Name: non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
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Este trabalho é apoiado financeiramente pela Texas A &amp; M University bolsa de iniciação pesquisa do corpo docente (Mukherjee) e Texas State University financiamento start-up (Rhodes).

O cuidado deve ser exercitado ao usar qualquer um dos solventes, reagentes, ou pós secos utilizados neste protocolo. Leia todas as folhas de MSDS e tomar as medidas de segurança adequadas. Equipamentos de segurança de série inclui luvas, óculos de segurança, e um jaleco. 1. Preparação Cathode Nota: A vista geral esquemática do processo de fabricação do cátodo é apresentado na Figura 1. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Figura 1. Visão esquemática dos passos utilizados no ETSL para criar cátodos. O processo principal inclui a preparação e moldagem da pasta do eléctrodo para um substrato de alumínio limpos, seguido por secagem da folha eléctrodo e incorporação em células de moedas. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma maior ve</a>rsion desta figura. <ol><li> Preparação do substrato de alumínio <ol><li> Cortar um 4,5 &quot;por 12&quot; folha de 15 mm de espessura de alumínio (Al) folha usando um cortador de papel ou tesoura. </li><li> Spray de acetona na superfície de uma placa de plástico limpo para aderir a folha para o conselho e, em seguida, coloque a folha de papel alumínio sobre a placa. </li><li> Spray de uma quantidade generosa de acetona na superfície da folha e começar a esfregar a superfície inteira usando uma almofada Scotch com pequenos movimentos de semi-círculo. Spray de acetona adicional na superfície e limpe resíduo com uma toalha de papel. </li><li> Repita os passos 1.1.2-1.1.3 para o lado oposto e repita mais uma vez para o lado do casting. </li><li> Wash gravado folha de Al com água deionizada (DI) de água na carcaça lado em primeiro lugar, em seguida, virar e repita com o lado oposto. Re-esfregar a superfície da folha de Al como o de água DI exibe fraca molhabilidade e não flui para fora da superfície da folha, sem a formação de gotículas. Repetir a lavagem com álcool isopropílicoálcool. </li><li> Transfira a folha de Al limpos entre duas toalhas de papel e deixe secar por cerca de 20 min sob compressão entre duas superfícies planas e toalhas de papel. </li></ol></li><li> Preparação Slurry <ol><li> Escolha os pesos de material activo, aditivo condutor e o ligante com base na composição desejada da folha eléctrodo. Escolha um peso de pó seco total de 1.25 g, com 70% em peso de lítio-manganês-cobalto-óxido, Lini 1/3 Mn 1/3 1/3 Co O 2 (NMC, material ativo), 20% em peso de negro de fumo (condutora aditivo) e 10% de difluoreto de polivinilideno (PVDF, aglutinante). </li><li> Meça 0,875 g de NMC e 0,25 g de negro de fumo e lugar em um almofariz de ágata e pilão. Levemente misturar os materiais em conjunto, sem moagem. Depois de uma mistura começa a se formar, moinho à mão no almofariz e pilão para 3-5 min, até que um pó uniforme é observado visualmente. </li><li> Transferir o pó misturado para um tubo de mistura disponívelcom um pedaço de papel de pesar. Adicionar 16 bolas de vidro (6 mm de diâmetro) para o pó, juntamente com 5,5 ml de 1-metil-2-pirrolidinona (NMP), o solvente não-aquoso. </li><li> Colocar o tubo descartável para a estação de tubo rígido e travarão no local. Vire a unidade na e lentamente aumentar a velocidade máxima. Deixe o conteúdo de misturar durante 15 minutos. </li><li> Adicionar 1,25 g de um PVDF de 10% em solução de NMP directamente ao tubo. Colocar o tubo de volta para a unidade e permitir a mistura durante 8 minutos, seguindo o mesmo procedimento descrito em 1.2.4. Se o tubo é deixada em repouso durante mais de 5 minutos, antes da moldagem (abaixo), misturar os conteúdos durante mais 15 minutos adicionais. </li></ol></li><li> Fundição e Secagem <ol><li> Limpar a superfície metálica do aplicador automático de película com álcool isopropílico e uma toalha de papel. Certifique-se de que a lâmina é limpo, e está previsto para a altura desejada fundição (200 mm). </li><li> Aplicar uma camada de álcool isopropílico para a superfície do aplicador de película e colocar o DRIed substrato de alumínio do lado brilhante para baixo sobre a superfície. Pressione para fora o álcool isopropílico excesso com uma toalha de papel dobrado até que todas as rugas e isopropílico são removidos. Tome cuidado para evitar rasgar o substrato segurando firmemente um do substrato no lugar. </li><li> Remover o tubo de mistura da unidade de tubo e abrir o recipiente. Pour a lama sobre a superfície do substrato, em uma linha de aproximadamente 1 polegada da parte superior (lado do vazamento inicial) do substrato de 2-3 polegadas. Remova todas as bolas de vidro da folha com pinças metálicas limpas. </li><li> Defina a velocidade de lançamento para 20 mm / seg, e ativar o braço da carcaça do aplicador filme. </li><li> Levantar o eléctrodo fundido a partir da superfície do aplicador de película utilizando uma peça fina de cartão para assegurar a não formar rugas na folha. </li><li> Permitir que o eléctrodo de folha para secar durante 16 horas à temperatura ambiente (~ 24 ° C), seguido por secagem a 70 ° C durante ~ 3 h ou até que a folha é seca. Certifique-se de que o eletrodo é ambientalmente isolado em um fume capuz ou câmara selada para evitar a secagem não uniforme. </li></ol></li><li> Cathode Eletrodo de perfuração <ol><li> Coloque a folha seca em um eléctrodo de folha de alumínio limpos de metal. Retire um ½ &quot;furador e colocá-lo suavemente sobre uma região da folha com uma superfície uniforme (bordas podem aparecer não uniforme). Lentamente aplique pressão para o soco (à mão) e&quot; roll &quot;a pressão em torno das bordas o soco para garantir um corte limpo. </li><li> (Alternativa) Cortar um disco eletrodo utilizando um cortador de disco precisa em vez de perfuração manual. </li><li> Retire o eletrodo da folha com limpos, pinças de plástico e coloque-o em um frasco etiquetado, com a superfície do eletrodo para cima. Repita duas vezes. </li><li> (Opcional) Coloque um eléctrodo perfurada sobre a superfície da prensa de laboratório. Aplique uma pressão de cerca de 4 MPa (a pressão ideal varia de acordo com a imprensa utilizado). Repita o procedimento para os eletrodos restantes. </li><li> Colocar os tubos em um vacuUM forno e permitir que os eléctrodos a uma maior seco a 120 ° C a -0,1 MPa durante 12 h para remover os vestígios de humidade. Depois, retire os eletrodos e pesá-los dentro de 0,0001 g. </li><li> Abra a antecâmara do porta-luvas e coloque os frascos no tabuleiro. Feche a câmara a porta e assegurar uma boa vedação, usando dois dedos para apertar antecâmara escotilha. </li><li> Traga o vácuo até -0,1 MPa, e em seguida, preencher com argônio. Repetir este processo mais 1-2 vezes, dependendo das amostras transportadas para a caixa de luvas. </li></ol></li></ol> 2. Folha de ânodo para celular completa <ol><li> Repita seção 1 excepto o uso de 9 mm de espessura de folha de cobre como substrato em vez de folha de alumínio. A composição da folha pode ser alterada para se ajustar às necessidades específicas. </li></ol> 3. Coin celular pré-montagem Cuidado: A construção de células de moedas é realizada dentro de um ambiente inerte (argônio) dentro de uma caixa de luvas. Extreme precaução devem ser tomadas para minimizar a exposição do ambiente interno para a atmosfera externa. Trabalhar com materiais aguçados no interior da caixa de luvas deve ser minimizada, se possível. Como regra geral, uma tarefa dentro da caixa de luvas deve tomar 3 vezes mais do que a velocidade a que a tarefa seria realizada fora. As luvas devem também ser usado sobre as luvas glovebox para minimizar a exposição ao trabalhar com diferentes substâncias. Nota: Os componentes necessários para a construção da célula de moeda, incluindo a tampa, caso, molas onduladas, juntas, espaçadores, fita de lítio, electrólito e restantes ferramentas, tais como pinças de plástico (para colocação de componentes) estão contidos dentro de uma caixa de luvas Argon-cheia com O2 e H2O níveis mantida abaixo de 0,5 partes por milhão. Todos os componentes inseridos na caixa de luvas (incluindo toalhetes tarefa fiapos) deve ser aquecida O / N num forno de vácuo a 120 ° C a uma pressão de -0.1 MPa para remover qualquerhumidade. <ol><li> Preparação contra-eletrodo <ol><li> Dentro da caixa de luvas, remover a fita de lítio (0,75 mm de espessura) a partir do recipiente selado e desenrolar uma parte sobre a superfície de um bloco de plástico. Usando uma lâmina de barbear, raspar cuidadosamente qualquer oxidação de cor preta a partir da superfície da folha. Tome muito cuidado para evitar o corte das luvas. </li><li> Dê um &quot;furador 16/09 e perfurar para fora um disco da fita de lítio. Use um dedo (separado do lítio por luvas de borracha dentro de porta-luvas) ou outra ferramenta sem corte para empurrar o disco de lítio fora do soco. </li><li> Tome um espaçador 0,5 milímetros de espessura e aplique suavemente o disco de lítio à superfície entre os dedos. Assegurar que as varas de disco de lítio para o centro do espaçador e é plana - uma superfície irregular pode causar distribuições de correntes irregulares. </li></ol></li><li> Eletrólito Preparação <ol><li> Armazenar o electrólito de escolha (neste caso, LiPF 6 1 M em CE / DEC 1: 1 em vol) comna caixa de luvas em todos os momentos em um recipiente de alumínio, como o electrólito é fotossensível. </li><li> Retirar uma pequena quantidade de electrólito a partir do recipiente de origem em um recipiente de trabalho. </li></ol></li><li> Celgard Separator Preparação <ol><li> Coloque uma folha de membrana separadora entre uma folha de papel dobrada impressora. Coloque o papel dobrado e a membrana sobre uma folha de metal de alumínio. </li><li> Coloque uma camada de amortecimento na parte superior do furador e usar um martelo para perfurar para fora uma &quot;membrana separadora diâmetro ¾. </li><li> Transferir os discos de separação perfurados na caixa de luvas, utilizando os procedimentos descritos no 1.4.6-1.4.7. Nota: Recomenda-se executar esta etapa em massa para evitar ter que perfurar para fora separadores individuais para cada célula de moeda que está sendo construído. </li></ol></li></ol> 4. Coin celular Assembleia Nota: A configuração da célula é moedaapresentado na Figura 2. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Figura 2. Coin componentes celulares exibidos em ordem de colocação dentro da célula. A colocação do cátodo é seguido pelo separador, junta, contra eléctrodo e onda primavera, seguido de vedação da célula. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura .</a> <ol><li> Abra a porta da antecâmara interior. Puxe todos os componentes dentro da antecâmara para o porta-luvas e feche a porta da antecâmara interior. </li><li> Coloque um caso célula moeda em um pequeno barco pesar. Coloque o cátodo para o centro da célula de moeda caso. Aplicar 1-2 ~ 30 ul de gotas de electrólito para o centro do eléctrodo e aplicar uma gota em lados opostos do rebordo da caixa. </li><li> Coloque um único ¾ separador &quot;napara a superfície do eléctrodo. Força as bolhas que se tornam presas usando a borda lisa de um par de pinças, e re-centro do cátodo, agarrando o caso pelo lábio e batendo levemente o eletrodo no lugar. Aplicar um adicional de 1-2 gotas de electrólito para permitir uma melhor circulação do eléctrodo se ele adere à sua posição original. </li><li> Coloque a junta sobre o caso, com o lado plano voltado para baixo eo lado lábios para cima. Confirmar a orientação da junta, mantendo-se à luz antes da inserção de células. </li><li> Aplicar 2-3 ~ 30 ul de gotas de electrólito para o centro da célula, e colocar o contra-eltrodo preparado para o centro de lítio com o virado para baixo. Coloque a mola de onda na parte superior do contra-eléctrodo centrado. </li><li> Encher a célula para a borda (~ 0,7 mL) com electrólito até que se forme um menisco curva, convexa, que cobre a maior parte da superfície de mola ondulada. </li><li> Com cuidado, coloque a tampa de célula tipo moeda no topo da célula utilizando tele pinça para segurar a tampa centrada verticalmente sobre a célula. Tome cuidado para centrar a tampa para evitar a perda excessiva de eletrólitos. </li><li> Pressionar para baixo sobre a tampa (manualmente) até que se ajuste no lábio da junta. Transferir a célula para o cravador e assegurar que a célula está centrada na ranhura da ferramenta de cravamento. Crimp a célula a uma pressão de 6,2 MPa ~ (900 psi) e de libertação. </li><li> Remova a célula do cravador (à mão), e limpe qualquer excesso de electrólito. Repetir passos 4.2- 4.9 até todas as células desejadas são construídos. Limpe qualquer derrame de electrólito, coloque o lixo em um recipiente adequado. Transferência das células para fora do porta-luvas e rotulá-los. </li></ol> 5. Avaliação Eletroquímica <ol><li> Ligar as células limpas para o reciclador bateria. Verifique se os terminais estão conectados corretamente medindo o potencial de circuito aberto. Se não positivo, inverta as ligações. </li><li> Calcular a corrente desejada com base no peso dos elec secaseléctrodo sobre a superfície do substrato de alumínio, a massa conhecida do alumínio, a percentagem de material activo, em peso, e a capacidade específica nominal do material activo utilizado. <ol><li> Com uma massa medida eletrodo de 0,0090 g, de alumínio massa disco de 0,0054 g, e capacidade nominal de 155 mAh / g, determinar a corrente desejada como (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Para a descarga da corrente necessária para descarregar completamente a célula em 1 hora (1C), a corrente aplicada é 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Defina a agenda no reciclador para carregar / descarregar o celular entre os níveis superior e inferior de 4,2 V e 2,8 V. ciclo da célula de tensão 4 vezes a uma taxa de C / 10 (galvanostático, corrente constante). Em seguida, carregar a pilha uma vez em C / 10. </li><li> Após a 5º C / 10 carga, remover a célula a partir do reciclador (se necessário) e executar electroquímica espectroscopia de impedância 19 (EIS) na célula, após o repouso durante 1 h. Coloque a célula de voltano reciclador e descarga em C / 10. Execute EIS mais uma vez depois de descansar por 1 hora. </li><li> Coloque a célula de volta para o reciclador e o ciclo celular 5 vezes a taxas de C / 5, C, 2C, 5C e 10C, seguido de 100 ciclos 1C. </li><li> Determinar a capacidade específica das células a cada taxa de C, dividindo a capacidade em mAh por a massa de material activo presente no cátodo. Calcula-se a capacidade de retenção, dividindo a capacidade específica média dos últimos 5 ciclos 1C pela capacidade específica média dos 5 primeiros ciclos 1C. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

A otimização das etapas de mistura molhado são cruciais para a capacidade viscosidade da lama e revestimento, que afeta a uniformidade e adesão do eletrodo. Aqui, um método de mistura de elevado corte é utilizado, onde o solvente, aditivo, agente ligante, e o material activo são misturados em conjunto utilizando os movimentos cinéticos das esferas de vidro presentes nos frascos. Esta técnica de mistura oferece a vantagem de tempos de mistura muito mais rápidos em comparação com um método de agitador magnét...

Baterias de lítio-íon representam uma fonte promissora para cumprir as exigências cada vez maiores de dispositivos de armazenamento de energia 1-4. As melhorias na capacidade de LIBs não só melhorar a gama eficaz de veículos eléctricos 5,6, mas também melhorar a sua vida de ciclo, reduzindo a profundidade de descarga, que por sua vez aumenta a viabilidade de LIBs para uso em aplicações de armazenamento de energia grelha 7. Originalmente usado para aparelhos auditivos na década de 1970 8, as células de moeda hoje são comumente usados ​​no desenvolvimento e avaliação de novas e existentes materiais de eletrodo. Como um dos menores fatores de forma para as baterias, essas células representam uma forma simples e eficaz para criar baterias em um ambiente de pesquisa acadêmica. Uma bateria de iões de lítio típico consiste de um cátodo, ânodo, coletores de corrente, e um separador poroso que impede o curto-circuito do ânodo e cátodo. Durante a operação de uma bateria de iões de lítio, ions e elétrons são móveis. Durante a descarga, os iões de viajar a partir do eléctrodo negativo (ânodo) através do separador poroso e para dentro do eléctrodo positivo, ou cátodo. Enquanto isso, os electrões viajar através do colector de corrente, através do circuito externo, finalmente recombinar com os iões no lado do cátodo. A fim de reduzir quaisquer resistências associadas a iões e de transferência de electrões, os componentes precisam de ser correctamente orientado - o curso iões distância devem ser minimizadas. Normalmente, estes componentes são combinados uma configuração de &quot;sanduíche&quot;. Baterias utilizadas em veículos eléctricos, telefones celulares e produtos eletrônicos de consumo consistem em grandes sanduíches que são enrolados em espiral ou dobrados, dependendo do fator de forma da bateria. Estes tipos de células pode ser muito difícil de fabricar em pequenas escalas sem incorrer em custos elevados. No entanto, em uma célula de moeda existe apenas um único sanduíche dentro da célula. Embora equipamento especializado ainda é necessário criar os eletrodos i<html> células de moeda n, as próprias células podem ser rapidamente montadas à mão e selado dentro de um ambiente controlado. O desempenho das baterias, independentemente do tipo, está dependente dos materiais que formam o eléctrodo positivo e negativo, a escolha do electrólito, e a arquitectura celular 4,9-13. Um eléctrodo LIB típico é composto de uma combinação de Li contendo material activo, aditivo condutor, aglutinante polimérico, e do espaço vazio que é preenchido com um electrólito. Processamento de eletrodo pode ser organizado em cinco etapas principais: mistura seca em pó, mistura molhado, de preparação do substrato, aplicação de película, e secagem - um passo que muitas vezes é dado pouca atenção. Ao produzir um eléctrodo com estes passos de processamento, a meta final é obter um filme uniforme eléctrodo constituído do material activo, aditivo condutor, aglutinante. Esta distribuição uniforme é fundamental para o desempenho ideal do LIBs 14-18. nt &quot;&gt; Este guia representa os passos utilizados na Texas A &amp; M no Laboratório de Energia e das Ciências de Transporte (ETSL) e na Texas State University para a fabricação de células de moedas para a avaliação de novos e existentes materiais de eletrodo. Além dos passos básicos encontrados documentadas em muitas fontes , nós incluímos a nossa própria experiência nas etapas críticas, observando detalhes importantes que muitas vezes são deixados de fora de métodos documentos semelhantes e muitas publicações. Além disso, os métodos físicos e eletroquímicos primários utilizados em nosso laboratório (ciclismo galvanostático e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS)) são elucidados dentro.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; in EC/DEC (1:1 by vol)</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Celgard 2500 Separator</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &amp;#956;m thick; Polypropylene</td></tr><tr><td>Aluminum Foil</td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Lithium Ribbon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm thickness</td></tr><tr><td>2-Propanol, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>Acetone, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>case, cap, and PP gasket</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15.5 mm diameter x 0.5&amp;nbsp;mm thickness</td></tr><tr><td>Stainless Steel Wave Spring&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15 mm diameter x 1.4&amp;nbsp;mm height</td></tr><tr><td>Analytical Scale</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Agate Mortar and Pestle</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5 inch diameter</td></tr><tr><td>Tube Drive</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Stirring Tube</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Glass balls</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm diameter</td></tr><tr><td>Automatic Film Applicator</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-</td><td></td></tr><tr><td>Doctor Blade</td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Die Set</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Oven</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Pump</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laboratory Press</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Hydraulic Crimper</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Glovebox</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Battery Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td>Biologic</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Uma folha de eletrodo corretamente elenco deve aparecer uniforme na aparência da superfície e aderir adequadamente para o coletor atual. Tipicamente descamação da folha do eléctrodo é causada por, quer pobres decapagem do substrato, ou ter de pouco NMP na fase de mistura inicial. Em alternativa, o excesso de NMP pode fazer com que a folha para apresentar um maior grau de porosidade, o que não é desejável. Finalmente, um terceiro padrão pode ser observado na superfície do eléc...

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Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

non-aqueous-electrode-processing-construction-lithium-ion-coin

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K visualizações.  Texas A&M University. Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construção e Teste de Pilhas da moeda de baterias de lítio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Engenharia

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Eletrólitos copolímero de enxerto de estado sólido para Aplicações da bateria de lítio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; bateria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

No eletrodo de referência Lithiated Situ: Quatro eletrodos Design por espectroscopia de impedância no operando

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Química

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparação de célula de moeda de três-elétrodo e eletrodeposição Analytics para baterias do lítio-íon

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...