Name: in situ transmission electron microscopy with biasing and fabrication of asymmetric crossbars based on mixed-phased a-vox
Uploaded: 2020-05-13T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx at JoVE.com

이 작품은 호주 국립 제조 시설 (ANFF)의 빅토리아 노드에있는 RMIT 대학의 마이크로 나노 연구 시설에서 부분적으로 수행되었습니다. 저자는 시설, 그리고 RMIT 대학의 현미경 검사법의 과학 및 기술 지원을 인정, 현미경 분석 시설, 현미경 호주의 연결된 실험실. 호주 대학원상(APA)/연구 교육 프로그램(RTP) 제도의 장학금 지원이 인정됩니다. 우리는 마두 바스카란 교수, 수밋 왈리아 부교수, 매튜 필드 박사, 브렌튼 쿡(Brenton Cook) 교수의 지도와 유용한 토론에 감사드립니다.

1. 제조 공정 및 전기 특성
<ol><li>표준 이미지 반전 포토리소그래피(9)를 사용하여 아래쪽 전극(BE 층 1)을 패턴으로 사용하여 다음 매개 변수를 사용하여 장치의 포토레지스트를 사용하십시오.<ol>
<li>3,000 rpm에서 포토레지스트를 스핀 코트, 소프트 베이크 90°C에서 60s, 405 nm 레이저로 25mJ/cm2로 노출, 120s용 120°C에서 굽기, 21mW/cm2 및 400 nm 레이저로 홍수 노출을 수행하고, 개발자를 사용하여 개발, 그리고 rinse.</li>
	</ol>
</li>
	<li>기판 이면이 있는 전자 빔 증발기 시스템으로 접착을 위해 5nm 티타늄(Ti)과 15nm의 백금(Pt)을 기판 패턴으로 기판에 보관하십시오.</li>
	<li>기판을 아세톤 욕조에 넣고 ~ 20분 동안 기판을 배치하여 증착된 금속을 들어 올립니다. 그런 다음 초음파 진동을 2 분 동안 적용하고 아세톤과 이소 프로필 알코올 (IPA)으로 헹구어 BE 패턴을 완성합니다. 리프트 오프가 깨끗하지 않은 경우 반복합니다(그림 1A, 1 단계).</li>
	<li>1.1 단계에서 설명된 바와 같이 BE 의 상단에 광석 촬영기능이 있는 기능성 산화물 층(층 2)을 패턴화한다.</li>
	<li>스퍼터링시스템(10)을사용하여 -VOx와 Ti의 5nm를 기탁한다.</li>
	<li>아세톤 욕조에 기판을 배치하고 2-3s 펄스로 펄스 초음파 진동을 수동으로 적용하여 기능성 산화물을 들어 올려 기능성 산화물 패턴을 완성합니다. 패턴이 깨끗하지 않은 경우 절차를 반복합니다. (그림1A, 2단계 및 3단계)</li>
	<li>마찬가지로, 이미지 반전 포토리소그래피, 전자 빔 증발 및 1단계에서 설명된 리프트 오프 공정을 사용하여 nm/Pt_200 nm을 Ti_20 상부 전극(TE) (layer 3) 패턴을 완성한다. (그림1A, 4단계) 참고: 이것은 크로스 포인트 장치, 그림 1B의제작을 완료합니다.</li>
	<li>조작된 장치에서 전기 및 온도 분석을 수행하여 저항 스위칭 성능을 이해합니다.<ol>
<li>2프로브 직전류(DC) I-V 측정 시스템과 전기 측정을 위한 프로브 스테이션이 있는 소스 미터를 사용합니다.</li>
		<li>장치를 손상시키지 않도록 항상 관련 현재 규정 준수를 유지합니다.</li>
		<li>장치의 현재 동작을 분석하려면 전압 제어 해석을 수행하고 전압 스윕을 0.1 V의 낮은 전압으로 시작하여 양적 바이어스에서 시작하여 전기 성형이 관찰될 때까지 천천히 증가합니다. 참고: 전기 성형은 내장 재료 특성 및 장치 치수에 따라 달라지는 특정 전압에서 처음 절연 기능 산화물 내에 몇 나노미터 너비의 전도성 필라멘트가 형성되는 일회성 이벤트입니다. 이 시점에서, 형성된 전도성 경로로 인해 전류 전압 그래프상에 급격한 저항 또는 전류의 증가가 관찰된다.</li>
		<li>전기 성형 후 양방향 전압 스윕을 적용하여 휘발성 임계값 스위칭 성능을 달성합니다. 높은 ON/OFF 비율을 달성하기 위해 전압을 조정합니다. 이 경우 ~ 10의 스위칭 비율을 달성하였다.</li>
		<li>10°C 단계로 10°C 단계로 증가하는 실온에서 90°C까지 의 온도에서 전류 전압 특성을 분석하고 온도 제어 단계를 사용하여 실온으로 되돌아갑니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 그리드바 및 바이어스 칩 장착
<ol><li>도 2에도시된 바와 같이, CAD 소프트웨어에서 FIB 최적화 그리드바를 설계하고 내부 가공 기술을 사용하여 제조하여 시투 TEM 실험에 사용되는 바이어스/가열 칩을 장착한다. 참고: 그림 2A는 격자바의 별도 부분을 표시하여 사각형 모양의 트렌치에 동시에 세 개의 칩을 장착합니다. 도 2B는 TEM용 시투 바이어스/가열 칩에서 시판되는 것에 맞게 설계된 줌제곱트 트렌치 섹션을 나타낸다.</li>
	<li>아세톤으로 채워진 페트리 접시에 넣고 2분간 부드럽게 회전하여 바이어스 칩을 청소합니다. 그런 다음 칩을 제거하고 메탄올로 채워진 페트리 접시에 넣고 부드럽게 2 분 동안 회전합니다. 마지막으로 저압 질소로 건조하게 날려 버리십시오. 참고: E-칩이라고 불리는 상업적으로 구입한 바이어스 칩에는 보호를 위한 포토레지스트 코팅이 있습니다.</li>
	<li>그림 2C에서볼 수 있듯이 그리드바의 사각형 트렌치에 미리 세척된 바이어스 칩을 정렬합니다.</li>
	<li>그리드바(그림2D)에E 칩의 배치를 완료하기 위해 나사로 바이어스 칩 위에 그리드 커버를 고정합니다.</li>
</ol>3. 라멜라 제제, 집중 이온 빔을 이용한 바이어싱 칩 장착, 시투 투과 전자 현미경 검사
<ol><li>그림 3A에서볼 수 있듯이 Ti_10 nm/Pt_100 nm의 두꺼운 BE로 섹션 1에 설명된 바와 같이 샘플을 별도로 제조한다.</li>
	<li>FIB 챔버에서 전도성 탄소 테이프를 사용하여 새로 준비된 샘플을 금속 스텁에 장착합니다. 충전 문제를 방지하기 위해 접지를 위해 샘플에 테이프를 추가로 적용하십시오.</li>
	<li>52° 기울기에서 챔버에 바이어싱 칩 장착 그리드바를 로드합니다(그림 3B참조). 이는 스테이지 회전에 따라 수직 또는 이온 빔 열과 평행합니다.</li>
	<li>라미렐라 준비 위치에 현미경 물리적 제어판 및 소프트웨어를 사용하여 샘플 표면에 전자 빔을 초점, 난시 및 정렬합니다.</li>
	<li>전자 빔및 이온 빔에 대한 집중 된 샘플 위치 및 빔 우연의 유중심 높이를 확인하십시오. 참고: 유중심 높이는 샘플이 기울어지면 샘플의 이미지가 이동되지 않는 위치입니다.</li>
	<li>자동 TEM 프로그램(자동 라멜라 준비 프로그램)을 클릭하여 현미경 제어 소프트웨어를 사용하여 집중된 샘플 위치에서 실행합니다. 자동 프로그램은 아래에 설명된 시퀀스를 따릅니다. 참고: TEM 라멜라(그림4)를만드는 프로세스가 완료됩니다. AutoTEM 프로그램의 진행 상황을 데스크톱 화면에서 실시간으로 관찰할 수 있습니다.<ol>
<li>실리콘 밀링으로 교차 선착성 마커를 만들고 정렬 마커 사이의 20 μm x 5 μm 영역에 1.5 μm 두께의 탄소 보호 층을 증착합니다.</li>
		<li>라멜라를 만들기 위해 5 nA 이온 빔 전류가 있는 탄소 보호 층의 양쪽에 밀 트렌치.</li>
		<li>1 nA 이온 빔 전류를 먼저 얇게 한 다음 300 pA 이온 빔 전류로 라멜라를 얇게 하여 1 μm 두께에 도달합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>기판에서 분리하기 위해 라멜라에 J 컷을 수행하도록 샘플을 7°로 기울냅니다.</li>
	<li>샘플을 0°(즉, 전자 빔 기둥에 수직)로 기울이고Pt(도 5A)를사용하여 사용하여 조작기 바늘에 라멜라를 부착합니다.</li>
	<li>마이크로 조작기에 부착 한 후, 최종 절단기와 기판에서 라멜라를 분리하고 천천히 미세 조작기(도 5B)를철회한다.</li>
	<li>라멜라 장착 위치인 그리드바에 바이어스 칩의 상단 가장자리에 빔을 집중합니다.</li>
	<li>조작자 바늘(도 6A)을가진 바이어싱 칩쪽으로 천천히 라멜라를 가져옵니다.</li>
	<li>바이어스 칩의 상단 가장자리에 있는 17 μm 간격의 중앙에 라멜라를 정렬합니다. 칩 표면에 거의 닿지 때까지 천천히 아래로 이동하고 Pt(그림 6B)를사용하여 라멜라의 바닥 가장자리를 칩에 용접합니다.</li>
	<li>실리콘 밀링으로 라멜라에서 마이크로 조작기를 잘라 내고 미세 조작기를 철회하십시오.</li>
	<li>라미라의 상단 가장자리를 Pt 트레이스와 연결하여 전기 연결을 위한 바이어싱 칩의 두 전극에 연결합니다(도6C). 참고: TE와 BE는 왼쪽과 오른쪽 양쪽의 이 시점에서 단락됩니다.</li>
	<li>라멜라의 중심 영역은 먼저 300 pA를 사용한 다음 100 pA 이온 빔을 사용하여 100 pA 이온 빔을 사용하여 표본을 앞면과 후면으로 2° 기울여 100 nm두께(그림 6D)미만으로 만들어 평행면과 균일한 두께를 보장한다.</li>
	<li>이온 빔 손상 층을 양면의 표면에 5°의 각도로 5kV의 가속하는 전압을 가진 이온 빔 손상 층을 연마합니다.</li>
	<li>얇은 영역에서 절연 컷을 가진 장치의 상부 및 하부 전극 사이의 짧은 연결을 제거하여 활성영역(그림 7A)을통해 BE에서 TE로의 전류 경로를 생성한다.</li>
	<li>바이어스 칩 홀더에 라멜라가 있는 바이어싱 칩을 장착한 다음 바이어스 칩 홀더를 TEM 챔버에 로드합니다.</li>
	<li>바이어스 칩 홀더에서 소스 미터 및 제어 PC에 와이어를 연결합니다. 참고: 실험 중에 변형을 완화하고 진동을 최소화하기 위해 연결 선을 신중하게 배치합니다.</li>
	<li>TEM 챔버 압력이 4e-5 Torr로 떨어뜨린 다음 TEM 제어 노브를 사용하여 라멜라 표면의 단면에 전자 빔을 정렬하여 초점을 맞추고 난시화할 때까지 기다립니다.</li>
	<li>다양한 바이어스 전압에서 전압 스윕 또는 일정한 전압을 적용하고 현장에서 TEM 현미경 그래프를 수집합니다. 참고: 회절 패턴, 전자 회절 X선 분광법(EDX), 전자 에너지 손실 분광법(EELS) 매핑과 관련된 데이터도 현장에서 다른 바이어스 전압에서 수집될 수 있습니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E., Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. , 9-14 (2012).</li><li>Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+resistive+random+access+memories:+Materials,+switching+mechanisms,+and+performance.">Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance.</a> Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).</li><li>Zhou, Y., Ramanathan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mott+Memory+and+Neuromorphic+Devices.">Mott Memory and Neuromorphic Devices.</a> Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).</li><li>Nirantar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Nanostructural+Analysis+of+Volatile+Threshold+Switching+and+Non-Volatile+Bipolar+Resistive+Switching+in+Mixed-Phased+a-VOx+Asymmetric+Crossbars.">In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars.</a> Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).</li><li>Rupp, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Different+threshold+and+bipolar+resistive+switching+mechanisms+in+reactively+sputtered+amorphous+undoped+and+Cr-doped+vanadium+oxide+thin+films.">Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films.</a> Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inducing+tunable+switching+behavior+in+a+single+memristor.">Inducing tunable switching behavior in a single memristor.</a> Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).</li><li>Nili, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Resistive+Switching+in+Amorphous+Perovskite+Oxide+(a-SrTiO3)+Memristors.">Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors.</a> Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+amorphous+strontium+titanate+resistive+memories+with+transient+photo-response.">Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response.</a> Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).</li><li>Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+image+reversal+process+for+half-micron+lithography.">An optimized image reversal process for half-micron lithography.</a> Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).</li><li>Taha, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insulator-metal+transition+in+substrate-independent+VO2+thin+film+for+phase-change+devices.">Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices.</a> Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).</li><li>Booth, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+the+Energetics+and+Atomic+Motions+of+the+Metal-Insulator+Transition+of+M1+Vanadium+Dioxide.">Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide.</a> Scientific Reports. 6, 26391 (2016).</li><li>Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+stabilization+and+phase+instability+of+VO2+polymorphs.">Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs.</a> Scientific Reports. 6, 19621 (2016).</li></ol>

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이 논문은 장치에 대한 제조 공정, 바이어스 칩 장착을 위한 그리드바 설계, 바이어스 칩에 라멜라 제제 및 장착, 시투 바이어싱을 통한 TEM 을 포함한 변속 전자 현미경으로 시투 바이어싱에 대한 프로토콜을 설명합니다.
크로스바 구조로 쉽게 확장할 수 있는 크로스포인트 장치의 제조 방법론이 설명되어 있습니다. -VOx 증착 후 제조 단계에서 물에 용해되기 때?...

저항 변화 산화기억은 호환되는 스위칭 속도, 더 작은 세포 구조 및 고용량 3차원(3D) 크로스바 어레이1로설계할 수 있는 능력으로 인해 새로운 메모리 및 논리 아키텍처를 위한 빌딩 블록으로 점점 더 사용되고 있다. 현재까지 저항 스위칭 장치2,3에대해 여러 스위칭 유형이 보고되었습니다. 금속 산화물의 일반적인 스위칭 동작은 단극성, 양극성, 보완적인 저항 스위칭 및 휘발성 임계값 스위칭입니다. 복잡성에 추가, 단일 셀뿐만 아니라 다기능 저항 스위칭 성능을 표시하는 것으로보고되었다4,5,6.
이러한 가변성은 나노구조 조사가 다양한 메모리 동작의 기원과 해당 스위칭 메커니즘의 기원을 이해하여 실용적인 유틸리티에 대해 명확하게 정의된 조건 의존적 스위칭을 개발하는 데 필요하다는 것을 의미합니다. 일반적으로 보고된 스위칭 기법은 X선 광전자 분광법(XPS)7, 8,나노스케일 이차 이온 질량 분광법(nano-SIMS)6,비파괴 광발광분광 분광법(PL)8,산화물의 기능성 의 다양한 크기와 두께의 전기적 특성화, 나노핀덴티션7,투과 전자 현미경(TEM), 에너지 분산 X선 분광법(EDX), 및 TEM 챔버6,8의단면 라멜라에 대한 전자 에너지 손실 분광법(EELS)이 있다. 위의 모든 기술은 스위칭 메커니즘에 대한 만족스러운 통찰력을 제공했습니다. 그러나 대부분의 기술에서, 완전한 스위칭 동작을 이해하기 위해, 깨끗한, 전기 형성, 세트 및 재설정 장치를 포함하여 분석에 하나 이상의 샘플이 필요합니다. 이렇게 하면 실험적 복잡성이 증가하고 시간이 많이 걸립니다. 또한, 고장율은 크기가 몇 미크론인 장치에 서브나노스케일 필라멘트를 찾는 것이 까다롭기 때문에 높습니다. 따라서 현장 실험에서는 실시간 실험에서 증거를 제공하기 때문에 동작 메커니즘을 이해하는 나노 구조 특성에서 중요합니다.
제시는 비대칭 저항 스위칭 크로스 포인트 장치의 금속 절연체 금속 (MIM) 스택에 대한 전기 적 편향과 시투 TEM에서 수행하기위한 프로토콜이다. 이 프로토콜의 주요 목표는 포커스 이온 빔(FIB)을 사용하여 라멜라 준비를 위한 상세한 방법론을 제공하고 TEM 및 전기 편향을 위한 시투 실험 설정을 제공하는 것입니다. 이 과정은 혼합 단계 비정질 비정질 바나듐 산화물(-VOx)4에기초한 비대칭 크로스 포인트 장치의 대표적인 연구를 사용하여 설명된다. 또한 표준 마이크로 나노 제조 공정을 사용하여 크로스바로 쉽게 확장 할 수있는 -VOx를통합 한 크로스 포인트 장치의 제조 과정이 제시됩니다. 이 제조 공정은 물에 용해되는 -VO x의크로스바에 통합되기 때문에 중요합니다.
이 프로토콜의 장점은 하나만 라멜라를 사용하면 최소 3개의 장치 또는 라멜라가 필요한 다른 기술과 달리 TEM에서 나노 구조 변화를 관찰할 수 있다는 것입니다. 이를 통해 프로세스를 크게 간소화하고 시간, 비용 및 노력을 줄이면서 실시간 작업의 나노 구조 변화에 대한 신뢰할 수 있는 시각적 증거를 제공합니다. 또한 표준 마이크로 나노 제조 공정, 현미경 기술 및 계측기로 설계되어 참신함을 확립하고 연구 격차를 해결할 수 있습니다.
-VOx-기반크로스포인트 디바이스에 대해 여기에 설명된 대표적인 연구에서, situ TEM 프로토콜은 극성 및 휘발성 임계값 스위칭4뒤에 있는 스위칭 메커니즘을 이해하는 데 도움이 된다. 시정 과정에서 -VOx의 나노구조 변화를 관찰하기 위해 개발된 공정 및 방법론은 라멜라 장착 칩을 교체하기만 하면, 시투 온도 및 바이어스에서 동시에, 금속 절연체-금속 끼리 구조에서 2층 이상의 기능성 물질을 포함한 다른 물질로 쉽게 확장할 수 있다. 기본 작동 메커니즘을 밝히고 전기 또는 열 특성을 설명하는 데 도움이 됩니다.

<table><tbody><tr><td>Resist processing system</td><td>EV group</td><td>EVG 101</td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Chem-Supply</td><td>AA008</td><td></td></tr><tr><td>Biasing Chip - E-chip</td><td>Protochips</td><td>E-FEF01-A4</td><td></td></tr><tr><td>Developer</td><td>MMRC</td><td>AZ 400K</td><td></td></tr><tr><td>Electron beam evaporator - PVD 75</td><td>Kurt J Leskar</td><td>PRO Line - eKLipse</td><td></td></tr><tr><td>Focused Ion beam system</td><td>Thermo Fisher - FEI</td><td>Scios DualBeam&lt;sup&gt;TM&lt;/sup&gt; system</td><td></td></tr><tr><td>Hot plates</td><td>Brewer Science Inc.</td><td>1300X</td><td></td></tr><tr><td>Magnetron Sputterer</td><td>Kurt J Leskar</td><td>PRO Line</td><td></td></tr><tr><td>Mask aligner</td><td>Karl Suss</td><td>MA6</td><td></td></tr><tr><td>Maskless Aligner</td><td>Heildberg instruments</td><td>MLA150</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Fisher scientific</td><td>M/4056</td><td></td></tr><tr><td>Phototresist</td><td>MMRC</td><td>AZ 5412E</td><td></td></tr><tr><td>Pt source for e-beam evaporator</td><td>Unicore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>The Fusion E-chip holder</td><td>Protochips</td><td>Fusion 350</td><td></td></tr><tr><td>Ti source for e-beam evaporator</td><td>Unicore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transmission Electron Microscope</td><td>JEOL</td><td>JEM 2100F</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ transmission electron microscopy with biasing and fabrication of asymmetric crossbars based on mixed-phased a-vox

저항 스위칭 크로스바 아키텍처는 저렴한 비용과 고밀도 이점으로 인해 디지털 메모리 분야에서 매우 원합니다. 다른 재료는 사용되는 재료의 본질적인 특성으로 인해 저항 스위칭 특성의 가변성을 나타내며 기본 작업 메커니즘으로 인해 현장에서 불일치를 초래합니다. 이것은 나노 구조 관측을 사용하여 메커니즘을 이해하는 신뢰할 수있는 기술의 필요성을 강조한다. 이 프로토콜은 투과 전자 현미경 검사법(TEM)을 이용한 전기적 편향의 결과로 시트 나노 구조 분석의 상세한 공정 및 방법론을 설명합니다. 실시간 메모리 작업의 기본 나노 구조 변화에 대한 시각적이고 신뢰할 수 있는 증거를 제공합니다. 또한 비정질 바나듐 산화물을 통합 하는 비대칭 크로스 바 구조에 대 한 제조 및 전기 특성의 방법론이 포함되어 있습니다. 여기에 설명된 프로토콜은 바나듐 산화물 필름을 금속 유전체 금속 샌드위치 구조의 다른 재료로 쉽게 확장할 수 있습니다. 저항 스위칭 크로스바는 수술 메커니즘에 대한 이해를 감안할 때 차세대 메모리 장치에 프로그래밍 가능한 논리 및 신경 형성 회로를 제공할 것으로 예상됩니다. 이 프로토콜은 모든 유형의 저항 스위칭 재료에서 신뢰할 수 있고 시기 효율적이며 비용 효율적인 방식으로 스위칭 메커니즘을 보여 주므로 장치의 적용 가능성을 예측합니다.

-VOx 크로스포인트 장치에 대해 이 프로토콜을 사용하여 달성된 결과는 그림 8에설명되어 있습니다. 도 8A는 그대로 라멜라의 TEM 현미경을 나타낸다. 여기서 회절 패턴(inset)은 산화물 필름의 비정질 특성을 나타낸다. 현장 TEM 측정의 경우, 제어 전압은 25mV에서 8V로 20mV 단계로 하부 전극(BE)과 상부 전극(TE)을 접지하여 적용하였다. <st...

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In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

여기에 제시된 적층 금속 절연체 금속 구조에 대한 투과 전자 현미경 검사법(TEM)을 통한 시정 중 나노 구조 변화를 분석하기 위한 프로토콜이 제시된다. 그것은 프로그래밍 가능한 논리 회로 및 신경 모방 하드웨어의 다음 세대에 대한 저항 스위칭 크로스바에 중요한 응용 프로그램을 가지고, 자신의 기본 작동 메커니즘과 실용적인 적용성을 공개.

혼합 위상 a-VOx에 따라 비대칭 크로스바의 바이어스 및 제조와 시투 전송 전자 현미경 검사법

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

4.0K 조회수.  RMIT University. 여기에 제시된 적층 금속 절연체 금속 구조에 대한 투과 전자 현미경 검사법(TEM)을 통한 시정 중 나노 구조 변화를 분석하기 위한 프로토콜이 제시된다. 그것은 프로그래밍 가능한 논리 회로 및 신경 모방 하드웨어의 다음 세대에 대한 저항 스위칭 크로스바에 중요한 응용 프로그램을 가지고, 자신의 기본 작동 메커니즘과 실용적인 적용성을 공개.

비디오: In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Real-Time DC-dynamic Biasing Method for Switching Time Improvement in Severely Underdamped Fringing-field Electrostatic MEMS Actuators

Mechanically underdamped electrostatic fringing-field MEMS actuators are well known for their fast switching operation in response to a unit step input bias voltage. However, the tradeoff for the improved switching performance is a relatively long settling time to reach each gap height in response to various applied voltages. Transient applied bias waveforms are employed to facilitate reduced switching times for electrostatic fringing-field MEMS actuators with high mechanical quality factors. Removing the underlying substrate of the fringing-field actuator creates the low mechanical damping environment necessary to effectively test the concept. The removal of the underlying substrate also a has substantial improvement on the reliability performance of the device in regards to failure due to stiction. Although DC-dynamic biasing is useful in improving settling time, the required slew rates for typical MEMS devices may place aggressive requirements on the charge pumps for fully-integrated on-chip designs. Additionally, there may be challenges integrating the substrate removal step into the back-end-of-line commercial CMOS processing steps. Experimental validation of fabricated actuators demonstrates an improvement of 50x in switching time when compared to conventional step biasing results. Compared to theoretical calculations, the experimental results are in good agreement.

The robust device design of fringing-field electrostatic MEMS actuators results in inherently low squeeze-film damping conditions and long settling times when performing switching operations using conventional step biasing. Real-time switching time improvement with DC-dynamic waveforms reduces the settling time of fringing-field MEMS actuators when transitioning between up-to-down and down-to-up states.

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Mechanically underdamped electrostatic fringing-field MEMS actuators are well known for their fast switching operation in response to a unit step input ...

연구

공학

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

빠른 III-V 족 이종 특성에 대한 전자 채널링 대비 이미징

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

에 대한 소설 방법<em&gt; 현장에서</em&gt; 나노 크기 시편의 전자 기계적 특성 분석

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Experimental Methods for Trapping Ions Using Microfabricated Surface Ion Traps

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due to their long coherence time and their capability to manipulate and detect individual quantum bits (qubits). In more recent years, microfabricated surface ion traps have received more attention for large-scale integrated qubit platforms. This paper presents a microfabrication methodology for ion traps using micro-electro-mechanical system (MEMS) technology, including the fabrication method for a 14 &#181;m-thick dielectric layer and metal overhang structures atop the dielectric layer. In addition, an experimental procedure for trapping ytterbium (Yb) ions of isotope 174 (174Yb+) using 369.5 nm, 399 nm, and 935 nm diode lasers is described. These methodologies and procedures involve many scientific and engineering disciplines, and this paper first presents the detailed experimental procedures. The methods discussed in this paper can easily be extended to the trapping of Yb ions of isotope 171 (171Yb+) and to the manipulation of qubits.

This paper presents a microfabrication methodology for surface ion traps, as well as a detailed experimental procedure for trapping ytterbium ions in a room-temperature environment.

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Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due ...

Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal structure and probing the hydrogen-bond (H-bond) dynamics of the water molecules adsorbed on solid surfaces are fundamental issues of water science, which remains a great challenge owing to the light mass and small size of hydrogen. Scanning tunneling microscopy (STM) is a promising tool for attacking these problems, thanks to its capabilities of sub-&#197;ngstr&#246;m spatial resolution, single-bond vibrational sensitivity, and atomic/molecular manipulation. The designed experimental system consists of a Cl-terminated tip and a sample fabricated by dosing water molecules in situ onto the Au(111)-supported NaCl(001) surfaces. The insulating NaCl films electronically decouple the water from the metal substrates, so the intrinsic frontier orbitals of water molecules are preserved. The Cl-tip facilitates the manipulation of the single water molecules, as well as gating the orbitals of water to the proximity of Fermi level (EF) via tip-water coupling. This paper outlines the detailed methods of submolecular resolution imaging, molecular/atomic manipulation, and single-bond vibrational spectroscopy of interfacial water. These studies open up a new route for investigating the H-bonded systems at the atomic scale.

Here, we present a protocol to investigate the structure and dynamics of interfacial water at the atomic scale, in terms of submolecular resolution imaging, molecular manipulation, and single-bond vibrational spectroscopy.

구조와 계면 물 검색과 터널링 현미경 분광학의 역학 조사

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

화학

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by overlapping two parts of an electron wave, one of which has passed through a region of interest on a specimen and the other is a reference wave. The resulting off-axis electron hologram can be analyzed digitally to recover the phase difference between the two parts of the electron wave, which can then be interpreted to provide quantitative information about local variations in electrostatic potential and magnetic induction within and around the specimen. Off-axis electron holograms can be recorded while a specimen is subjected to external stimuli such as elevated or reduced temperature, voltage, or light. The protocol that is presented here describes the practical steps that are required to record, analyze, and interpret off-axis electron holograms, with a primary focus on the measurement of magnetic fields within and around nanoscale materials and devices. Presented here are the steps involved in the recording, analysis, and processing of off-axis electron holograms, as well as the reconstruction and interpretation of phase images and visualization of the results. Also discussed are the need for optimization of the specimen geometry, the electron optical configuration of the microscope, and the electron hologram acquisition parameters, as well as the need for the use of information from multiple holograms to extract the desired magnetic contributions from the recorded signal. The steps are illustrated through a study of specimens of B20-type FeGe, which contain magnetic skyrmions and were prepared with focused ion beams (FIBs). Prospects for the future development of the technique are discussed.

Guidelines are presented for recording and interpreting off-axis electron holograms to provide quantitative images of magnetic fields in nanoscale materials and devices in the transmission electron microscope.

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by ...

Micropatterning Transmission Electron Microscopy Grids to Direct Cell Positioning within Whole-Cell Cryo-Electron Tomography Workflows

Whole-cell cryo-electron tomography (cryo-ET) is a powerful technology that is used to produce nanometer-level resolution structures of macromolecules present in the cellular context and preserved in a near-native frozen-hydrated state. However, there are challenges associated with culturing and/or adhering cells onto TEM grids in a manner that is suitable for tomography while retaining the cells in their physiological state. Here, a detailed step-by-step protocol is presented on the use of micropatterning to direct and promote eukaryotic cell growth on TEM grids. During micropatterning, cell growth is directed by depositing extra-cellular matrix (ECM) proteins within specified patterns and positions on the foil of the TEM grid while the other areas remain coated with an anti-fouling layer. Flexibility in the choice of surface coating and pattern design makes micropatterning broadly applicable for a wide range of cell types. Micropatterning is useful for studies of structures within individual cells as well as more complex experimental systems such as host-pathogen interactions or differentiated multi-cellular communities. Micropatterning may also be integrated into many downstream whole-cell cryo-ET workflows, including correlative light and electron microscopy (cryo-CLEM) and focused-ion beam milling (cryo-FIB).

The goal of this protocol is to direct cell adhesion and growth to targeted areas of grids for cryo-electron microscopy. This is achieved by applying an anti-fouling layer that is ablated in user-specified patterns followed by deposition of extra-cellular matrix proteins in the patterned areas prior to cell seeding.

전세포 극저온-전자 단층 촬영 워크플로우 내의 직접 세포 위치지정에 마이크로패턴 전송 전자 현미경 검사기 그리드

Whole-cell cryo-electron tomography (cryo-ET) is a powerful technology that is used to produce nanometer-level resolution structures of macromolecules ...

생화학

Light-Induced In Situ Transmission Electron Microscopy for Observation of the Liquid-Soft Matter Interaction

The current protocol describes the modifications of the transmission electron microscope (TEM) setup for in situ light-induced observations. A glass optical fiber inserted into the electron column above the objective lens polepiece, and a laser, an adjustable light source, was used to fabricate the device. After the illuminator has been calibrated using an external measuring system, it allows one to adjust the intensity of the lighting to the needs of the observed process. This lighting system was utilized to image antimicrobial photodynamic therapy phenomena, which are currently the subject of intense research. The sample was prepared by spotting a suspension of bacteria on a carbon, graphene, or silicon nitride substrate, blotting the excess solution, spotting the photosensitizer solution, blotting the excess liquid again, and then assembling the liquid cell with a second substrate or graphene film. The process of the imaging experiment itself includes choosing the right place for observation with the use of low magnification and a minimum dose of electrons, and then cyclical activation of the light source to capture subsequent images at specified intervals with the minimum amount of electrons necessary. The electron dose of each exposure and the time and intensity of lighting used need to be carefully recorded due to the complexity of the observed phenomena as, at the same time, the process is both light- and electron-driven. After the actual experiment is performed, additional control observations must be made, in which the same doses of electrons are used but without additional light influence and smaller doses of electrons are used for higher doses of light. This makes it possible to distinguish light-induced microstructural effects from those caused by electrons in both the fields of life and materials science.

Light-Induced In Situ Transmission Electron Microscopy for Observation of the Liquid-Soft Matter Interaction

The present protocol describes transmission electron microscope (TEM) modifications with a light illumination system, the fabrication of liquid cells, and in situ TEM observations of light-induced interactions between bacterial cells and a photosensitizer. The sample preparation methods, electron beam damage, and imaging are also discussed.

액체-연질 물질 상호 작용 관찰을 위한 광 유도 현장 투과 전자 현미경

The current protocol describes the modifications of the transmission electron microscope (TEM) setup for in situ light-induced observations. A glass ...

Preparation and Observation of Thick Biological Samples by Scanning Transmission Electron Tomography

This report describes a protocol for preparing thick biological specimens for further observation using a scanning transmission electron microscope. It also describes an imaging method for studying the 3D structure of thick biological specimens by scanning transmission electron tomography. The sample preparation protocol is based on conventional methods in which the sample is fixed using chemical agents, treated with a heavy atom salt contrasting agent, dehydrated in a series of ethanol baths, and embedded in resin. The specific imaging conditions for observing thick samples by scanning transmission electron microscopy are then described. Sections of the sample are observed using a through-focus method involving the collection of several images at various focal planes. This enables the recovery of in-focus information at various heights throughout the sample. This particular collection pattern is performed at each tilt angle during tomography data collection. A single image is then generated, merging the in-focus information from all the different focal planes. A classic tilt-series dataset is then generated. The advantage of the method is that the tilt-series alignment and reconstruction can be performed using standard tools. The collection of through-focal images allows the reconstruction of a 3D volume that contains all of the structural details of the sample in focus.

This report describes a sample preparation protocol and specific imaging conditions for performing scanning transmission electron tomography of thick biological specimens.

주사 투과 전자 단층 촬영에 의해 준비 및 두꺼운 생물 샘플의 관측

This report describes a protocol for preparing thick biological specimens for further observation using a scanning transmission electron microscope. It ...

혼합 위상 a-VO_x에 따라 비대칭 크로스바의 바이어스 및 제조와 시투 전송 전자 현미경 검사법

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