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用焓差扫描量热法测量的变化

Overview

资料来源: 特里特里特博士的实验室 — — 克莱姆森大学

扫描量热法 (DSC) 是基于热通量的方法,其中 (括在泛) 样品材料和空引用潘受到相同温度条件下的热力学分析方法。维护两个锅在相同温度下,由于在样品和参考锅内,热容的差异所需的能量差,记为温度的函数。这种能量释放或吸收方面的参考潘是样本的焓变 (ΔΗ) 的措施。

Principles

DSC 可以用于测量热容量的材料系统,以及变化的焓 (ΔΗ) 为戏剧性相转化过程,化学反应,ionizations,溶解在溶剂、 空位形成,等等。标准生成焓的定义为热焓的变化中,当一摩尔物质在标准状态的形成从元素成分在稳定的状态。1

DSC 测量安装由炉和集成的传感器连接到以指定位置为样品和参考平底锅热电偶组成。样品和参考温度控制独立使用单独但完全相同的烤炉。DSC 测量在三个步骤进行: 基线测量使用空锅和参考、 标准参考测量测试精度,以及样品的测量。

该视频介绍样品制备和备碳酸盐分解氧化生成焓的测量技术。

Procedure

1.基线测量

  1. 控制器,在开始测量之前测量单元、 计算机系统、 自动调温器大约 60 分钟。清除气体必须连接到系统。
  2. 将两个空坩埚 (带盖) 放入样品载体。坩埚材料可选择基于温度范围来衡量。
  3. 将炉移到测量位置。
  4. 调整 (气体、 真空) 的测量条件。
  5. 开始测量程序。
  6. 继续创建基线测量试样质量 = 0。
  7. 打开温度校准,开放灵敏度程序。
  8. 设定的温度程序、 初始温度、 加热速率。
  9. 设置初始的条件和温度阈值。清除与氩的氮气系统几次之后, 允许气体不断流过系统,调整到以稳定的速率 (例如 50 毫升/分钟) 流量。
  10. 开始测量。
  11. DSC 测量是在起始温度初步稳定后在室温下开始的。温度稳定是重要的一步,以避免任何偏移量在样品盘和参考泛和内容的热能力的差异。一般用 20 ° C/min,在氩气环境下稳定的加热速率。根据样品和感兴趣的温度范围确定的温度范围。

2.标准样品的测量,以确保系统的精度

  1. 炉冷却后打开的计量单位。
  2. 删除被指定为样本泛空坩埚。
  3. 选择要测量的温度范围根据标准。
  4. 衡量的标准。精细抛光合成蓝宝石 (碳化硅、 氧化铝) 磁盘用作热容量和转变焓标准。蓝宝石是稳定的在广泛的温度,并在宽的温度范围内准确地确定了其热容量。
  5. 在样品坩埚使用镊子小心地插入标准样品。
  6. 将炉移到测量位置。
  7. 调整 (气体、 真空) 的测量条件。
  8. 进行如下操作相结合的标准测量与校正测量:
  9. 使用的样品体积 = x 毫克 (标准样品的质量)。
  10. 打开温度校准,打开灵敏度
  11. 使用相同的温度程序 (温度依然保留程序的基准温度程序相同)
  12. 开始测量。
  13. 设置初始的条件和温度阈值。清除系统几次之后, 允许吹扫气体不断流过系统,调节流量。
  14. 测量条件 (例如.加热速率、 气体、 坩埚类型) 的基准和随后的标准测量必须是相同的。
  15. 使用相同的灵敏度和温度校准文件启动程序来衡量标准样品。

3.样品的测量

  1. 波兰样品表面。面对锅底的样品表面平坦的地方。使用适合泛,不碰盖子最优样本大小。该示例是打磨、 抛光处理获取与样品锅内,热接触良好,以便可以准确地确定温度数据是更少噪音。
  2. 大体积准确的测量样品。
  3. 炉冷却后打开的计量单位。
  4. 从坩埚中删除标准样品。
  5. 清洁坩埚使用酒精。插入样品在坩埚更换标准衡量。
  6. 请按照步骤 3 以测量样品。测量条件 (如加热率、 气体、 坩埚类型) 基线测量和随后的标准和样品测量必须是相同的。
  7. 请按照步骤 3 来完成测量。

Results

氧化锌形成通过分解的 ZnCO3

按每度,在恒压热焓的变化是相当于热容量的一种材料在恒定的压力,给出了由方程 1。焓变化被通过估算之间由方程 2给出的两个温度极限曲线下面积。

(方程 1)

(公式 2)

使用特定的软件,曲线下的面积被索取任何热容量测量。DSC 提供了一种测量热容和焓变的比较准确方法。

分解的成形 ZnO 的碳酸锌 (ZnCO3) 代表结果如下所示。由的煅烧过程中,ZnCO3分解到 ZnO 释放二氧化碳。使用起始组成锌5(CO3)2(OH)6一广泛的放热峰约 281 ° C 据刘et al2发布后,H2O 和 CO2根据方程 3

(方程 3)

转型的锌5(CO3)2(OH)6对 ZnO 焓可能通过计算曲线,在分解给出了由以下的放热峰下面积估计。使用恒定的热传导求和赫斯的规律,可估计的生成焓的氧化锌。

Application and Summary

DSC 主要的应用领域是玻璃化转变 (Tg) 在非晶态高分子,材料从刚性玻状态更改为粘性液体状态。纳米粒子的医药研究也是一个新兴的领域,DSC 已用于量化纳米固体中的无定形或结晶相。在生物学和纳米科学中的应用 DSC 技术审查提供了由鳃 et al.3纳米脂质载体 (NLC) 有潜在的应用在医学和被认为是给药的载体。

量热法是一种的材料,以确定与感兴趣的物理或化学的反应焓变的热特性分析方法。量热计经常用于量化无定形或结晶阶段。最近,DSC 测量用于在纳米科学和生物化学领域的测量热力学性质的纳米级生物分子。DSC 还可以用于分析氧化的样品中的化学变化。不同的金属氧化物的生成焓是用于冶金工业的计算。

氧化物的生成热的估计通常需要特定金属在热量表,这可能导致损害的昂贵的传感器和热电偶的特定设备内部的氧气中燃烧。热氧化,通过煅烧过程中通过生产无毒二氧化碳气体,碳酸盐的分解形成的估计能给出估计的相应氧化生成热的简单方法。转型的碳酸盐焓的估计是不仅适用于地球化学过程建模,为工业应用和基础研究,也有用。

Disclosures

No conflicts of interest declared.

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0:00

Overview

1:23

Principles of Enthalpy

3:48

DSC Baseline Measurement

5:04

DSC Reference Measurement

6:22

Sample Measurement

7:10

Analysis of the DSC Data

8:42

Applications

10:56

Summary

此集合中的视频:

article

Now Playing

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