この方法はリグノセルロース系バイオマスの重要な構成要素であるリグニンに関する更新資源利用分野におけるいくつかの重要な質問に答える。この技術の主な利点は、異なるバイオマス源から良好な構造品質のリグニンを得ることができるということです。この指摘された方法論は、特にベータ04リンケージを対象としている。
同時に、再凝縮プロセスが起こるのを防ぎます。これは、charの形成を防ぐため非常に重要です。この方法を使用すると、リグニン抽出手順と脱重合法効率との関係を確立することができる。
一般的に、これらの方法に新しい私たちの誰かが、我々はワークアウト手順だけでなく、4つのリグニンの分析、および脱重合生成混合物に苦労しています。カットクルミの殻を生成するには、出口に5ミリメートルのsivとハンマーカッターを装備し、ハンマーカッターにクルミの殻を供給し、1リットルのガラスビーカーに破壊されたシェルを収集します。粉砕に必要な小さなクルミシェルの破片を生成するには、破壊したシェルを出口に2ミリメートルのsivを装備したマイクロハンマーカッターに供給し、新しい1リットルガラスビーカーに接地シェルを集めます。
粉砕したクルミの殻から抽出物を取り除くには、150グラムのシェルサンプルを、攪拌棒を含む500ミリメートルの丸底フラスコに加え、フラスコにトルエンを200ミリリットル加えます。フラスコに反射コンデンサーを取り付け、激しい攪拌しながらオイルバスで111°Cの還流温度に混合物を加熱します。2時間後、浴からフラスコを取り出して混合物を室温まで冷却させ、直径185ミリメートル、10マイクロメートルの細孔サイズのフィルターを通して混合物を緊張させてトルエンを除去する。
80°Cと圧力の50ミリバールで真空オーブンで一晩加熱した後、7つの20ミリメートル直径ジルコニウム二酸化二酸化粉砕ボールを含む250ミリリットル二酸化二酸化ジルコニウム粉砕ボウルにトルエン処理クルミ殻粒子の40グラムを追加します。60ミリメートルのイソプロパノールを粉砕ボウルに加える。回転ボウルミルに粉砕ボウルを置きます。
27回gで粉砕2分間の4サイクルでシェル粒子を粉砕し、その後サイクルあたり4分間の休息を行います。4回目の粉砕サイクルの後、細かく粉砕したクルミの殻を500ミリリットルの丸い底フラスコに移し、摂氏40度と125ミリバールの圧力でロータリー蒸発によってイソプロパノールを取り除きます。その後、50°Cと圧力の50ミリバールで一晩真空オーブンでクルミの殻を乾燥させます。
最も高いβ04含有量のエタノソルリグニンを得るために、新しい500ミリリットル丸底フラスコに25グラムの原料を加え、80〜20個のエタノールを水溶液に200ミリリットル、塩酸塩溶液37%の4ミリリットル、フラスコに磁気攪拌棒を加えます。フラスコに還流コンデンサーを取り付け、激しい攪拌で5時間、80°Cのオイルバスで混合物を加熱します。混合物が室温まで冷却された後、185ミリメートル直径10マイクロメートルの細孔サイズのストレーナーを通して新しい500ミリリットルの丸い底フラスコに溶液をろ過し、残渣を洗浄ごとに25ミリリットルのエタノールで4回洗浄する。
収集した酒を摂氏40度、150ミリバールの圧力でロータリー蒸着して濃縮し、その後、得られた固体を30ミリリットルのアセトンで溶解する。リグニンを沈殿させるために、混合物を600ミリリットルの水に加え、直径185ミリメートルの沈殿したリグニンを集め、10マイクロメートルの孔サイズのストレーナーを集め、リグニンを洗浄1回25ミリリットルの水で4回洗浄する。リグニンをフィルターの室温で一晩エアドライし、続いて真空オーブンで一晩乾燥し、50°Cで50ミリバールの圧力をガラスバイアルで乾燥させる。
次に、抽出されたリグニンの収率をバランスで決定する。2次元核磁気共鳴またはNMR分析によるリグニン構造の分析のために、乾燥リグニンの60ミリグラムを重水素化アセトンの0.7ミリリットルに溶解し、この混合物をNMRチューブに加える。このNMRチューブをNMR分光光度計に加え、所望のパラメータを設定して、適切な2Dプロトン核単一量子コヒーレンススペクトルを得る。
リグニン脱重合では、磁気攪拌機を搭載した20ミリリットルマイクロ波反応バイアルに50ミリグラムの乾燥リグニンを加え、0.85ミリリットルの1、4ダイオキシン、1、4ダイオキシン、50マイクロリットルのオクターデカンを加えます。容器を閉じた後、攪拌しながら溶液を摂氏140度に加熱します。反応容器が目標温度に達したら、鉄3トリフルオロメタン硫酸鉄を50マイクロリットルを1に加え、4個のダイオキシサンを容器に加え、さらに15分間反応を攪拌する。
反応を室温に冷却した後、2ミリリットル遠心管にセライトの上に液体を濾過します。その後、集めた液体を回転真空濃縮器に摂氏35度で一晩濃縮する。低分子量物を抽出するには、渦液、15分の超音波処理、および自動ホイールで30分間ジクロロメタンの0.15ミリリットルの残留物を懸濁し、膨潤させます。
効率的なモノマー抽出を行うためには、まず得られた油をクロロメタン中に適切に膨らますることが重要です。次に、下側オリゴマーを選択的に沈殿させるために、適切な量のトルエンを添加することが重要です。0.75ミリリットルのトルエンでオリゴマーを沈殿させ、その後に渦と10分間の超音波処理を行います。
サンプルを5000 RPMで10秒間遠心し、軽い有機液体を固体の厚い油性残渣から分離し、セライトのプラグで液体をガラスバイアルにフィルター処理します。その後、摂氏40度と圧力の20ミリバールでロータリー蒸発によって有機相を組み合わせて濃縮します。ガスクロマトグラフィーによる分析のために、1ミリリットルのジクロロメタンに油性残渣を溶解する。
各抽出後に得られたリグニンは、幅広い色と粒径を呈し、穏やかな治療から得られたポリマーは、典型的には赤ピンク色と材料の小片を示す。より厳しい条件が適用されると、得られたリグニンは茶色から茶色がかった黄色の色を呈し、材料の収量が全体的に増加し、松林に比べてクルミ、ブナ、杉の森に比べてはるかに深い効果を示します。異なるリグニンのNMR分析は、抽出されたポリマーのSGH比および結合量、具体的にはβ04リンケージの量を決定する。
例えば、穏やかな条件で抽出されたリグニンは、典型的には、より多くの量のリンケージを与える。エチレングリコールの存在下で鉄3トリフルオロメタン硫酸を用いたアセト分解反応は、リグニン内に存在するS、GおよびH単位に関連する3つの異なるフェノールアセタールを生じ、穏やかな条件下で抽出されたリグニンに対して観察されたより高いフェノールアセタール収率を有する。ベータ04の総コンテンツが考慮される場合、明確な傾向が見え、β04の含有量が高いほど、一般的にアセタール収率が高くなります。
リグニン抽出収率とその後の脱重合収率を合わせると、バイオマス源から全体的なアセタール収率が得られ、異なるバイオマス源間の明確な違いを示す。リグニン抽出を行っている間、抽出収率と得られたリグニンの構造品質とのバランスを取ることが重要です。したがって、報告された脱重合方法に従えば、実際に高い選択性で付加価値の芳香族を得ることができます。
これらの技術は、他の研究者が良好な収率でリグニンセルロース系バイオマスのリグニン分画から付加価値製品へのアクセスを得るのに役立ちます。
