Name: emission spectroscopic boundary layer investigation during ablative material testing in plasmatron
Uploaded: 2016-06-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
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Die Forschung von B. Helber wird durch ein Stipendium der Agentur für Innovation durch Wissenschaft und Technologie (IWT, DOSSIER # 111529) in Flandern unterstützt und Forschung von TE Magin vom European Research Council Starting Grant # 259354. Wir erkennen an Herrn P. Collin für seine wertvolle Hilfe als Plasmatron Operator. Wir danken George Law und Stephen Ellacott für die Bereitstellung des Testmaterials und für informative Unterstützung anerkennen.

1. Einrichtung Vorbereitung <ol><li> Definieren Sie Sonde und Probe-Halter Zuordnung je nach Verfügbarkeit und Facility-Spezifikationen (3 Sondenhalter in dieser Arbeit) beste Aussicht auf Testprobe zu erhalten, von außerhalb der Einrichtung für optische Messungen während des Experiments. </li><li> Wenn ein Pyrolysetank Material verwendet wird, legen Sie die Testprobe in einer gekühlten Umgebung (T &lt;200 ° C) , bevor beginnen zu testen frühen Abbau und Ausgasen zu verhindern. </li><li> Verwenden Sie zur Verfügung Sondenhalterungen für Wärmeflussmessungen und Druckmessungen des Plasmastroms, Details über Wärmefluss und Pitot Druckmessungen in der Plasmatron Anlage kann in Referenz 24 gefunden werden. </li></ol> 2. Messtechnik-Setup <ol><li> Emissionsspektrometer Setup &amp; Ausrichtung <ol><li> Identifizieren Sie das gewünschte Spektrometer in Abhängigkeit von den Testziele und der zur Verfügung stehenden Gerät: Mögliche Konfigurationen bestehen aus mehreren kleinen, aber breit spectral-Bereich Spektrometer für Punktmessungen oder hochauflösenden Spektrographen mit einem Array 2D-CCD ermöglicht für Messungen räumlich aufgelöst (beispielsweise entlang der Mittellinie oder den Radius des Plasmastrahls vor der Testproben). </li><li> In Abhängigkeit von der Spektrometer-Konfiguration ausgewählt, bestimmen die Vergrößerung, die benötigt werden und die entsprechende Objektiv wählen, wie unten beschrieben: <ol><li> Beobachten drei Stellen innerhalb 4 mm (erwartete Grenzschichtdicke) an der Testprobe durch den Spektrometern somit 2 mm-Schritten. Dies führt zu einer Vergrößerung von m = 3 für das optische System aufgrund der Minimalabstand zwischen jeder der Fasern bis 6 mm von der Fasermantel (4 mm auf 12 mm ergibt m = 3) begrenzt wird. </li><li> Bestimmen Sie die gewünschte Brennweite des Objektivs durch die Vergrößerung und dünne Linsengleichung: m = s i / s o, mit s i und s <sub&gt; o wobei die Abstände von der Linse zu dem Bild und dem Objekt verbunden sind; 1 / s o + 1 / s i = 1 / f, wobei f die Brennweite der Linse ist. Hinweis: In diesem Protokoll: s i = m x s o = 3 x 1000 mm = 3.000 mm, was zu f = 750 mm. </li><li> Spiegel verwenden, wenn der Abstand zwischen Linse und Objekt unpraktikabel groß ist (hier 3.000 mm). </li></ol></li><li> Entfernen Ummantelungen der optischen Fasern, um sie so nah wie möglich zusammen zu bringen und entwerfen Sie ein komfortables Befestigungssystem. Verwenden Sie zum Beispiel eine einfache Presssitz Montage mit den Fasern nebeneinander liegen. </li><li> Richten Sie das optische System (bestehend aus Linse, Spiegel, optische Faserenden) mit einem vertikalen und horizontalen Linienlaser: Bringen Sie alle Komponenten auf die gleiche Höhe (als Testprobe) und richten Linse senkrecht zu der Stagnationslinie der Probe (Region in front der Nase des Probe auf der Achse der Probe). </li><li> Fokus des optischen Weges durch das Objektiv auf Abstand s o von der Testprobe platziert und der optischen Faserenden im Abstand s i von der Linse. Belichten der Probe Staupunkt mit einer Lampe und die Position der Faserenden an der Stelle der besten fokussierte Bild. Hinweis: Das Erstellen des Bildes eines Bleistifts Stil Mercury Kalibrierlampe vor der Testprobe positioniert helfen kann: ein Spektrometer mit einer optischen Faser verbinden und legen Sie die bewegliche Faserende, wo das stärkste Quecksilberemission auftritt. </li><li> Sobald die Linsen-Faser-System ausgerichtet ist, einen Laserpunkt durch die Faserenden (Spektrometer Seite) und beobachten den fokussierten Laser auf der Probenseite mit einem weißen Blatt Papier senden richtige Position zu bestätigen und vor der Testprobe Fokussierung (vor jeder Testlauf). </li><li> Verhindern, dass jede Emission der Ausnahme, dass von dem Brennpunkt von der optischen Faser eintritt endet mit deSchließen des optischen Wegs mit schwarzem Karton. Gegenprobe mit einem Laserstrahl, der kein Licht, außer dass durch die Linse fokussiert und reflektiert durch die Spiegel erreicht die Faser innerhalb des geschlossenen Systems endet. Dazu reicht also, einen Laserstrahl durch die optischen Fasern (Spektrometer Seite) und überprüfen, dass kein Licht durch das Faserende emittiert kann die Linse direkt zu erreichen. </li></ol></li><li> Hochgeschwindigkeitskamera (HSC) <ol><li> Verwenden Sie eine Hochgeschwindigkeitskamera für Oberflächenbeobachtung, wenn für kurze Belichtungszeiten für un-gesättigten Bilder von der heißen, Abtragungsfläche zu ermöglichen. </li><li> Beachten Sie die Testprobe mit dem HSC senkrecht zur Oberfläche der Probe. Verwenden Sie die Probe - Linsensystem Achse für die horizontale und vertikale Ausrichtung der Kameraoptik. Stellen Sie sicher, dass das Zentrum des Sichtfelds des HSC fällt mit dem Mittelpunkt der Linse und der Probe Staupunkt. </li><li> Synchronisieren HSC und Emissionsspektrometer mit einem Digital Delay Generator (DDG). Lösen Sie die HSC-Aufnahme mit einemeinzelne Spannungsspitze von der DDG und lösen jedes Spektrum Aufnahme mit der gewünschten Frequenz (2 Hz) während der Experimente (Abschnitt 3). </li></ol></li><li> Radiometrie <ol><li> Verwenden, um eine Zweifarben-Pyrometer zur Beobachtung der Oberflächentemperatur in Kombination mit einem Quarzfenster in der Testkammer. Hinweis: Bei sehr hohen Zieltemperaturen zu erwarten sind, übersteigt den Messbereich des Gerätes, betrachten die meßbare Strahlung mit einem geeigneten Filter oder Fenster mit geringerer Durchlässigkeit verringert. </li></ol></li></ol> 3. Experimentelle Prüfung <ol><li> Nehmen Sie Bilder mit einer herkömmlichen DSLR-Kamera, messen Dimensionen (mit einem Kaliber-Regel) und das Gewicht der jungfräulichen Testprobe vor der Installation in der Prüfkammer. </li><li> Setup-HSC-Software: <ol><li> Stellen Sie hohe Belichtungszeit (90 ms) auszurichten und die HSC vor dem Experiment mit der Testprobe an Ort und Stelle zu konzentrieren und nehmen Sie einen Pre-Test-Bild (Post-Trigger = 1). </li><li> VeränderungBelichtungszeit für das Experiment (2-10 &amp; mgr; s), und legen Sie Post-Trigger auf Maximum (alle Frames zu speichern), stellen korrekte Aufzeichnungsrate (fps) die vollständige Experiment zur Deckung (hier 30-90 sec bei 100 fps). </li><li> Anfängliche f-Zahl bis f / 16. </li></ol></li><li> Stellen Sie die DDG auf die gewünschte Wiederholungsrate, bei der Spektren werden von den Spektrometern aufgezeichnet werden (hier: 2 Hz). Der erste Triggerimpuls wird der HSC Akquisition starten. </li><li> Stellen Sie die Spektrometer - Erfassungssoftware bis (Integrationszeit τ exp: abhängig von der Emissionsintensität, hier: 20-150 ms, passen während des Experiments bei Bedarf Durchschnitt = 1). <ol><li> Stellen Sie sicher, dass das optische System noch korrekt, bevor sie mit der Probe in Position zu dem Experiment positioniert ist (siehe Schritt 2.1.6). </li><li> Nehmen Sie Hintergrundbild S bg mit jedem Spektrometer und speichern. </li><li> Verändern den Trigger &quot;externe Software&quot;, abhängig von der Software (zB Spectra) (andere options sind: &quot;externen&quot; und &quot;synchronisieren&quot;, mit unterschiedlichen Zwecken). </li><li> Speichern Sie jedes Spektrum, wenn ein Triggerimpuls empfängt. </li></ol></li><li> Installieren Sie eine High-Definition (HD) Kamera jeder optischen Zugang, falls gewünscht. </li><li> Legen Sie die Testprobe in dem Schutzsystem und Vakuum die Prüfkammer eine Gruppe von drei Drehschieber-Vakuumpumpen und Wurzeln Pumpe. </li><li> Starten Sie die Plasma-Anlage und bringen sie auf die gewünschte Testbedingung in Bezug auf die Wärmefluss und Druck, der durch die elektrische Leistungsaufnahme und die Vakuumpumpen einzustellen. Verwenden Sie Wärmeflusssonde und die Pitot - Sonde (Schritt 1.3) die erzielten Bedingungen (1 MW / m 2 und 3 MW / m 2 bei 15 hPa und 200 hPa) zu beobachten. </li><li> Starten Sie die Aufnahme von HD-Kamera und Pyrometer. </li><li> Nehmen Sie einen Freistrahlspektrum mit allen Spektrometern zur Verfügung (für die Kalibrierung Vergleich) dann niedrigere Integrationszeit Sättigung zu verhindern (von 200 ms bis 50 ms). </li><li> Trigger-HSC und Spektrometer über DDG (siehe Schritt 3.2 für Setup) durch Drücken der Taste &quot;trig&quot; und wenn Sie den Modus von &quot;externen&quot; auf &quot;intern&quot;. </li><li> Injizieren Sie die Probe in den Plasmastrom. Hierbei wird ein pneumatischer Mechanismus wird verwendet, um die Probe zu injizieren. </li><li> Passen Integrationszeit von Spektrometern bei Bedarf Sättigung zu vermeiden (im Idealfall, jede Änderung der Setup-Konfiguration sollte nun vermieden werden). </li><li> Passen Sie die Blende von HSC ggf. Sensor Sättigung zu verhindern. </li><li> Entfernen Testprobe nach dem gewünschten Testzeit (30 s oder 90 s) in das Schutzsystem Probe und Abfahren Plasmastrom. </li><li> Stopp DDG und Spektrometer Akquisition speichern HSC Bilder und Pyrometer Akquisition stoppen. Hinweis: Lassen Sie Pyrometer ausgeführt wird, wenn ein Material mit hoher Wärmekapazität getestet Abkühlphase (nicht notwendig für CBCF Vorform) zu überwachen. </li><li> Senden Laserpunkt über optische Faserenden (Spektrometer Seite) und beobachten Laserfokus mit HSC, das Bild speichern Position des Spektrometers zu markieren.Wiederholen Sie diesen Schritt mit jedem Spektrometer / Glasfaser. ACHTUNG: Stellen Sie sicher, dass Laser nicht zu stark ist das CCD-Array der Kamera nicht zu beschädigen. Eine Entladungsvorrichtung wird bevorzugt. Alternativ kann ein Bild des Laser-Zeige auf einem Papierblatt vor der getesteten Probe entnommen werden. </li><li> Legen Sie ein Schachbrett an der Position der Testprobe und Rekordbild mit HSC für die Kalibrierung. </li><li> Entfernen Testprobe (zB durch hydraulischen Auswurf), nehmen Sie Gewicht, fotografieren und speichern in der Probenlagerung , um die spröde Kohleschicht schützen besteht aus oxidierten Fasern (nicht die frontale Probenoberfläche berühren). </li></ol> 4. Spectrometer Kalibrierung <ol><li> Spektralkalibrierung <ol><li> Platzieren einer spektralen Kalibrierungslampe in dem Brennpunkt der Linse (beispielsweise ein Bleistift Stil Quecksilberlampe) , um die Wellenlängenkalibrierung festzustellen , und die Vollbreitenhalbmaximum (FWHM) des optischen Systems, Details zu diesen Schritten gefunden werden kann in der literature 29. </li></ol></li><li> Intensitätskalibrierung <ol><li> Durchführen einer Intensitätskalibrierung jedes optische System , das aus dem Lichtsammelmechanismus (Linse) und Spektrometers Effizienzen in W / (m 2 · sr · nm) zwischen 350 nm und 900 nm. Tun Sie dies durch eine Wolfram-Band-Lampe (OSRAM WI 17G) im Fokus jeder Sammeloptik innerhalb der Prüfkammer platzieren. Nehmen Sie das Spektrum S Cals Kalibrierlampe, exp und erhalten den Kalibrierungsfaktor C von: C = S cal, th / (S cal, exp - S bg, cal) x τ cal, mit dem theoretischen spektralen Empfindlichkeit des Kalibrierungslampe (vom Hersteller geliefert) S cal, th, das gemessene Signal der Kalibrierungslampe S cal, exp, der Hintergrund S bg, cal, und die Integrationszeit bei der Kalibrierungsmessung τ cal &lt;/ Em&gt;. </li></ol></li></ol> 5. Datenverarbeitung <ol><li> Oberflächen Rezession Rate und Spektrometer Sondieren Standort (e): <ol><li> Beobachten der Probeninjektion und Auswurfzeiten auf der HSC-Videodatei für die korrekte Testzeitschätzung. </li><li> Beachten Pixelposition der Testprobe Staupunkt bei der Injektion von der HSC-Videodatei. </li><li> Kalibrieren HSC Vergrößerung von Bild in Schritt genommen ausführenden 3,17 (zB TIFF-Format), und die Pixel in dem Messbereich zu zählen mehrere schachbrett Quadrate überspannen. Berechnen Sie die Korrelationspixel: mm (erhalten eine detailliertere Charakterisierung der intrinsischen und extrinsischen Kameraparameter mit Hilfe der Kamerakalibrierung Toolbox in MATLAB, wenn gewünscht). </li><li> Exportieren Sie das Bild (er) genommen in Schritt 3.16 (zum Beispiel TIFF-Format) und die Pixel des Spektrometers Sondieren Standort (s), als helle Flecken auf dem Bild, was auf x- und y-Position. </li><li> Export HSC Bilder (zB MultiTIFF-fOrmat) und führen Kantenerkennung (zB mit Matlab build-in - Funktion &quot;Rand&quot;) , um den Staupunkt Lage in jedem Zeitschritt i (x i und y i) zu definieren. </li><li> Subtrahiere die Position der Oberfläche (Schritt 5.1.5) , von der Position des Spektrometers Sondieren Lage (n) (Schritt 5.1.4) für jeden Zeitschritt ihre Abstände d (t) von der Oberfläche zu erhalten. </li></ol></li><li> Die Emissionsspektren Verarbeitung (alle Nachbearbeitung kann zum Beispiel in Matlab durchgeführt werden). <ol><li> Exportieren Sie alle aufgezeichneten Spektrum-Dateien (Wellenlänge vs. Intensität) und kalibrieren die Intensität Reaktion jedes aufgenommene Spektrum von: S exp, cal = (S exp - S bg) / τ exp x C, mit dem experimentell Spektrum S exp erhalten, wobei die Hintergrunddatei S bg (Schritt 3.4.2), die experimentelle Integrationszeit64; exp und der Kalibrierungsfaktor C während Schritt 4.2.1 bestimmt. </li><li> Werden mehrere Spektrometer verwendet werden, beurteilen die Gültigkeit des Kalibrierkoeffizient C die Freistrom- Spektren während Schritt 3.9 entnommen werden. Plot alle kalibrierten Freistrom-Spektren zusammen; ihre Antworten sollten nahezu identisch sein, da das Spektrometer Sammelvolumina im Plasmastrom zueinander sehr nahe sind. </li><li> Öffnen Sie die Datei mit der Wellenlänge Vektor der kalibrierten Spektren enthält (zB einen Doppelklick auf die Datei .mat in MATLAB) und identifizieren Sie die Zeilenindizes entsprechend λ auf Wellenlängen 1 = 370 nm und λ 2 = 390 nm (alternativ verwende &quot;Finde &quot;Befehl in Matlab). Anmerkung: Für Pyrolysieren Ablatoren Phenol entstanden Spezies sind ebenfalls verfügbar, wie zum Beispiel C 2, CH, H, NH, OH. </li><li> Integrieren Sie das Emissionssignal von Interesse (hier CN violetten Emission 370-390 nm) zwischen den beiden indices (λ 1 und λ 2) aus Schritt 5.2.3 für jeden Zeitschritt (I &amp; lgr; 1- λ 2 (t)). </li><li> Plot mit Software der Wahl der spektral integrierte Emission (I &amp; lgr; 1- λ 2 (t)) jedes Spektrometer (Schritt 5.2.4) als Funktion der Spektrometer Abständen von der Oberfläche (Schritt 5.1.6) (Figur 2) ( Zum Beispiel Grundstück (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3), &#39;x&#39;)). </li><li> Zur besseren Interpretation der Ergebnisse, führen Sie eine Polynomfit der Daten und zeichnen die Ergebnisse (zB mit MATLAB polyfit Befehl ein : [P, ErrorEst] = polyfit (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3,9); [Passen, delta] = polyval (p, d (:, 1: 3), ErrorEst); Grundstück (d, fit)) Hinweis: Je nach Lage und die Auflösung der aufgezeichneten Spektren, die angeregten Zustände Temperatur von Molekülen bestimmt werden kann. Verwenden Sie eine Strahlung simulation Werkzeug numerische Spektren zu experimentellen Spektren der CN - violett und C 2 Schwan - Systeme passen. Mehrere Online - Tools umfassen spektral Anpasswerkzeuge 30 Translations-, Rotations-, Schwingungs- und elektronische Temperaturen zu erhalten. </li></ol></li></ol> 6. Post-Testmusterprüfung <ol><li> Rasterelektronenmikroskopie (REM) zur Untersuchung der Kohlenstofffasern und Kohleschicht Abbau Hinweis: Wegen ihrer hohen elektrischen Leitfähigkeit, die keine weitere Behandlung im Fall von vollständig verkohlten Kohlenstoffproben notwendig ist. Laden und Verzerrung der Bilder auftreten, wenn virgin Phenolharz in der Testprobe vorhanden ist. <ol><li> Wenn möglich, stellen Sie den vollständigen Testprobe in der Vakuumkammer des SEM-Gerät die Kohleschicht jede Zerstörung der Oberfläche zu vermeiden zu untersuchen. Hinweis: Eine detaillierte Beschreibung der SEM und Röntgenmikroanalyse auf Verbundmaterialien aufgebracht in der Literatur angegeben ist 31 und die nicht in dieser p enthaltenrotokoll. </li><li> Verwenden Sie eine Jungfrau (nicht getestet) Materialprobe als Referenz die Kohlenstofffaserabmessungen zu studieren: <ol><li> Wählen Sie eine einzelne, gut beobachtbar Faser mit dem SEM-System. </li><li> Schätzen Sie die jungfräuliche Kohlefaser Dicke und die Faserlänge mit den von der SEM-System-Software-Tools gemäß den Anweisungen des Herstellers. Zum Beispiel für &quot;Messung&quot; in der Werkzeugleiste zu suchen und wählen Sie &quot;Lineal&quot; und dann auf die Anfangs- und Endpunkte des Zielobjekts ( zum Beispiel die Start- und Endpunkte einer einzelnen Faser). Anmerkung: Dies erzeugt ein Verbindungsliniensegment und der Abstand angezeigt wird. führen Nacheinander diesen Vorgang nach Bedarf. </li></ol></li><li> Identifizieren Sie die Faserabbaumechanismen auf der getesteten Probe, zum Beispiel eine Nadelform, deutet auf eine Sauerstoffdiffusion begrenzte Ablation Regime 28, während Lochfraß der Fasern und lokale Angriffe aufgrund einer Reaktion kontrolliert Regime sein könnte und / oder lokalen Aktive Seiten aufgrund von Verunreinigungen des Materials. </li><li> Schneiden Sie das spröde Material mit einem Skalpell. Untersuchen Sie die eingehende Abbau und schätzen die Tiefe, in der die Fasern durch einen Vergleich der Dicke der abgetragenen Fasern auf die Frischfaserdicke (Schritt 6.1.2.2) ausgedünnt werden. </li><li> Erkennen mögliche Rußbildung und die Kohlenstoffablagerung an der Oberfläche auf Pyrolysieren Ablatoren kann dies verbessert werden , wenn die Probe in einer sauerstoffarmen Atmosphäre getestet wurde (beispielsweise Stickstoff oder Argon). </li><li> Verwendung Energie dispersive Röntgenanalyse (EDX) 31 zusammen mit dem SEM Verunreinigungen des Materials zu erkennen und zu identifizieren , die zu einer erhöhten Reaktionsfähigkeit führen kann (beispielsweise Calcium und Kalium). </li></ol></li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Dieses Protokoll beschreibt Verfahren zur Materialcharakterisierung von thermischen Schutzmaterialien in hoher Enthalpie Ströme reagieren und stellt Probenergebnisse auf einem nicht Pyrolysieren erhaltenen kohlenstoffgebundenen Kohlefaser (CBCF) -Vorläufer Ablatieren. Die CBCF Material ist sehr ähnlich zu dem starren Vorstufe für Low-Density-Kohlenstoff-Phenol Ablatoren wie PICA und ASTERM, die die ultimative Ziel der vorgestellten Techniken sind. Die Hauptvorteile des CBCF Materials sind seine niedrigen Preis und Verfügbarkeit offen, da es nicht beschränkt ist Steuer Lizenzen zu exportieren. Es wurde für die Präsentation des Ansatzes der Autoren gewählt als andere Forschungseinrichtungen leicht roh CBCF Material erhalten. Mit dieser Veröffentlichung sehen die Autoren die Definition eines relativ einfachen Standardverfahren, die Erleichterung Vergleich mit anderen Laboratorien. Die Kerntechniken sind eine nicht-intrusive Verfahren, das Material Rezession und Sondierung von t zu verfolgener Chemie in der reaktiven Grenzschicht durch Emissionsspektroskopie. Anwendung von Hochgeschwindigkeits-Bildgebung ist eine einfache Technik, aber Vorsicht ist mit Ausrichtung des Kamerasystems und der zu erwartenden Oberflächen Strahlen genommen werden. Eine kurze Belichtungszeit in der Größenordnung von wenigen Mikrosekunden hilft Sättigung des Kamerasensors zu vermeiden. Einige photogrammetrischer Methoden zur Ablator Rezession sind in der Literatur, beispielsweise durch Löhle et al. 34. Sie sind besser als unsere Technik aufgrund Bildgebung des gesamten ablator Oberfläche mit höherer Auflösung. Die Autoren geben eine Auflösung von 21 &amp; mgr; m, die fast eine Größenordnung höher ist als die der Technik in unserer Arbeit dargestellt. Jedoch Installation der Photogrammetrie Setup, Kalibrierung und Nachverarbeitung sind zeitaufwendig (die Autoren berichten, 1 Tag / Test) und zwei optische Anschlüsse sind erforderlich, wenn zwei unabhängige Kameras verwendet werden müssen. Test-Kampagnen, die eine hohe n erfordernUmbra von Testproben machen diese Anwendung sehr teuer. Die Technik, die in diesem Protokoll vorgestellt leicht einzurichten und Nachbearbeitung mit vorhandenen numerischen Tools durchgeführt werden. Unsere Technik erfüllt das Ziel Ziel der im Anschluss an die Oberfläche Rezession in situ. Die Genauigkeit unserer Technik weiter mit einer höheren Auflösung der Kamera oder höhere Brennweite des optischen Systems erhöht werden. Wenn jedoch die Materialanalyse mit hoher räumlicher Auflösung von Oberflächendetails erfordert, empfehlen wir den Einsatz photogrammetrischer Techniken. Care hat mit der Ausrichtung und Kalibrierung des optischen Systems für die optische Emissionsspektroskopie (OES) getroffen werden. Diese Technik ist auf line-of-sight Messungen begrenzt, und die Sondierung gezwungen wird elektronisch angeregten Atome und Moleküle. Aber seine Einfachheit und hohen Return on Investment regelt noch aufwendigere Techniken über wie zum Beispiel laserinduzierte Fluoreszenz (LIF) Spektroskopie, die istschwierig während der Ablation Analyse in der Nähe der Oberfläche durchzuführen. Obwohl LIF - Spektroskopie zur Untersuchung von Grundzustand Artenbestände im Plasma Freistrom 39,40, LIF - Messungen in der Grenzschicht erfolgreich angewendet wurde , sind relativ selten. Messungen von SiO vor einem heißen SiC - Probe werden durch Feigl 41 gemeldet , aber noch nicht zum Abtragen von Oberflächen durchgeführt. Die Rückzugs Oberfläche des Wärme ableitenden Materials verbietet lange Messzeiten in der Grenzschicht. Abgesehen davon sind LIF-Systeme sehr teuer aufgrund der hohen Anzahl von spezifischen Komponenten. Die räumliche und zeitliche Entwicklung der Ablation Produkte von Interesse für diese Veröffentlichung, die einfach ist relativ durch Emissionsspektroskopie durchgeführt. Drei niedrige Auflösung, breite Palette dienten Spektrometer mehrere Atome und Moleküle Tests, die während der Ablation zu erkennen. Die optische Diagnosebank bestand aus einem Lichtsammellinse, zwei Spiegels, und eine optische Faser für jeden der drei Spektrometern. Es war wichtig für die optische Einrichtung, die kein Licht, mit der Ausnahme, dass durch die Linse fokussiert, um die optischen Fasern erreicht. Wenn ein Pyrolysieren Material untersucht wird, zahlreiche Kohlenwasserstoffe von dem Material ausgestoßen werden, die in Verbrennungsflammen allgegenwärtig sind, wie beispielsweise Wasserstoff (Balmer Serie, H α und H β), C 2 (Swan - System), CH, OH, NH 42. Diese können mit diesem Setup erkannt werden. Mehrere Forschungsgruppen vor kurzem anwenden Emissionsspektroskopie die reaktive Grenzschicht bilden , um ablative Hitzeschild Materialien 19,22,43,44 zu analysieren. MacDonald et al. 22 vorgeformter Ablation Tests in einem induktiv gekoppelten Plasma. Die Einrichtung bestand aus einem ähnlichen niedriger Auflösung Spektrometer mit einer spektralen Auflösung von 1,16 nm, die durch das Spektrometer für unsere Einrichtung verwendet bereitgestellt niedriger als die Auflösung ist. Ihre anfänglichen test Probenform war ein Zylinder, erfährt starke Randentschichtung, wie durch die ansteigende Oberflächentemperatur während des Tests unter Beweis gestellt. Daher wahrscheinlich die Grenzschicht thermochemischen Zustand während des Versuchs geändert, eine zeitlich gemittelte Analyse komplizieren. Die halbkugeligen Testprobe für unsere Analyse verwendet nicht Randentschichtung erfahren und behielt seine Form während der 30 bis 90 sec Testzeit 45. Hermann et al. 44 liefern erste Ergebnisse auf strahlungs Ablation Kopplung in einer Magneto - Lichtbogen - Strahl - Anlage Anwendung Emissionsspektroskopie. Dies ist von großem Interesse für die wissenschaftliche Gemeinschaft, da es nicht viel Untersuchung in Langzeit-Boden-Testeinrichtungen zu diesem Thema gewesen. Leider ist keine zeitliche Verhalten der Emission vor dem Pyrolysieren Material berichtet. Ihre Spektren im Bereich von 300 bis 800 nm zu einem vollen Spektrum verkettet wurden in der Nachbearbeitung von 120 nm Wellenlänge Segmente, von charn de Mitte-Wellenlänge des verwendeten Spektrographen. Daher wurden mehrere Spektren über die Zeit, um die volle Spektralbereich abzudecken. Wenn das ablative Material, CBCF Vorform und ASTERM in ihrem Fall eine starke zeitliche Verhalten sowohl von transienten Pyrolysegas Ausstoß und Oberflächen Ablation verursacht erlebt, kann dies das zeitlich gemittelte Spektrum verfälschen. Ein Vorteil des Spektrographen in unserer Arbeit präsentiert ist somit der breiten Spektralbereich (200-900 nm) im Vergleich Spektrographen aufzuschlitzen, die in der Regel in einem Bereich von maximal 120 nm bei niedrigster Auflösung zur Folge haben. Die breiten Spektralbereich beobachtet, die mit einer einzelnen Erfassung ermöglicht die Beobachtung verschiedener Spezies in der Grenzschicht, die sich aus den Ablation und Pyrolyseverfahren, wie Wasserstoff enthaltenden Spezies (OH, NH, CH, H) Kohlen Beiträger (C, CN, C 2), und Verunreinigungen , (Na, Ca, K). Wenn jedoch nur eine einzige Art Übergang von Interesse ist, ein hochauflösendes schlitz Spektrographen kann Appl seinIED, die weitere Prüfung des vollständigen radialen Emissionsprofil ermöglicht es, wie von Hermann et al durchgeführt wurde. 44 Anwendungen der experimentellen Daten sind beispielsweise die Validierung von gekoppelten CFD und Materialantwortcodes. Eine Stagnation-line - Code mit ablative Randbedingung ist für die Wiedergabe des Strömungsfeldes vor kurzem entlang der Stagnation-Linie von kugelförmigen Körpern in der VKI Plasmatron 46 an der VKI entwickelt. Ein vorläufiger Vergleich der experimentellen Grenzschicht Emission mit simulierten Profile wurden an anderer Stelle 45 dargestellt. Die Mikroanalyse der getesteten Proben war indikativ für unterschiedliche Verschlechterungsphänomene der Kohlenstofffasern in Luft und Stickstoff-Plasma. Die beobachtete Morphologie Eiszapfen von abgetragenen Fasern weiter die Annahme von diffusionsgesteuerten Ablation unterstützt, wie sie durch die nahezu identische Rezession Raten bei niedrigem Druck (15 hPa) vorgeschlagen wurde. Weiterhin ist die absence des innerbetrieblichen Material Oxidation spricht gegen den Zufluss oder Diffusion von heißen Grenzschicht Gase in die poröse Testprobe. Derartige interne Oxidation, wie numerisch durch Weng sucht et al. 47 PICA, könnte zu einer schwächeren Faserstruktur führen, in der Form von Spallations 48,49 mechanischen Versagen des Materials verursacht, beispielsweise. Daher empfehlen wir dringend eine allgemeine mikroskaligen Analyse zusammen mit hoher Enthalpie-Tests aus porösem Kohlenstoff-Verbundmaterialien für Hitzeschild-Anwendungen. Das endgültige Ziel eines Mikroanalyse wäre die Identifizierung der Kohlefaser intrinsische Reaktivitäten. Räumlich aufgelöste Bilder könnte eine solche Analyse vorantreiben , zum Beispiel durch Mikrotomographie als durchgeführt von Panerai et al. 50. Ein Material - Code wurde an der VKI mit diskontinuierlichen Galerkin Diskretisierung zu simulieren , den Komplex in eingehenden thermischen Verhaltens von ablative Kompositmaterialien 51 .Dieses Code Verwendung des neuen thor macht entwickeltough physikalisch-chemischen Bibliothek Mutation ++, die Bereitstellung der thermischen und Transporteigenschaften von Gasgemischen, einschließlich der Berechnung der sowohl mit endlicher Geschwindigkeit Gasphasenchemie und homogen / heterogene Gas / Gas-Feststoff Gleichgewicht Chemie 52. Wir sehen Vergleich unserer experimentellen Daten zu dem Material Antwortcode, der den Mikrozustand des porösen Mediums darzustellen vermag.

Am 6. August 2012 landete der NASA Mars Science Laboratory (MSL) Mission erfolgreich einen Rover auf der Marsoberfläche. Dieser Rover bereits enthält eine automatisierte Probensammelsystem für die Analyse der Chemie und Mineralogie. Nicht lange danach, am 12. November 2014 die Roboter-European Space Agency Landers Philae erreicht die erste weiche Landung auf einem Kometen. Diese Beispiele zeigen, dass die nächsten Schritte zu identifizieren, zu entwickeln und zu qualifizieren erforderlichen Technologien für die Mars oder Asteroiden Proben sicher zur Erde zurückkehrt. Derzeit sind ablative Materialien die einzige Option für das Thermal Protection System (TPS) solcher Sample Return Mission, die das Raumschiff von der starken Erwärmung während der Hochgeschwindigkeitsbeschleuniger Eintritt abschirmt. Chemische und physikalische Zersetzung von Ablatoren verwandeln die thermische Energie in die Massenverlust und Rezession, während der verbleibende feste Material , das Fahrzeug Unterbau 1,2 dämmt. Mit den Methoden in diesem Protokoll vorgestellt, wir wollenmit neuen experimentellen Daten zu den laufenden Bemühungen zur Verbesserung der Hitzeschild Zuverlässigkeit durch Reduzierung Design Unsicherheiten und die Entwicklung neuer thermochemische Ablation Modelle beitragen. Hochleistungseigenschaften der ablative Thermal Protection - Material (TPM) Ingenieure von Planetensonden und Raumfahrzeuge nutzen ein breites Spektrum von Kompositen 3,4 zu erreichen. TPMs sind in der Regel aus einem starren Vorläufer und einer Füllung Matrix zusammengesetzt, als Pyrolysetank zu dienen, abtragende und Isoliermaterial bei geringem Gewicht mit günstigen mechanischen Eigenschaften. Aktuelle Beispiele für eine neue Familie von porösen Leicht Ablatoren für High-Speed ​​- Eintrag Missionen aus einem Kohlefaser Vorform mit Phenolharz imprägniert sind PICA (phenolischen imprägnierte Kohlen ablator) , entwickelt von der NASA 5,6, und die Europäische ablator ASTERM 7. Zusätzlich zu den Raumfahrtagenturen in Zusammenarbeit mit der Industrie, begann mehrere Forschergruppen auf akademischem level herzustellen und neue leichte Ablatoren charakterisieren, siehe zum Beispiel 2,8 Referenzen - 12. Während atmosphärischen Eintrag, ein Teil der Wärmefluss aus dem erwärmten Gas Schock kommt im Inneren des Hitzeschildes überführt und das Neumaterial folgt zwei Mechanismen transformiert: Pyrolyse karbonisiert progressiv das Phenolharz in eine niedrige Dichte, poröse Saibling, verlieren rund 50% der seine Masse Pyrolysegase durch Verdampfen zu erzeugen. Die Pyrolysegase werden aus dem Material durch Diffusion und die Druckerhöhung, die durch ihre Zersetzung transportiert. Sie erschöpfen in die Grenzschicht, eine weitere Barriere für den Wärmeaustausch durch Einblasen und erfahren eine zusätzliche chemische Reaktionen bereitstellt. Die Verwendung von Polymeren, wie Phenolharzen für die Matrix nutzt ihre endothermen Abbau Natur, wodurch Energie absorbiert, und für die anderen Komponenten als Bindemittel dient. Die zweite Transformation Phänomenist die Ablation der char Schicht des karbonisierten Harzes und die verbleibenden Kohlenstofffasern zusammengesetzt ist. Dies wird durch heterogene chemische Reaktionen, Phasenwechsel und mechanische Erosion, wie Spallation gefördert, insgesamt in die Rezession des Materials führt. Trotz verfügbaren Flugdaten auf der Materialleistung in den vergangenen Missionen und Anstrengungen in der Materialmodellierung 13,14, Vorhersage des Wärmeflusses zu dem Raumschiff bleibt ein kritisches Problem. Bodentests in Plasmawindkanälen ist derzeit die einzige erschwingliche Option für die Qualifizierung des thermischen Schutzmaterials. Zusätzlich werden neue Materialantwortmodelle Multiskalen werden , um zu berücksichtigen , um die poröse Mikrostruktur der neuen Materialklasse 15,16 vorgeschlagen. Diese Modelle erfordern umfangreiche experimentelle Daten für ihre Entwicklung und Validierung. Die Einrichtungen im Einsatz zur Materialcharakterisierung sind am häufigsten Bogen heizten 17 &lt;sup /&gt; - 20 oder Induktion gekoppelt 21,22 Fackeln, die mit hohen Gas Enthalpien bieten Luft als Testgas, ideal für die Simulation von atmosphärischen Wiedereintritt. Die Unterschall 1,2 MW Induktiv Plasma (ICP) Fackel der Anlage Plasmatron Gekoppelt an der von Karman Institute (VKI) in der Lage ist, die aerothermodynamischen Umgebung von atmosphärischen Eintrag in der Stagnationspunkt Grenzschicht eines Testobjekts für einen weiten Bereich von Drücken zu reproduzieren und Wärmeflüsse 23-25. Eine umfangreiche numerische Wiederaufbau Verfahren bietet eine detaillierte Charakterisierung der Grenzschicht und die Extrapolation von Boden-Testdaten in Echtwiedereintritt Flugbedingungen auf der Grundlage der lokalen Wärmeübertragung Simulation (LHTS) Konzept 26,27. Wir präsentieren ein Verfahren zur Materialcharakterisierung auf einem porösen Kohlenstoff-Faservorstufe in einem gut charakterisierten Plasma Gasumgebung repräsentativ für den Wiedereintritt Flug. Die Plasma-Freistrom characterization ist nicht von dieser Protokollteil kann aber an anderer Stelle 28 zu finden. Eine umfassende experimentelle Aufbau von intrusive und nicht-intrusive Techniken wurde dem heißen Plasmastrom ausgesetzt für in-situ - Analyse des Materials integriert. Die Ergebnisse dieser Experimente wurden Ablation bereits vorgestellt und weit in einen anderen Referenz 28 diskutiert. Dieses Protokoll soll auf den experimentellen Techniken detaillierte Informationen zur Verfügung zu stellen, deren Installation in der Anlage, und die Verfahren zur Datenanalyse. Zielgruppen dieser Publikation sind vielfältig: auf der einen Seite, diese Publikation soll einen besseren Einblick in die experimentellen Methoden und Verfahren zu schaffen, um das Verständnis von der Einrichtung der Merkmale für Material Code-Entwickler und Ingenieure von thermischen Schutzmaterialien zu verbessern. Auf der anderen Seite, Experimentatoren von Laboratorien mit ähnlichen Einrichtungen sind für die Datenwiedergabe und Vergleich adressiert, und die Datenbank von ablat erweiternive Material Reaktion auf einen breiteren Wärmefluss und Druckbereich.

<table><tbody><tr><td>Carbon-bonded carbon fiber preform</td><td>MERSEN (CALCARB)</td><td>CBCF 18-2000</td><td>sample shape was a hemisphere of 25&amp;nbsp;mm radius attached to a 25&amp;nbsp;mm cylinder</td></tr><tr><td>UV-VIS-NIR Spectrometer</td><td>Ocean Optics&amp;nbsp;</td><td>HR4000</td><td></td></tr><tr><td>Optical fiber</td><td>Ocean Optics</td><td>QP600-2-SR/BX,</td><td>modified fiber cladding for fixation</td></tr><tr><td>SpectraSuite</td><td>Ocean Optics&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lens, plano-convex</td><td>Ocean Optics</td><td>LA4745, 750&amp;nbsp;mm focal length</td><td></td></tr><tr><td>Two-color pyrometer</td><td>Raytek</td><td>Marathon Series MR1SC</td><td></td></tr><tr><td>Digital Delay Generator</td><td>Stanford Research Systems</td><td>DG535</td><td></td></tr><tr><td>High-speed camera&amp;nbsp;</td><td>Vision Research&amp;nbsp;</td><td>Vision Research Phantom 7.1</td><td></td></tr></tbody></table>

emission spectroscopic boundary layer investigation during ablative material testing in plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Die offen verfügbar Schüttmaterial war ein hochporöse kohlenstoffgebundenen Kohlefaser Vorform (CBCF), bestehend aus einem kurzen Faserisolierung aus Rayon (Cellulosefaser aus gereinigter Cellulose) stammen. Die zerhackten diskontinuierliche virgin Kohlefasern sind in einer durch die Karbonisierung von Phenolharz-Matrix miteinander verbunden sind. Während dieses Prozesses werden die Fasern ausgerichtet und die Mikrostruktur und Eigenschaften anisotrop sind. Das Material wird dann bei Temperaturen vakuumbehandelt oberhalb 2.300 K seine Temperaturstabilität zu gewährleisten und die Abwesenheit von Ausgasungen. Das Material wurde im Haus zu hemisphärischen (HS) Testproben mit einem Radius von 25 mm mit 50 mm Länge bearbeitet. Die Proben haben eine Anfangsdichte von etwa 180 kg / m 3 mit einer anfänglichen Porosität von 90%. Die VKI Plasmatron Anlage wurde für alle Versuche zur Reproduktion der aero-therm verwendetdynamischen Umgebung des Wiedereintritts Plasmaströme, eine hohe Enthalpie zu schaffen, sehr Unterschall Gasstrom distanzierte. Das Gas wird durch Induktion durch eine Spule erwärmt wird, um ein hochreines Plasmastrom zu schaffen. Ein Überblick über die Testkammer und eine schematische Darstellung der experimentellen Instrumentierung für in-situ - Messungen können Ablation in Fig gefunden werden. 1 (a) und 1 (b). Experimentelle Testbedingungen und die Gesamtergebnisse, wie im Durchschnitt Rezession Rate von HSC - Bildgebung und Massenverlust erhalten sind in Tabelle 1. Wir haben eine zweifarbige Pyrometer, eine breite (0,75-1,1 &amp; mgr; m) und schmalen Einsatz (0,95-1,1 &amp; mgr; m) Spektralband zur Temperaturbestimmung bei 1 Hz Erfassungsrate (1,300-3,300 K). Verwendung von zwei schmalen Wellenlängenbändern und unter der Annahme einer Emissivität von der Wellenlänge unabhängig ist, kann die Oberflächentemperatur ohne Kenntnis der Emissivität geschätzt werden. Das Pyrometer wurde darauf und konzentrierte sich in der Stagnation Bereich der sweise durch eine 1 cm dicke Quarzfenster, auf die Staulinie in einem Winkel von 35 ° in Bezug. Das Instrument wurde von einem schwarzen Körper Quelle auf 3.300 K kalibriert werden. Die Oberfläche Rezession wurde durch die HSC mit einer Auflösung von 0,2 mm gemessen. Es ist offensichtlich, dass Schieblehre Rezession Messungen im Allgemeinen in größeren Werten führten als die von HSC Bildgebung durchgeführt wird, mit einem Unterschied in Gesamt Rezession zwischen den beiden von 0,45 bis 0,9 mm reichende Methoden. Die höchste Unsicherheit für diese Messung wurde durch Komprimieren der spröden Kohleschicht mit der Schieblehre eingeführt. Rezession Raten in Luft variiert zwischen 44,6 und 58,4 &amp; mgr; m / sec. Weiterhin ist es offensichtlich, dass HSC bestimmten Rezession Raten in Luftplasma nicht viel unterschied sich, wahrscheinlich aufgrund einer diffusionsgesteuerten Ablation Regime. In diesem Bereich ist die Oberflächentemperatur hoch genug, um einen vollständigen Verbrauch des verfügbaren Sauerstoffs an der Oberfläche zu verursachen, und consequently, Ablation wird durch die Diffusion von Sauerstoff durch die Grenzschicht 32,33 begrenzt. Umgekehrt wird in einer Oxidationsreaktion kontrollierten Umgebung diffundiert Sauerstoff schneller durch eine Grenzschicht, als es an der Oberfläche und erhöht sich mit der Ablation Oberflächentemperatur verbraucht wird. Rezession Raten des CBCF Material in hoher Enthalpie - Umgebungen werden auch von MacDonald et al. (56 &amp; mgr; m / sec) 22 und Löhle et al. (50 &amp; mgr; m / sec) 34. Diese Werte liegen zwischen unseren Messungen, obwohl MacDonald et al. eine zylindrische Testprobe Form und Löhle et al. einen Test in einem wassergekühlten Sonde eingebettet Probe. Drei mit niedriger Auflösung Spektrometer wurden zur Beobachtung der Gasphase verwendet. Vorteil dieses Instruments ist eine schnelle Abtastung eines weiten Spektralbereich (200 - 1000 nm), die für die Detektion von mehreren Molekülen und Atomen, die in ablat ermöglichtIonenanalytik. Integrierte CN Emissionsintensitäten aufgetragen über Abstand von der Abtragungsfläche zeigen eine sehr gute Übereinstimmung mit Bezug zueinander (Abb. 2). Die Daten werden nach ihren jeweiligen Positionen von der Probenoberfläche mit &quot;Schließen&quot;, &quot;Mitte&quot; und &quot;weit&quot; bezeichnet. Die drei Spektrometer gemessen, um die gleichen CN violet Emissionsintensität, wenn der feststehenden optischen Pfadfangenen Lichts aus dem gleichen Abstand vor der Oberfläche. Die integrierten Intensitäten aller drei Spektrometern übereinstimmen knapp 3,4 mm vor der Abtragungsfläche. Beide Fälle zeigen, dass die aufgezeichnete CN violet Emission direkt vor der Testprobe erreichte, bevor er durch die Grenzschicht abnimmt. Aus diesen Ergebnissen schließen wir, dass das Material Abbrand in Luft während der gesamten Testzeit sehr stabil war und daß das aufgezeichnete Emissionssignal fiel um etwa 90% innerhalb von 5 mm frontalen der Oberfläche. CN violettexperimentellen Spektren wurden dann zum Vergleich mit simulierten Spektren, um Temperaturen zu erhalten Gas verwendet. Die synthetischen Spektren wurden unter Verwendung erhalten SPECAIR 2.2, eine Boltzmann - Verteilung von angeregten Niveaus angenommen und eine der kleinsten Quadrate Fitprozedur wurde translationale-Rotationstemperatur T Fäulnis und Schwingungselektronischen Temperaturen T vib abzuschätzen angewandt (Abb. 3). Zwei Bedingungen, bei niedrigen (a) und hoher (b) Druck präsentiert werden, mit den Spektren der Nähe der Wand in der Grenzschicht entnommen. Die geschätzten Temperaturen ergaben eine hohe Abweichung vom thermischen Gleichgewicht bei niedrigem Druck (Fig. 3 (a)). Die gleiche Analyse wurde für mehrere Abstände von der Oberfläche durchgeführt wird , besser veranschaulicht die Abweichung vom thermischen Gleichgewicht der Nähe der Wand mit niedrigem Druck (Fig. 4 (a), 15 hPa), äquilibriert durch die Grenzschicht. Die abgerufenen Temperaturen lagen in der Größenordnung von 8.200 K für T rot und 21.000 K für T vib dicht an der Wand, mit T vib in Richtung 8.200 K durch die Grenzschicht abnimmt. Dies steht im Gegensatz zum Gleichgewichtszustand in der gesamten Grenzschicht mit höherem Druck (Fig. 4 (b), 200 hPa). Die Temperaturgrenzen wurden auf einer Unsicherheit von 10% auf dem Spektrometer Emissionsintensität basieren, ein theoretisches Spektrum Variation innerhalb dieser Grenzen für das Anpassungsverfahren ermöglicht. Bei niedrigem Druck, Anregung Transfer zwischen den Molekülen reduziert, da weniger Kollisionen, die die Äquilibrierung Wirkung in Richtung der Grenzschichtrand erklären kann. Wir gehen von einem starken Einfluss der molekularen Stickstoff bei niedrigen Plasma Enthalpien auf CN-Produktion, durch Schwingungsanregung der CN gefolgt. Dissoziative Adsorption von hoch schwingungsangeregtem Stickstoff wird angenommen, reaktive Stellen an der Oberfläche zu schaffen, die CN Produktion führen. Boubertund Vervisch diesen Prozess in einer 35 Stickstoff / Kohlendioxid-Plasma bei niedrigem Druck zu beschreiben. Dieser Prozess kann einen Pool von Stickstoffatome an der Oberfläche zu erstellen, mit exothermen Reaktionen, um überschüssige Energie führt in Rotations- und Schwingungsanregung CN umgewandelt wird. Mikrographien bewiesen , dass in Luftplasma Kohlenstoffoxidation zu einem Eiszapfen Form der abgetragenen Fasern mit einem Oxidations Tiefe von etwa 0,2 mm geführt (Fig. 5 (a)). 38 - Diese Art von Eiszapfen Formgebung aufgrund der Ablation in der Literatur für die Kohlenstoff-Kohlenstoff - Verbundwerkstoffe 36 weithin berichtet. Die icicle Form (Öffnungswinkel) hängt von der Reaktionsdiffusion Konkurrenz an der Oberfläche des porösen Materials, und damit ändert sich mit der Sauerstoffdiffusion. Diese Länge wird angenommen, dass die durchschnittliche Tiefe der Sauerstoffdiffusion entsprechen. Die Eiszapfen Form bestätigt zusätzlich diffusionsgesteuerten Ablation. Im Gegensatz dazu Reaktionsbegrenzte Ablation würde es ermöglichen Sauerstoff in die tieferen Faserstruktur zu schweben, lokale Grübchenbildung der Kohlenstofffasern. Helle funken wurde während einiger Ablation Tests beobachtet (Fig. 5 (b)), die von der Oberfläche löst durch Heiß Faseragglomeraten verursacht werden könnten. Ablation in Stickstoffplasma führte zu stark abgebauten Fasern entlang ihrer Oberfläche, was zu einem langsamen Rückgang des Materials durch Nitrierung geführt (Fig. 5 (c)). Da die Reaktivität von Kohlenstoff zu Stickstoff als die viel niedriger ist, Sauerstoff, Stickstoff können tiefer in das Material diffundiert, entlang der gesamten Faser zu einer Verschlechterung führt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig1.jpg" /> Abbildung 1. Plasmatron und Versuchsaufbau Übersicht. (A) VKI Plasmatron Prüfkammer Übersicht anzeigt Testprobe außerhalb ter Rückhaltesystem, Wärmefluss und Drucksonden und optische Zugriffe für Radiometer, HSC und Spektrometeroptik. (B) Schematische Darstellung des experimentellen Aufbaus. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Tabelle 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742table1.jpg" /> Tabelle 1. Plasmatron Testbedingungen und die experimentellen Ergebnisse der Kohlenstoff - Vorform Proben. Testfall Referenz, Testgas, der statische Druck p s, dynamische Druck p d, Generatorleistung P, bedeuten kalten Wand Wärmefluss q cw, Testprobe Belichtungszeit τ, bedeuten Oberflächentemperatur T s, Rezession Rate r / τ und Massenverlustrate m / τ. Abbildung 2. Räumliche CN violet Emission im Grenzschichtemissionsprofile aufgenommen von drei benachbarten Spektrometern während Vorform Ablation in Luft auch zusammenfallen , wenn die festen optischen Wege wurden vor der Abtragungsfläche Licht aus der gleichen Entfernung zu sammeln. Stabilen Material Abbrand, und reaktive Grenzschicht Größe ~ 5 mm frontal von der Oberfläche (Bedingung A1a). <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig3.jpg" /> Abbildung 3. CN violetten Temperaturen von spektralen Anpassungsverfahren geschätzt. Methode der kleinsten Quadrate für beste Passform von CN violett Spektren mit SPECAIR berechnet 2.2 versehen Translations Rotations- und Vibrationselektronische temperatures T Fäulnis und T vib: (a) Zustand A1a: T rot = 8240 K ± 400 K, T vib = 21.600 K ± 1700 K, T LTE = 12.600 K ± 500 K (Gleichgewicht Simulation T LTE zum Vergleich angegeben); (B) Zustand A1a: T rot = 6880 K ± 200 K, T vib = 7120 K ± 180 K. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig4.jpg" /> Abbildung 4. CN violett Temperaturprofile in Grenzschicht. Translational-Rotations- und Vibrationselektronische Temperaturen T Fäulnis und T vib aus simuliert, Einbau CN violett Spektrenmit einer Strahlungssimulationswerkzeugs berechnet auf vier Abstände von der Abtragungsfläche vorschlagen Abweichung von einem thermischen Gleichgewichtszustand nahe an der Wand bei einem niedrigen Druck von 15 hPa (a) aber vorliegenden Gleichgewicht in der gesamten Grenzschicht bei 200 hPa (b). Die Temperaturgrenzen [K] auf einer Unsicherheit von 10% auf dem Spektrometer Emissionsintensität beruhten, eine theoretische Spektrum Variation innerhalb dieser Grenzen für das Anpassungsverfahren erlaubt. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig5.jpg" /> Abbildung 5. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen nach Luft Ablation (a), einschließlich in-situ - Aufnahme (b) und mikroskopische Aufnahmen nach Stickstoff - Ablation (c). (A) Pfostenluft-Ablation mikroskopische Aufnahmen , die amStirnfläche nahe an aufgrund Punkt vorhanden Ausdünnung von Kohlenstoff-Fasern zu einer Stagnation aus Faserspitze zu Oxidation, zu Eiszapfen Form führt, die Tiefe der Sauerstoffdiffusion in der Nähe von 200 &amp; mgr; m (Diffusion begrenzte Ablation); (B) Foto während der Ablation Test einer zylindrischen Testprobe entnommen (Belichtungszeit: 1/200 sec) zeigt helle Funken; (C) Starke Korrosion wurde in einer Stickstoff entlang gesamten Faserlänge beobachtet. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

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12.3K Aufrufe.  von Karman Institute for Fluid Dynamics. Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Serie: Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Investigation of Early Plasma Evolution Induced by Ultrashort Laser Pulses

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a significant role in laser-material interaction, especially in the air environment1-11.
Early plasma evolution has been captured through pump-probe shadowgraphy1-3 and interferometry1,4-7. However, the studied time frames and applied laser parameter ranges are limited. For example, direct examinations of plasma front locations and electron number densities within a delay time of 100 picosecond (ps) with respect to the laser pulse peak are still very few, especially for the ultrashort pulse of a duration around 100 femtosecond (fs) and a low power density around 1014 W/cm2. Early plasma generated under these conditions has only been captured recently with high temporal and spatial resolutions12. The detailed setup strategy and procedures of this high precision measurement will be illustrated in this paper. The rationale of the measurement is optical pump-probe shadowgraphy: one ultrashort laser pulse is split to a pump pulse and a probe pulse, while the delay time between them can be adjusted by changing their beam path lengths. The pump pulse ablates the target and generates the early plasma, and the probe pulse propagates through the plasma region and detects the non-uniformity of electron number density. In addition, animations are generated using the calculated results from the simulation model of Ref. 12 to illustrate the plasma formation and evolution with a very high resolution (0.04 ~ 1 ps).
Both the experimental method and the simulation method can be applied to a broad range of time frames and laser parameters. These methods can be used to examine the early plasma generated not only from metals, but also from semiconductors and insulators.

An experimental method to examine the early plasma evolution induced by ultrashort laser pulses is described. Using this method, high quality images of early plasma are obtained with high temporal and spatial resolutions. A novel integrated atomistic model is used to simulate and explain the mechanisms of early plasma.

Untersuchung der frühen Evolution von Plasma ultrakurzer Laserpulse

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, und TiO Spektren nach Laser-induzierten Breakdown Optical

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

Anwenden von Röntgen Imaging Kristall Spektroskopie für den Einsatz als Hochtemperatur-Plasmadiagnose

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident

Major and severe accidents have occurred three times in nuclear power plants (NPPs), at Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (former USSR, 1986) and Fukushima (Japan, 2011). Research on the causes, dynamics, and consequences of these mishaps has been performed in a few laboratories worldwide in the last three decades. Common goals of such research activities are: the prevention of these kinds of accidents, both in existing and potential new nuclear power plants; the minimization of their eventual consequences; and ultimately, a full understanding of the real risks connected with NPPs. At the European Commission Joint Research Centre&#39;s Institute for Transuranium Elements, a laser-heating and fast radiance spectro-pyrometry facility is used for the laboratory simulation, on a small scale, of NPP core meltdown, the most common type of severe accident (SA) that can occur in a nuclear reactor as a consequence of a failure of the cooling system. This simulation tool permits fast and effective high-temperature measurements on real nuclear materials, such as plutonium and minor actinide-containing fission fuel samples. In this respect, and in its capability to produce large amount of data concerning materials under extreme conditions, the current experimental approach is certainly unique. For current and future concepts of NPP, example results are presented on the melting behavior of some different types of nuclear fuels: uranium-plutonium oxides, carbides, and nitrides. Results on the high-temperature interaction of oxide fuels with containment materials are also briefly shown.

We present experiments in which real nuclear fuel, cladding, and containment materials are laser heated to temperatures beyond 3,000 K while their behavior is studied by radiance spectroscopy and thermal analysis. These experiments simulate, on a laboratory scale, the formation of a lava-phase following a nuclear reactor core meltdown.

Laser-Heizung und Ausstrahlung Spektrometrie für die Untersuchung von Kernmaterial in Bedingungen simulieren einen Atomkraftwerksunfall

Major and severe accidents have occurred three times in nuclear power plants (NPPs), at Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (former USSR, 1986) and ...

Chemie

Non-equilibrium Microwave Plasma for Efficient High Temperature Chemistry

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose of efficiently driving non-equilibrium chemistry is discussed. The advantage of a flowing plasma reactor is that continuous chemical processes can be driven with the flexibility of startup times in the seconds timescale. The plasma approach is generically suitable for conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. Here the reduction of CO2 to CO is used as a model system: the complementary diagnostics illustrate how a baseline thermodynamic equilibrium conversion can be exceeded by the intrinsic non-equilibrium from high vibrational excitation. Laser (Rayleigh) scattering is used to measure the reactor temperature and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) to characterize in situ internal (vibrational) excitation as well as the effluent composition to monitor conversion and selectivity.

This article describes a flowing microwave reactor that is used to drive efficient non-equilibrium chemistry for the application of conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. The goal of the procedure described here is to measure the in situ gas temperature and gas conversion.

Nicht-Gleichgewicht Microwave Plasma für effiziente Hochtemperatur-Chemie

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose ...

An Atmospheric Pressure Plasma Setup to Investigate the Reactive Species Formation

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. The reactions of cold plasma with the surrounding atmosphere yield a variety of reactive species, which can define its effectiveness. While efficient development of cold plasma therapy requires kinetic models, model benchmarking needs empirical data. Experimental studies of the source of reactive species detected in aqueous solutions exposed to plasma are still scarce. Biomedical plasma is often operated with He or Ar feed gas, and a specific interest lies in investigation of the reactive species generated by plasma with various gas admixtures (O2, N2, air, H2O vapor, etc.) Such investigations are very complex due to difficulties in controlling the ambient atmosphere in contact with the plasma effluent. In this work, we addressed common issues of &#39;high&#39; voltage kHz frequency driven plasma jet experimental studies. A reactor was developed allowing the exclusion of ambient atmosphere from the plasma-liquid system. The system thus comprised the feed gas with admixtures and the components of the liquid sample. This controlled atmosphere allowed the investigation of the source of the reactive oxygen species induced in aqueous solutions by He-water vapor plasma. The use of isotopically labelled water allowed distinguishing between the species originating in the gas phase and those formed in the liquid. The plasma equipment was contained inside a Faraday cage to eliminate possible influence of any external field. The setup is versatile and can aid in further understanding the cold plasma-liquid interactions chemistry.

An experimental setup was created for the helium-operated kHz frequency plasma jet. The setup includes a cage for the plasma power supply and jet and an in-house built reactor to monitor plasma-induced reactive species without the interference of the ambient atmosphere.

Ein Atmosphärendruck-Plasma-Setup die reaktive Spezies Formation zur Untersuchung

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. ...

Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy (TIRAS) for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

The total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method presented in this article uses an inexpensive diode laser to detect solvated electrons produced by a low-temperature plasma in contact with an aqueous solution. Solvated electrons are powerful reducing agents, and it has been postulated that they play an important role in the interfacial chemistry between a gaseous plasma or discharge and a conductive liquid. However, due to the high local concentrations of reactive species at the interface, they have a short average lifetime (~1 &#181;s), which makes them extremely difficult to detect. The TIRAS technique uses a unique total internal reflection geometry combined with amplitude-modulated lock-in amplification to distinguish solvated electrons&#39; absorbance signal from other spurious noise sources. This enables the in situ detection of short-lived intermediates in the interfacial region, as opposed to the bulk measurement of stable products in the solution. This approach is especially attractive for the field of plasma electrochemistry, where much of the important chemistry is driven by short-lived free radicals. This experimental method has been used to analyze the reduction of nitrite (NO2-(aq)), nitrate (NO3-(aq)), hydrogen peroxide (H2O2(aq)), and dissolved carbon dioxide (CO2(aq)) by plasma-solvated electrons and deduce effective rate constants. Limitations of the method may arise in the presence of unintended parallel reactions, such as air contamination in the plasma, and absorbance measurements may also be hindered by the precipitation of reduced electrochemical products. Overall, the TIRAS method can be a powerful tool for studying the plasma-liquid interface, but its effectiveness depends on the particular system and reaction chemistry under study.

Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy TIRAS for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

This article presents a total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method for measuring short-lived free radicals at a plasma-liquid interface. In particular, TIRAS is used to identify solvated electrons based on their optical absorbance of red light near 700 nm.

Totalreflexion Absorption Spectroscopy (TIRAS) zum Nachweis von solvatisierte Elektronen an einer Plasma-Liquid-Schnittstelle

The total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method presented in this article uses an inexpensive diode laser to detect solvated ...

Building Langmuir Probes and Emissive Probes for Plasma Potential Measurements in Low Pressure, Low Temperature Plasmas

Langmuir probes have long been used in experimental plasma physics research as the primary diagnostic for particle fluxes (i.e., electron and ion fluxes) and their local spatial concentrations, for electron temperatures, and for electrostatic plasma potential measurements, since its invention by Langmuir in the early 1920s. Emissive probes are used for measuring plasma potentials. The protocols exhibited in this work serve to demonstrate how these probes may be built for use in a vacuum chamber in which a plasma discharge may be confined and sustained. This involves vacuum techniques for building what is essentially an electrical feedthrough, one that is rotatable and translatable. Certainly, complete Langmuir probe systems may be purchased, but they can also be built by the user at considerable cost savings, and at the same time be more directly adapted to their use in a particular experiment. We describe the use of Langmuir probes and emissive probes in mapping the electrostatic plasma potential from the body of the plasma up to the sheath region of a plasma boundary, which in these experiments&#160;is created by a negatively biased electrode immersed within the plasma, in order to compare the two diagnostic techniques and assess their relative advantages and weaknesses. Although Langmuir probes have the advantage of measuring the plasma density and electron temperature most accurately, emissive probes can measure electrostatic plasma potentials more accurately throughout the plasma, up to and including the sheath region.

The main goal of this work is to make it easier for research groups unfamiliar with Langmuir probes and emissive probes to use them as plasma diagnostics, especially near plasma boundaries. We do this by demonstrating how to build the probes from readily available materials and supplies.

Bau von Langmuir-Sonden und Emissionssonden für Plasmapotentialmessungen in Niederdruck- und Niedertemperaturplasmen

Langmuir probes have long been used in experimental plasma physics research as the primary diagnostic for particle fluxes (i.e., electron and ion fluxes) ...

Metal Flame Emission

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA
<ol class="note-items">
	<li data-note-item="1" data-parent-collapse="">Metal Flame Emission Testing<button class="expand">Expand</button>
	In this lab, you will excite the electrons of six metal chloride salts with heat from a flame and measure the wavelength of light emitted by the relaxing electrons. The emitted light is in the visible spectrum, so you will see different colored flames for the different metals.
	At the end of the lab, you will measure the emission spectrum of a sparkler and use the data you collected from the metal salts to identify the metals in the sparkler. To help with this process, make a table in your lab notebook to record the wavelengths emitted from ambient light, the salts, and the sparkler.
	<h4>Table 1: Observed Wavelengths</h4>
	<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
		<tbody>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">Run #</td>
				<td style="text-align: center;">Source</td>
				<td style="text-align: center;">Recorded wavelength(s)</td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">1</td>
				<td style="text-align: center;">Room lights</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">2</td>
				<td style="text-align: center;">NaCl</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">3</td>
				<td style="text-align: center;">LiCl</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">4</td>
				<td style="text-align: center;">KCl</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">5</td>
				<td style="text-align: center;">SrCl2</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">6</td>
				<td style="text-align: center;">BaCl2</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">7</td>
				<td style="text-align: center;">CuCl2</td>
				<td></td>
			</tr>
			<tr>
				<td style="text-align: center;">8</td>
				<td style="text-align: center;">Sparkler</td>
				<td></td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
	<a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/CDNSource/lm/labs/48/Table_1._Observed_Wavelengths.xlsx" target="_blank">Click Here to download Table 1</a>
	During this lab, you will hold a salt-coated applicator at the edge of a Bunsen burner flame to excite the metal salts. If the applicator catches fire, immediately quench it in a beaker of water. For excitation, you will hold a detector near the flame and the sparkler to measure the wavelengths of the emitted light. Keep a safe distance to protect yourself and the detector. As some tasks are performed simultaneously, we suggest that you work in groups of four with each student completing tasks as needed.
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="1-4">
		<div class="lab-step">Put on a lab coat, safety glasses, and nitrile gloves.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-5">
		<div class="lab-step">Set up the Bunsen burner in the fume hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-6">
		<div class="lab-step">Fill a 400-mL beaker with tap water and bring it to the hood. Place the salts, applicators, and tap water within easy reach on one side of the Bunsen burner.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-7">
		<div class="lab-step">Turn on the hand-held spectrophotometer and familiarize yourself with its components.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-8">
		<div class="lab-step">Create a new experiment and configure the spectrometer to measure emission intensity. Set the sample time to 200 ms and the number of readings at a given wavelength to 1. Record the settings and the experiment name in your lab notebooks.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-9">
		<div class="lab-step">Measure the spectrum of the room lights. Have one or two students hold the optical detector as close to the lights as possible without disconnecting the cables. Once ready, have a different student start the spectrometer. The spectrum should be clear, with minimal noise and no off-scale peaks. Note: If you have trouble, hold the probe in a nearly closed drawer or box to shield it from sunlight while pointing it at the room lights.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-10">
		<div class="lab-step">Immediately capture the spectrum when it looks good. Confirm that you have a high-quality spectrum before saving it. Record the wavelengths of the peaks in your data table.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-11">
		<div class="lab-step">Measure the emission spectra of the metal salts. Ignite the Bunsen burner and adjust the collar until the flame distinctly separates into an inner and outer flame.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-12">
		<div class="lab-step">Bring the spectrometer to the hood and arrange the cables so that the detector can be held about one inch from the flame.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-13">
		<div class="lab-step">Have one student prepare the spectrometer for the run. This student should have a clear view of the burner so they can begin acquiring data as soon as the salt enters the flame. Then, have another student hold the detector no closer than one inch from the flame. Note: Any closer risks damaging the detector. But you won&#39;t get a clear spectrum if the detector is too far away.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-14">
		<div class="lab-step">Have a different student take one of the applicators from the beaker of water and dip it into the tube of NaCl to coat the wet cotton with the salt. Then, carefully insert the salt-coated applicator about 1 mm into the outer flame, which will change color.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-15">
		<div class="lab-step">Start the spectrometer when the applicator enters the flame. Note: If the peak intensities are off-scale, adjust the detector position until all peaks are within detection limits. If the flame color change is hard to see, pick up more salt on the same applicator and try again until you see an intense color. If the spectrum is noisy or weak, try pointing the detector at a different part of the flame.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-16">
		<div class="lab-step">When you see a good spectrum, capture and save it. Everyone should review the spectrum to ensure that it is of good quality. Write down the emission wavelengths in your table.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-17">
		<div class="lab-step">Submerge the NaCl applicator in your wastewater beaker. Always use a different applicator for each salt.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-18">
		<div class="lab-step">Follow the same procedure to test the remaining five salts, being careful to avoid cross-contamination between the salts. Once you have tested the last salt and recorded the wavelengths, set up data collection for the sparkler.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-19">
		<div class="lab-step">At the instructor&#39;s hood, light the sparkler with the Bunsen burner and place it handle down in the Erlenmeyer flask. Remember, the sparks may be very hot. Turn off the gas to extinguish the Bunsen burner.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-20">
		<div class="lab-step">As one student holds the detector close to the sparkler, have another student start data collection. Position the detector to get as many peaks in scale as possible without losing the less intense peaks.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-21">
		<div class="lab-step">Capture and save the spectrum once it looks good. Remember to write down the wavelengths in your table. Note: If the sparkler is long-lived, collect a second spectrum and either choose the best one or keep them both for the analysis.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-22">
		<div class="lab-step">Let the sparkler burn out in the hood while you send the collected data to everyone in the group and shut down the data acquisition system.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-23">
		<div class="lab-step">Bring the copper, barium, and strontium tubes to the waste hood and thoroughly rinse the tubes with deionized water into the designated waste container.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-24">
		<div class="lab-step">Flush the sodium, potassium, and lithium salts down the drain and rinse the remaining test tubes. Put away the test tubes and the other equipment.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-25">
		<div class="lab-step">Once the ashes and sparkler handle have cooled, dump them in the trash.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
	<li data-note-item="2" data-parent-collapse="">Results<button class="expand">Expand</button>
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="2-1">
		<div class="lab-step">First, plot the data for each run with intensity on the y-axis and wavelength on the x-axis.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-2">
		<div class="lab-step">Compare the sparkler spectrum to the background spectrum from the room lights. Identify which small peaks may be from the room lights.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-3">
		<div class="lab-step">Compare the metal spectra to the sparkler spectrum. Sodium appears to be the source of the peak at about 589 nm. There are no peaks matching the lithium spectrum, but potassium matches the large peak at 770 nm.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-4">
		<div class="lab-step">The sparkler spectrum doesn&#39;t seem to have strontium peaks. However, barium is a good match for several peaks in the sparkler spectrum. Lastly, no copper seems to be present in the sparkler. Thus, we conclude that the sparkler was burning sodium, potassium, and barium when the spectrum was acquired.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
</ol>

Emission von Metallflammen

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

	Metal Flame Emission TestingExpand
	In this lab, you will excite the electrons of six metal ...