschiedenen Körnern beobachtet und der anderen Domäne Wand Bewegungsprozesse zugeordnet die Korn-Leitlinien in Bezug auf die angewandte Feldrichtungen interpretieren.
Wenn die BH -Schleife produziert durch diese Methode implementiert sollte in der Nähe, produziert mit einer geschlossenen Magnetkreis Ring Probe, als Teil A und B bilden einen geschlossenen Magnetkreis. Jedoch, wenn beide Teile nicht perfekt zusammengefügt werden, ein Luftspalt wird in den Magnetkreis eingebracht werden und die Ergebnisse verfälscht werden. Diese Verzerrung präsentiert sich als BH Schleife Scheren; ein bekannter Effekt zeichnet sich durch eine Zunahme der maximalen H, eine Abnahme der magnetischen Remanenz und die Schleife 'diagonal' erscheinen. Es ist ratsam, um die BH -Schleife-Mess-System verwenden, um eine BH -Schleife mit dem Teil A vor der Montage an den Schlaufen erworben während des Tests damit vergleichen erwerben Magnetkupplung beurteilt werden kann und Wiederholbarkeit optimiert.
Wir entschieden uns für die Dimensionen der Teil A und Teil B unter Berücksichtigung der folgenden Faktoren und Anforderungen. Der Grund für die Unterschiede der Teil A und Teil B wurde in Schritt 2.1 erläutert. Die Montage, die in Schritt2 beschrieben in erster Linie bestimmt die horizontale Länge (25 mm, siehe Abbildung 1) der Proben für diese Tests verwendet. Eine große polierte Oberfläche, durch die horizontale Länge und die Tiefe (4 mm, Abbildung 1) bestimmt ist vorteilhaft für optische Mikroskopie sowie Probenvorbereitung. Die Dicke der Probe sollte das Minimum erforderlich, um eine ausreichend steife Probe aus dem Material unter Kontrolle zu produzieren; 1,5 mm in diesem Fall. Die Zweckmäßigkeit und die Kosten der Bearbeitung sollte auch berücksichtigt werden, bei der Wahl der Dicke. Je kleiner der transversalen Querschnitt der Probe, Spulen für einen gegebenen Strom desto größer der Flussdichte, die durch die Erregung erzeugt werden können. Höhere Ströme führen zu mehr Wärmeentwicklung und der Ferro-Fluid schnell austrocknen. Eine große Anzahl von Umdrehungen der Erregung Spulen ist wünschenswert. Die Länge der beiden Schenkel (15 mm, Abbildung 1) bestimmt die Höhe des Rigs. Letzteres muss kleiner als der maximale Abstand zwischen dem Probentisch und das Objektiv des Mikroskops sein. Die maximale Flussdichte und angewandte Feld werden am besten durch den Benutzer festgelegt und sind anwendungsspezifisch. Es ist klar aus der Beobachtung, wenn die BH -Schleife nahe an der Sättigung ist ( BH -Schleife zeigt eine sehr kleine dB/dH), aber in diesem Abschnitt der Kurve erstreckt sich von sehr niedrigen angewandten Bereichen sehr hohe angewandte Feldern und könnte erfordern Werte nähert sich 100 kA/m bevor das Material wirklich gesagt werden könnte, magnetisch gesättigt zu sein. Aus unserer Erfahrung maximale angewendet Feld 2 kA/m (für reines Eisen oder weiche Stähle z.B. alle Stähle in diesem Pape untersucht(R) - 10 kA/m (für z.B. eine martensitische Stahl hart Stähle) sollte die Probe jenseits des "Knies" davon magnetisieren Hauptschleife BH , während die bedeutendsten Domain Wand Bewegungen auftreten sollen.
Zusammenfassend lässt sich sagen erwies sich das derzeitige System für die Domäne Bildgebung mit in-situ BH Messung zu funktionieren für die Verknüpfung der DW-Bewegung direkt an die BH -Schleife Stähle verarbeitet. Diese Methode wird voraussichtlich ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur-magnetische Eigenschaftsbeziehungen in Stählen, in Verbindung mit weiteren mikrostrukturellen Charakterisierung geworden.

Eine Vielzahl von elektromagnetischen (EM) Sensoren entwickelt oder für die Bewertung und Überwachung der Mikrostruktur, des mechanischen Eigenschaften oder kriechen in ferritische Stähle während der industriellen Verarbeitung, Wärmebehandlung oder Dienst Exposition1 kommerzialisiert ,2. Diese Sensoren sind in eine zerstörungsfreie und berührungslose Mode und basieren auf dem Prinzip, dass mikrostrukturelle Veränderungen in ferritische Stähle ihre elektrischen und magnetischen Eigenschaften verändern. Um die EM-Signale in Bezug auf die Mikrostrukturen zu interpretieren, muss man die EM-Signale auf ihre kausale magnetischen Eigenschaften und dann auf die Mikrostruktur von Materialien zu verbinden. Beziehungen zwischen verschiedenen EM Sensorsignale wie Gegeninduktivität für Multi-Frequenz-EM-Sensoren und die EM-Eigenschaften (z. B. relative Permeabilität und Leitfähigkeit) sind in Electromagnetics Forschung mit analytischen Beziehungen für mehrere typische Sensor Geometrien3berichtet worden. Jedoch weiterhin die Beziehungen zwischen der EM oder magnetischen Eigenschaften (z. B. der Anfangspermeabilität, Koerzitivfeldstärke) und spezifischen Mikrostrukturen mehr oder weniger empirische, qualitative oder in vielen Fällen nicht zur Verfügung, insbesondere wenn es mehr als eine Art der mikrostrukturellen Features von Interesse, die Auswirkungen auf das magnetische Verhalten4.
Ferromagnetische Materialien enthalten magnetische Domänen, bestehend aus ausgerichteten magnetischen Momente, getrennt durch Domänengrenzen (DWs). Wie ein magnetisches Feld angelegt wird, werden Domänen durch DW Bewegung, Domäne Kernbildung und Wachstum und/oder Domäne Rotation neu ausgerichtet. Weitere Details zu Domain Theorie finden Sie ebenfalls5. Mikrostrukturelle Merkmale wie Ausscheidungen oder Korngrenzen können mit diesen Prozessen interagieren und beeinflussen die magnetischen Eigenschaften von ferromagnetischen Materialien4,6,7,8 . Die verschiedenen mikrostrukturellen Funktionen Stähle und ihre magnetischen Eigenschaften können die Domänenstrukturen und DW-Bewegungsablauf betreffen, wenn ein magnetisches Feld angelegt wird. Es ist notwendig, in die magnetische Domänenstruktur und das Zusammenspiel von DWs und Mikrostruktur Features unter verschiedenen angewandten Felder und Frequenzen zu suchen, um eine grundlegende Verbindung zwischen der Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften in Stählen.
Magnetische Hystereseschleifen oder BH Schleifen können die grundlegenden magnetischen Eigenschaften der Materialien wie die Koerzitivfeldstärke, Remanenz, inkrementelle und differentielle Permeabilität, unter anderem beschreiben. BH -Schleife-Analyse ist eine nützliche zerstörungsfreie Prüfung (NDT) Technik für die Bewertung der Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften der ferritischen Stähle9,10geworden. Die BH -Schleife ist eine Darstellung der magnetischen Flussdichte im Material unter Kontrolle (B) im Vergleich zu den angelegten Magnetfeldes (H). In einem Magnetfeld induziert wird sofern die Probe durch eine Erregerspule mit zeitlich unterschiedlichen Strom, B gemessen wird mit einer zweiten Spule rings um die Probe unter Kontrolle, während H gemessen wird mit einem Magnetfeld-Sensor (häufig eine Halle Sensor) platziert in der Nähe der Oberfläche der Probe. Die genaueste Messung der BH ein Materialeigenschaften kann erfolgen mit einem geschlossenen magnetischen Kreis, wie die von einem Ring Probe, aber andere Methoden vorgestellt, wie z. B. die Verwendung von einem Fremderregung Kern zufrieden stellenden Ergebnissen führen kann. Es ist sowohl große wissenschaftliche Bedeutung und praktischen Wert, in Situ Beobachtung der DW Bewegung durchführen zu können Prozesse bei magnetischen Messungen und direkt Link diese auf die magnetischen Eigenschaften und Mikrostruktur. Inzwischen ist es sehr schwierig, die Domäne Beobachtung oder die magnetischen Messungen tun ohne das andere.
Unter verschiedenen Domain bildgebende Verfahren, die Bitter-Methode, d. h. mit feinen magnetischen Partikeln, um magnetische DWs zu offenbaren, hat einige offensichtliche Vorteile, darunter einfache Einrichtung und hohe Empfindlichkeit11. Durch die Verwendung von einem Medium, z.B. Ferro-Fluid dauert es viel Erfahrung und Zeit für hochwertige Muster und konsistente Ergebnisse mit bitteren Methoden erhalten. Standard metallographische Probenpräparation, bestimmt und optimiert für optische Mikroskopie (OM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM), ergibt in der Regel unbefriedigend Bitter Muster für viele Stähle, da die bitteren Methode weniger tolerant, der Rest ist Untergrund Schäden und die damit verbundenen künstliche Effekte als OM und SEM. Es gibt mögliche künstliche Effekte durch unzureichende Anwendung der Ferro-Fluid. Dieses Papier beschreibt zusätzliche Probenaufbereitungsverfahren, im Vergleich zu der metallographische Standardtastenkombinationen, Vorbereitung und Anwendung von Ferro-Fluid, Beobachtung von Domänenstrukturen mit Lichtmikroskopen und die Methode für in Situ magnetischen Messung.
Viele Studien über die Beobachtung von Domänenstrukturen in einzelnen Kristalle (z.B. Si-Eisen12) oder kornorientierte Si habe Elektrostähle berichtet13. In diesen Materialien nur eine kleine Anzahl von mikrostrukturellen Funktionen (d. h. Korn/Kristall Orientierung und Korn Grenzen) beteiligt waren und die Domänenstrukturen sind relativ grob (mit der Domäne Breite wird in der Größenordnung von 0,1 mm12). In diesem Papier haben Domäne Muster in polykristallinen ferritische Stähle, einschließlich eine niedrige unlegiertem Stahl (0,17 WT% C) beobachtet und gemeldet. Der Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt hat viel feinere Korngröße (etwa 25 µm im Durchschnitt in kreisförmigen Ersatzdurchmesser) und feiner Domänenstruktur (mit der Domäne Breite in der Größenordnung von Mikrometern) als die Elektrostähle und daher zeigen komplexe Wechselwirkungen zwischen den verschiedene mikrostrukturelle Merkmale und DW Bewegungsprozesse.
Dieses Papier schlägt eine neue maßgeschneiderte Rig für dynamische Domain-Bildgebung mit der bitteren Methode mit in-situ BH (magnetische Hysterese) Messungen. Die gemeldeten Methode nutzt den Komfort und hohe Empfindlichkeit der traditionellen Bitter Methode und ermöglicht eine in Situ BH Messung ohne zu unterbrechen oder stören die Domäne Wand Bewegungsprozesse. Dies ermöglicht eine direkte und quantitative Verbindung zwischen der Domäne Wand Bewegung Prozesse mikrostrukturellen Feature-Interaktionen in ferritische Stähle mit BH Schlaufen. Diese Methode ist ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur-magnetische Eigenschaftsbeziehungen bei Stählen werden und zur Interpretation der elektromagnetischen Sensor-Signale für die zerstörungsfreie Bewertung von Stahl Mikrostrukturen erwartet.

<table><tbody><tr><td>EMG 911 ferro-fluid</td><td>Ferrotec</td><td>89U1000000</td><td>Oil based Ferro-fluid for domain imaging</td></tr><tr><td>Solvent for EMG 900 series ferro-fluid</td><td>Ferrotec</td><td>89Z5000000</td><td>Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid</td></tr><tr><td>AxioScope polarised light microscope</td><td>Zeiss</td><td>430035-9270-000</td><td></td></tr><tr><td>S-Mize High Speed Camera</td><td>AOS Technologies AG</td><td>160021-10</td><td>High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos</td></tr><tr><td>Midas DA Software</td><td>Xcitex, Inc</td><td></td><td>Synchronize the high-speed video with the &lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; data</td></tr><tr><td>MiDas DA Module BNC Breakout Box</td><td>Xcitex, Inc</td><td>185124H-01L</td><td>The hardware for data synchronizing the video and &lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; data</td></tr><tr><td>TransOptic mounting compounds</td><td>Buehler</td><td>20-3400-08</td><td>Transparent thermoplastic acrylic mounting material</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 9um diamond suspension</td><td>Buehler</td><td>406633128</td><td>9 &amp;micro;m diamond polishing suspension</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 3um diamond suspension</td><td>Buehler</td><td>406631128</td><td>3 &amp;micro;m diamond polishing suspension</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 1um diamond suspension</td><td>Buehler</td><td>406630032</td><td>1 &amp;micro;m diamond polishing suspension</td></tr><tr><td>MasterPrep polishing suspension</td><td>Buehler</td><td>406377032</td><td>Alumina polishing suspension</td></tr><tr><td>UltraPad polishing cloth</td><td>Buehler</td><td>407122</td><td>For 9 &amp;micro;m diamond polishing</td></tr><tr><td>TriDent polishing cloth</td><td>Buehler</td><td>407522</td><td>For 3 &amp;micro;m diamond polishing</td></tr><tr><td>ChemoMet polishing cloth</td><td>Buehler</td><td>407922</td><td>For 1 &amp;micro;m diamond polishing</td></tr><tr><td>MicroCloth polishing cloth</td><td>Buehler</td><td>407222</td><td>Final polishing using the alumina polishing suspension</td></tr><tr><td>Nital 2%</td><td>VWR International</td><td>DIUKNI4307A</td><td>For etching</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; analyzer</td><td>University of Manchester</td><td>Not applicable</td><td>An in-house system for &lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; analysis</td></tr></tbody></table>

optimized setup and protocol for magnetic domain imaging with in situ hysteresis measurement

Dieses Papier erarbeitet die Probe Vorbereitung Protokolle erforderlich, um optimale Domain Muster der Bitter-Methode konzentriert sich auf die zusätzlichen Schritte, die im Vergleich zu standard metallographische Probenaufbereitungsverfahren zu erhalten. Das Papier schlägt ein Roman maßgeschneiderte Rig für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH (magnetische Hysterese) Messungen und erarbeitet die Protokolle für die Sensor-Vorbereitung und die Verwendung des Rigs, BH Messgenauigkeit zu gewährleisten. Die Protokolle für die statische und gewöhnliche dynamische Domain Bildgebung (ohne BH in-situ -Messungen) werden ebenfalls vorgestellt. Die gemeldeten Methode nutzt den Komfort und hohe Empfindlichkeit der traditionellen Bitter Methode und ermöglicht eine Messung der in-situ BH ohne zu unterbrechen oder stören die Domäne Wand Bewegungsprozesse. Dies ermöglicht eine direkte und quantitative Verbindung zwischen der Domäne Wand Bewegung Prozesse – mikrostrukturellen Feature-Interaktionen in ferritische Stähle mit BH Schlaufen. Diese Methode erwartet, ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur – magnetische Eigenschaftsbeziehungen bei Stählen werden und helfen, die elektromagnetischen Sensor-Signale für zerstörungsfreie Auswertung von Stahl Mikrostrukturen zu interpretieren.

Abbildung 4 zeigt zwei Beispiele für qualitativ hochwertige statische Domain Muster ohne jede angelegten Magnetfeldes für eine industrietaugliche reines Eisen und Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt. Man sieht die DWs klar in Materialien und verschiedenen Arten von Mustern wie z.B. Pakete Parallel (oder 180°) und 90° DWs in verschiedenen Getreidesorten. Aufgrund der guten Qualität des Polierens gibt es keine Anzeichen für eine zufällige Verzerrung der Domäne Muster aufgrund Untergrund Schäden durch Schleifen; und die Ergebnisse zeigen einen starken Bezug zur Mikrostruktur. Beispielsweise die 180° DW-Abstände (in der Regel etwa 10 µm für reines Eisen) und ca. 5 µm für den Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt steigt mit der Korngröße (etwa 200 µm für reines Eisen) und 25 µm für den Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt im mittleren äquivalenten kreisförmige Durchmesser und die Domäne Muster ein Re der kristallographischen Kornorientierung abhängig. Es sollte angemerkt werden, dass die DW Dicke wie in bitteren Muster beobachtet nicht die echte Bloch DW Dicke widerspiegelt die schätzungsweise etwa 30 nm für reines Eisen5. Die hohe Gleichmäßigkeit der Muster-Qualität bedeutet, dass die Anwendung von Ferro-Fluid optimal war.
Abbildung 5 zeigt ein paar Beispiele für unbefriedigende Ergebnisse durch schlechte Oberflächenvorbereitung, Abbildung 5ein und 5 b, oder wenn einer ausfällt, die Probe sicher während der dynamische Bildgebung zu beheben oder um die Probe zu ebnen. Beachten Sie, dass auch sehr kleine Offset Bewegungen unter dem Mikroskop sieht. Das Video wird unscharf unter der Einwirkung von der angelegten Feld senkrecht zur Oberfläche Probe, wie in Abbildung 5c gehen; oder die Probe wird seitlich schwingen mit der Frequenz der angelegten Feld bei einer parallelen AC Bereich angewendet wird.
Abbildung 6 zeigt eine Reihe von Domain Bilder extrahiert aus dem DW-Bewegung-Prozess video an verschiedenen Punkten der in Situ gemessen BH Schleife. Das Video zeigt deutlich eine starke Verbindung zwischen der DW Bewegungsabläufe und die Position auf der BH -Schleife. Zum Beispiel der Übergang von 180° DWs in 90° diejenigen in Region A auftreten in der Nähe der "Knie" der BH-Schleife, d.h. zwischen den Punkten 1 und 50 während der Magnetisierung; und der Prozess kehrt zwischen 225 und 250 während der Entmagnetisierung, kennzeichnet die Domänen der angelegten Feld Richtung drehen. Es ist interessant, dass die Mehrheit der 180° DWs in der unteren Reihe der Bilder nicht wesentlich verschoben werden. Der Grund dafür ist unklar. Eine Möglichkeit kann sein, dass die angewandte Feldrichtung was passiert etwa senkrecht zur Domäne Richtungen und daher kann weder die 180° DWs bewegen oder drehen Sie die Domains an die Feldrichtung ausgerichtet. Jedoch gekennzeichnet die Segmente in Region B Ausbuchtung abzubiegen und nach rechts während der Magnetisierung und Entmagnetisierung bzw. in Region C Ausbuchtungen nur leicht abzubiegen. Diese Phänomene scheinen darauf hinzudeuten, dass es möglicherweise Untergrund Partikel oder Einschlüsse stören die lokale Domäne Richtungen Komponente parallel angelegten Feld haben und daher im Rahmen seiner Aktion verschieben. Es ist auch bezeichnend, dass die Magnetisierung nicht vollständig gesättigt ist. Weitere Analysen der Domäne Richtung und mikrostrukturellen Charakterisierung der kristallographischen Orientierung des Kornes und des Untergrundes Partikel sind erforderlich.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig1.jpg"> 
Abbildung 1: Zeichnungen der Sensor und Probe Teile für in Situ Domäne Bildgebung (Einheit: mm). <a href="//ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/56376/56376fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig2.jpg"> 
Abbildung 2: Schematische Baugruppenzeichnung Rig 4 imaging in Situ -Domäne. (a) Einzelteile vor Wesen (b) Montage fertig Montage. <a href="//ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/56376/56376fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3.jpg"> 
Abbildung 3: Schematische der Komponenten und Verbindung der imaging-System in Situ -Domain. <a href="//ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3large.jpg">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2.jpg"> 
Abbildung 4: statische Domain Muster für reines Eisen und einem 0,2 Gew.-% % Kohlenstoffstahl. <a href="//ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2large.jpg">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2.jpg"> 
Abbildung 5: Beispiele für unbefriedigende Domäne Muster aus der Protokolle richtig folgen. (a) ungeordnet Domäne Muster (derselben kohlenstoffarmen Stahl Probe wie die in Abbildung 3) fehlende Links zu Mikrostruktur aufgrund schlechter Oberfläche Probenvorbereitung; (b) dunkel Muster mit geringem Kontrast durch unzureichende Anwendung der Ferro-Fluid auf einer Probe als Darsteller extra kohlenstoffarmer Stahl; (c) Domäne Muster geht out of Focus unter der Einwirkung des Feldes senkrecht ein reines Eisen Probe <a href="//ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2large.jpg">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2.jpg"> 
Abbildung 6: eine Reihe von Domain Bilder extrahiert aus dem Bereich Wand Bewegung Prozess Video mit Bildern, eine Reihe von Punkten auf der Schleife in Situ gemessen BH mit markierten Regionen von Interesse zeigen, Domänen Drehung entspricht und wahrscheinlich Interaktionen mit mikrostrukturelle Merkmale einer Probe als Darsteller extra kohlenstoffarmer Stahl. <a href="//ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2large.jpg">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

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Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement

Optimierte Setup und ein Protokoll für magnetische Domäne Bildgebung mit In Situ Hysterese-Messung

Dieses Papier erarbeitet, die Probe und Sensor Vorbereitung Verfahren und Protokolle für die Verwendung des Prüfstandes besonders für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH Messungen zur Erreichung optimaler Domäne Muster Qualität und genaue BH Messungen.

This paper elaborates the sample preparation protocols required to obtain optimal domain patterns using the Bitter method, focusing on the extra steps ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement

9.3K Aufrufe.  University of Warwick. Dieses Papier erarbeitet, die Probe und Sensor Vorbereitung Verfahren und Protokolle für die Verwendung des Prüfstandes besonders für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH Messungen zur Erreichung optimaler Domäne Muster Qualität und genaue BH Messungen.

Serie: Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. It consists of two magnetic measurement heads on both sides of the sample mounted on the legs of a u-shaped support. The sample is locally exposed to a magnetic excitation field consisting of two distinct frequencies, a stronger component at about 77 kHz and a weaker field at 61 Hz. The nonlinear magnetization characteristics of superparamagnetic particles give rise to the generation of intermodulation products. A selected sum-frequency component of the high and low frequency magnetic field incident on the magnetically nonlinear particles is recorded by a demodulation electronics. In contrast to a conventional MPI scanner, p-FMMD does not require the application of a strong magnetic field to the whole sample because mixing of the two frequencies occurs locally. Thus, the lateral dimensions of the sample are just limited by the scanning range and the supports. However, the sample height determines the spatial resolution. In the current setup it is limited to 2 mm. As examples, we present two 20 mm &#215; 25 mm p-FMMD images acquired from samples with 1 &#181;m diameter maghemite particles in silanol matrix and with 50 nm magnetite particles in aminosilane matrix. The results show that the novel MPI scanner can be applied for analysis of thin biological samples and for medical diagnostic purposes.

A scanner for imaging magnetic particles in planar samples was developed using the planar frequency mixing magnetic detection technique. The magnetic intermodulation product response from the nonlinear nonhysteretic magnetization of the particles is recorded upon a two-frequency excitation. It can be used to take 2D images of thin biological samples.

Frequenzmisch Magnetische Erkennung Scanner für die Bildgebung magnetische Partikel in Planar Proben

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Forschung

Ingenieurwesen

Remote Magnetic Actuation of Micrometric Probes for in situ 3D Mapping of Bacterial Biofilm Physical Properties

Bacterial adhesion and growth on interfaces lead to the formation of three-dimensional heterogeneous structures so-called biofilms. The cells dwelling in these structures are held together by physical interactions mediated by a network of extracellular polymeric substances. Bacterial biofilms impact many human activities and the understanding of their properties is crucial for a better control of their development &#8212; maintenance or eradication &#8212; depending on their adverse or beneficial outcome. This paper describes a novel methodology aiming to measure in situ the local physical properties of the biofilm that had been, until now, examined only from a macroscopic and homogeneous material perspective. The experiment described here&#160;involves introducing magnetic particles into a growing biofilm to seed local probes that can be remotely actuated without disturbing the structural properties of the biofilm. Dedicated magnetic tweezers were developed to exert a defined force on each particle embedded in the biofilm. The setup is mounted on the stage of a microscope to enable the&#160;recording of time-lapse images of the particle-pulling period. The particle trajectories are then extracted from the pulling sequence and the local viscoelastic parameters are derived from each particle displacement curve, thereby providing the 3D-spatial distribution of the parameters. Gaining insights into the biofilm mechanical profile is essential from an engineer&#39;s point of view for biofilm control purposes but also from a fundamental perspective to clarify the relationship between the architectural properties and the specific biology of these structures.

Remote Magnetic Actuation of Micrometric Probes for in situ 3D Mapping of Bacterial Biofilm Physical Properties

This paper shows an original methodology based on the remote actuation of magnetic particles seeded in a bacterial biofilm and the development of dedicated magnetic tweezers to measure in situ the local mechanical properties of the complex living material built by micro-organisms at interfaces.

Fern Magnetische Betätigung des Mikrometrische Sonden für<em&gt; In situ</em&gt; 3D-Mapping der bakteriellen Biofilm Physikalische Eigenschaften

Bacterial adhesion and growth on interfaces lead to the formation of three-dimensional heterogeneous structures so-called biofilms. The cells dwelling in ...

Biotechnik

Monitoring Dendritic Cell Migration using 19F / 1H Magnetic Resonance Imaging

Continuous advancements in noninvasive imaging modalities such as magnetic resonance imaging (MRI) have greatly improved our ability to study physiological or pathological processes in living organisms. MRI is also proving to be a valuable tool for capturing transplanted cells in vivo. Initial cell labeling strategies for MRI made use of contrast agents that influence the MR relaxation times (T1, T2, T2*) and lead to an enhancement (T1) or depletion (T2*) of signal where labeled cells are present. T2* enhancement agents such as ultrasmall iron oxide agents (USPIO) have been employed to study cell migration and some have also been approved by the FDA for clinical application. A drawback of T2* agents is the difficulty to distinguish the signal extinction created by the labeled cells from other artifacts such as blood clots, micro bleeds or air bubbles. In this article, we describe an emerging technique for tracking cells in vivo that is based on labeling the cells with fluorine (19F)-rich particles. These particles are prepared by emulsifying perfluorocarbon (PFC) compounds and then used to label cells, which subsequently can be imaged by 19F MRI. Important advantages of PFCs for cell tracking in vivo include (i) the absence of carbon-bound 19F in vivo, which then yields background-free images and complete cell selectivityand(ii) the possibility to quantify the cell signal by 19F MR spectroscopy.

Monitoring Dendritic Cell Migration using 19F / 1H Magnetic Resonance Imaging

Tracking of cells using MRI has gained remarkable attention in the past years. This protocol describes the labeling of dendritic cells with fluorine (19F)-rich particles, the in vivo application of these cells, and monitoring the extent of their migration to the draining lymph node with 19F/1H MRI and 19F MRS.

Überwachung dendritische Zellen mit Migration<sup&gt; 19</sup&gt; F /<sup&gt; 1</sup&gt; H Magnetic Resonance Imaging

Continuous  advancements in noninvasive imaging modalities such as magnetic resonance  imaging (MRI) have greatly improved our ability to study ...

Immunologie und Infektion

Spectral and Angle-Resolved Magneto-Optical Characterization of Photonic Nanostructures

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by local enhancement of electric field intensity that strengthens light-matter interactions, enabling applications such as surface-enhanced Raman scattering (SERS) and surface plasmon enhanced sensing. In the presence of magneto-optically active materials, the local field enhancement gives rise to anomalous magneto-optical activity. Typically, the confined modes of a given photonic crystal depend strongly on the wavelength and incidence angle of the incident electromagnetic radiation. Thus, spectral and angular-resolved measurements are needed to fully identify them as well as to establish their relationship with the magneto-optical activity of the crystal. In this article, we describe how to use a Fourier-plane (back focal plane) microscope to characterize magneto-optically active samples. As a model system, here we use a plasmonic grating built out of magneto-optically active Au/Co/Au multilayer. In the experiments, we apply a magnetic field on the grating in situ and measure its reciprocal space response, obtaining the magneto-optical response of the grating over a range of wavelengths and incident angles. This information enables us to build a complete map of the plasmonic band structure of the grating and the angle and wavelength dependent magneto-optical activity. These two images allow us to pinpoint the effect that the plasmon resonances have on the magneto-optical response of the grating. The relatively small magnitude of magneto-optical effects requires a careful treatment of the acquired optical signals. To this end, an image processing protocol for obtaining magneto-optical response from the acquired raw data is laid out.

Photonic band structure enables understanding how confined electromagnetic modes propagate within a photonic crystal. In photonic crystals that incorporate magnetic elements, such confined and resonant optical modes are accompanied by enhanced and modified magneto-optical activity. We describe a measurement procedure to extract the magneto-optical band structure by Fourier space microscopy.

Spektrale und winkelaufgelöste magneto-optische Charakterisierung photoischer Nanostrukturen

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by ...

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by overlapping two parts of an electron wave, one of which has passed through a region of interest on a specimen and the other is a reference wave. The resulting off-axis electron hologram can be analyzed digitally to recover the phase difference between the two parts of the electron wave, which can then be interpreted to provide quantitative information about local variations in electrostatic potential and magnetic induction within and around the specimen. Off-axis electron holograms can be recorded while a specimen is subjected to external stimuli such as elevated or reduced temperature, voltage, or light. The protocol that is presented here describes the practical steps that are required to record, analyze, and interpret off-axis electron holograms, with a primary focus on the measurement of magnetic fields within and around nanoscale materials and devices. Presented here are the steps involved in the recording, analysis, and processing of off-axis electron holograms, as well as the reconstruction and interpretation of phase images and visualization of the results. Also discussed are the need for optimization of the specimen geometry, the electron optical configuration of the microscope, and the electron hologram acquisition parameters, as well as the need for the use of information from multiple holograms to extract the desired magnetic contributions from the recorded signal. The steps are illustrated through a study of specimens of B20-type FeGe, which contain magnetic skyrmions and were prepared with focused ion beams (FIBs). Prospects for the future development of the technique are discussed.

Guidelines are presented for recording and interpreting off-axis electron holograms to provide quantitative images of magnetic fields in nanoscale materials and devices in the transmission electron microscope.

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by ...

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force microscopy (AFM) probe whose tip has been magnetized vertically (i.e., perpendicular to the probe cantilever) is oscillated at a fixed height above the sample surface. The resultant shifts in the oscillation phase or frequency, which are proportional to the magnitude and sign of the vertical magnetic force gradient at each pixel location, are then tracked and mapped. Although the spatial resolution and sensitivity of the technique increases with decreasing lift height above the surface, this seemingly straightforward path to improved MFM images is complicated by considerations such as minimizing topographical artifacts due to shorter range van der Waals forces, increasing the oscillation amplitude to further improve sensitivity, and the presence of surface contaminants (in particular water due to humidity under ambient conditions). In addition, due to the orientation of the probe's magnetic dipole moment, MFM is intrinsically more sensitive to samples with an out-of-plane magnetization vector. Here, high-resolution topographical and magnetic phase images of single and bicomponent nanomagnet artificial spin-ice (ASI) arrays obtained in an inert (argon) atmosphere glovebox with &lt;0.1 ppm O2 and H2O are reported. Optimization of lift height and drive amplitude for high resolution and sensitivity while simultaneously avoiding the introduction of topographical artifacts is discussed, and detection of the stray magnetic fields emanating from either end of the nanoscale bar magnets (~250 nm long and &lt;100 nm wide) aligned in the plane of the ASI sample surface is shown. Likewise, using the example of a Ni-Mn-Ga magnetic shape memory alloy (MSMA), MFM is demonstrated in an inert atmosphere with magnetic phase sensitivity capable of resolving a series of adjacent magnetic domains each ~200 nm wide.

Magnetic force microscopy (MFM) employs a vertically magnetized atomic force microscopy probe to measure sample topography and local magnetic field strength with nanoscale resolution. Optimizing MFM spatial resolution and sensitivity requires balancing decreasing lift height against increasing drive (oscillation) amplitude, and benefits from operating in an inert atmosphere glovebox.

Optimierung der Auflösung und Empfindlichkeit der Magnetkraftmikroskopie zur Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänen

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...

Quantitative Magnetic Resonance Imaging of Skeletal Muscle Disease

Quantitative magnetic resonance imaging (qMRI) describes the development and use of MRI to quantify physical, chemical, and/or biological properties of living systems. Neuromuscular diseases often exhibit a temporally varying, spatially heterogeneous, and multi-faceted pathology. The goal of this protocol is to characterize this pathology using qMRI methods. The MRI acquisition protocol begins with localizer images (used to locate the position of the body and tissue of interest within the MRI system), quality control measurements of relevant magnetic field distributions, and structural imaging for general anatomical characterization. The qMRI portion of the protocol includes measurements of the longitudinal and transverse relaxation time constants (T1 and T2, respectively). Also acquired are diffusion-tensor MRI data, in which water diffusivity is measured and used to infer pathological processes such as edema. Quantitative magnetization transfer imaging is used to characterize the relative tissue content of macromolecular and free water protons. Lastly, fat-water MRI methods are used to characterize fibro-adipose tissue replacement of muscle. In addition to describing the data acquisition and analysis procedures, this paper also discusses the potential problems associated with these methods, the analysis and interpretation of the data, MRI safety, and strategies for artifact reduction and protocol optimization.

Neuromuscular diseases often exhibit a temporally varying, spatially heterogeneous, and multi-faceted pathology. The goal of this protocol is to characterize this pathology using non-invasive magnetic resonance imaging methods.

Quantitative Magnetresonanztomographie von Skelettmuskelerkrankung

Quantitative magnetic resonance imaging (qMRI) describes the development and use of MRI to quantify physical, chemical, and/or biological properties of ...

Medizin

High-Speed Magnetic Tweezers for Nanomechanical Measurements on Force-Sensitive Elements

Single-molecule magnetic tweezers (MTs) have served as powerful tools to forcefully interrogate biomolecules, such as nucleic acids and proteins, and are therefore poised to be useful in the field of mechanobiology. Since the method commonly relies on image-based tracking of magnetic beads, the speed limit in recording and analyzing images, as well as the thermal fluctuations of the beads, has long hampered its application in observing small and fast structural changes in target molecules. This article describes detailed methods for the construction and operation of a high-resolution MT setup that can resolve nanoscale, millisecond dynamics of biomolecules and their complexes. As application examples, experiments with DNA hairpins and SNARE complexes (membrane-fusion machinery) are demonstrated, focusing on how their transient states and transitions can be detected in the presence of piconewton-scale forces. We expect that high-speed MTs will continue to enable high-precision nanomechanical measurements on molecules that sense, transmit, and generate forces in cells, and thereby deepen our molecular-level understanding of mechanobiology.

Here, we describe a high-speed magnetic tweezer setup that performs nanomechanical measurements on force-sensitive biomolecules at the maximum rate of 1.2 kHz. We introduce its application to DNA hairpins and SNARE complexes as model systems, but it will be also applicable to other molecules involved in mechanobiological events.

Hochgeschwindigkeits-Magnetpinzette für nanomechanische Messungen an kraftempfindlichen Elementen

Single-molecule magnetic tweezers (MTs) have served as powerful tools to forcefully interrogate biomolecules, such as nucleic acids and proteins, and are ...

Biochemie

Fabrication of Magnetic Platforms for Micron-Scale Organization of Interconnected Neurons

The ability to direct neurons into organized neural networks has great implications for regenerative medicine, tissue engineering, and bio-interfacing. Many studies have aimed at directing neurons using chemical and topographical cues. However, reports of organizational control on a micron-scale over large areas are scarce. Here, an effective method has been described for placing neurons in preset sites and guiding neuronal outgrowth with micron-scale resolution, using magnetic platforms embedded with micro-patterned, magnetic elements. It has been demonstrated that loading neurons with magnetic nanoparticles (MNPs) converts them into sensitive magnetic units that can be influenced by magnetic gradients. Following this approach, a unique magnetic platform has been fabricated on which PC12 cells, a common neuron-like model, were plated and loaded with superparamagnetic nanoparticles. Thin films of ferromagnetic (FM) multilayers with stable perpendicular magnetization were deposited to provide effective attraction forces toward the magnetic patterns. These MNP-loaded PC12 cells, plated and differentiated atop the magnetic platforms, were preferentially attached to the magnetic patterns, and the neurite outgrowth was well aligned with the pattern shape, forming oriented networks. Quantitative characterization methods of the magnetic properties, cellular MNP uptake, cell viability, and statistical analysis of the results are presented. This approach enables the control of neural network formation and improves neuron-to-electrode interface through the manipulation of magnetic forces, which can be an effective tool for in vitro studies of networks and may offer novel therapeutic biointerfacing directions.

This work presents a bottom-up approach to the engineering of local magnetic forces for control of neuronal organization. Neuron-like cells loaded with magnetic nanoparticles (MNPs) are plated atop and controlled by a micro-patterned platform with perpendicular magnetization. Also described are magnetic characterization, MNP cellular uptake, cell viability, and statistical analysis.

Herstellung magnetischer Plattformen für die Organisation vernetzter Neuronen im Mikrometerbereich

The ability to direct neurons into organized neural networks has great implications for regenerative medicine, tissue engineering, and bio-interfacing. ...

Hochwertige hyperpolarisierte Xenon-129-Magnetresonanzbilder erhalten

Troubleshooting and Quality Assurance in Hyperpolarized Xenon Magnetic Resonance Imaging: Tools for High-Quality Image Acquisition

Hyperpolarized (HP) xenon magnetic resonance imaging (129Xe MRI) is a recently federal drug administration (FDA)-approved imaging modality that produces high-resolution images of an inhaled breath of xenon gas for investigation of lung function. However, implementing 129Xe MRI is uniquely challenging as it requires specialized hardware and equipment for hyperpolarization, procurement of xenon imaging coils and coil software, development and compilation of multinuclear MR imaging sequences, and reconstruction/analysis of acquired data. Without proper expertise, these tasks can be daunting, and failure to acquire high-quality images can be&#160;frustrating, and expensive. Here, we present some quality control (QC) protocols, troubleshooting practices, and helpful tools for129Xe MRI sites, which may aid in the acquisition of optimized, high-quality data and accurate results. The discussion will begin with an overview of the process for implementing HP 129Xe MRI, including requirements for a hyperpolarizer lab, the combination of 129Xe MRI coil hardware/software, data acquisition and sequence considerations, data structures, k-space and image properties, and measured signal and noise characteristics. Within each of these necessary steps lies opportunities for errors, challenges, and unfavorable occurrences leading to poor image quality or failed imaging, and this presentation aims to address some of the more commonly encountered issues. In particular, identification and characterization of anomalous noise patterns in acquired data are necessary to avoid image artifacts and low-quality images; examples will be given, and mitigation strategies will be discussed. We aim to make the 129Xe MRI implementation process easier for new sites while providing some guidelines and strategies for real-time troubleshooting.

Autor im Rampenlicht: Verwendung von hyperpolarisierter Xenon-129-MRT zur Untersuchung von Lungenerkrankungen 

Here, we present a protocol for obtaining high-quality hyperpolarized xenon-129 magnetic resonance images, covering hardware, software, data acquisition, sequence selection, data management, k-space utilization, and noise analysis.

Fehlersuche und Qualitätssicherung in der hyperpolarisierten Xenon-Magnetresonanztomographie: Werkzeuge für eine hochwertige Bildaufnahme

Hyperpolarized (HP) xenon magnetic resonance imaging (129Xe MRI) is a recently federal drug administration (FDA)-approved imaging modality that produces ...

Optimierte Setup und ein Protokoll für magnetische Domäne Bildgebung mit In Situ Hysterese-Messung

Zusammenfassung

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