도체 또는 반도체 재료가 있는 귀족 금속의 복합재료는 의료기술부터 에너지 변환 시스템에 이르는 방대한 응용 분야를 가지고 있지만, 기존의 합성 방법은 상업적 생산에 적합하지 않습니다. 예를 들어, 전자 레인지 감소는 강력한 기술이지만 각 배치에서 몇 밀리리터만 처리할 수 있지만 그래핀 /백금 기반 연료 전지의 상업적 생산은 몇 리터의 현탁액을 몇 리터에 처리해야합니다. 이 문제를 해결하기 위해, 우리는 쉽게 업스케일 및 지속적으로 작동 할 수있는 포토 카탈리컬 증착 원자로를 개발했다.
우리의 포토디포지션 시스템에서는 반응제의 작은 부분이 짧고 조절 가능한 시간 동안 조명됩니다. 이를 통해 원자로를 확장할 때에도 핵형성 및 성장 공정을 효율적으로 제어할 수 있습니다. 먼저 15센티미터-55센티미터 폴리염화 파이프의 내부 표면을 두껍고 광택이 있는 접착제로 뒷받침하는 알루미늄 호일로 덮습니다.
파이프 내부 주위에 55와트 UV-C 램프를 균등하게 공간. 그런 다음 0.5센티미터 x 55센티미터 쿼츠 튜브를 접착제 로 뒷받침한 알루미늄 호일 조각으로 감싸 튜브 중앙에 균등하게 간격을 두는 여러 개의 똑같이 넓은 창문을 형성합니다. 각 끝에 노출된 튜브의 2.5cm를 둡니다.
PVC 튜브 의 중앙에 석영 튜브를 설치하여 조명 챔버를 형성하고 불투명플라스틱 튜브를 양쪽 끝에 연결합니다. 그런 다음, 연기를 후드에 수직으로 파이프를 장착하고, 냉각을 위해 하부 끝에 무거운 의무 팬을 고정, 다음, 자기 교반 플레이트의 상단 위의 펌프의 바닥과 제기 플랫폼에 자기 드라이브 펌프를 설정합니다. 펌프보다 1리터 분리 깔때기를 고정합니다.
T 피팅 및 불투명 플라스틱 튜브를 사용하여 분리 깔때기 콘센트를 석영 튜브 상단과 마그네틱 펌프 입구에 연결합니다. 그런 다음, 석영 튜브의 바닥에서 튜브를 삽입하고 펌프 콘센트를 교반 바가 장착된 1리터 병의 중격을 통해 서식하는 튜브의 끝이 교반 바 위로 2~3cm 정도 되도록 한다. 이 병은 저수지가 될 것입니다.
다음으로 T 피팅을 샘플링 및 대피 밸브및 불투명플라스틱 튜브에 연결합니다. 튜빙을 저수지에 삽입하고 샘플링 밸브를 주사기 피팅에 연결합니다. 마지막으로, 저수지에서 물 거품기로 가스 배기 라인을 실행합니다.
합성을 시작하려면 흑연 2그램과 무게 98%의 100 밀리리터를 500밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 큰 마그네틱 교반 바를 장착했습니다. 저어주면서 얼음 수조에서 혼합물을 섭씨 0도 정도까지 식힙니다. 그런 다음, 교반하는 동안 1 분 동안 심망가네이트 칼륨 1 그램을 추가합니다.
혼합물이 4 분 동안 계속 저어 보자. 이 과정을 5회 더 반복하여 30분 동안 총 6그램을 추가합니다. 추가가 완료되면 목욕을 제거하고 6 시간 동안 혼합물을 계속 저어줍니다.
그런 다음 얼음 수조에서 혼합물을 식히고 15 분 동안 저어줍니다. 교반 혼합물에 증류수 250밀리리터를 드롭스로 넣습니다. 얼음 수조를 제거하고 과산화수소 10 밀리리터를 교반 혼합물에 떨어 뜨립니다.
그런 다음 과산화수소 20 밀리리터를 한 번에 넣고 실온에서 30분 동안 계속 저어줍니다. 결과 서스펜션을 3, 500g에서 15분간 원심분리하고 상체를 폐기합니다. 고체를 증류수 1리터에 30분 간 저은 다음 원심분리기를 다시 제거하고 상체를 제거하고 pH를 확인합니다.
상체 pH가 5에 도달 할 때까지 이런 식으로 고형물을 씻으라. 그런 다음 세척된 침전을 500밀리리터의 1-어금니 염산과 결합하고 1시간 동안 저어줍니다. 상체 pH가 5에 도달 할 때까지 제품을 씻어.
세척된 고체를 증류수 1리터에 분산시키고 약 실온에서 3시간 동안 혼합물을 초음파 처리합니다. 상온에서 3, 500g에서 15~20분 동안 생성된 그래핀 옥사이드 혼합물을 원심분리하여 매번 침전물을 폐기한다. 그래핀 옥사이드 서스펜션을 착색 또는 호일 포장 유리 병에 옮기.
다음으로, 분석 균형에 세 가지 건조 결정화 접시의 무게는 각각 세 번. 그래 핀 옥사이드 서스펜션을 잘 흔들어 1 분 동안 정착시키십시오. 그런 다음 각 접시에 서스펜션의 정확히 100 밀리리터를 붓습니다.
접시가 완전히 건조 될 때까지 70 ~ 80섭씨에 오븐에 접시를 보관하십시오. 그런 다음 각 접시의 동일한 분석 밸런스에 세 번 무게를 두고 각 접시에 있는 그래 핀 옥사이드의 건조 중량을 계산합니다. 이러한 값의 평균에서 서스펜션의 농도를 결정합니다.
그런 다음 현탁액을 리터당 0.2그램으로 희석하고 수산화 나트륨의 동일한 부피에 천천히 첨가합니다. 혼합물을 섭씨 90도에서 8시간 동안 역류하고 실온으로 식힙니다. 상체가 pH 7~8에 도달할 때까지 부분적으로 감소된 그래핀 산화물을 세척한 다음 착색 또는 호일 포장 병에 보관합니다.
증류수에서 부분적으로 감소된 그래핀 산화물의 50밀리그램 당 540밀리리터를 준비하고, 40%의 전력으로 1시간 동안 얼음 수조에서 초음파 처리합니다. 그런 다음 분석 등급에 60 밀리리터를 추가하고 얼음 수조에 혼합물을 초음파 처리하여 한 시간 동안 초음파 처리합니다. 다음으로, 169 마이크로리터를 8%의 중량으로 그래핀 혼합물에 첨가하고 실온에서 15분 동안 계속 저어줍니다.
그런 다음, 혼합물을 반응기의 분리 깔때기에 붓고 그것을 스토퍼한다. 스톱콕을 열어 시스템에 반응제를 공급하고 깔때기가 비어있을 때 즉시 닫아 가스 거품을 튜브에서 꺼내십시오. 펌프를 분당 16리터로 실행하고, 꾸준한 기포스트림을 생성하는 속도로 반응기를 통해 질소 가스를 흘립니다.
용존 산소를 제거하기 위해 약 1, 000 rpm에서 30 분 동안 현탁액을 저어줍니다. 그런 다음 질소 흐름을 줄이고 UV 램프를 켭니다. 5분 후 질소 흐름을 늘리고 20밀리리터 루어 록 주사기를 샘플 라인에 연결합니다.
주사기 플런저를 가볍게 잡고 배출되는 것을 막고 샘플링 밸브를 엽니다. 서스펜션 20밀리리터를 수집하고 샘플링 밸브를 닫고 주사기를 분리합니다. 튜브 배출 밸브를 열어 튜브를 플러시한 다음 밸브를 닫고 질소 가스 흐름을 이전 수준으로 줄입니다.
10분 동안 10g, 000g의 시료를 원심분리하고 금속 양이온 농도 분석을 위한 상퍼를 따로 둡니다. 증류수 의 20 밀리리터 부분에서 교반하고 동일한 조건에서 원심 분리하여 고형물을 두 번 세척하십시오. 그 후, 1 시간 동안 부드러운 초음파 처리에 의해 증류수의 50 밀리리터에 고형물을 분산.
분산에 아스코르브 산 1 밀리그램을 녹이고 혼합물을 섭씨 90도에서 1시간 동안 저어줍니다. 앞서 설명한 대로 침전물을 수집하고 세척하고 세척된 침전물을 저장하여 추가 특성화를 위해 보관합니다. 엑스레이 광전자 분광법은 백금과 금 나노 입자가 감소된 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄에 성공적으로 증착되었다는 것을 확인했습니다.
고해상도 플래티넘 4f와 골드 4f 피크의 장식은 비금속 성분을 나타내지 않았으며, 이는 백금 4와 금 3 개의 양이온이 각각 백금 제로와 금 제로로 감소되었음을 나타냅니다. 노출당 조명 용량, 또는 IDE는 각 복합체에 최적화되어 기판 에 걸쳐 작은 고귀 금속 나노 입자의 비교적 균일한 분포를 달성하였다. IDE가 너무 높았을 때, 성장하는 입자 주위의 고갈은 근처의 핵 형성을 불리하게 하여 큰 입자와 넓은 크기 분포를 초래했습니다.
IDE는 반응기의 UV 램프 수와 노출 영역을 변경하여 조정되었다. IDE가 너무 낮았을 때, 여기서 볼 수 있듯이 안정적인 핵 형성을 위한 광흥분 전자가 부족하여 포토디치가 실패했습니다. 창을 2센티미터로 넓히면 백금/그래핀 복합체에 대해 원하는 광변 분리 동작이 생성되었습니다.
전체 반응기 튜브를 노출하여 입자 크기와 단조로움을 크게 손상시키지 않으면서 광절속도증가했습니다. 증착 공정은 최적의 반응기 설계 및 IDE를 식별하기 위해 다양한 조건하에서 농도 시간 곡선을 플로팅하여 제어됩니다. 선형 농도 시간 영역에서 광증을 수행하면 공지된 순환 시간 후에 제품의 연속 적인 수집이 가능합니다.
우리는 백금 / 그래 핀 복합재료의 합성을 입증하지만,이 방법과 반응기도 다양한 반도체에 다른 귀족 금속의 증착에 사용할 수 있습니다. 이 연속 유량 반응기는 또한 반응이 빛으로 시작되는 그밖 화학 합성 방법에 사용될 수 있습니다.
