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10.23 : 伏安法:溶出法

阳极溶出伏安法 (ASV)、阴极溶出伏安法 (CSV) 和吸附溶出伏安法 (AdSV) 是用于测定溶液中痕量分析物的电化学技术。这些方法涉及向电极施加电位并测量产生的电流。

阳极溶出伏安法 (ASV)

ASV 用于测定痕量金属和准金属。它涉及两个步骤:沉积和溶出。首先,将负电位施加到工作电极,还原分析物离子并将其沉积在电极表面。沉积步骤后,沿正方向扫描电位,使沉积的分析物离子氧化并从电极表面溶出。测量并绘制这些过程中产生的电流,显示与分析物浓度的比例关系。

  • 最佳条件:确保电极表面清洁且抛光良好,控制沉积时间,并保持溶液中稳定的 pH 值。
  • 挑战:其他离子的干扰、电极结垢以及对精确电位控制的需求。

阴极溶出伏安法 (CSV)

在 CSV 中,汞电极在与分析物相互作用时发生氧化,在其表面形成不溶性薄膜。之后,沿负方向扫描电位,减少并溶出电极表面的分析物。测量产生的电流,该电流与分析物浓度成正比。CSV 通常用于测定有机化合物,例如某些污染物和药物。

  • 最佳条件:选择合适的支持电解质并保持适当的温度控制。
  • 挑战:由于汞电极具有毒性,需要对其进行处理,并确保可重复形成薄膜。

吸附溶出伏安法 (AdSV)

AdSV 是溶出伏安法的一种变体,其中分析物物质在溶出步骤之前吸附到电极表面上。将电位施加到工作电极上,导致分析物物质的吸附。吸附后,通过改变电位将分析物从电极上溶出,并测量产生的电流以量化分析物浓度。AdSV 通常用于测定有机和无机物种,包括各种污染物、杀虫剂和重金属。

  • 最佳条件:选择合适的吸附时间、电位和电极材料。
  • 挑战:电极上吸附位点的竞争和对溶液中杂质的敏感性。

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