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11.12 : 气相色谱法:色谱柱和固定相的类型

气相色谱法 (GC) 依靠固定相来分离和分析样品中的成分。固定相主要有两种类型:液体和固体。液体固定相是涂覆在色谱柱上的具有非挥发性、热稳定性和化学惰性的液体。固体固定相是吸附材料颗粒,例如硅胶或分子筛。

为了使分析物在色谱柱上停留足够长的时间,它必须表现出与固定相一定程度的兼容性(或溶解度)。这是基于具有相似极性的物质倾向于相互溶解,这一概念被概括为“相似相溶”。本文中的“相似”一词是指分析物和固定液体之间的极性相似性。分子的极性由其偶极矩表示,测量分子内电荷分离产生的电场。极性固定相包括 CN、CO 和 OH 等官能团。烃基固定相和二烷基硅氧烷被视为非极性,而聚酯相则以其高极性而著称。极性分析物通常包括醇、酸和胺等物质,而中等极性的溶质可能包括醚、酮和醛。饱和烃属于非极性类别。一般而言,固定相的极性应与样品成分的极性一致。当两者匹配良好时,物质的洗脱顺序通常取决于洗脱液的沸点。

毛细管柱或开管柱因其在气相色谱中的效率而广为使用。这些柱有三种类型:壁涂开管 (WCOT) 柱在柱内壁上涂有液体固定相。这些柱具有高样品容量和高分辨率,使其成为分离复杂混合物的理想选择。支撑涂层开管 (SCOT) 柱具有一层涂有液体固定相的固体支撑物,然后将其粘合到柱的内壁上。与 WCOT 柱相比,这种设计提供了更高的稳定性和效率。多孔层开管 (PLOT) 柱用于气固色谱,其固体固定相颗粒涂在柱的内壁上。这些柱具有高表面积并通过吸附保留分析物,从而产生较大的分配系数和效率。然而,非线性吸附过程会导致洗脱峰严重拖尾,因此 PLOT 柱主要用于气液柱未保留的永久性气体和小极性分子。开管或毛细管柱的设计提供了更快的气体流速和更高的分辨率,使其成为分析复杂混合物的理想选择。然而,它们的样品容量较低更容易发生柱流失。在此过程中,构成柱固定相的聚合物会降解,随后与样品分析物一起洗脱,这可能会污染样品。

含有固体支撑颗粒的填充柱具有更高的样品容量,因此比开管柱更适合分析较大的样品量。但是,由于固体支撑颗粒导致气体流速较慢,因此填充柱的分辨率较低且分析时间较长。固体支撑可能导致峰宽和拖尾,从而降低分离效率。

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Gas ChromatographyStationary PhasesLiquid Stationary PhasesSolid Stationary PhasesPolarityCapillary ColumnsOpen Tubular ColumnsWall coated Open Tubular WCOTSupport coated Open Tubular SCOTPorous layer Open Tubular PLOTAnalytesHydrocarbon based PhasesFunctional GroupsElution Sequence

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