이 방법은 리그노셀룰로오스 바이오매스의 핵심 구성 요소인 리그닌에 대한 갱신 리소스 활용 분야의 몇 가지 주요 질문에 답합니다. 이 기술의 주요 장점은 다른 바이오 매스 소스에서 좋은 구조적 품질의 리그닌을 얻을 수 있다는 것입니다. 이 지적된 방법론은 특히 베타 04 연계를 대상으로 합니다.
동시에 회결 프로세스가 발생하지 않도록 합니다. 이것은 숯불 형성을 방지하기 때문에 매우 중요합니다. 이 방법을 이용하여, 리닌 추출 절차와 중합 해제 효율 사이에 관계를 확립할 수 있다.
일반적으로, 이러한 방법에 새로운 우리 중 어느, 우리는 운동 절차뿐만 아니라 네 개의 리그닌의 분석, 및 탈 중합 제품 혼합물에 어려움을 겪고 있다. 절단 호두 껍질을 생산하려면, 콘센트에 5 밀리미터 siv와 망치 커터를 장착하고, 해머 커터에 호두 껍질을 공급, 하나의 리터 유리 비커에 골절 쉘을 수집. 밀링에 필요한 작은 호두 껍질 조각을 생성하려면 골절된 껍질을 콘센트에 2mm siv가 장착된 마이크로 해머 커터에 공급하여 새로운 1리터 유리 비커로 접지 껍질을 수집합니다.
접지 호두 껍질에서 추출물을 제거하려면 150그램의 쉘 샘플을 교반 바가 들어 있는 500mm 원형 하단 플라스크에 넣고 플라스크에 톨루엔 200밀리리터를 추가합니다. 플라스크에 반사 응축기를 부착하고, 격렬한 교반과 오일 목욕에서 섭씨 111도의 역류 온도에 혼합물을 가열합니다. 2시간 후, 혼합물이 실온으로 냉각되도록 목욕에서 플라스크를 제거하고, 185밀리미터 직경, 10 마이크로미터 모공 크기의 필터를 통해 혼합물을 변형하여 톨루엔을 제거한다.
80섭고 50밀리바의 압력으로 진공 오븐에서 밤새 가열한 후, 40그램의 톨루엔 처리호두 껍질 입자를 250밀리리터 지르코늄 이산화지르코늄 분쇄 그릇에 넣고 직경 720mm의 지르코늄 이산화기 분쇄공을 넣습니다. 60밀리미터의 이소프로판올이 연삭 그릇에 추가됩니다. 회전 그릇 밀에 연삭 그릇을 놓습니다.
쉘 입자를 27회 g로 연마한 후 4분 간 연마한 다음 사이클당 4분간 휴식을 취합니다. 네 번째 연삭 사이클 후, 미세하게 접지 호두 껍질을 500 밀리리터 라운드 하단 플라스크로 옮기고 40°C와 125밀리바에서 회전 증발하여 이소프로파놀을 제거합니다. 그런 다음 호두 껍질을 밤새 진공 오븐에서 섭씨 50도, 압력 50밀리바에서 건조시다.
베타 04 함량이 가장 높은 에탄노솔브 리그닌을 얻으려면 25그램의 피드스톡을 새로운 500밀리리터 라운드 하단 플라스크에 추가하고 80~20개의 에탄올 200밀리리터를 물 용액에 추가하고, 37%의 염산염 용액 4밀리리터, 그리고 플라스크에 마그네틱 교반바를 추가합니다. 역류 응축기를 플라스크에 부착하고 격렬한 교반으로 5 시간 동안 섭씨 80도에서 오일 목욕에 혼합물을 가열합니다. 혼합물이 실온으로 냉각된 후, 185mm 직경 10 마이크로미터 모공 크기의 여과기를 새로운 500 밀리리터 둥근 바닥 플라스크로 필터링하고 세척당 25 밀리리터로 잔류물을 4번 세척합니다.
회전 증발에 의한 수집된 주류를 섭씨 40도, 압력 150밀리바에서 농축한 다음, 아세톤의 30밀리리터에서 얻어진 고체의 용해시한다. 리그닌을 침전시키기 위해, 혼합물을 600 밀리리터의 물에 넣고 185밀리미터 직경, 10 마이크로미터 모공 크기의 여과기에서 침전 된 리그닌을 수집하여 세척당 25 밀리리터의 물로 리그닌을 4번 세척합니다. 필터의 실온에서 하룻밤 동안 리그닌을 에어드라이한 다음, 50도의 진공 오븐에서 밤새 건조하고 유리 유리 바이알에서 50밀리바의 압력이 건조됩니다.
그런 다음 균형에 추출 된 리그닌의 수율을 결정합니다. 2차원 핵자기 공명 또는 NMR 분석에 의한 리그닌 구조를 분석하기 위해, 신과 된 아세톤의 0.7 밀리리터에 말린 리그닌 60 밀리그램을 용인하고 NMR 튜브에 이 혼합물을 추가한다. NMR 분광계에 이 NMR 튜브를 추가하고 원하는 파라미터를 설정하여 적합한 2D 양성자 이종핵 단일 양자 일관성 스펙트럼을 얻습니다.
lignin de-폴리머화를 위해, 50 밀리그램의 말린 리그닌을 자기 교반기가 장착된 20 밀리리터 마이크로타임 반응 바이알에 넣고 1, 4 디옥산, 50 마이크로리터의 1, 4 디옥산, 옥타칸 디옥산 1, 4 개의 미세리터를 첨가합니다. 선박을 닫은 후, 교반과 함께 140섭씨로 용액을 가열합니다. 반응 용기가 목표 온도에 도달하면, 철의 50 마이크로리터를 3개의 트리플루오로메탄술파테에 1, 4디옥산에 넣고, 추가로 15분 동안 반응을 저어줍니다.
실온에 대한 반응을 냉각한 후, 2밀리리터 원심분리기 튜브로 정액을 걸러냅니다. 그런 다음 수집된 액체를 회전 진공 농축기에서 섭씨 35도에서 하룻밤 동안 농축합니다. 저분자 제품을 추출하기 위해, 소용돌이에 의해 디클로로메탄의 0.15 밀리리터, 초음파 처리 15분, 자동 휠에서 30분 동안 잔류물을 일시 중단하고 팽창시다.
효율적인 단조량 추출을 수행하기 위해 먼저 클로로메탄에서 얻은 오일을 제대로 팽창하는 것이 중요합니다. 그런 다음 아래쪽 올리고머를 선택적으로 침전시키기 위해 적당한 양의 톨루엔을 추가하는 것이 중요합니다. 톨루엔의 0.75 밀리리터로 올리고머를 침전시키고 10분간 의 초음파 처리가 이어진다.
5000 RPM에서 10초 동안 시료를 원심분리하고 밝은 유기액체를 고체 두꺼운 유성 잔류물에서 분리하고, 진천의 플러그 위에 액체를 유리 유리 바이알로 걸러냅니다. 그런 다음 회전 증발에 의해 유기 상을 40섭씨와 20밀리바의 압력으로 농축한다. 그리고 가스 크로마토그래피에 의한 분석을 위해 디클로로메탄의 1밀리리터에 기름잔류물을 용해한다.
각 추출 후 얻은 리그닌은 다양한 색상과 입자 크기를 나타내며, 고분자는 온화한 치료법에서 얻어져 일반적으로 붉은 분홍색 색상과 작은 재료 조각을 보여줍니다. 가혹한 조건이 적용될 때, 얻어진 리닌은 소나무 나무에 비해 호두, 너도밤나무 및 삼나무 숲에 훨씬 더 심오한 효과, 재료의 수율의 전반적인 증가와 함께 갈색 - 황색을 나타낸다. 상이한 리닌의 NMR 분석은 추출된 폴리머의 SGH 비율 및 연결량, 특히 베타 04 링게이지의 양을 결정한다.
예를 들어, 온화한 조건에서 추출된 리그닌은 일반적으로 더 많은 양의 연결을 제공합니다. 에틸렌 글리콜이 있는 철 3개의 트리플루오로메탄술페이트와 의 아세토리시스 반응은 리그닌 내에 존재하는 S, G 및 H 단위와 관련된 세 가지 다른 페놀 아세탈을 산출하며, 온화한 조건하에서 추출된 리그닌에 대해 더 높은 결합된 페놀 아세트알 산출량을 관찰한다. 총 베타 04 콘텐츠가 고려될 때 명확한 추세가 표시되며, 베타 04 콘텐츠가 높을수록 일반적으로 아세트 수율이 높아지게 됩니다.
리그닌 추출 수율 및 후속 저합체 수율이 결합되면, 바이오매스 소스로부터 전체 아세트수율을 얻어 다양한 바이오매스 소스 간의 명확한 차이를 나타낸다. 리그닌 추출을 수행하는 동안 추출 수율과 얻어진 리그닌의 구조적 품질의 균형을 맞추는 것이 중요합니다. 따라서 보고된 폴리머화 방법을 따르는 경우 실제로 고선택성에서 부가가치 방향족을 얻을 수 있습니다.
이러한 기술은 다른 연구자들이 좋은 수확량에서 리그닌 셀룰로오스 바이오매스의 리그닌 분수로부터 부가가치 제품에 접근하는 데 도움이 될 것입니다.
