Наш протокол особенно силен для исследования структуры и динамики пи-спряженных молекул на начальной стадии химических и биохимических реакций. Этот метод имеет немного более высокую чувствительность и делает время измерения короче, чем обычные время решена спонтанная raman спектроскопии в ближнем инфракрасном с детекторами доступны сегодня. Для начала, завершить оптическую установку, как показано здесь.
Во-первых, выровнять лазерный луч. С титановым сапфировым лазером включен и разогрет, поместите визитную карточку за радужной оболочкой два выступать в качестве экрана. Отрегулируйте зеркало до тех пор, пока луч не пройдет через центр радужной оболочки глаза.
Затем отрегулируйте зеркало два, пока лазерный луч проходит через центр радужной оболочки два. После выравнивания, подтвердите, что луч проходит через центры как радужной оболочки глаза один и радужная оболочка два одновременно. С лазером правильно выровнены, начинают выравнивать оптическую линию задержки.
Во-первых, переместить этап к зеркалу два, насколько это может пойти с помощью кнопки направления контроллера сцены. Затем отрегулируйте зеркальное, пока луч не пройдет через центр радужной оболочки глаза. Затем перемести сцену так далеко, как она может пойти от зеркала два.
Отрегулируйте зеркало два, пока луч проходит через центр радужной оболочки один. Теперь переместите сцену как можно ближе к входу луча и подтвердите, что луч все еще проходит через центр радужной оболочки глаза. Далее удалите радужную оболочку 1 из положения зеркала три и поместите зеркала три и четыре на оптическую линию задержки.
Отрегулируйте зеркала три и четыре, пока луч проходит через центр радужной оболочки два. С переменным фильтром нейтральной плотности в пути луча инцидента, поместите визитную карточку за сапфировой пластиной в качестве экрана. Поверните фильтр, чтобы постепенно увеличить мощность передаваемого луча до тех пор, пока на экране не будет наблюдаться желтое белое пятно.
Затем поверните фильтр дальше в том же направлении очень осторожно, пока фиолетовое кольцо окружает желтое белое пятно на экране. Далее, чтобы выровнять луч насоса «Раман», поместите фильтр отражающей полосы громкости в путь выходного луча оптического параметрического усилителя. Отрегулируйте фильтр bandpass и зеркало 17 с помощью карты датчика почти ИК для наблюдения за пятном луча.
Чтобы начать оптимизацию спектра зонда, запустите непрерывные измерения и максимизуйте количество детекторов на дисплее. Для этого постепенно поверните половину волны пластины один. Затем постепенно увеличиваем интенсивность импульса инцидента, вращая переменный оптический фильтр плотности.
Делайте это до тех пор, пока максимальное и минимальное количество детекторов не достигнет около 30 000 и 4000 соответственно. Если начинает наблюдаться большой колеблющийся шаблон, поверните переменный оптический фильтр плотности в противоположном направлении до тех пор, пока шаблон не исчезнет. Для настройки для пространственного перекрытия поместите оптический измельчитель в путь луча насоса Рамана.
Затем поместите карту датчика ближнего ИК в положение образца. Отрегулируйте направление луча насоса «Раман», регулируя зеркало 21 до тех пор, пока пятна насоса «Раман» и пучки зонда полностью не перекрываются друг с другом. Чтобы настроить для временного перекрытия, поместите индий галлия арсенид контактный фотодиод в положение образца, где насос Раман и зонд пучки пространственно перекрываются друг с другом.
Затем подключите выход сигнала фотодиода к 500 мегагерц пять гига образцов в секунду цифровой осциллоскоп для того, чтобы контролировать, когда насос Раман и зонд импульсов прибыть в том же положении. Установите горизонтальную шкалу осциллоскопа на одну наносекунду на деление и прочитайте пиковое время интенсивности сигнала для насоса Рамана и импульсов зонда, блокирующих другой импульс. Прикрепите входные и розетки трубки магнитного насоса передач к бутылке, содержащей 30 миллилитров циклохексана и начать течет циклохексан, как описано в текстовом протоколе.
Запуск непрерывных измерений и проверить, если стимулировали Раман полосы циклохексана наблюдаются на дисплее. Самая сильная полоса циклохексана появляется на 55-м и 58-м пикселях, когда центральная длина волны установлена на уровне 1 410 нанометров. После того, как стимулировали Raman полосы обнаружены, максимизировать полосы интенсивности в дисплее.
Выполнить это путем итеративно корректировки зеркало 21, вращательной фазы оптического вертолета, и положение оптической задержки линии два. Вы запустите одно измерение и сохраните спектр в качестве текстового файла. Затем удалите толуол из резервуара и прикрепите входные/выходные трубки магнитного насоса передач к бутылке, содержащей 25 миллилитров раствора толуола с 1X раз 10 до отрицательных четырех родинок на литр бета-каротина.
Затем начните течь образец решения. Далее поместите оптический измельчитель в траекторию действия луча насоса. Перемести пучок от пути актиного насосного луча к лучу насоса Раман.
Затем пространственно перекрывают актинический насос и пучки зонда в положении образца, используя визитную карточку вместо карты датчика ближнего ИК. Запуск непрерывных измерений и проверить, если переходное поглощение бета-каротина наблюдается на дисплее. Полоса поглощения появляется с формой, уменьшаемой монотонно в сторону более длинных длин волн или с двумя максимами на уровне около нуля и 511-го пикселей.
Увеличьте интенсивность поглощения путем корректировки зеркала 32 после обнаружения переходной полосы поглощения. Остановите непрерывные измерения, а затем уменьшите положение оптической линии задержки до тех пор, пока переходное поглощение полностью не исчезнет. Поместите оптический измельчитель в путь луча насоса Раман и удалите свалку луча с пути луча насоса Рамана.
Затем запустите эксперимент, решенный по времени, как описано в текстовом протоколе, выбрав этап SK из меню высадки. Введите исходное положение диапазона А, чтобы быть меньше примерно на 50 микрон по сравнению с положением, когда переходный сигнал поглощения исчез после измерения времени разрешенных спектров поглощения. Фемтосекундная времени решена вблизи ИК стимулировали Raman спектроскопии был применен к бета-каротин и толуол решение.
Спектры бета-каротина и толуола показаны здесь. Необработанные спектры содержали сильные раманские полосы растворителя толуола и слабую рамановую полосу бета-каротина в наземном состоянии, а также романские полосы фотоэффеждётного бета-каротина. Здесь показаны те же спектры, но вычитаются с помощью стимулировали Raman спектра того же решения в одну пикосекунду до фотоинтересы.
Спектры после вычитания показали искаженные базовые линии, которые вызваны поглощением фотоинтересованные бета-каротин и / или других нелинейных оптических процессов. Базовые линии стали плоскими после того, как они были исправлены с полиномиальными функциями. На этом рисунке, время решены стимулировали Раман спектры бета-каротина показали две сильные полосы в 1, 400 до 1800 обратных сантиметров области.
Широкая стимулированная группа Raman на нулевом picoseconds была назначена к в-фазе C двойная вибрация простирания C бета-каротина S2. Его пиковое положение оценивалось в 1 556 обратных сантиметров. В фазе C двойной связи C стрейч-диапазон S1 бета-каротин появился, как S2 C двойной связи C стрейч полоса распалась.
Пиковое положение диапазона двойной связи S1 C C было переверено на восемь обратных сантиметров с 0,12 до пяти пикосекунд. Важно, чтобы попытаться настроить направление луча насоса Раман снова и снова, пока пятна насоса Рамана и зонда лучи полностью перекрываются друг с другом, чтобы найти стимулировали Раман полосы циклохексана. Эта процедура может быть немедленно использована для других фемтосекундных экспериментов, решенных временем, чтобы глубже заглянуть в динамику химической реакции.
Эта процедура позволит ответить на новые вопросы, поскольку исследователи исследуют химию пи-спряженных молекул. Выполняя эту процедуру, не забудьте надеть защитные очки, чтобы защитить глаза от сильного лазерного света. Это включает в себя рассеянный свет.
