A capacidade de aplicar forças externas viáveis aos materiais nos permite alterar suas propriedades superficiais à vontade, bem como encontrar atividades catalíticas ideais e demonstrar novas propriedades. Esta técnica nos permite aplicar cepas e estudar seu efeito em atividades eletro catalíticas sem precisar preparar múltiplos materiais para cada grau discreto de tensão. Esses métodos também podem ser usados para estudar uma série de filmes de barbatanas e suas propriedades eletroquímicas, como atividade eletroquímica e corrosão.
Para um polimento químico e mecânico de substratos de níquel-titânio, primeiro, corte um pedaço de 0,05 milímetros de espessura de níquel-titânio super-elástico em tiras de um por cinco centímetros, e polir sequencialmente as amostras resultantes com 320, 600 e 1200 grãos de papel de areia. Enxágüe a amostra com água ultra-pura entre cada polimento. Após a última lavagem, polir a amostra com um diamante míclico, 0,3 mícron de diamante e 0,05 polimento de alumina de micron.
Após o polimento, sonicar as amostras com banhos sequenciais de cinco minutos em água ultra-pura, isopropanol, etanol e água ultra-pura antes de secar as amostras sob nitrogênio. Para preparar filmes de dióxido de titânio de 50 nanômetros de espessura, após a secagem, coloque as folhas polidas de níquel-titânio em um forno de 500 graus celsius em condições aeróbicas por 30 minutos. O aquecimento fará com que a cor da superfície mude de cinza para azul-roxo.
Para aplicar o estresse de tração nas amostras de filme aquecido, aperte suavemente uma folha em um testador mecânico, deixando um centímetro de folha exposto em cada extremidade. Em seguida, coe a amostra de níquel-titânio, dióxido de titânio a uma taxa de dois milímetros por minuto, mantendo a tensão de zero a três por cento. Antes de iniciar as medições eletroquím químicas, pré-coe a folha para cinco Newtons.
Para realizar experimentos eletroquímicos sob cepa aplicada, monte uma célula eletroquím química feita sob medida vagamente ao redor da folha de níquel-titânio, dióxido de titânio. Posicione cuidadosamente a célula no meio para garantir que o centro da folha seja exposto. Aperte a célula suavemente sobre a amostra para criar uma célula apertada para as medidas eletroquím químicas e encha a célula com um eletrólito.
Depois de purgar suavemente a solução com nitrogênio, aumente a cepa de zero a 0,5% e realize as medidas de fotometria cíclica ou de varredura linear. Para realizar um experimento de reação de evolução de hidrogênio usando ácido sulfúrico molar de 0,5 molar como o eletrólito, prata, cloreto de prata como eletrodo de referência, e um fio de platina enrolado de 0,5 milímetros de diâmetro, como o contra-eletrodo. Escaneie os potenciais entre a tensão do circuito aberto para 0,8 dobras versus RHE, que é o eletrodo de hidrogênio reversível, começando com o maior valor potencial e uma taxa de varredura de cinco a cinquenta mili volts por segundo.
Para realizar um experimento de reação de evolução de oxigênio usando um hidróxido de sódio molar como o eletrólito, mercúrio, oxigênio mercúrico como eletrodo de referência, e um fio de platina enrolado como o eletrodo de contador, escaneie o potencial entre a tensão do circuito aberto para dois volts versus RHE, começando com o menor valor potencial e uma taxa de varredura de cinco a cinquenta mili-volts por segundo. Após completar as medições, solte a célula eletroquím química ao redor do níquel-titânio, a folha de dióxido de titânio para que a amostra possa se mover livremente e suavemente para a célula de volta à amostra para realinhar o conjunto ao redor da folha. Em seguida, reabasteir e purgar o eletrólito antes de aumentar a cepa de 0,5 para um por cento, e repetir os experimentos eletroquímicos.
Para determinar se os aumentos nas atividades de reação da evolução do hidrogênio são devido ao aumento da superfície eletroativa, execute a fotometria cíclica em diferentes taxas de varredura em uma faixa potencial na qual as correntes farádicas são insignificantes, de modo que as correntes representam apenas a descarga de carga da camada dupla elétrica e parcelam as taxas de varredura versus as correntes. Para a caracterização de filmes rachados, mantenha uma folha de óxido de titânio de 50 nanômetros tensa em sete por cento por trinta minutos ou mais, antes de analisar a superfície para rachaduras através da varredura de microscopia eletroquímlica. Em seguida, realize quaisquer medidas desejadas com um suporte de amostra adequado para a varredura de microscopia eletrônica ou célula eletroquím química para medição eletroquímlica com filmes de dióxido de titânio impecáveis e propositadamente rachados em diferentes valores de tensão incrementalmente, aumentados e diminuídos.
Para caracterização superficial de uma amostra, após medições eletroquímlicas, lave a amostra com água para remover qualquer resíduo resolvido e monte as folhas enxaguadas na maca de tração. Fixar os suportes de amostra personalizados ao redor da amostra tensa. As superfícies da amostra podem então ser avaliadas pela microscopia eletrônica de varredura de acordo com os protocolos padrão.
A oxidação de folhas de níquel-titânio a 500 graus Celsius resulta em calcinação e uma camada superficial de dióxido de titânio rutile. A espessura da camada e o grau de doping do tipo N são afetados pelo tempo de ressarcimento e pela temperatura, como indicado por uma mudança de cor de cinza para azul-roxo uniforme após trinta minutos de aquecimento. Tempos de aquecimento mais longos, resultam em filmes mais espessos de dióxido de titânio, e são acompanhados por uma perda gradual da cor azul-roxo.
O comportamento nitinol sob estresse térmico e mecânico, reflete uma transformação de fase de estado sólido reversível entre duas fases diferentes de cristal martensite, tornando-o um pseudo-elástico em vez de um material elástico. Fotometria cíclica e experimentos de fotometria de varredura linear são importantes para entender o sistema eletroquímico, como faixas farádicas versus não-farádicas. Outra caracterização eletroquím química pode incluir impedância eletroquím química para estudar mudanças nas reativações da superfície do eletrodo com a tensão.
Para determinar se o aumento da reação de evolução do hidrogênio e as atividades de reação da evolução do oxigênio são simplesmente devido ao aumento da superfície eletro-ativa. As medidas de capacitância podem ser realizadas em diferentes valores de tensão. Para determinar ainda mais se as alterações nas atividades eletro com cepa são devido à deformação elástica ou inelástica sob estresse de tração aplicada, os experimentos podem ser conduzidos com filmes de dióxido de titânio impecáveis e propositadamente rachados.
A amostra deve ser montada adequadamente para obter e produzir mais resultados. Esta maca de estêncil pode ser incorporada em muitas caracterizações e técnicas diferentes, incluindo espectroscopia, trans-reabsorção, Raman confocal ou microscopia da sonda.
