가스 크로마토그래피 질량 분광법은 토탈 기화 고체-위상 미세 추출과 결합하여 법의학 도구로 사용됩니다.

TV-SPME 프로토콜은 약물, 경주 연료, 폭발성 물질 및 다환 방향족 탄화수소를 포함한 광범위한 샘플을 분석할 수 있기 때문에 중요합니다. 휘발성 인 질산염만 기화하기 때문에 여과가 필요하지 않습니다. 그래서 더러운 샘플이나 현탁액을 분석 할 수 있습니다.

유기 또는 수성 용매를 포함하여 매우 간단한 행렬을 사용할 수 있습니다. TV-SPME 기술의 주요 장점은 높은 감도입니다. TV-SPME는 표준 액체 주입, 헤드스페이스 SPME 및 침지 SPME보다 더 나은 감도를 보여줍니다.

TV-SPME는 또한 GC 계측에 대한 변경 없이 대량 의 샘플 볼륨을 활용하는 장점이 있습니다. TV-SPME는 수행하는 매우 간단한 기술입니다. 주요 어려움은 적절한 볼륨이 전달되었는지 확인하는 데서 비롯됩니다.

작은 수동 또는 전자 주사기를 사용하면 샘플링하는 동안 시간을 보내는 데 도움이 될 수 있습니다. 또한 섬유가 코팅을 유지하도록 보장하기어려울 수 있으므로 섬유를 면밀히 모니터링하여 분해를 수행해야 합니다. 수동 및 로봇 조작이 모두 성공하려면 시각적 데모가 매우 중요합니다.

시작하려면, 추출하거나 원하는 농도에 도달하기에 충분한 용매에 고체 샘플을 용해. 시료가 완전히 용해되도록 한 후 선택한 온도에서 완전히 기화하는 데 필요한 부피를 계산합니다. 샘플 볼륨을 헤드스페이스 바이알로 전송하고 캡을 고정합니다.

시료를 유도하는 경우, 약 1밀리리터의 제제를 헤드스페이스 바이알에 배치하여 적절한 유도제를 준비한다. 적절한 인큐베이션 및 추출 온도를 설정하여 총 기화, 충분한 시료 추출 및 완전한 파생을 보장합니다. 관심 있는 화합물의 클래스에 따라 GC-MS 매개변수를 선택합니다.

적절한 입구 라이너가 GC 입구에 있고 SPME 섬유가 제대로 컨디셔닝되어 분석을 시작하기 전에 양호한 작업 순서를 유지합니다. 감마 하이드록시부티레이트 또는 감마-부티롤락톤 샘플을 물 속에서 준비하며, 100만 개당 1부 미만의 농도를 기록합니다. 샘플의 마이크로리터 1개를 20밀리리터 헤드스페이스 바이알로 옮기고 유리병을 즉시 캡합니다.

BSTFA의 1밀리리터를 1% 트리메틸클로로실레인을 별도의 20밀리리터 헤드스페이스 바이알에 넣고 캡을 씌워보세요. 초기 오븐 온도를 1분 동안 섭씨 60도, 오븐 프로그램을 분당 15도로, 최종 오븐 온도를 1분 동안 280도로, 유량은 분당 2.5밀리리터로, 유입및 환승 선 온도를 각각 250도 및 280도로 설정하여 GC-MS 방법을 만듭니다. GC 입구 내부에 좁은 SPME 입구 라이너가 배치되고 PDMS/DVB SPME 섬유가 제대로 조절되어 작동 순서가 양호한지 확인하십시오.

그런 다음 샘플에서 GC-MS를 실행합니다. GBL 볼륨 연구는 헤드스페이스및 몰입SPME에 비해 TV-SPME의 민감도를 입증하기 위해 수행되었다. 전반적으로 TV-SPME를 허용한 샘플 볼륨은 헤드스페이스 또는 물에 GBL에 대한 침수 SPME보다 더 민감성을 입증했습니다.

각 방법에 대한 크로마토그램의 비교는 여기에 표시됩니다. GHB와 GBL의 효과적인 복용량으로 스파이크 와인의 샘플을 분석하였다. 이 견본은 또한 GBL 및 GHB의 상호 변환을 보여줍니다.

TV-SPME가 제대로 수행되면 날카로운 피크가 관찰됩니다. TV-SPME는 높은 감도를 가지고 있습니다. 따라서 열을 과부하하지 않도록 적절한 농도를 사용해야 합니다.

피크 비대칭은 고농도가 존재할 때 발생합니다. 이러한 경우 샘플을 희석하거나 분할 주입을 사용하면 피크 모양을 향상시킬 수 있습니다. TV-SPME는 검출 가능한 별술의 범위를 극적으로 확장하는 액체 크로마토그래피와 결합될 수 있습니다.