Name: monitoring the effects of illumination on the structure of conjugated polymer gels using neutron scattering
Uploaded: 2017-12-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 16 s
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저자는 기꺼이이 프로젝트의 지원에 대 한 국립 과학 재단 (DMR-1409034)를 인정합니다. 우리는 또한 어디 이러한 시설 지원 됩니다 일부 국립 과학 재단에 의해 계약에 따라이 작품에 사용 된 USANS 시설을 제공 하는 국립 연구소의 표준 및 상업, 기술, 미국 학과의 지원 인정 롤 DMR-0944772입니다. 이 연구의 SAN 실험 ORNL의 높은 유출 동위 원소 반응 기, 과학적인 사용자 시설 부문, 기본적인 에너지 과학의 사무실, 미국 에너지 부에 의해 후 원했다에 완료 되었습니다.

적절 한 개인 보호 장비와 안전 후드 내에서 밖으로 화학 물질의 모든 처리를 수행 합니다. 이온화 방사선에 노출 하는 모든 샘플 시설 방사성 제어 기술자의 감독 하에 처리 되어야 합니다. 이 프로토콜은 적절 한 방사선 안전 교육을 완료 했다 개인에 의해 수행 되었다.
1. d-ODCB 솔루션에서 P3HT의 준비
<ol>
	<li>샘플 수집
	<ol>
		<li>높은 regioregularity의 1 g을 구입 (&#62; 90%) P3HT 분자 무게에서 범위 15-40 케이</li>
		<li>고 순도의 5 g을 구입 (&#62; 90 원자 %deuterated) d-4 1, 2-ODCB.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>샘플 준비
	<ol>
		<li>유리 유리병에 0.45 μ m 체로 모든 d-ODCB 솔루션을 필터링 합니다.</li>
		<li>D-ODCB 5 g 유리 유리병에서의 1.66 g P3HT의 0.34 g를 결합 하 여 호 일 줄지어 모자. 참고: 샘플 생성 및 전송 과정을 통해 주변 빛의 강도는 샘플 항상 노출은 최소화 합니다.</li>
		<li>유리병에 자석 볶음 바 추가, 모자, 보안 및 parafilm으로 밀봉.</li>
		<li>솔루션에 있는 가벼운 노출을 방지 하기 위해 알루미늄 호 일에 전적으로 유리병을 감싸 줍니다.</li>
		<li>마그네틱 볶음 바 사용 샘플 1-3 h 70 ° C에서 뜨거운 접시에 넣습니다.</li>
		<li>열 솔루션은 완전히 균질 (완전 한 분산 되도록 샘플이 열/교 반 하룻밤을 떠나 선호) 일단 감동에서 제거 합니다.</li>
		<li>유리병에서 제대로 청소 솔루션 전송 (아세톤과 물의 별도 린스)와 1 또는 2 m m 두꺼운 석 영 밴 조 셀 유리 피 펫을 사용 하 여. 참고: 전송이이 프로세스를 크게 단순화 하기 전에 즉시 70 ° C에가 열 오븐에서 유리 피 펫을가 열.</li>
		<li>밴 조 셀 캡을 부착 하 고 parafilm으로 밀봉.</li>
		<li>완전 한 암흑에서 장소 밴 조 셀 (즉, 봉인된 상자 안에 또는 알루미늄 호 일에 싸여).</li>
		<li>비슷한 방식 d-ODCB (용량 가득)와 각각 산란 실험에 대 한 역할 용 배경 및 빈 셀을 빈 밴 조 셀만 포함 하는 샘플을 조립 한다.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 중성자 산란 실험
<ol>
	<li>"어두운" 환경에서 SAN 실험
	<ol>
		<li>악기 과학자의 도움으로 샘플 단 70-20 ° c.에서 온도 램프를 감독의 능력이 필요한 온도 제어와 부착 하는 것을 확인합니다</li>
		<li>적절 한 크기의 지주 블록, 보안, 그리고 라벨에 밴 조 셀을 놓습니다.</li>
		<li>주위 빛을 위해 0.1 m m 두꺼운 알루미늄 호 일로 포장 전체 블록은 시료에 입사. 샘플 단계에서 포장된 블록의 적절 한 피팅 되도록 호 일의 변형 최소화 합니다. 이 포장된 블록 장소와 샘플 단계 내의 샘플.</li>
		<li>악기 과학자의 도움으로 적절 한 악기 정렬 및 교정 적절 한 표준 측정을 사용 하 여 완료 합니다. 궁극적으로 대략 0.001-0.1 a 전체 Q 범위 허용 최저 Q 지역 (~0.001 Å-1)에 접근을 지키는 (18 m)에서 예를 들어 설정 최대 가까이 검출기 거리 설정 Å-1. 이것은 500 ~ 최대 확장 길이 프로브 수 nm.</li>
		<li>악기 과학자의 도움을 받아 P3HT와 용 샘플 카운트 속도 수집 하 고 산란 시간 보장의 대략 500, 000에 1000000, 샘플 당 총 검출기 카운트를 달성 하는 데 필요한 금액을 결정 하기 위해 계산을 수행 좋은 통계 품질 데이터에.</li>
		<li>이 정보는 70-20 ° C 온도 램프 및 데이터 수집 프로세스를 직접 샘플 스크립트를 만듭니다. 개별 온도 범위를 가리키는 최고의 커버 전체 레인지 주어진된 시간 감 금, 예를 들어 모든 2 ° c.를 선택 경사로에 모든 지점에 대 한 스크립트에서 3 별도 항목을 확인: 원하는 온도, 열 분산, 수집 하기 전에 equilibrate를 시스템 대기 기간 (~ 15 분)을 통해 실시 자체 산란 측정 변화는 필요한 검출기를 달성 하기 위해 적절 한 기간 계산</li>
		<li>악기 및 스크립트 준비 면 스크립트를 실행 하 고 실험을 시작 합니다. (없이 온도 경사로) 뿐만 아니라 용 매 및 빈 셀에 대 한 데이터를 수집 해야 합니다. 또한, 각 샘플 및 차단 된 빔 측정에 대 한 전송 데이터를 수집 합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>"빛" 환경에서 SAN 실험
	<ol>
		<li>완료 되 면 "어두운" 실험, 샘플 스테이지에서 보안 벤치탑에 이동한 방사선 안전 프로토콜을 관찰 하는 동안 모든 알루미늄 호 일을 제거 합니다.</li>
		<li>리드는 효과적으로 산란 컬렉션 위치와 관련 된 단계에서 샘플 슬롯을 밝히는 그런 샘플 무대 근처 할로겐 광원을 갖춘 광학 조명 기를 배치 합니다.</li>
		<li>보정된 빛 미터, 기록 샘플 앉을 것 이다 위치에서 최대 강도에 조명에 의해 제공 된 빛의 강도 사용 하 여. 그러나 적어도 5000 럭 스의 조명 강도 원하는, 강도 값 조명 기 및 샘플 단계 구성이 달라 집니다.</li>
		<li>이 조명 설치 제대로 조립 단계에 샘플을 반환는 조명 기는 활성 샘플을 조명 제대로 보장, 70 ° C에 다시 열, 적절 한 평형 하 고 어둠 속에서 수행 하는 데이터 수집 절차를 반복 샘플, 광학 조명 기 제공 중단된 직접 빛 노출을 철저 하 게이 단계 전체 기간으로.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>USANS 실험
	<ol>
		<li>석 영 반 조 셀을 사용 하 여 비슷한 방식에서 USANS 샘플을 준비 하 고 온도 제어 샘플 단계 내에서 구리 또는 티타늄 블록에 배치.</li>
		<li>악기 과학자의 도움으로, 정렬 하 고 대략 10-5 -10-3 Å-1길이 수 있도록 Q 값의 분석을 수 있도록 주어진된 중성자 파장에서 버퍼의 필요한 숫자를 사용 하는 악기를 보정 찾는 것에 미크론 순서 조정 합니다.</li>
		<li>비슷한 방식으로 열 평형 및 각 온도 공부 이전에 데이터 수집을 허용 하는 SAN 실험 실험 스크립트를 개발할 수 있습니다.</li>
		<li>SANS 실험을 다시 복제, "어두운" 조건 하에서 한 번 하 고 다시 "" 빛"조건 스크립트 실행.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3입니다.데이터 축소 및 분석
<ol>
	<li>SAN을 감소 및 분석
	<ol>
		<li>각각 감소 프로그램을 사용 하 여,32 입력 데이터 파일을 분산, 배경 (용 매), 빈 셀, 차단 된 빔 및 적절 한 배경 빼기와 절대 산란 데이터의 변환 달성 하기 위해 전송 측정 cm-1에 휘도의 단위.</li>
		<li>적절 하 게 감소 하는 데이터와 실험 분산 데이터 모델을 하나 타원형 실린더 모델,33 nanofibril 집계를 나타내는 두 개의 피팅 방정식의 선형 추가를 피팅 하 여 분석을 시작 하 고 통해 폴리머 솔루션에서 무료 체인을 고려 하는 다른 볼륨 모델 제외. 34 , 35 아래 방정식이 조합 모델 접근 방식을 설명합니다. 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq1.jpg"> 이 수식에서는 ϕP3HT 솔루션, P3HT의 총 볼륨 일부에 설명 합니다 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq2.jpg"> 현재 집계 된 P3HT의 볼륨 분수 이며 타원형 실린더, PPEV 으로 모델링 무료 체인 제외 볼륨 P3HT, PECM 에 대 한 폼 팩터 집계, 타원형 실린더 형태 요소에 설명 합니다 및 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq3.jpg"> 와 <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq4.jpg"> 산란 길이 조밀도 (SLD) 대비 P3HT 집계 및 용 매 사이 자유 사이는 P3HT 체인 및 용 매, 각각. SLD 값은 시스템의 모든 구성 요소에 대 한 그들의 화학의 지식으로 산출 될 수 있다 구성 및 질량 밀도는 SLD 계산기로 사용할 수를 사용 하 여 부분 중성자 분석 프로그램의 또는 온라인. 36</li>
		<li>빛과 어둠의 정량화를 허용에 모든 온도에서 gelled 시스템에 대 한 키 구조 매개 변수에 대 한 값을 취득 NCNR 이고르 피팅 매크로37 또는 SASView 피팅 프로그램을 사용 하 여 적절 한 피팅 절차에는 온도 빛의 노출의 기능으로이 과정을 통해 발생 하는 형태학 진화. 이러한 구조 매개 변수는 nanofibrils의 횡단면 영역을 포함, 무료 체인 반지름 (Rg) 선회 및 Porod 지 수, 및 nanofibril 단계에 있는 자료의 총계의 질적 평가.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>USANS 감소 및 분석
	<ol>
		<li>각각 감소 프로그램을 사용 하 여, 분산 데이터 및 c m-1의 절대 강도 단위 단일 감소 곡선 데이터를 병합할 각 버퍼에 대 한 배경 데이터 입력.</li>
		<li>양적 평가 집계 산란 패턴의 USANS 길이 가늠 자에 의해 조사 되 고 집계 Rg 값의 취득을 허용 하는 Guinier Porod 전원 법 모델을 사용 하 여 데이터를 분석 합니다. 38 NCNR 이고르 피팅 매크로37 또는 SASView 피팅 프로그램을 통해이 방법을 사용 하 여 비교 매크로 집계 Rg 의 모든 온도 및 조명 조건에 맞게.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
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SANS &amp; USANS Data Reduction and Analysis Available from: <a target="_blank" href="https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html">https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html</a> (2017)</li><li>Feigin, L., Svergun, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering. , (1987).</li><li>Mittelbach, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zur+Rontgenkleinwinkelstreuung+verdunnter+kolloider+systeme.">Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme.</a> Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).</li><li>Schulz, G. 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저자는 공개 없다.

첫째, 타원형 실린더 모델 축척 비율에 증가 P3HT는 겔의 진행을 isconsistent 처리 nanofibril 단계에 표시 된 증가 나타냅니다 온도의 기능으로 SAN 데이터를 보고, . 무료 체인 Rg 의 감소 악화 열역학 조건 온도와 관련 된 감소 지 수 계시에 여전히 존재 P3HT 체인에 체인 붕괴 일으키는 Porod의 증가와 결합 하는 동시에, 솔루션입니다. 이러한 결과 보여주는 표시는 USANS 데이터와 결합 macroaggregate R<su...

활용 된 고분자 기능 재료 소자, 유기 발광 다이오드, 유기 반도체, 화학 센서 및 유기 태양 전지 등의 광범위 한 범위에서 활용할 수 있는 약속. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 이 장치에 성과의 중요 한 측면은 주문 및 활성 레이어에 있는 고체에서 활용 된 중합체의 포장입니다. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 이 형태학은 크게 미리 따라 두 솔루션으로 이러한 솔루션은 기판에 게 캐스팅 및 용 매 제거로 진화 하는 구조에서 고분자 사슬의 형태. 적당 한 용 매에서 모델 광전자 폴리머의 일반적인 솔-젤 전환을 통해 현재 구조를 공부 함으로써 이러한 시스템 수 있습니다 효과적으로 모델링 및 양적 망원경으로는 소재 증 착 하는 동안 발생 하는 자기 조립 얻을 수 있습니다. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
특히, 우리는 용 매 deuterated 직교-dichlorobenzene (ODCB), 다양 한 유기 전자 소자 제작에 대 한 적합성으로 인해 광범위 한 사용 본 폴리머-용 매 시스템에서에서 활용 된 중합체 벤치 마크 P3HT 검사 기술입니다. 23 , 24 , 25 이 주어진된 용 매 환경에서 P3HT 체인 적절 한 환경 자극에와 같은 집계 하기 시작 온도 감소 또는 용 품질의 손실. 정확한 메커니즘이 조립 공정에 대 한 조사를 받고, 최고의 제안 된 경로 중 하나를 개별 점진적 과정 것으로 플레이트 나노 집계 nanofibrils는 다음 스스로로 알려진 형성 P3HT 분자 π-스택 더 큰 마이크론 규모 매크로 집계를 덩어리. 24 이러한 경로 형성 결과 구조를 이해 하는 것은 제대로 예측 하 고 최적의 장치 활성 레이어에 형태학의 형성에 영향을 미치는 열쇠 이다.
더 정확 하 게 이러한 활성 레이어 아키텍처의 형성을 감독의이 궁극적인 목표를 향해 비소 활용 된 중합체 형태학에 원래의 변경 추가 실험 및 산업 방법을 개발 하는 필요를 존재 합니다. 한 상대적으로 새로운 방법론 계산 및 실험 결과 타당성을 가리키는 폴리머 체인 형태를 변경에 대 한 저렴 한 수단으로 빛 노출의 사용 주위 센터. 25 , 26 , 27 최근 우리의 실험실에 의해 작업 조명에 따라 폴리머 체인 크기에 주목할 만한 변화를 선도 하는 묽 게 한 해결책에서 활용 된 중합체 용 매 상호 작용의 가벼운 유발된 변경의 존재를 표시 하고있다. 30 , 31 여기, 선물이 효과적으로 훨씬 더 집중된 활용된 폴리머 솔루션 온도 제어에 의해 지시 되는 겔 화 과정을 통해 빛이 직접 노출의 효과 모니터링 하 여이 작업을 계속 하는 프로토콜 온도 램프입니다. 미크론, 다른 일반적인 유 변 학적 또는 광 경 음악을 통해 불가능 한 능력에 옹스트롬에서 길이 비늘에 폴리머-용 매 솔-젤 시스템의 구조 매개 변수의 강력한 분석 수 중성자 산란 채용 방법입니다. 16 , 17 , 30 , 31 따라서, 제대로 분석 된 작고 매우 작은 각도 비교 하 여 젤의 어셈블리에 대 한 중성자 데이터 형성 동일한 데이터 완전 한 암흑에서 수집 된 조명 제어에 의해 가져온 구조적 차이에 조명 아래 효과 종합적으로 확인 하 고 정량 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT)</td><td>Ossila</td><td>104934-50-1</td><td>Conjugated polymer</td></tr><tr><td>deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>AC321260050</td><td>solvent</td></tr></tbody></table>

monitoring the effects of illumination on the structure of conjugated polymer gels using neutron scattering

우리 모두 존재에 활용 된 중합체의 높은 농도 솔루션 및 흰색 빛 노출의 부재의 겔 화 프로세스를 효과적으로 모니터링 하는 프로토콜을 보여 줍니다. 제어 온도 경사로 시행 하 여 이러한 자료의 겔 화 모니터링할 수 있습니다 정확 하 게 그들은 효과적으로 유기의 솔루션 증 착 단계 경험된 조건 거울이 구조 진화를 통해 진행으로 전자 장치 제조입니다. 우리는이 과정을 통해 선택 구조 매개 변수의 진화를 계량 작은 각 중성자 산란 (SANS)와 적절 한 피팅 프로토콜 함께 매우 작은 각 중성자 산란 (USANS)를 사용 하 여. 철저 한 분석 겔 화 과정 전반에 걸쳐 지속적인된 빛 노출 크게 궁극적으로 형성 된 젤의 구조를 변경 하는 것을 나타냅니다. 특히, poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 나노 규모 집계의 집계 과정은 부정적인 조명, 궁극적으로 활용 된 폴리머 마이크로 구조에서 성장의 지체 결과의 존재에 의해 영향을 고 작은 규모 매크로 집계 클러스터의 형성입니다.

통해 SAN 및 USANS 실험, d-ODCB에서 P3HT의 겔 화 과정 20 ° c.에 완전히 gelled 상태로 70 ° C에서 분산된 솔루션 상태에서 효과적으로 모니터링 했습니다. 이러한 실험은 모두 완전 한 어둠 속에 흰색 빛 조명 아래 실시 했다. 그림 1 에 이러한 실험, 적합 한 예제 곡선으로 그림2에서 몇 가지 예제 감소 SAN 데이터 곡선 표시 됩니다. 이 데...

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Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

monitoring-effects-illumination-on-structure-conjugated-polymer-gels

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

5.7K 조회수.  University of Tennessee, Knoxville. 광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

중성자 스핀 에코 사용 하 여 방목 발생률 을 해결 하는 유기 태양 전지 물질을 조사 하기 위해

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

연구

공학

Measurement of Scattering Nonlinearities from a Single Plasmonic Nanoparticle

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus have potential applications in nonlinear optics, which requires extraordinary optical intensity. One of the most studied nonlinearities in plasmonics is nonlinear absorption, including saturation and reverse saturation behaviors. Although scattering and absorption in nanoparticles are closely correlated by the Mie theory, there has been no report of nonlinearities in plasmonic scattering until very recently. 
Last year, not only saturation, but also reverse saturation of scattering in an isolated plasmonic particle was demonstrated for the first time. The results showed that saturable scattering exhibits clear wavelength dependence, which seems to be directly linked to the localized surface plasmon resonance (LSPR). Combined with the intensity-dependent measurements, the results suggest the possibility of a common mechanism underlying the nonlinear behaviors of scattering and absorption. These nonlinearities of scattering from a single gold nanosphere (GNS) are widely applicable, including in super-resolution microscopy and optical switches. 
In this paper, it is described in detail how to measure nonlinearity of scattering in a single GNP and how to employ the super-resolution technique to enhance the optical imaging resolution based on saturable scattering. This discovery features the first super-resolution microscopy based on nonlinear scattering, which is a novel non-bleaching contrast method that can achieve a resolution as low as l/8 and will potentially be useful in biomedicine and material studies.

Saturable and reverse saturable scattering were discovered in isolated plasmonic particles and adopted as a novel non-bleaching contrast method in super-resolution microscopy. Here the experimental procedures of detecting and extracting nonlinear scattering are explained in detail, as well as how to enhance resolution with the aid of saturated excitation microscopy.

단일 플라즈몬 나노 입자에서 비선형 산란 측정

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

화학

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform Poly(N-isopropylacrylamide) Microgels

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this work, we use single particle tracking of fluorescently labeled PNIPAM microgels as a showcase for tuning microgel size by a rapid non-stirred precipitation polymerization procedure. This approach is well suited for prototyping new reaction compositions and conditions or for applications that do not require large amounts of product. Microgel synthesis, particle size and structure determination by dynamic and static light scattering are detailed in the protocol. It is shown that the addition of functional comonomers can have a large influence on the particle nucleation and structure. Single particle tracking by wide-field fluorescence microscopy allows for an investigation of the diffusion of labeled tracer microgels in a concentrated matrix of non-labeled microgels, a system not easily investigated by other methods such as dynamic light scattering.

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform PolyN-isopropylacrylamide Microgels

Non-stirred precipitation polymerization provides a rapid, reproducible prototyping approach to the synthesis of stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) microgels of narrow size distribution. In this protocol synthesis, light scattering characterization and single particle fluorescence tracking of these microgels in a wide-field microscopy setup are demonstrated.

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 (<em&gt; N</em&gt; 이소 프로필 아크릴 아미드) 미크로 겔

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Novel Techniques for Observing Structural Dynamics of Photoresponsive Liquid Crystals

We discuss in this article the experimental measurements of the molecules in liquid crystal (LC) phase using the time-resolved infrared (IR) vibrational spectroscopy and time-resolved electron diffraction. Liquid crystal phase is an important state of matter that exists between the solid and liquid phases and it is common in natural systems as well as in organic electronics. Liquid crystals are orientationally ordered but loosely packed, and therefore, the internal conformations and alignments of the molecular components of LCs can be modified by external stimuli. Although advanced time-resolved diffraction techniques have revealed picosecond-scale molecular dynamics of single crystals and polycrystals, direct observations of packing structures and ultrafast dynamics of soft materials have been hampered by blurry diffraction patterns. Here, we report time-resolved IR vibrational spectroscopy and electron diffractometry to acquire ultrafast snapshots of a columnar LC material bearing a photoactive core moiety. Differential-detection analyses of the combination of time-resolved IR vibrational spectroscopy and electron diffraction are powerful tools for characterizing structures and photoinduced dynamics of soft materials.

Here, we present the protocols of differential-detection analyses of time-resolved infrared vibrational spectroscopy and electron diffraction which enable observations of the deformations of local structures around photoexcited molecules in a columnar liquid crystal, giving an atomic perspective on the relationship between the structure and the dynamics of this photoactive material.

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

We discuss in this article the experimental measurements of the molecules in liquid crystal (LC) phase using the time-resolved infrared (IR) vibrational ...

Photogeneration of N-Heterocyclic Carbenes: Application in Photoinduced Ring-Opening Metathesis Polymerization

We report a method to generate the N-heterocyclic carbene (NHC) 1,3-dimesitylimidazol-2-ylidene (IMes) under UV-irradiation at 365 nm to characterize IMes and determine the corresponding photochemical mechanism. Then, we describe a protocol to perform ring-opening metathesis polymerization (ROMP) in solution and in miniemulsion using this NHC-photogenerating system. To photogenerate IMes, a system comprising 2-isopropylthioxanthone (ITX) as the sensitizer and 1,3-dimesitylimidazolium tetraphenylborate (IMesH+BPh4-) as the protected form of NHC is employed. IMesH+BPh4- can be obtained in a single step by anion exchange between 1,3-dimesitylimidazolium chloride and sodium tetraphenylborate. A real-time steady-state photolysis setup is described, which hints that the photochemical reaction proceeds in two consecutive steps: 1) ITX triplet is photo-reduced by the borate anion and 2) subsequent proton transfer takes place from the imidazolium cation to produce the expected NHC IMes. Two separate characterization protocols are implemented. Firstly, CS2 is added to the reaction media to evidence the photogeneration of NHC through formation of the IMes-CS2 adduct. Secondly, the amount of NHC released in situ is quantified using acid-base titration. The use of this NHC photo-generating system for the ROMP of norbornene is also discussed. In solution, a photopolymerization experiment is conducted by mixing ITX, IMesH+BPh4-, [RuCl2(p-cymene)]2 and norbornene in CH2Cl2, then irradiating the solution in a UV reactor. In a dispersed medium, a monomer miniemulsion is first formed then irradiated inside an annular reactor to produce a stable poly(norbornene) latex.

We describe a protocol to photogenerate N-heterocyclic carbenes (NHCs) by UV irradiation of a 2-isopropylthioxanthone/imidazolium tetraphenylborate salt system. Methods to characterize the photoreleased NHC and elucidate the photochemical mechanism are proposed. The protocols for ring-opening metathesis photopolymerization in solution and miniemulsion illustrate the potential of this 2-component NHC photogenerating system.

N-이종 환 식 Carbenes의 Photogeneration: Photoinduced 반지 개통 Metathesis 중 합에 응용

We report a method to generate the N-heterocyclic carbene (NHC) 1,3-dimesitylimidazol-2-ylidene (IMes) under UV-irradiation at 365 nm to characterize IMes ...

Light-mediated Formation and Patterning of Hydrogels for Cell Culture Applications

Click chemistries have been investigated for use in numerous biomaterials applications, including drug delivery, tissue engineering, and cell culture. In particular, light-mediated click reactions, such as photoinitiated thiol&#8722;ene and thiol&#8722;yne reactions, afford spatiotemporal control over material properties and allow the design of systems with a high degree of user-directed property control. Fabrication and modification of hydrogel-based biomaterials using the precision afforded by light and the versatility offered by these thiol&#8722;X photoclick chemistries are of growing interest, particularly for the culture of cells within well-defined, biomimetic microenvironments. Here, we describe methods for the photoencapsulation of cells and subsequent photopatterning of biochemical cues within hydrogel matrices using versatile and modular building blocks polymerized by a thiol&#8722;ene photoclick reaction. Specifically, an approach is presented for constructing hydrogels from allyloxycarbonyl (Alloc)-functionalized peptide crosslinks and pendant peptide moieties and thiol-functionalized poly(ethylene glycol) (PEG) that rapidly polymerize in the presence of lithium acylphosphinate photoinitiator and cytocompatible doses of long wavelength ultraviolet (UV) light. Facile techniques to visualize photopatterning and quantify the concentration of peptides added are described. Additionally, methods are established for encapsulating cells, specifically human mesenchymal stem cells, and determining their viability and activity. While the formation and initial patterning of thiol-alloc hydrogels are shown here, these techniques broadly may be applied to a number of other light and radical-initiated material systems (e.g., thiol-norbornene, thiol-acrylate) to generate patterned substrates.

We describe a sequential process for light-mediated formation and subsequent biochemical patterning of synthetic hydrogel matrices for three-dimensional cell culture applications. The construction and modification of hydrogels with cytocompatible photoclick chemistry is demonstrated. Additionally, facile techniques to quantify and observe patterns and determine cell viability within these hydrogels are presented.

세포 배양 응용 프로그램에 대한 히드로 겔의 빛 매개 형성 및 패터닝

Click chemistries have been investigated for use in numerous biomaterials applications, including drug delivery, tissue engineering, and cell culture. In ...

생체공학

Neutron Crystallography Data Collection and Processing for Modelling Hydrogen Atoms in Protein Structures

Neutron crystallography is a structural technique that allows determination of hydrogen atom positions within biological macromolecules, yielding mechanistically important information about protonation and hydration states while not inducing radiation damage. X-ray diffraction, in contrast, provides only limited information on the position of light atoms and the X-ray beam&#160;rapidly induces radiation damage of photosensitive&#160;cofactors and metal centers. Presented here is the workflow employed for the IMAGINE and MaNDi beamlines at Oak Ridge National Laboratory (ORNL) to obtain a neutron diffraction structure once a protein crystal of suitable size (&#62; 0.1 mm3) has been grown. We demonstrate mounting of hydrogenated protein&#160;crystals in quartz capillaries for neutron diffraction data collection. Also presented is the vapor exchange process of the mounted crystals with D2O-containing buffer to ensure replacement of hydrogen atoms at exchangeable sites with deuterium. The incorporation of deuterium reduces the background arising from the incoherent scattering of hydrogen atoms and prevents density cancellation caused by their negative coherent scattering length. Sample alignment and room temperature data collection strategies are illustrated using quasi-Laue data collection at IMAGINE at the High Flux Isotope Reactor (HFIR). Furthermore, crystal mounting and rapid freezing in liquid nitrogen for cryo-data collection to trap labile reaction intermediates is demonstrated at the MaNDi time-of-flight instrument at the Spallation Neutron Source (SNS). Preparation of the model coordinate and diffraction data files and visualization of the neutron scattering length density (SLD) maps will also be addressed. Structure refinement against neutron data-only or against joint X-ray/neutron data to obtain an all-atom structure of the protein of interest will finally be discussed. The process of determining a neutron structure will be demonstrated using crystals of the lytic polysaccharide monooxygenase Neurospora crassa LPMO9D, a copper-containing metalloprotein involved in the degradation of recalcitrant polysaccharides via oxidative cleavage of the glycosidic bond.

Neutron protein crystallography is a structural technique that permits the localization of hydrogen atoms, thereby providing important mechanistic details of protein function. We present here the workflow for mounting a protein crystal, neutron diffraction data collection, structure refinement and analysis of the neutron scattering length density maps.

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

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