Этот протокол обеспечивает надежный метод синтеза микросфер висмута оксиодида, которые фотокаталитически активны при видимом облучении света. Здесь мы представляем ключевые параметры, которые приводят к успешному синтезу такого рода 3D-структуры с помощью солвотермального метода. Одним из основных преимуществ этого метода является то, что при различных ключевых параметрах, таких как температура и время нагрева, можно получить различные структуры.
Например, были получены микросферные листья и цветочные структуры. С помощью этого метода можно получить фотокаталитически активные материалы, которые продемонстрировали эффективное удаление органических загрязнителей, бактерий и даже тяжелых материалов в загрязненных водах. В более высоких масштабах можно использовать фотокатализ для очистки воды для потребления человеком.
Этот метод может обеспечить некоторое понимание синтеза других материалов на основе висмута, которые были зарегистрированы как эффективные в других реакциях катализа, таких как окисление угарного газа, а также в искусственном фотосинтезе. Чтобы начать готовить раствор один, растворите 2,9 грамма пентагидрата нитрата висмута в 60 миллилитров этиленгликоль в стакане. Для решения два, растворить один грамм йодида калия в 60 миллилитров этиленгликоль в стакане.
Используйте micropipette, чтобы добавить решение два решения одна капля за каплей со скоростью потока один миллилитр в минуту, чтобы создать желтоватую подвеску. Резкое добавление раствора два создаст черный цвет из-за образования тетрайодида висмута аниона. В таком случае синтез должен быть прерван и запущен снова.
Делая прекурсор, необходимо подождать, пока исчезновение желтого цвета со всего капает раствор, прежде чем добавить следующий шаг йодида калия в раствор висмута. После перемешивания смеси в течение 30 минут при комнатной температуре, перенесите смесь в 150-миллилитровый автоматический реактор. Используйте этиленгликоль для полоскания стакана, закружить стакан, чтобы удалить оставшуюся подвеску из боковин, и плотно закрыть реактор.
Поместите реактор автоклава в печь. Установите температуру до 126 градусов по Цельсию при температуре рампы два градуса в минуту и держать реактор в печи в течение 18 часов. После этого выведи из печи реактор автоклава, чтобы остыть.
Не откройте горячий реактор, чтобы избежать выброса йодного газа. Прилипайте к стенкам стеклянной воронки фильтровальной бумагой 0,8 микрометра. Налейте подвеску из реактора в воронку и используйте этиленгликоль для полоскания реактора.
Используйте деионизированную воду и абсолютный этанол для мытья твердого тела, сохраненного на фильтре, для удаления неорганических ионов и этиленгликоль соответственно. Чередуйте стиральный растворитель до тех пор, пока выщелачивание не будет бесцветным. Используйте деионизированную воду в качестве последнего шага стирки, чтобы удалить любые следы этанола.
Поместите продукт в духовку и установите при температуре 80 градусов по Цельсию в течение 24 часов. После этого отделите порошковый материал от фильтра, чтобы гомогенизировать в агатом растворе. Затем перенесите материал в бутылки из янтарного стекла в децикатор.
Поместите 30 миллиграммов образцов в порт образца молящихся богомолов аксессуара спектрофотометра. С источником света от 200 до 800 нанометров, облучить образцы порошка и продолжать, как описано в рукописи. Значение разрыва полосы, полученное с помощью этой характеристики, будет около 1,8 электрон-вольт.
Чтобы сделать 30 частей на миллион тестового раствора, растворите 7,5 миллиграммов ципрофлоксацина в 250 миллилитров дистиллированной воды. Затем перенесите испытательный раствор в фотокаталитический реактор и тщательно перемешайте раствор при 25 градусах Цельсия на магнитном перемешивании. Из трубопровода, пузырь сухой воздух из бака в раствор на 100 миллилитров в минуту для поддержания насыщения воздуха.
Распоистить лампу мощностью 70 ватт на расстоянии пяти сантиметров над фотореактором. Добавьте 62,5 миллиграмма микросфер оксиодида висмута в тестовый раствор для достижения нагрузки 0,25 грамма на литр. Немедленно используйте стеклянный шприц для того чтобы принять 8 миллилитров образца.
Используйте стеклянный шприц, чтобы взять второй восьмими миллилитровый образец для измерения поглощения органической молекулы на поверхности висмута оксиодида, а затем включить свет. Возьмите 12 образцов после облучения в желаемые периоды облучения. Фильтруйте все изъятые образцы, передавая их через нейлоновую мембрану.
Храните отфильтрованные образцы в стеклянных флаконах при четырех градусах цельсия. Загрузите стеклянные флаконы в устройство TOC. Это оборудование анализирует концентрацию общего и неорганического углерода, оставшегося в образцах жидкости с помощью инфракрасного детектора.
3D микроструктуры оксиодида висмута были успешно синтезированы предлагаемым синтетическим методом. Sem изображения показывают идеально сформированные сферические структуры, полученные солвотермальной обработки при 126 градусов по Цельсию в течение 18 часов. Аморфные структуры наблюдались, когда солвотермальное лечение проводилось при 130 градусах по Цельсию всего 12 часов.
Мезопорные микросферы оксиодида висмута были достигнуты, когда лечение проводилось при 160 градусах в течение 18 часов. Сравнивались рентгеновские дифракционные модели микросфер висмута оксиодида, полученные с 18-часовой термической обработкой при 126 градусах Цельсия и 160 градусах по Цельсию, а также 0D-материал оксиодида висмута. Распад пиковой интенсивности наряду с расширением дифракционных моделей показал потерю ориентации кристаллов при получении микросфер.
Фотокаталитическая активность микросфер оценивалась через деградацию ципрофлоксацина в чистой воде при облучению видимого света UVA. Висмут оксиодид, промытый этанолом и водой, показал более высокий уровень минерализации, чем оксиодид висмут, промытый только водой. Фотолиз не смог полностью окислить органическую молекулу.
Пожалуйста, помните, висмут оксиодид прекурсоры очень уникальны. Таким образом, добавление йодида в раствор висмута должно быть медленным, давая нам результат формирования структур микросферы. Микросферы, полученные с помощью этого метода, могут быть использованы в других линиях экологического фотокатализа.
Необходимо проверить их способность введения реакций на производство водорода, а также уменьшить тяжелые металлы в воде. Развитие этой процедуры проложило путь к синтезу других 3D оксиоидов висмута, таких как оксихлорид висмута или оксибромид висмута, которые, как известно, потенциально производят высокоокислительные виды.
