هذا البروتوكول يوفر بسيطة، طريقة سريعة نسبيا لتجميع ارتفاع مساحة السطح، وارتفاع نسبة الارتفاع البلاتين في سبائك البلاتين macrobeams و macrotubes مع المقطع العرضي مربع. تسمح طريقة الأملاح والطلاء بالتحكم في نسبة أيونات المعادن الناتجة عن ذلك، ومن هياكل النانو في الماكروبمتر و macrotube. قد تعالج الأفلام التي يتم الضغط عليها من ماكروبيم و Macrotube الحاجة إلى أقطاب كهربائية ثلاثية الأبعاد متكاملة لتطبيقات الحفز والاستشعار.
إن قدرة مشتقات الملح الماغنا على أن تخفض كيميائياً لتشكل وحدات ماكرويبيب، توحي بأن طريقة تركيب الوَمبل الملح قد تُطبق على نطاق أوسع من الأملاح المعدنية. لإعداد أملاح ماغنوس مع واحد إلى صفر واحد البلاتين اثنين إيجابية إلى البلاتين نسبة سلبية اثنين، إضافة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور رباعي الكلوروبلات البوتاسيوم في أنبوب microfuge، والماصات بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولار تريتامينبلاتينيوم (II) هيدرات كلوريد في الماء في الأنبوب. سوف ينتج عن حجم المليلتر محلول قالب إبرة الملح يحمل معتمة مثل اللون الأخضر.
لإعداد واحد إلى واحد إلى صفر البلاتين البلاديوم قالب الملح الإبرة، إضافة 0.5 ملليلتر من رباعية المينبلاتينيوم (II) هيدرات كلوريد في الماء إلى أنبوب microcentrifuge والماصات بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولار الصوديوم رباعي الكلوروبالايدات إلى الأنبوب. لإعداد قالب إبرة ملح البلاتين إلى واحد إلى واحد البلاديوم، أضف 0.25 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعي كلوروبادادات و0.25 ملليلتر من 100 ملليمولور رباعي كلوروبلاتينات البوتاسيوم إلى أنبوب ميكروفوج. دوامة الأنبوب لمدة ثلاث إلى خمس ثوان، قبل الأنابيب بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعية المين بلاتينوم (II) كلوريد الماء الرطب إلى الأنبوب.
لإعداد ثلاثة إلى اثنين من البلاتين البلاديوم قالب إبرة الملح، ماصة 0.167 ملليلتر من 100 ملليمولار الصوديوم رباعي الكلوروباردات و0.333 ملليلتر من 100 ملليمولور البوتاسيوم رباعي الكلوروبلاتينات إلى أنبوب microfuge. بعد دوامة، بقوة ماصة 0.5 ملليلتر من 100 ميليمتر رباعية الدمينبلاتينوم (II) كلوريد الماء المرطب إلى الأنبوب. وينبغي أن القوالب الملح مع نسبة البلاتين أعلى تسفر عن لون أكثر اخضرارا، في حين أن القوالب مع زيادة محتويات البلاديوم يؤدي إلى المزيد من الألوان البرتقالية والوردية والبني داخل الحل.
لإعداد واحد إلى الصفر واحد نسبة الملح النحاس والبلاتين قالب إبرة الملح، إضافة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور رباعي كلوريوم إلى أنبوب microfuge وإضافة بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليلتر tetraammineCopper(II) كبريتات في الماء إلى أنبوب microfuge. لإعداد ثلاثة إلى اثنين من نسبة الملح النحاس إلى اثنين قالب إبرة الملح البلاتينية والنحاس، إضافة 0.167 ملليلتر من 100 ملليمولر tetraamminePlatinum(II) كلوريد الماء المرطب و0.333 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعية الدموبر (II) كبريتات في الماء إلى الأنبوب. بعد دوامة، إضافة بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور البوتاسيوم رباعي الكلور إلى الأنبوب.
لإعداد اثنين إلى واحد إلى واحد من نسبة الملح النحاس-البلاتين قالب إبرة الملح، إضافة 0.25 ملليلتر من 100 ملليمولر tetraamminePlatinum(II) كلوريد الماء المرطب و0.25 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعية المناجم (II) كبريتات في الماء إلى أنبوب microfuge، ودوامة أنبوب microfuge لمدة ثلاث إلى خمس ثوان. ثم, بقوة ماصة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولر البوتاسيوم رباعي الكلور إلى الأنبوب. لإعداد واحد إلى صفر نسبة الملح النحاس- البلاتين قالب إبرة الملح، ماص 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولر tetraamminePlatinum(II) كلوريد الماء المرطب إلى أنبوب microfuge، والماصة بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور البوتاسيوم رباعية الكلوروبلات في الأنبوب، للحصول على حل واحد مليلتر ملحر الإبرة قالب.
وسوف يؤدي مزيج من أيونات النحاس والبلاتين في تشكيل حل غائم الأرجواني الذي ليس معتما مثل البلاتين وحلول البلاديوم. لإجراء تخفيض كيميائي من البلاتين البلاديوم قوالب الملح، إضافة 50 ملليلتر من 0.1 مولار محلول بوروهايدريد الصوديوم في كل من أربعة 50 ملليلتر أنابيب المخروطية، وإضافة كامل حجم ملليلتر واحد من البلاتين البلاديوم حل ملح قالب لكل أنبوب. لإجراء تخفيض كيميائي من النحاس البلاتين الملح قوالب، إضافة 50 ملليلتر من 0.1 مولار DMAB حل في كل من أربعة 50 ملليلتر أنابيب المخروطية، وإضافة كامل حجم ملليلتر واحد من النحاس البلاتين حل قالب الملح إلى كل أنبوب تحت غطاء الدخان.
بعد 24 ساعة، وdaf ببطء افرط من كل حل خفضت إلى حاوية النفايات، مع الحرص، وليس لصب العينات ونقل الترسبات في أنابيب جديدة 50 ملليلتر. ملء كل أنبوب مع 50 ملليلتر من المياه ديوند وتحتضن أنابيب توج بإحكام لمدة 24 ساعة مع هزاز لطيف. في اليوم التالي، ضع الأنابيب تستقيم في رف أنبوب لمدة 15 دقيقة للسماح للعينات إلى الرواسب قبل صب ببطء قبالة نابيرانت.
أعد ملء كل أنبوب بـ 50 ملليلتر من الماء المتأين، وثب العينات لمدة 24 ساعة إضافية. في نهاية الحضانة، ضع الأنابيب في رف لمدة 15 دقيقة قبل أن ينسخ أكبر قدر ممكن من المنابس الواضحة أو الرمادية. لإعداد أفلام macrotube و macrobeam ، استخدم ماصة أو ملعقة لنقل المواد المتعجلة بلطف من كل إلى أنبوب على الشرائح الزجاجية الفردية ، ودمج العينات في أكوام موحدة ، حوالي 0.5 ملليمتر.
ثم ضع الشرائح في موقع لن تزعجه التيارات الهوائية لمدة 24 ساعة. عندما تكون العينات قد جفت، ضع شريحة زجاجية ثانية على كل عينة مجففة مخفضة، وطبق يدوياً حوالي 200 كيلو باسكال من القوة على الشريحة العلوية لإنشاء طبقة رقيقة من الأنابيب الماكرو، أو وحدات الماكرو على الشريحة السفلية. لمسح المجهري الإلكترون من العينات، واستخدام شريط الكربون لإصلاح طبقة رقيقة لمسح العينة المجهرية الإلكترون كعب، وتعيين الجهد المعجل الأولي إلى 15 كيلوفولت، والشعاع الحالي إلى 2.7 إلى 5.4 picoamps.
ثم التصغير إلى منطقة عينة كبيرة، وجمع طيف الأشعة السينية تشتت الطاقة لتحديد التركيبة الأساسية للعينة. لتحليل X-Ray diffract-dimetric، ضع شريحة عينة الفيلم الرقيق على مرحلة المسح الضوئي وأؤدي عمليات مسح diffractometry X-Ray لزوايا الانعراج إلى ثيتا، من خمس إلى 90 درجة عند 45 كيلوفولت و40 مللي ًا مع إشعاع K-alpha النحاسي، وهما حجم خطوة ثيتا 0.0130 درجة و20 ثانية لكل خطوة. لتطبيع القياسات الكهروكيميائية بواسطة ملليغرام من المواد النشطة ، قم بنقل العينات إلى قوارير كهروكيميائية فردية ، وإضافة 0.5 حمض الكبريتيك المولر بلطف إلى كل عينة لاحتضان لمدة 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
في اليوم التالي وضع الأسلاك المغلفة ورنيش مع طرف واحد ملليمتر المكشوفة من خلايا القطب ثلاث الفردية في اتصال مع السطح العلوي للفيلم في الجزء السفلي من كل قارورة الكهروكيميائية. وإجراء التحليل الطيفي المعاوق الكهروكيميائي من ميغاهيرتز واحد إلى ميليهيرتز واحد مع موجة جيبية 10 ملليفولت عند الصفر فولت. ثم قم بإجراء قياس دوري باستخدام نطاق جهد من 0.2 إلى 1.2 فولت سالب ، مع معدلات مسح 10 و 25 و 50 و 75 و 100 ملليفولت في الثانية.
إضافة إلى أن تكون مشحونة بالعكس مربع بلاناي معدنية نبيلة النتائج في تشكيل قريب فوري من ارتفاع نسبة الارتفاع بلورات الملح. الحد الكيميائي من أملاح ماغنوس شكلت مع نسبة واحد إلى واحد من البلاتين إيجابية إلى الأيونات السالبة البلاتين، وانخفاض الصوديوم borohydride النتائج مع الأنابيب الماكرو مع تجويف داخلي أجوف عموما والجدران الجانبية المسامية. الأنابيب macrotubes تتفق عموما مع هندسة القوالب إبرة الملح، مع الجدران الجانبية المسطحة ومربع المقطع العرضي، DMAB خفض الأنابيب الماكرو النحاس البلاتين تقديم أكثر تميزا وأكبر المقاطع العرضية مربعة، مع ما يقرب من ثلاثة الجانبين ميكرومتر.
وDAB يكون خفض النحاس البلاتين macrotube الجدران الجانبية أيضا إظهار سطح محكم للغاية دون مسامية كبيرة. يمكن في البداية تميز البلاتين والبلاتين البلاديوم macrotube ومكونات الماكروبسم الكيميائية مع الحيود بالأشعة السينية. تحليل حيود X-Ray لـ DMAB انخفاض الأنابيب الماكرو تكشف عن قمم تفرض السوبر التي تتحول نحو البلاتين أو النحاس، اعتمادا على اختزال قالب الملح النسبي، مما يشير إلى تكوين سبيكة.
بوروهيدريد الصوديوم خفض النحاس البلاتين الماكرو بيسيم، وتظهر النحاس البلاتينية المتميزة قمم الحيود X-Ray مما يشير إلى تكوين ثنائي الفلزات. تشير أطياف الإلكترونات للصور بالأشعة السينية للأنابيب الكبيرة البلاتينية إلى القليل من الأدلة على وجود أنواع أكسيد، مما يشير إلى وجود سطح نشط محفز. X-راي أطياف الإلكترون الصورة لبلاتين-البلاديوم الماكرو لا تقدم أيضا أي إشارة إلى محتوى أكسيد المعدن.
حسناً، الأفلام المُضغطة يمكن التلاعب بها بالملاقط. يجب توخي الحذر عند نقل الأفلام إلى قوارير كهروكيميائية لمنع التكسير. ونظراً لقدرة أجهزة الماكرو على الضغط على أجهزة الماكرو والأنابيب في أفلام متكاملة، يمكن أيضاً تنفيذ توصيف ميكانيكي لتحديد وحدات مرنة ومرنة.
وينبغي أن تمكن القوالب الملح، لتركيب المسام، والمواد ذات المساحة السطحية العالية الباحثين من استكشاف مجموعة أوسع من الأملاح المعدنية وما ينتج عنها من معادن وسبائك ومواد معدنية متعددة.
