Bu yöntem, termal ayrışma mekanizmasının ve pil elektron malzemelerinin termal özelliklerinin belirlenmesine yardımcı olabilir. Bu, tek bir hücredeki termal kaçak olayın daha iyi anlaşılmasını sağlar. Bu protokolden, numune hazırlamadan numune yüklemeye kadar doğuştan gelen koşullar sağlanarak ve amaca uygun parametreler seçilerek akü malzemelerinin termal özellikleri daha doğru bir şekilde elde edilmiştir.
Bu teknik, tek bir hücredeki termal kaçağı simüle etmek için geliştirilmiş bir termal modelin geliştirilmesine doğru uzanır. Bu, örneğin standartların ve düzenlemelerin formüle edilmesini desteklemek için akü güvenliği performansının daha iyi değerlendirilmesini sağlar. Bu yöntem, malzemelerin termal kararlılığı hakkında yararlı bir fikir verir.
Bu, patlayıcılar, iticiler, piroteknikler veya yeni malzemeler gibi diğer enerjik malzemeleri incelemek için uygulanabilir. Malzeme zamanla ısıtılırken, çoklu spektrumlar toplanmaktadır. Bu nedenle, herhangi bir faz geçişini doğru GC-MS ve FTIR spektrumları ile ilişkilendirmek önemlidir.
Başlamak için, 22 milimetre çapında ve 25 mikrometre kalınlığında bir polimer ayırıcı disk alın ve polipropilen yalıtım manşonunun alt kısmının üstüne yerleştirin. Yalıtım manşonunun üst kısmına dikkatlice bastırarak monte edin ve ayırıcının düz olduğundan emin olun. Elektrokimyasal hücre montajı için gerekli alet ve malzemeleri toplayın ve torpido gözünün içine yerleştirin.
Elektrot disklerini 4 haneli bir analitik terazide tartın ve aktif malzeme yüklemesini belirlemek için değerleri kaydedin. Mikropipetle birlikte 150 mikrolitre elektrolit alın ve yalıtım manşonunun alt kısmına bakan ayırıcıya bir damla koyun. Grafit anotu, vakum toplama cımbızının yardımıyla yerleştirin, ardından alt pistonu takip edin.
İzolasyon manşonunu çevirdikten sonra, kalan elektroliti ayırıcı üzerine dağıtın. Vakumlu bir pikap cımbız kullanarak, NMC katot diskini yerleştirin ve üst pistonu yerleştirin. Montajı hücre çekirdeği parçasının içine monte edin.
Her şeyi cıvata kelepçesiyle birlikte sabitlemeden önce O-ring'i yerleştirin. Elektrokimyasal hücreyi torpido gözünden çıkarın ve sıcaklık odasının içine yerleştirin, ardından hücreyi döngüleyiciye bağlamak için uygun kabloları takın. C/20 C oranı için karşılık gelen akımı girerek protokolün dosya adını seçerek elektrokimyasal çevrim işlemini çalıştırın ve oda numarasını seçin.
Daha sonra, Başlat düğmesine tıklayın. Döngü adımından sonra, elektrokimyasal hücreyi torpido gözünün içine getirin. Hücreyi sökün ve bir elektrodu çıkarın, ardından kalan elektrodu kurumaya karşı korumak için hücreyi yeniden monte edin.
Hassas teraziyi kullanarak elektrodu tartın ve taze alüminyum folyo üzerine yerleştirin ve folyoyu katlayın. Elektrodu kurutmak için, transfer torpido gözü ön odasına iki saat boyunca vakum altında yerleştirin. Ağırlık x miligram artı eksi 0.01 miligramda stabilize olduğunda, kurutulmuş elektrotun ağırlığına dikkat edin.
Cımbız ve spatula kullanarak, daha fazla karakterizasyon için kaplanmış malzemeyi toplamak üzere diski çizin. STA hazırlığı için, STA yazılımını açıp Dosya'ya ve ardından Yeni'ye tıklayarak yeni bir yöntem oluşturun. Ölçüm Tanımı penceresinin Ayarlar sekmesi altındaki parametreleri seçin.
Üstbilgi sekmesine gidin ve taban çizgisi düzeltmesi için boş bir pota ile bir düzeltme çalıştırması yürütmek üzere Düzeltme'yi seçin. Numunenin adını yazın ve çalışma için kullanılacak sıcaklık ve hassasiyet kalibrasyonu için dosyayı seçin. MFC gazlarına gidin ve tahliye gazı ve koruyucu gaz olarak Helyum'u seçin.
Isıtma ve soğutma işlemini tanımlamak için Sıcaklık Programı sekmesi altında sıcaklık programını oluşturun. Helyumun akış hızını sırasıyla boşaltma ve koruyucu gaz için dakikada 100 mililitre ve dakikada 20 mililitre olarak ayarlayın. 5 santigrat derecedeki izotermal adımdan başlayarak ısıtma segmentinin sonuna kadar sıcaklık programının tüm segmentleri için numune sıcaklık kontrolü için soğutma ortamı olarak GN2 ve STC'ye tıklayın.
Son Öğe sekmesine gidin ve bu çalıştırmaya bir dosya adı verin. Hassas teraziyi kullanın ve boş potanın ağırlığını ölçün. Pota kütlesini numunenin adının yanına girin.
Gümüş fırını açın ve potayı STA'nın DSC / TG numune tutucusuna yerleştirin. argonu çıkarmak için fırını yavaşça boşaltın ve maksimum akış hızında helyumla doldurun. Potaları yerleştirmek için fırını açarken torpido gözü atmosferinden gelen argondan kurtulmak için tahliye dolgunluğunu en az iki kez tekrarlayın.
Tahliye ve yeniden doldurmadan sonra, ağırlığı dengelemek için 15 dakika bekleyin. Sıcaklık programını kullanarak, Ölçü tuşuna basarak düzeltme çalışmasını yürütün. Koşu bittiğinde, boş potayı çıkarın.
Çizilmiş malzemenin 6 ila 8 miligramını potaya koyun. Numuneyi potada tarttıktan ve kütleyi kaydettikten sonra, bir sızdırmazlık presi kullanarak tavayı ve kapağı kapatın. Dosya ve Aç'a giderek düzeltme çalıştırma dosyasını açın.
Hızlı Tanım sekmesi altında, ölçüm türü olarak Düzeltme Örneği'ni seçin. Numunenin adını ve ağırlığını yazın ve bir dosya adı seçin. Sıcaklık Programı sekmesine gidin ve bu iki segment için FTIR gaz izlemeyi başlatmak üzere 5 santigrat derecelik izotermal adım ve 590 santigrat dereceye kadar ısıtma segmenti için FT seçeneğini etkinleştirin.
GC-MS analizini tetiklemek için ısıtma segmentinin GC kutusunu tıklayın. Bir huni alın, cıva kadmiyum tellürit dedektörü portunun Dewar'ına yerleştirin ve dikkatlice sıvı azotla doldurun. FTIR yazılımını açın.
Temel Parametre sekmesinde, TGA adı verilen TG-FTIR yöntemini yükleyin. XPM. Sinyali Kontrol Et sekmesine tıklayarak interferogramı kontrol edin, ardından termal analize başlamadan önce interferogramın stabilize olmasını bekleyin. STA'dan FTIR ve GC-MS'ye evrimleşmiş gaz türlerini çizmek için vakum pompası hattını açın.
Pompalama hızını dakikada yaklaşık 60 mililitre olan sabit bir akışa ayarlayın. Yöntemi GC-MS yazılımına yükledikten sonra, Yöntemi Çalıştır'a tıklayın ve örnek adı ve veri dosyası adını doldurun, ardından Tamam'a ve Yöntemi Çalıştır'a tıklayın. STA yazılımında, sıcaklık programını, gaz akışını doğrulayın ve GC-MS ve FTIR seçeneklerinin etkinleştirildiğinden emin olun.
Son Öğeler sekmesine gidin ve STA ve FTIR verileri için örneğe bir dosya adı verin. STA yazılımı ile FTIR yazılımı arasındaki bağlantıyı kurmak için Ölçü tuşuna basın ve FTIR Bağlantısını Başlat'a tıklayın. Bağlantı kurulduktan sonra, dengeyi sıfıra indirmek için Dara üzerine tıklayın ve İlk Gazları Ayarla'yı seçerek gaz akışını kontrol edin, ardından çalıştırmayı başlatmak için Başlat düğmesine basın.
NMC 111 grafit elektrokimyasal hücresinin deşarj eğrisi, lityum kaplamanın olmadığını doğrulayan 50 milivoltluk bir anot potansiyeli göstermektedir. Anot malzemesinin termal ayrışma profili, bölge 1'de kütle kaybı veya gaz üretimi olmadan keskin bir endotermik tepe noktası ortaya çıkardı. Bölge 2, minimum gaz evrimi ve kütle kaybına ek olarak geniş bir DSC ısı ayrışması göstermektedir.
Karbondioksit emisyonu 100 santigrat derece civarında görülür, ancak 150 santigrat dereceden önce düşerken, etilen karbonat 150 santigrat dereceye yakın buharlaşmaya başlar. Bölge 3, keskin bir ekzotermik tepe noktası ile gösterilen önemli kütle kaybı, gaz evrimi ve ısı üretimi gösterdi. Karbondioksit, etilen karbonat, fosfor triflorür ve etilen tespit edildi.
Bölge 4, küçük, kısmen örtüşen zirveler, etilen gaz izleri ile küçük kütle kaybı ve etan, metan ve propilen gözlenen ısı salınımı miktarının azaldığını göstermektedir. Artan ısıtma hızları, maksimum tepe sıcaklığının daha düşük değerlere kaydığı tepe 1 dışında daha yüksek tepe sıcaklığına neden oldu. Kinetik parametreleri hesaplamak için pik 2 ve tepe 3'ün Kissinger grafikleri kullanıldı.
Elektrokimyasal kurulumu monte ederken ve hücreyi termal analiz için açarken tekrarlanabilirlik çok önemlidir. Bu nedenle, aynı operatör tarafından birden fazla tekrarlama ve aynı adımları takip etmek gerekir. SEM-EDX veya XRD gibi diğer analitik teknikler, pil malzemelerinin kimyasal bileşimi hakkında daha derin bir fikir verebilir ve dahası, çeşitli çevresel veya elektrokimyasal koşullara maruz kaldığında değişikliklerini gösterebilir.
Bu teknik, araştırmacıların uygun numune hazırlamayı sağlarken, pil malzemelerinin termal özelliklerinin çok sistematik bir şekilde değerlendirilmesine yardımcı olabilir.
