Die Autoren danken Frau Christine Stefani zur Durchführung der XRPD-Messungen bestätigen. Marian Schüch und Rebekka Kuiter (Staatliche Akademie der Bildenden Künste Stuttgart) für die Bilder der Fliese bestätigt (Abb. 7).

1. Probenvorbereitung <ol><li> Materialsammlung <ol><li> Pick vorsichtig eine kleine Menge (weniger als 1 mg) der Probe 1 unter einem Digital-Mikroskop mit einem Skalpell und Pinzette aus Einstellungen von opaken blaugrünen Cabochons auf einem historischen Spange, aus der Sammlung des Rosgartenmuseum Konstanz (RMK-1964,79) ( Abbildung 6). </li><li> Vorsichtig kratzen einige mg der Probe 2 mit einem Skalpell aus der Oberfläche eines glasierten Fliesen, in der frühen Neuzeit stammt, in Süd-Deutschland gefertigt, mit einer Größe von 41 x 29 x 3,5 cm, und ein Teil der Sammlung von Landes Württemberg ( Nr. E 3004) (Abbildung 7). Hinweis: Die Fliese wurde aus den 1980er Jahren aufbewahrt, bis sie 2004 in Holzschränken. Die Rückseite leidet stark thecotrichite Ausblühungen auftreten , als phasenreines Produkt (Abbildung 7b). </li></ol></li><li> Vorbereitung der Probenhalter <ol><li> Grind beides sspiele vorsichtig mit einem Stößel in einem kleinen Achatmörser. </li><li> Verteilen Sie die Probe 1, die mit einer zentralen Öffnung von 8 mm Durchmesser von wenigen agglomerierten Körner (&lt;1 mg), zwischen zwei dünnen Röntgen transparente Polyimid-Folien und montieren sie auf einem Übertragungsprobenhalter besteht. Befestigen Sie die Übertragungsprobenhalter auf dem θ-Kreis des Diffraktometers. </li><li> Füllen Sie die Probe 2 (ca.. 5 mg) in einem Borosilicatglas Kapillare von 0,5 mm Durchmesser. <ol><li> Legen Sie dazu, eine kleine Menge an Pulver in den Trichter der Kapillare mit einem Spatel. Dann bewegen Sie das Pulver an die Spitze der Kapillare nach unten mit Hilfe eines elektrischen Vibrator. Komprimieren Sie das Pulver durch die Kapillare in einem dickwandigen Glasrohr platziert und tippen Sie es manuell auf dem Schreibtisch. </li><li> Fortsetzen, bis eine Füllhöhe von ca. 3 cm erreicht ist. Schneiden Sie die Glaskapillare sorgfältig in einer Höhe von etwa 4 cm eine dünne Korund Klinge und verschließen das offene Ende eine leichtere Verwendung. </li><li> Legen Sie eine kleine Menge anBienenwachs in der Öffnung eines Messingstift und schmelzen sie ein Lötkolben. Dann legen Sie die Kapillare im geschmolzenen Wachs und halten sie aufrecht bis zur Erstarrung. Montieren Sie den Messingstift auf einem Goniometerkopf und befestigen Sie den Goniometerkopf auf dem θ-Kreis des Diffraktometers. </li><li> Schließlich Zentrum die montierte Kapillare durch iterativ die vier Freiheitsgrade des Goniometerkopf Ausrichtung (zwei Umdrehungen mit Biegeschlitten und zwei Übersetzungen mit XY-Translationsstufen) manuell mit einem Schlüssel mit einer Digitalkamera Projektion unterstützt mit einem Fadenkreuz überlagert. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Datenerfassung <ol><li> Für die Labor XRPDs Proben 1 (Abbildung 8) und 2 (Abbildung 9) bei Raumtemperatur eine hochauflösende Pulverdiffraktometer verwenden (mit Primärstrahl Johann-Typ Ge (111) Monochromator für Cu- K &amp; agr; 1 -Strahlung) , die wird mit einem linearen positionsempfindlichen si ausgestattetlicon Streifendetektor mit einer Öffnung von etwa 12 ° 2θ. <ol><li> Messen Sie die Probe 1 für 20 h im Bereich von 5 bis 85 ° 2θ mit einer Schrittweite von 0,015 ° 2θ im Übertragungsmodus (Scan-Modus: Übertragung; Scan-Typ: 2ThetaOmega; Omega-Modus: Bewegen, PSD-Modus: Verschieben). Drehen Sie Rotation auf, um eine bessere Teilchenstatistik zu erreichen. </li><li> Nehmen Sie die Probe 2 für einen Zeitraum von 6 Stunden für den Bereich von 5 bis 60 ° in 2θ mit einer Schrittweite von 0,015 ° in Debye-Scherrer-Modus (Scan-Modus: Debye-Scherrer; Scan-Typ: 2 Theta; Omega-Modus: Stationäre; PSD-Modus: Ziehen um). Drehen Sie Rotation auf, um eine bessere Teilchenstatistik zu erreichen. </li></ol></li></ol> 3. Kristallstrukturbestimmung und Verfeinerung Hinweis: Für die Bestimmung und Verfeinerung der Kristallstrukturen der Proben 1 und 2 ist ein komplexes Computerprogramm 11 verwendet. Es wird entweder durch eine grafische Benutzeroberfläche oder durch textbasierte Eingabedatei ausführens. Letztere nutzen eine hoch entwickelte Skriptsprache. Beispieleingabedateien der verschiedenen Stufen der Strukturanalyse 1 unter Verwendung von Probe werden in den Tabellen S1, S2, S4-S8 aufgeführt. Das allgemeine Verfahren ist identisch für Probe 2. <ol><li> Peak - Suche <ol><li> Führen Sie eine automatische Peak - Suche um die erste und zweite Ableitung von Savitzky-Golay Polynomen niedriger Ordnung (Abbildung 10) nach Angaben des Herstellers durch das Konvolut Bereich Einstellung in der Größenordnung von 1 bis 1,5 mal die volle Breite auf halber Höhe der Bragg - Reflexe (0,12 ° 2 θ für Probe 1), die Anpassung der Rauschschwelle auf 1,5 bis 2-fache der geschätzte Standardabweichung (1,74 für Probe 1) und die Begrenzung der Suche nach diesem Teil der Pulvermuster zeigen, die deutlich unterscheidbare Peaks (5-66 ° 2θ für Probe 1) über dem Hintergrund. <ol><li> Starten Sie das Programm durch einen Doppelklick auf das Symbol. Klicken Sie auf Laden von Scandateien. ziehenWählen Sie einen Menü XY - Datendateien (* .xy). Klicken Sie doppelt auf 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. </li><li> Erweitern Bereich 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. Klicken Sie auf Emissionsprofil | Lastemissionsprofil | CuK1sharp.lam. </li><li> Klicken Sie auf Taste Automatische Spitzen einsetzen. Unclick entfernen K-Alpha 2 Peaks. Set Peakbreite mit Gleitschiene bis 0,12. Set Rauschschwelle mit dem Schieberegler 1.74. Drücken Sie die Schaltfläche Hinzufügen Peaks. Drücken Sie auf Schließen. </li></ol></li><li> Verwenden Sie die Integration der Eigenschaft des menschlichen Auges und manuell korrigieren automatisch Spitzen detektiert durch nicht-Bragg-Peaks zu löschen, die offensichtlich aufgrund von Statistiken sind zu zählen und das Hinzufügen von Spitzen, die erkennbar sind, aber in den Schwänzen von anderen Gipfeln versteckt. Einrichten Indexierungsdateien mit Mengen von 30 bis 40 Reflexionen für jede Probe unter Verwendung von standard Einstellungen aber so dass alle Kristallsysteme (Tabelle S1). <ol><li> Zoom mit Maus in das Muster, verwenden Sie das Mausrad scrollen. Öffnen Peak - Fenster Details von F3 drücken. Setzen Sie Spitzen mit der linken Maustaste. Löschen Spitzen durch F9 drücken. Schließen Peak - Fenster Details. </li><li> Klicken Sie auf Peaks Phase. Markieren Sie alle Spitzen gelb , indem Sie auf Position klicken. Linksklick in den gelb markierten Spalte. Klicken Sie auf Kopieren alle / Auswahl | Erstellen Indizierung Bereich. Deaktivieren Sie Bereich 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. Wählen Bereich Indexing. Wählen Sie alle Bravaisgitter (klicken Sie auf mit der Liste zu markieren und ein Häkchen gesetzt ist ). </li></ol></li></ol></li><li> Indizierung <ol><li> Für die Erschließung der &quot;iterative Verwendung von Einzelwertzerlegung&quot; Algorithmus 12 gelten ( <strong&gt; Tabelle S2) , bis eine primitive tetragonale Einheitszelle für Probe 1 und eine primitive monokliner Gitter für die Probe zu finden , 2 (Tabelle 1 für Zellparameter sehen). <ol><li> Drücken Sie Run - Taste (F6). Drücken Sie Ja zu halten Indizierung Lösungen. Drücken Sie Schaltfläche Lösungen. Markieren erste Lösung mit der linken Taste 1 klicken. Rechtsklick auf den markierten (gelb) Lösung. Klicken Sie auf Kopieren alle / Auswahl. Deaktivieren Bereich Indexing. Wählen Bereich 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. Hinweis: Andere Zellen Einheit eine hohe Leistungszahl zeigt alle mehrere Volumes haben aber eine höhere Anzahl von unbeobachtet Reflexionen wie auch für die in Tabelle 1 aufgelistet verglichen das Programm automatisch die wahrscheinlichste Raumgruppen auf den beobachteten Reflexionslöschungen basierend schlägt vor , die P 4. 2 / n (86) für die Probe 1 und P 2 1 / a </em&gt; Für Probe 2 (Abbildung 11). </li></ol></li><li> Bestätigen Sie diese Ergebnisse manuell für das Aussterben der Suche nach den International Tables of Crystallography Volume A 13 (Tabelle S3) verwendet wird . Schätzen Sie die Anzahl der Formeleinheiten pro Elementarzelle aus durchschnittlichen Volumen - Schritten bis Z = 8 für Probe 1 und Z = 4 für Probe 2. </li></ol></li><li> Whole Pulver passende Muster <ol><li> Führen ganze Pulvermuster Beschlag nach Pawley 14 für beide Pulver Muster. Für die Beschreibung der Peakprofile, verwenden Sie die grundlegenden Parameter (FP) Ansatz 15 (Abbildung 12). Modellieren Sie den Hintergrund durch orthogonale Tschebyscheff Polynome höherer Ordnung (in der Regel 8) und einer zusätzlichen 1 / X Begriff zur Beschreibung der Luft Streuung bei niedrigen Beugungswinkeln. Stellen Sie die Lorenz-Polarisationsfaktor auf 27,3 , die den Bragg - Winkel für die Ge (111) Monochromator unter Verwendung von Cu-K α 1 radiation. Tabelle S4 enthält alle relevanten Eingabeparameter. <ol><li> Drücken Sie auf Hinzufügen hkl Phase. Erweitern Bereich 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. Expand hkl_Phase. Klicken Sie auf Indexing Details | Einfügen Indexing Details. Klicken Sie auf Hintergrund. Ändern Sie bestellen bis 8 (refine). Tick ​​1 / X Bkg (refine). </li><li> Klicken Sie auf Instrument. Primären Radius (mm) 217,5. Set Secondary Radius (mm) bis 217,5. Tick ​​- Punkt - Detektor. Tick ​​Empfangen Schlitzbreite, den Wert von 0,1 (fix). Tick ​​Voll Axial Modell. Set Source Länge (mm) bis 6 (fix). Stellen Sie Probenlänge (mm) bis 6 (fix). Set RS Länge (mm) bis 6 (fix). </li><li> KlickenKorrekturen. Tick ​​Null - Fehler, den Wert auf 0 (refine). Tick ​​LP Faktor, den Wert auf 27,3 (fix). Klicken Sie auf Sonstiges. Set Conv. Schritte zum 2. Tick ​​starten X, Wert 8. Tick ​​- Finish X, Wert 75. Klicken Sie Peaks Phase | Löschen Peaks Phase | Ja. </li><li> Klicken Sie auf hkl_Phase | Mikrostruktur. Tick ​​Cry Größe L, Wert auf 200 (refine). Tick ​​Cry Größe G, Wert auf 200 (refine). Tick ​​Stamm L, Wert auf 0,1 (refine). Tick ​​Stamm G, Wert auf 0,1 (refine). Drücken Sie Run - Taste (F6). </li></ol></li><li> Erstellen Sie eine Liste der Bragg-Peaks geeignet fürLade Flipping 6. Klicken Sie auf hkl_Phase. Klicken Sie auf Charge-Flipping - Ausgang. Markieren Sie eine Datei für CF, Wert CF.A. Tick ​​hkl - Datei für CF, Wert CF.hkl. Drücken Sie Run - Taste (F6). Pull - Down - Menü Datei | Export in INP - Datei. Dateiname, Wert Pawley.INP. Drücken Sie auf Speichern. Hinweis: Für die aufeinander folgenden Strukturbestimmung, halten alle Instrument, Peakform und Gitterparameter festgelegt. </li></ol></li><li> Kristallstrukturbestimmung Hinweis: Eine Kombination von drei Verfahren (in einer iterativen Weise verwendet wird) verwendet wird, um die Kristallstruktur der Proben 1 und 2 zu bestimmen. <ol><li> Erstens verwenden die Methode der Ladungs ​​Flipping 6 durch die Aufnahme der Tangente Formel 16 (Figur 13) unterstützt , um die Positionen der meisten der schwereren Atome finden. Löschen beobachtete reflections mit einem d-Abstand kleiner als 1,28 (für Probe 1) und den berechneten Bereich zu einem d-Abstand von 0,9 erstrecken. Alle notwendigen Parameter sind in der Tabelle aufgeführt S5. Pick-Atome mit erkennbaren Elektronendichte aus der resultierenden Liste, richtig falsch zugeordnet Atomtypen ähnlicher Streuvermögen wie Kohlenstoff, Sauerstoff oder Stickstoff manuell. <ol><li> Pull - Down - Datei Datei | Alle schließen - Bestätigen Sie mit Ja. Ziehen Sie Starten Startet | Starten Kernel. </li><li> Ziehen Sie Einführung Produkteinführung | Set INP - Datei. Wählen Sie CF.INP (vorbereitet Eingabetextdatei, die in Tabelle S5). Bestätigen Sie mit Öffnen. Drücken Sie R un - Taste (F6). Drücken Sie die STOP - Taste (F8) nach ca.. 20.000 Zyklen. Bestätigen Lade mit Ja beendet Flipping. </li><li> Drücken Sie Temporary AusgangFenster ausgewählte Atome in z-Matrix - Format - Taste angezeigt wird . Drücken Wolke Optionen - Dialog - Taste. Set N bis 45 auszuwählen. Zecke mit Symmetrie. Drücken Sie Pick - Taste. Kopieren Sie temporäre Ausgabe und speichern Sie sie in eine Textdatei namens FirstGuess.str. Schließen Sie die Ladung Flipping Grafikfenster. </li></ol></li><li> Zweitens gelten die globale Optimierungsverfahren von simulierten Glühen 7,17 (Abbildung 14) die Positionen aller fehlenden Nichtwasserstoffatome zu finden (vor allem die Kohlenstoffatome der Formiat / Acetat - Gruppen). Verwenden Sie die automatische Glühen Regelung durch die Software zur Verfügung gestellt. Betrifft nur der Skalierungsfaktor und die Positions- und / oder Berufs Parameter ausgewählter Atome zu simulierten Glühen. Für die Probe 1, Natrium und Sauerstoffatome in einem Radius von 1,1 Å verschmelzen zu Sonderpositionen (Tabelle S6) erfassen. <ol><li> Ziehen Sie Einführung Produkteinführung </strOng&gt; | Set INP - Datei. Wählen Sie SA.INP (vorbereitet Eingabetextdatei, die in Tabelle S6). Bestätigen Sie mit Öffnen. Drücken Sie Run - Taste (F6). Drücken Sie die STOP - Taste (F8) nach mehreren tausend Zyklen. Bestätigen Sie Update - Eingabedatei mit Ja. </li></ol></li><li> Drittens ausschalten simulierte Glühen und wechseln Sie in Rietveld 5 Verfeinerung Modus durch Kommentare aus den Befehl Auto_T (0,1). Fix alle bestätigten Positionsparameter. Fügen Sie die Berechnung einer Differenz-Fourier - Karte (F obs -F CALC) (Abbildung 15, Tabelle S7) für nachgewiesenes Elektronendichte zu überprüfen. Fügen Sie die zusätzlich Atome in der Atom-Liste gefunden und zu verfeinern, um die Atompositionen und Belegungen. <ol><li> Ziehen Sie Einführung Produkteinführung | Set INP - Datei. Wählen Sie Fourier_search_for_C.INP (hergestelltEingabetextdatei, die in Tabelle S7). Bestätigen Sie mit Öffnen. Drücken Sie Run - Taste (F6). Überprüfen Sie die beiden grafischen Ausgabefenster die fast vollständige Kristallstruktur anzuzeigen und die Differenz-Fourier-Karte. Hinweis: Zyklus der drei Strukturlösungsmethoden iterativ im Falle des Scheiterns. Bei Bedarf wenden Sie Anti - Bumping Einschränkungen zu leichten Atomen (Kohlenstoff- und Sauerstoffatome) (siehe Tabelle S7). </li></ol></li></ol></li><li> Rietveldverfeinerung <ol><li> Für die endgültige Kristallstruktur Verfeinerungen der Proben 1 und 2, verwenden Sie das Rietveld ganze Muster Verfeinerung Methode 5 (Abbildung 16). Um sinnlose Atomverschiebungen der Atome in den Essigsäure und Nitratgruppen der Probe 2, verwenden so genannte Soft Constraints (auch Beschränkungen), basierend auf idealisierten Bindungslängen und -winkel zu vermeiden. Berechnen idealisierten Positionen der fehlenden Wasserstoffatome unter Verwendung von Standard-Softwsind (S8) Tabelle 18. </li><li> Verfeinern isotropen Atomverschiebungsparameter für die Nicht-Wasserstoff-Atome jeder Kristallstruktur. Im Falle einer Probe zwei, Modell die scheinbare Anisotropie der Breite der Bragg-Reflexe von Micros durch Symmetrie einschließlich angepasst sphärischen Harmonischen zweiter Ordnung. </li><li> Schließlich Plots von Projektionen der Kristallstrukturen der Probe 1 (Abbildung 17) und Probe 2 (Abbildung 18) und den beiden kristallographischen Informationsdateien (CIFS) erstellen , die von nun an für volle quantitative Phasenanalyse verwendet werden. Ein Beispiel für eine solche vollständige quantitative Analyse wird in Abbildung 19 die Kristallstruktur von Probe 1 verwendet wird . </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Bradley, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The interface between science and conservation, Occacional Paper 116. , (1997).</li><li>Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Powder Diffraction:Theory and Practice. , (2008).</li><li>Debye, P., Scherrer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interferenzen+an+regellos+orientierten+Teilchen+im+Roentgenlicht.">Interferenzen an regellos orientierten Teilchen im Roentgenlicht.</a> Phys. Zeit. 17, 277-283 (1916).</li><li>Hull, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Method+of+X-Ray+Crystal+Analysis.">A New Method of X-Ray Crystal Analysis.</a> Phys. Rev. 10 (6), 661-696 (1917).</li><li>Rietveld, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+profile+refinement+method+for+nuclear+and+magnetic+structures.">A profile refinement method for nuclear and magnetic structures.</a> J. Appl. Cryst. 2, 65-71 (1969).</li><li>Oszlanyi, G., Suto, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ab+initio+structure+solution+by+charge+flipping.">Ab initio structure solution by charge flipping.</a> Acta Crystallogr. Sect. A. 60 (2), 134-141 (2004).</li><li>Newsam, J. M., Deem, M. W., Freeman, C. M., Prince, E., Stalick, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Space+Methods+of+Structure+Solution+from+Powder+Diffraction+Data.">Direct Space Methods of Structure Solution from Powder Diffraction Data.</a> NIST Special Publication 864: Accuracy in Powder Diffraction II: Proceedings of the International Conference May 26-29, 1992. , 80-91 (1992).</li><li>Dinnebier, R. E., Run&#269;evski, T., Fischer, A., Eggert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid-State+Structure+of+a+Degradation+Product+Frequently+Observed+on+Historic+Metal+Objects.">Solid-State Structure of a Degradation Product Frequently Observed on Historic Metal Objects.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2638-2642 (2015).</li><li>Wahlberg, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+of+Thecotrichite,+an+Efflorescent+Salt+on+Calcareous+Objects+Stored+in+Wooden+Cabinets.">Crystal Structure of Thecotrichite, an Efflorescent Salt on Calcareous Objects Stored in Wooden Cabinets.</a> Cryst. Growth Des. 15 (6), 2795-2800 (2015).</li><li>Eggert, G., Fischer, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gef&#228;hrliche+Nachbarschaft:+Durch+Glas+induzierte+Metallkorrosion+an+Museums-Exponaten+-+Das+GIMME-Projekt.">Gef&#228;hrliche Nachbarschaft: Durch Glas induzierte Metallkorrosion an Museums-Exponaten - Das GIMME-Projekt.</a> Restauro. 1, 38-43 (2012).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> TOPAS (current version 5.0). , (2015).</li><li>Coelho, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Indexing+of+powder+diffraction+patterns+by+iterative+use+of+singular+value+decomposition.">Indexing of powder diffraction patterns by iterative use of singular value decomposition.</a> J. Appl. Crystallogr. 36 (1), 86-95 (2003).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> International Tables for Crystallography Volume A: Space-group symmetry. , (2006).</li><li>Pawley, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unit-cell+refinement+from+powder+diffraction+scans.">Unit-cell refinement from powder diffraction scans.</a> J. Appl. Crystallogr. 14, 357-361 (1981).</li><li>Cheary, R. W., Coelho, A. A., Cline, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+Parameters+Line+Profile+Fitting+in+Laboratory+Diffractometers.">Fundamental Parameters Line Profile Fitting in Laboratory Diffractometers.</a> J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 109 (1), 1-25 (2004).</li><li>Karle, J., Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+theory+of+phase+determination+for+the+four+types+of+non-centrosymmetric+space+groups+1P222,+2P22,+3P12,+3P22.">A theory of phase determination for the four types of non-centrosymmetric space groups 1P222, 2P22, 3P12, 3P22.</a> Acta Crystallogr. 9, 635-651 (1956).</li><li>Coelho, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-profile+structure+solution+from+powder+diffraction+data+using+simulated+annealing.">Whole-profile structure solution from powder diffraction data using simulated annealing.</a> J. Appl. Crystallogr. 33 (3), 899-908 (2000).</li><li>Macrae, C. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mercury:+visualization+and+analysis+of+crystal+structures.">Mercury: visualization and analysis of crystal structures.</a> J. Appl. Crystallogr. 39 (3), 453-457 (2006).</li><li>Mittemeijer, E. J., Welzel, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Modern Diffraction Methods. , (2012).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

XRPD is a suitable technique for conservation research as it is non-destructive, fast and easy-to-use. XRPD data can be used in routine qualitative analysis, owing to the fact that the powder pattern is a fingerprint signature to the corresponding crystal structure. The biggest advantage of XRPD over other analytic techniques is the ability of performing simultaneous qualitative and quantitative analysis of crystalline constituents in mixtures by using the Rietveld refinement method5. Moreover, the presence of...

Konservierungswissenschaft gilt wissenschaftliche (oft chemische) Verfahren bei der Erhaltung der Artefakte. Dazu gehören Untersuchungen zur Herstellung von Artefakten ( &quot;technische Kunstgeschichte&quot;: Wie war es zu dieser Zeit gemacht?) Und deren Zerfallswege als Voraussetzung angemessene Erhaltung Behandlungen zu entwickeln. Oft geht es in den Studien mit metallorganischen Salze wie Carbonate, Formiate und Acetate. Einige von ihnen sind mit geeigneten Verbindungen absichtlich hergestellt worden (beispielsweise Essig), andere stammen aus Verschlechterung Reaktionen mit der Atmosphäre (Kohlendioxid oder Carbonylverbindungen aus Innenluftverschmutzung) 1. Wie in der Tat sind die Kristallstrukturen vieler dieser Korrosionsmaterialien noch unbekannt. Dies ist eine bedauerliche Tatsache, da die Kenntnis der geometrischen Struktur hilft Reaktionen Erhaltung Wissenschaft besser zu verstehen, Produktion und Zerfall und für die vollständige quantitative Analyse im Fall von Mischungen zu ermöglichen. Unter der Bedingung, dass das Material von Interesse Einkristalle von ausreichender Größe bildet und Qualität, Einkristall Beugungs die Methode der Wahl zur Bestimmung der Kristallstruktur. Wenn diese Randbedingungen nicht erfüllt sind, Pulverbeugung ist die nächste Alternative. Der größte Nachteil von Pulverbeugung im Vergleich zu einkristallinem Beugungs liegt in dem Verlust der Orientierungsinformationen des reziproken d -vector d * (Streuvektor). Mit anderen Worten wird die Intensität eines einzelnen Beugungsfleck auf der Oberfläche einer Kugel verschmiert. Dies kann eine Projektion des dreidimensionalen Beugungs (= reziproke) Raum auf die eindimensionale 2θ-Achse des Pulvermuster betrachtet werden. Als Folge Vektoren unterschiedlicher Richtung Streuung , aber gleiche oder ähnliche Länge überlappen systematisch oder zufällig es schwierig oder sogar unmöglich macht , diese Überlegungen zu trennen 2 (Fild 1). Dies ist auch der Hauptgrund , warum Pulverbeugung trotz seiner frühen Erfindung nur vier Jahre nach der ersten Einkristall - Experiment 3,4, vor allem für die Phase Identifizierung und Quantifizierung für mehr als ein halbes Jahrhundert verwendet wurde. Trotzdem ist der Informationsgehalt eines Pulvermusters groß wie leicht aus Figur 2 zu entnehmen. Die Herausforderung ist jedoch um so viel Information wie möglich in einer Routine Weise offenbaren. Ein entscheidender Schritt in diese Richtung, ohne jeden Zweifel, war die Idee von Hugo Rietveld 1969 5 , die eine lokale Optimierungstechnik für die Kristallstrukturverfeinerung aus Pulverbeugungsdaten erfunden. Das Verfahren ist nicht verfeinern Einzelintensitäten, sondern die gesamte Pulvermuster gegen eine Modellkomplexität zu erhöhen, so dass die Spitzen Überlappung unter eigen berücksichtigt. Von dieser Zeit an, Wissenschaftler Pulverbeugungstechniken wurden nicht mehr auf die Datenanalyse b begrenzty Methoden für Einkristall-Untersuchung entwickelt. Einige Jahre nach der Erfindung der Rietveld - Methode, die Leistung des Verfahrens Pulverbeugung für ab-initio - Strukturbestimmung wurde erkannt. Heutzutage immer komplexer Kristallstrukturen zu bestimmen, fast alle Zweige der Naturwissenschaften und Technik Verwendung Pulverbeugung zu, obwohl das Verfahren immer noch nicht als Routine angesehen werden. Innerhalb der letzten zehn Jahre eine neue Generation von Pulverdiffraktometer im Labor zur Verfügung stellte hohe Auflösung, hoher Energie und hoher Intensität. Bessere Auflösung sofort führt zu einer besseren Peaktrennung während höhere Energien Absorption kämpfen. Der Vorteil eines besseren Beschreibung Spitzenprofil basiert auf grundlegenden physikalischen Parameter (Abbildung 3) sind genauer Intensitäten der Bragg - Reflexion und so für mehr detaillierte Strukturuntersuchungen. Mit modernen Geräten und Software auch mikrostrukturellen Parametern wie Domänengrößen und microstrain routinemäßig aus Pulverbeugungsdaten abgeleitet. Alle Algorithmen zur Kristallstrukturbestimmung aus Pulverbeugungsdaten verwenden, um einzelne Spitzenintensitäten, die gesamte Pulvermuster oder eine Kombination aus beidem. Die herkömmlichen Einkristall-reziproken Raum Techniken oft nicht durch eine ungünstige Verhältnis zwischen den verfügbaren Beobachtungen und Strukturparameter. Diese Situation änderte sich dramatisch mit der Einführung der &quot;Ladung Flippen&quot; Technik 6 (Abbildung 4) und die Entwicklung der globalen Optimierungsmethoden im direkten Raum, von denen die simulierte Glühtechnik 7 (Abbildung 5) ist der prominenteste Vertreter. Insbesondere mit der Einführung von chemischen Wissen in die Strukturbestimmung starre Körper oder die bekannte Konnektivität von Molekülverbindungen Bindungslängen über und Winkeln stark reduziert die Anzahl der notwendigen Parameter. Mit anderen Worten, inAnstelle von drei Positionsparameter für jedes einzelne Atom, nur die äußeren (und einige interne) Freiheitsgrade der Atomgruppen müssen bestimmt werden. Es ist diese Verringerung der strukturellen Komplexität, die das Pulververfahren eine echte Alternative zu Einkristall-Analyse macht. Zwei wegweisende Fallstudien der Autoren 8,9 bewiesen , dass es möglich ist , komplizierte Kristallstrukturen komplexer Korrosionsprodukte Daten mit Pulverbeugungs zu lösen. Die Überlegenheit der kristallographischen Untersuchungen zu anderen Ansätzen verglichen wurde dadurch unter anderem gezeigt, dass in beiden Fällen die angegebenen Formeln abwägt die gelösten Kristallstrukturen korrigiert werden mußte. Das Auftreten der beiden untersuchten Materialien in Museen in Holzschränken ihrer Lagerung im Zusammenhang mit oder auf andere Quellen von Carbonyl- Schadstoffen ausgesetzt. Das erste untersuchende Material war Natrium Kupferformiatlösung -hydroxidoxid hydrate, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (Probe 1), die auf Soda - Glas / Kupfer - Legierung Composite historische Objekte bildet (zB Emails) in Museumssammlungen, ausgesetzt zu Formaldehyd und Ameisensäure aus Holzschränke, Klebstoffe, etc. Dieser Abbau Phänomen wurde als &quot;Glas induzierte Metallkorrosion&quot; charakterisiert 10 kürzlich. Für die zweite Fallstudie, thecotrichite, Ca 3 (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6 H 2 O (Probe 2), gewählt wurde. Thecotrichite ist eine häufig beobachtete efflorescent Salz nadel Kristallite auf Fliesen und Kalkstein Museumsobjekte bilden, die in Eichenschränken und Vitrinen aufbewahrt werden. In diesem Fall wirkt das Holz als Quelle für Essigsäure, die mit löslichem Chlorid und Nitratsalzen des Artefakts reagiert. Im folgenden Teil des Textes, die einzelnen Schritte der Struktur determination Verfahren unter Verwendung von Pulverbeugungsdaten angewendet, um Korrosionsprodukte von Konservierungswissenschaft werden ausführlich dargestellt.

<table><tbody><tr><td>Stadi-P&amp;nbsp;</td><td>Stoe &amp;amp; Cie GmbH</td><td></td><td>Powder Diffractometer</td></tr><tr><td>Mythen 1-K (450 &amp;mu;m)</td><td>Dectris Ltd.</td><td></td><td>Position Sensitive Detector</td></tr><tr><td>Mark tube borosilicate glass No. 50, 0.5 mm diameter</td><td>Hilgenberg GmbH</td><td>4007605</td><td>Low absorbing capillaries</td></tr><tr><td>Topas 5.0</td><td>Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH</td><td></td><td>Powder Diffraction Evaluation Software</td></tr></tbody></table>

x-ray powder diffraction in conservation science: towards routine crystal structure determination of corrosion products on heritage art objects

Die Kristallstrukturbestimmung und Verfeinerung von Korrosionsprodukten auf historischen Kunstobjekten mit Laborhochauflösenden Röntgenpulverbeugung (XRPD) wird ausführlich über zwei Fallstudien vorgestellt. Das erste untersuchende Material war Natrium Kupferformiatlösung Hydroxid-Hydrat, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (Probe 1) , die auf Soda - Glas / Kupfer - Legierung Composite historische Objekte bildet (zB Email) in Museumssammlungen, Formaldehyd und Ameisensäure aus Holzschränke, Klebstoffe, usw. Dieser Abbau Phänomen wurde kürzlich als &quot;Glas induzierte Metallkorrosion&quot; gekennzeichnet emittiert ausgesetzt. Für die zweite Fallstudie, thecotrichite, Ca 3 (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6 H 2 O (Probe 2), gewählt wurde, die eine aufblühende istSalz nadel Kristallite auf Fliesen und Kalkstein Objekte bilden, die in Holzschränken und Vitrinen aufbewahrt werden. In diesem Fall wirkt das Holz als Quelle für Essigsäure, die mit löslichem Chlorid und Nitratsalzen des Artefakts oder seiner Umgebung reagiert. Die Kenntnis der geometrischen Struktur hilft Wissenschaft Erhaltung bessere Produktion und Zerfallsreaktionen zu verstehen und für die vollständige quantitative Analyse in dem häufigen Fall von Mischungen zu ermöglichen.

Hochauflösende XRPD wurde verwendet, um die bisher unbekannte Kristallstrukturen von zwei seit langem bekannten Korrosionsprodukte auf historische Objekte zu bestimmen. Die Proben wurden von zwei Museumsobjekten genommen und sorgfältig geschliffen , bevor sie bei der Übertragung und kapillare Probenhalter wurden versiegelt (6, 7). Standardmessungen einen Stand der Technik Labor hochauflösende Pulverdiffraktometer in Transmission und Debye-Scherrer - Geometrie mit mon...

Watch this Scientific Journal Video about X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects at JoVE.com

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Auf dem Weg Routine Kristallstrukturbestimmung von Korrosionsprodukten auf Heritage Kunstobjekte

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

x-ray-powder-diffraction-conservation-science-towards-routine-crystal

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.8K Aufrufe.  Max-Planck-Institute for Solid State Research. Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Serie: X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Forschung

Ingenieurwesen

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Chemie

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the presence of very small amounts of added solvent. To reproducibly and accurately capture this sensitivity, the experimentalist needs to carefully consider every single factor that can affect the ball mill grinding reaction under investigation, from ensuring the grinding jars are clean and dry before use, to accurately adding the stoichiometry of the starting materials, to validating that the delivery of solvent volume is accurate, to ensuring that the interaction between the solvent and the powder is well understood and, if necessary, a specific soaking time is added to the procedure. Preliminary kinetic studies are essential to determine the necessary milling time to achieve equilibrium. Only then can exquisite phase composition curves be obtained as a function of the solvent concentration under ball mill liquid assisted grinding (LAG). By using strict and careful procedures analogous to the ones here presented, such milling equilibrium curves can be obtained for virtually all milling systems. The system we use to demonstrate these procedures is a disulfide exchange reaction starting from the equimolar mixture of two homodimers to obtain at equilibrium quantitative heterodimer. The latter is formed by ball mill grinding as two different polymorphs, Form A and Form B. The ratio R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) at milling equilibrium depends on the nature and concentration of the solvent in the milling jar.

We present detailed procedures to produce experimental equilibrium curves of the phase composition as a function of solvent concentration in a solid state system under milling conditions.

Zuverlässige Mechanochemie: Unterstützte Protokolle für reproduzierbare Ergebnisse der Neat und Flüssigkeit Kugelmühle Schleifen Experimente

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Synthese und Entdeckung von Phosphonat-basierten MOFs: Ein solvothermer Ansatz

Discovery and Synthesis Optimization of Isoreticular Al(III) Phosphonate-Based Metal-Organic Framework Compounds Using High-Throughput Methods

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This manuscript describes the synthesis of metal-organic frameworks (MOFs) from solution using an HT reactor system, resulting in the discovery of various phosphonate-based MOFs of the composition [Al2H12-x(PMP)3]Clx&#8729;6H2O (H4PMP = N,N &#39;-piperazine bis(methylenephosphonic acid)) for x = 4, 6, denoted as Al-CAU-60-xHCl, containing trivalent aluminum ions. This was accomplished under solvothermal reaction conditions by systematically screening the impact of the molar ratio of the linker to the metal and the pH of the reaction mixture on the product formation. The protocol for the HT investigation includes six steps: a) synthesis planning (DOE = design of&#160;experiment) within the HT methodology, b) dosing and working with in-house developed HT reactors, c) solvothermal synthesis, d) synthesis workup using in-house developed filtration blocks, e) characterization by HT powder X-ray diffraction, and f) evaluation of the data. The HT methodology was first used to study the influence of acidity on the product formation, leading to the discovery of Al-CAU-60&#8729;xHCl (x = 4 or 6).

Autor im Rampenlicht: Beschleunigung der Entdeckung in der mikroporösen Materialchemie 

The targeted synthesis of new metal-organic frameworks (MOFs) is difficult, and their discovery depends on the knowledge and creativity of the chemist. High-throughput methods allow complex synthetic parameter fields to be explored quickly and efficiently, accelerating the process of finding crystalline compounds and identifying synthetic and structural trends.

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This ...

X-ray Diffraction

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique used in materials science for determining the atomic and molecular structure of a material. This is done by irradiating a sample of the material with incident X-rays and then measuring the intensities and scattering angles of the X-rays that are scattered by the material. The intensity of the scattered X-rays are plotted as a function of the scattering angle, and the structure of the material is determined from the analysis of the location, in angle, and the intensities of scattered intensity peaks. Beyond being able to measure the average positions of the atoms in the crystal, information on how the actual structure deviates from the ideal one, resulting for example from internal stress or from defects, can be determined.
The diffraction of the X-rays, that is central to the XRD method, is a subset of the general X-ray scattering phenomena. XRD, which is generally used to mean can wide-angle X-ray diffraction (WAXD), falls under several methods that use the elastically scattered X-ray waves. Other elastic scattering based X-ray techniques include small angle X-ray scattering (SAXS), where the X-rays are incident on the sample over the small angular range of 0.1-100 typically). SAXS measures structural correlations of the scale of several nanometers or larger (such as crystal superstructures), and X-ray reflectivity that measures the thickness, roughness, and density of thin films. WAXD covers an angular range beyond 100.

X-Ray Diffraction for Determining Atomic and Molecular Structure

Röntgenbeugung

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

Lehre

JoVE Science Education

Materialtechnik

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Auf dem Weg Routine Kristallstrukturbestimmung von Korrosionsprodukten auf Heritage Kunstobjekte

Zusammenfassung

Weitere Videos entdecken

Kapitel in diesem Video

Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

Zuverlässige Mechanochemie: Unterstützte Protokolle für reproduzierbare Ergebnisse der Neat und Flüssigkeit Kugelmühle Schleifen Experimente

Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Röntgenbeugung

Röntgen-Fluoreszenz (XRF)