We gratefully acknowledge funding from the Qatar Carbonates and Carbon Storage Research Centre (QCCSRC), provided jointly by Qatar Petroleum, Shell, and Qatar Science &amp; Technology Park. We also gratefully acknowledge the funding and support provided by Diamond Lightsource and Manchester University at the I13 Imaging Branch.

1.イメージング戦略の設計<ol><li>実験の同調曲線を使用してフィルタ伝送を測定する結像性能を予測するために最もピンクビームエネルギーとフラックスにおけるビームラインのX線スペクトルを計算します。ダイヤモンド光源I13-2「ピンクビーム&#39;のX線スペクトルの例が図2に示されています。 </li><li>低エネルギーX線は、試料の加熱を引き起こし、イメージングのコントラストを追加しないように、唯一の最高エネルギーのX線が試料を画像化で使用されるようなX線スペクトルの下側部分を除外。利用可能な光の波長の31、32で理論的なフィルタ透過を計算することにより、光源に適した光の所望の低波長で吸収する材料のラインフィルタで選択してください。ここでは、この光源のビームラインのためにアルミニウムと金を使用しています。 <ol><li> COMBINAからなるバンドパスフィルタを使用してハイパスおよびローパスフィルタなどの臨界角付近で動作するX線ミラーのようなX線フィルタの化。この場合、1.15 mrad以下の入射角度で0.2ミリメートル熱分解炭素と0.2ミリメートルのアルミフィルタのセットとミラーのための白金被覆ストリップを使用しています。ミラーは、30 keVの及び追加のインラインフィルター以下の光のみが2mmのAl及び0.1μmの低エネルギーX線の多くをフィルタリングするために、それぞれ13及び22 keVのに吸収ピークを有するAuからインストールされている反射します。 図3は、ビームラインの撮像装置を示します。 </li></ol></li><li>光周波数とフラックス使用可能なビームラインで豊富シンチシンチレータを選択してください。この場合、シンチレーションスクリーンは750ミクロン厚の鉛tungstenate（PbWO 4）で積層されている250μmの厚カドミウムtungstenate（CdWO 4）、で構成されています。その後、ビューの適切なフィールドを持っている対物レンズとカメラを選択し、experimeのための時間分解能をスナップNTAL要件。この場合、結合PCO EDGE 5.5 CMOSカメラで0.04の開口部と使用と1.25倍の対物レンズは、0.001秒のフレームレートでビューの4 mmのフィールドを捕捉します。 </li><li>ステージ回転のこの方法として、画像取得のための「flyscan」技術を選択して試料振動を低減します。伝統的な買収は、ステージは、各角度増分で停止突起を取り、その後、次の角に移動することが必要です。これらの動的な断層撮影時の画像取得をステージが移動し、連続する各突起間の差が小さくなるように角度増分を想定される断層撮影スキャンをとる、「flyscan &#39;を用いて行きました。 「flyscan &#39;メソッドは、スタート・アンド・ストップモーションの小さな振動の影響を排除し、より迅速に、より高い品質の画像を提供します。 </li></ol>機器とセルの2組立<ol><li> コア洪水の準備のために細胞内にコアをロードします。 </st栄&gt; <ol><li>まず、アルミニウム箔の1層でコアを包み、スリーブ（ 例えば 、バイトン）（ 図4）に挿入します。 </li><li>それは、コアと内側端部金具を合わせた長さよりも短い2ミリメートルになるようにサイズに袖をカット。エンドフィッティングは、スリーブは、内部直径4mmであるが、外径が5mmに加工されている労働組合の金具に1/16「国家パイプねじ（NPT）です。 </li><li>気密シールを作成するために5ミリメートルのエンドフィッティングの上に袖を伸ばします。封圧オーバースリーブを圧縮して流れをピンチオフしないことを保証するために、エンドフィッティングとコアの間にスペースがないことを確認してください。 </li><li>閉じ込める流体中に拡散するCO 2ガスを防ぐために、継手上の所定の位置にスリーブを維持し、閉じ込めおよび細孔流体を接続することから、油圧経路を防止するために、両方のアルミニウムの2の追加層でのフィッティングとスリーブを包みます。 </li><li>コアHOLを入れて所定の場所に戻りチューブとシールをスライドさせて一緒に戻ってDERとボルトを置き換えることにより、エンドキャップとエンドフィッティングをシール。 </li></ol></li><li>ステージ上にコアホルダーをマウントし、流れや電線を接続します。 </li><li>ステージ回転をテストし、すべてのフローと電気線が-90°から90°まで自由に回転することを確認してください。 </li><li> 実験を開始する前にコア全体のドライスキャンしてください。 <ol><li>幅と長さが4ミリメートルの周りのセクションを重ねてコアをスキャンします。シンチレータを飽和オーバーすることなく、高い信号対雑音比を確実に周りに15,000の平均カウント値にスキャン露光時間を調整します。位相コントラストやエッジの鮮鋭度を維持するために、少なくとも2400突起をそれぞれドライスキャンしてください。 </li><li>任意の損傷や外部ノイズが再構成中に説明することができるように、シンチレータのフラットと暗い画像を取ります。視野の外芯ホルダを移動させることによってフラットを取りますそして上のビームでちょうどシンチレータの画像を撮影します。ビームをオフにして、同じ方法を使用して明暗を取ります。 </li></ol></li></ol> 3.システムの加圧<ol><li> 原子炉容器の上部を通って流体を注入することによって分解反応器に1％重量の塩化カリウム（KCl）5％重量の塩化ナトリウム（NaCl）でブラインを読み込みます。 <ol><li>希望ブライン酸性度を達成するために、粉末状の炭酸塩岩を追加します。この場合、何の炭酸塩を添加しませんでした。 </li><li>ボルトを締め、加熱テープでrewrappingとトップに温度プローブを挿入して原子炉を再構築。 </li><li>バルブ1（ 図1のV1）を開くことにより、噴射ポンプへの負荷CO 2。 </li><li>バルブ1を閉じ、100バールの噴射ポンプを加圧します。 </li><li>開放弁2 CO 2反応器をフラッディングします。温度プローブおよびCONと組み合わせてPID制御加熱ラップを使用して50℃に反応器を加熱しますtinuously外部の電気モーターによって駆動さ連行スターラーで攪拌します。食塩水が完全にCO 2で飽和された炭酸塩が完全に溶解することを確実にするために2〜6時間MPaの、50℃10でCO 2を用いて塩水を平衡化。 </li></ol></li><li> コアホルダーを接続する前に、完全に以前の実験からのライン内の空気および可能沈殿のシステムをパージします。これを行うには、コアホルダー（U1とU2）をバイパスするコアホルダーの上下にラインを接続します。 <ol><li>補充するための受信ポンプを設定することにより、バルブ11を介して受信ポンプへの負荷の脱イオン（DI）水。 </li><li>開いたバルブ7,4、および3のシステムを介して、反応器下弁3から後方にDI水を駆動するために一定の圧力モードで受信ポンプを使用します。ラインが空気の明確かつクリーンすすいであることを確認するために約10システムボリュームを使用してください。 </li></ol></li><li> 受信ポンプAを空にするNDその後、バルブ10を介して封ポンプにバルブ11と負荷のDI水を介して受信ポンプ内に25％の重量KIの塩水をロードします。 <ol><li>開閉弁10と開放弁8と6は2メガパスカルでコアを閉じ込める閉じ込めポンプを使用してください。 </li><li>バルブ11を閉じ、10バーに受信ポンプを加圧します。 </li><li>開放弁9、7,4、および3とKIを駆動するために結果として生じる圧力降下を使用し、コアを介して塩水をドープしました。 </li><li>合理的な流量が確立されるまで漸増的拘束や細孔圧力をステップアップ。コアを飽和食塩水のおよそ2つの完全なシステムボリュームを運転し、原子炉下のバルブ3を介して流体を排出します。このように全ての空気がシステムから消去され、コアが観察することがドープされていない反応性塩水の到着が容易になり、高コントラスト塩水でフラッディングされます。 </li><li>コアは12メガパスカルで閉じ込められ、間隙水圧が10MPaであるされるまで漸増開閉弁3とは、拘束および孔の圧力を高めます。スイッチPIDコントローラに50コアをもたらします °C。 </li><li>コアに反応器システムを接続するために、反応器の底部で受信ポンプ、開閉弁3、および開放弁5を停止します。 </li></ol></li></ol> 4.流体の流れと画像取得<ol><li>視野内のコアの中央を中心とコアは、コア洪水の進行状況を追跡するために殺到して、継続的に2次元投影を取ります。ピンクのビームをオンにして、ステージを回転させることなく画像を撮るためにカメラを使用して2次元投影を取ります。反応性流体注入前に2次元投影を開始すると、それ以降、後続の塩水満たされた画像と比較される塩水の画像の前に明確になります。 </li><li> フロントエンドからの圧力を調節するために注入ポンプを残して所望の流れの状態でコアを通って反応器から液体を引き上げ、所望の流量で補充する受信ポンプ設定。 <ol><li> 2次元投影を監視反応性塩水の到着を知らせる減衰の変化のために。反応性塩水が到着すると、コアの伝送が増加し、より多くの光が、シンチレータに当たるとドープ塩水は非常にX線透過性反応性流体によって変位されるように2次元投影はかなり明るくなります。反応性及び非反応性塩水との間には減衰の差はビームラインスペクトルに応じて、次に存在しない場合、より高い塩濃度のKIと、ステップ2.1からの実験を再開するか、別の高度に吸収性の塩を使用することは必要とされ得ます。 </li><li> 2次元スキャンを停止し、3-Dは、高速撮像装置が許す限り連続して断層撮影を取ります。スキャンあたり約1,000の突起を使用してください。 （従来の360°とは対照的に）回転の唯一の180°を使用してコアをスキャンします。回転の少ない度を使用すると、信号対雑音比を低下させるが、それは高速で、流れや電線をストレッチやもつれを回避するのに役立ちます。 EITHまで3次元スキャンしてくださいER制限時間に達した場合、またはコアが十分に（したがって、拘束圧および将来の全コアドライスキャンデータの両方の損失を引き起こす）内部構造崩壊の差し迫った危険があることを溶かして見えます。 </li></ol></li><li> 最後のスキャンが取られた後、任意の更なるコアとを反応させる避けるために効率的にシステムを減圧します。 <ol><li>第1の受信ポンプを停止します。その後、システムの残りの部分にリアクトルを接続する開閉弁5。 </li><li>封を使用し、1MPaの周りに閉じ込め流体上のより多くの圧力を維持するポンプを受けるシステムダウン圧力をステップ。 </li><li>大気圧を1MPaに達すると内に、封を開け、バルブ10及び11を使用してポンプを受信し、任意の残りの流体を排出する定流量モードで実行します。 </li><li> PIDコントローラの電源を切り、残りのシステム圧力を解放するためにコアホルダーの上部にある4ウェイ組合（U2）を開きます。 </li><li>ゆっくり閉じ込めラインを緩めキャッチしながら、過剰DIは、吸収紙で水を閉じ込めます。開閉弁6と7と切断組合1と電線。 </li><li>ステージクランプを緩め、ステージからコアホルダーを外します。 </li></ol></li><li>慎重コアホルダーからコアアセンブリを削除してから、内部のエンドフィッティングからスリーブを外してください。そうすることが脆い反応したコアを損傷する可能性があるため、スリーブからコアを削除しないでください。任意の潜在的に反応性の食塩水を希釈し、全ての反応を停止し、DI水の完全なビーカーにスリーブに覆われたコアを配置します。 </li><li>少なくとも12時間60℃のオーブン中にコア全体を乾燥させます。その後、マウント伝統的なサンプルを使用して、ステージ上でコアを再マウントし、初期乾燥スキャンと同じ解像度と凸で再びそれをスキャンします。 </li></ol> 5.画像処理<ol><li>いずれかが放射状にSYMている影響すると仮定することによって多色ビームを使用して関連付けられている任意のビームハードニングのための再構成画像を修正してくださいメトリックガウスは33を機能します。 </li><li>このようなノイズ34、35への信号を増大させるために非局在化手段として、エッジ保存フィルタを使用して画像をフィルタリングする（ <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/5.2_Filtering.png" target="_blank">補足ファイル</a> ）。 </li><li> セグメント流域セグメンテーション 36 アルゴリズム を 使用してドライスキャン画像 や岩やボイドなどの種を定義します （参照 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/5.3_Segmentation.png" target="_blank">補足ファイル</a> ）。 <ol><li>反応ブラインコアの1枚目の画像を撮影し、最初の画像に後続の各画像を登録し、基準となる最初のイメージとランチョス37リサンプリング方法を使用して、それをリサンプリング。進行中の反応は、エッジをぼかす傾向があるように、画像上流域セグメンテーションではありません正確なセグメンテーションのための十分な。 </li><li>差分画像を得るために、第一の画像から、各反応したコアイメージを引きます。セグメントの変更と変化なしに差画像。第一の反応性スキャンにセグメント化されたドライスキャンを登録した後、セグメント化を達成するためにセグメント化されたドライスキャンからセグメント化の変化を引くには、画像38を反応させました。 </li></ol></li></ol> 6.モデル<ol><li>直接的ナビエ・ストークスは、透磁率の変化を特徴づけると、溶解の力学に物理的な洞察を提供するために、ソルバー39、40、またはネットワーク抽出モデル41（ 図8）の流れへの入力として二値化画像を使用してください。 </li></ol>

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Lett. 107, 204502 (2011).</li><li>Ott, H., Oedai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wormhole+formation+and+compact+dissolution+in+single-and+two-phase+CO2-brine+injections.">Wormhole formation and compact dissolution in single-and two-phase CO2-brine injections.</a> Geophys. Res. Lett. 42, 2270-2276 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

リザーバー条件で不均質な細孔構造での反応の動的イメージングのための最も重要な手順は次のとおりです。ピンクのビーム内部のセルの1）正確な温度制御。高速移動ステージ上の2）成功した​​コアホルダー安定性; 3）効率的なデータ処理および記憶手法。 4）時間分解画像の効果的なセグメンテーションを。 温度制御は、ピンクビームを用いてリザーバ条件イメージングのために不可欠です。温度は反応器の温度を超えて上昇した場合、CO 2は、孔空間に離溶するだろうとの両方は、塩水のpHを変更し、溶解44の性質を変えることができる孔空間に超臨界CO 2の神経節を作成します。低エネルギーX線を吸収するフィルタの使用は、熱電対、加熱ラップを効果的に外部温度を制御することができ、この付加的な温度ストレスを除去するために重要です。しかし、フィルタは低下します大幅に総取得時間を増加させないように、したがって、総エネルギービームのスループットとは、慎重に使用する必要があります。また、フィルタの種類と厚さは、特定のエネルギーの波長とビームラインのスループットに合わせて調整する必要があります。 コアホルダーは、カーボンファイバースリーブがステージ回転時に振ると、突起をぼかすことがあります断層取得時の回転や振動応力を受けます。この可能性を最小限にするために、コアホルダーをシンクロトロンに使用するためのショートを6cmスリーブとして設計されています。鋼製エンドフィッティングは、ソース - 試料間距離と幾何学的な倍率の最小化を阻害するとして、このスリーブは、ベンチトップスキャナーで使用するために有利ではないであろう。しかし、平行光光源と、これらは問題ではありません。 シリーズで撮影した各断層スキャンが100スキャンの一連のサイズは2 TBになることを意味20 GB以上のサイズを有することができます。非常にquiの行に多くのスキャンを撮るときckly機器の帯域幅とストレージの両方のオプションは、実質的なデータ管理の課題を提供しています。完全に高速断層の動的イメージングの可能性を実現するために、実験的な撮像装置は念頭に置いて、これらの制約を設計する必要があります。データ転送のボトルネックは、実験やカメラなどの問題が取得速度ポテンシャルを阻害しない速度、転送帯域幅、およびストレージ・書き込み速度を読み取るように適合した技術インフラストラクチャを開始する前に特定されなければなりません。 解散の時間分解画像の効果的なセグメンテーションは、チャレンジを提供します。断層撮影スキャンが変化するシステムで撮影されたときの固液境界のエッジが不鮮明になることができます。このボケは、そのような境界ははるかに少ない成功し、最も高い減衰勾配を有する領域になることを前提に動作する流域、などの伝統的なセグメント化技術になります。この、unreacの差分画像を回避するために、テッドと反応した画像は、変化の領域のみの画像を提供する計算されます。この方法は、連続的に変化する細孔構造を正常にセグメント化することができます。 貯留スケール装置に結合されたシンクロトロン高速断層撮影は、多相流プロセス、移流分散、および化学的に不均質な媒体での輸送などのアプリケーションの範囲を探索するために適合させることができる強力な実験方法です。しかしながら、現在の装置は、秒、単相試験、および小さいサンプルサイズのオーダーの時間分解能に制限されます。将来設計のアップグレードが大きい媒体、スキャンごとに取得することが少ないの投影を可能にする優れた再構成技術、および画像の取得と、さらに情報を向上させることができますセグメンテーションに多変量のアプローチに浸透することができるようにフラックスを増加させ、三相機能の追加のポンプを含むことができます深さ、幅、および精度。

二酸化炭素貯留（CCS）の主要な関心事は、長期保存のセキュリティ1、2です。地下に注入二酸化炭素、CO 2は 、ホスト塩水中に溶解し、炭酸3、4、5を形成します。この酸性塩水は、母岩は石灰岩6である場合は特に、と反応して、周囲の岩石を溶解する可能性を秘めています。溶解は良好であると継続的な形成透7とより大きなストレージ永続8を可能にすることができます。しかし、地質シールの完全性は、この溶解によって侵害とCO 2が表面9に移行することを可能にすることができます。ストレージ永続の正確な予測モデルは、完全に理解し、ブライン・ロック系の溶解および分布にこのように依存しており、地下10、11、12内の流体移動速度。 しかし、自然と炭酸塩の溶解速度は、食塩水13、14、15、16及び岩盤17の特性の両方に依存します。溶解速度は重要な代表的なリザーバ条件で複雑な時間依存性プロセスを測定するための実験的な技術の開発を行うこと、またブライン温度及び圧力6に強く依存しています。 以前の実験は、フィールドスケールの反応速度は、典型的には、実験的なバッチ反応器の測定値18よりも小さい大きさ、19のオーダーであることを観察しました。風化、ミネラルheterogene不均質な流れ場における性、および不完全な混合がこの現象の可能な説明です。ただし、反応中の進化の細孔空間を直接観察することなく、最も重要な要因を評価することは不可能です。したがって、動的細孔スケールの実験は、輸送と反応との間の相互作用への洞察の両方を提供し、予測モデルを検証するために必要とされます。 炭素ストレージアプリケーションの細孔スケールのプロセスを研究するための確立された実験的な方法は、X線マイクロトモグラフィー（μCT）20、21です。 μ-CTは、いくつかの利点があります。それは、非侵襲的であり、かつ3次元画像を提供し、約1ミクロンまでの高空間分解能を実現しています。石灰石の溶解は、コア（〜CM）22スケールで研究されており、それは岩ブライン反応が物理的不均一性が増大することが見出されました。どのように異なるトンの理解を進めるために、ransportおよび反応条件は、細孔空間形状の反応によって誘導される変化を測定トポロジ詳細に調べるために、リザーバの温度および圧力で、より高い解像度で地下岩系に流す必要がある複雑な固体および細孔構造を変化させますpore-規模の方法。本稿では、複雑な細孔構造と岩に反応性の溶解過程を研究し、リザーバー条件でCO 2 -acidified食塩水と石灰岩の岩の間の時間と空間依存反応速度を測定することに焦点を当てる方法が記載されています。 そこにいくつかの複雑な炭酸塩23で反応を見てきた研究、24、25、26、27となっているが、原因で実験的またはイメージング制約のために彼らが反応画像を前後に制限のいずれかであったか、完了しませんでした代表的な地下条件で。メンケら。 28の深さは約1キロで数時間かけて細孔スケールでと帯水層の温度と圧力の代表でCO 2 -acidified塩水とKetton石灰岩との間の反応のその場イメージングでダイナミック行きました。しかし、Kettonは、ほんの少しの時間（〜17分）で、いくつかの突出部（〜400）で画像に簡単である大きな結晶粒を有する比較的均質な岩です。シンクロトロン光源での単色ビームを伴うまたはベンチトップX線スキャナでどちらか - ほとんどの炭酸塩岩を正確に、従来のμ-CTを使用して、非常に時間のかかるプロセスであることができる解決するために、多くの投影を必要とする複雑な細孔構造を有しています。このように、断層撮影の高速な方法を動的不均一系炭酸塩中での反応による変化を確認するために必要とされます。 それが画像にサンプルをかかる時間は番目の磁束によって制御されます。電子X線源。迅速走査する一つの方法は、シンクロトロン源20の多色性ビームを使用することです。このいわゆる「ピンクビーム」は、ベンチトップ源よりも数桁がより強い光を提供するため、画像が数十秒-のではなく、時間の時間スケールで撮影することができます。双極子磁石の周期構造で構成されたアンジュレータピンクビームを生成します。これは、磁石を通過し、結果としてエネルギーを放射するように電子ビームが振動を受けることを余儀なくされます。生成されたエネルギーは、狭い波長帯域に集中し、非常に強烈です。ミラーおよびフィルターを、次いで、実験のニーズに合わせて光のスペクトルを狭くするために使用されます。フィルタは、低いエネルギーを吸収しながら、ミラーは、高エネルギースペクトルを吸収します。これらのツールを使用して放射の所望のバンドにスペクトルを狭くすることが可能です。 しかしながら、この強烈なX線束を使用して、その課題がないわけではありません。ザピンクビームスペクトルの低エネルギーX線は熱として、試料によって吸収されます。これは、 その場で装置内の温度制御に干渉し、溶液20から離溶するためにCO 2が発生する可能性があります。 CO 2は、塩水が熱と圧力の両方に非常に敏感であるため、熱平衡の小さな変化が著しく、その場で流体5のpHを変更することができます-飽和しました。このように、X線スペクトルのための慎重な設計と制御要素は、イメージングの前にビームライン機器に組み込まれている必要があります。 高速断層撮影法はまた、高速で大量のデータを生成します。カメラとその後の記憶装置から読み出されたデータの制限はかなりの技術的な課題を提供しています。いくつかは、いくつかの連続スキャンを取り、外部データ・サーバにそれらを読む前に、カメラのメモリ上に格納することで、これを克服しています。しかし、この実験はrelatiであることが必要データのみの有限体積を保持することができるカメラのメモリとしてvely短いです。カメラのデータをビニングすることはまた、転送される必要データ量を低減するように、転送時間を短縮し、それは、画像の品質が低下する可能性があります。また、データはスキャン間の合計時間を増加させるであろう、次のを開始する前に、各スキャン後、カメラをオフに転送することができます。本研究では、追加〜30秒を取っ読み取る〜45秒のデータを取って、各画像取得と後者の方法を使用していました。 高速でスキャンを撮影するとき、試料ステージは、従来のスキャンよりもはるかに高速回転しなければならないので、コアホルダー上の潜在的な角度ストレスが素晴らしいです。ストレスを受けたときに、炭素繊維は、X線透過しつつ、柔軟です。画像取得画像ボケ中のサンプル移動が発生する可能性があります。コアホルダースリーブは、これらの潜在的な応力を緩和することが可能な限り短くなるように設計しました。また、柔軟なpolyethステージは自由に回転するとなるように、ERエーテルケトン（PEEK）チューブはステージに近い実験装置のすべての要素で使用されていました。 PEEKチューブを使用する1つの欠点は、拡散の時間スケールにCO 2を透過させることです。長時間のラインに存在する流体は、徐々に、約24時間かけて脱飽和となります。コアホルダー近くなかったすべての行は、ステンレス鋼で作られていた流体が予め平衡化実験条件23、29、30に加熱加圧し、激しく混合したハステロイ製反応器内でした。 実験装置は、図1に示されています。リザーバー温度はX線透過加熱テープでスリーブの外面をラップし、セルの半径方向のポートを通って閉じ込める流体に熱電対を挿入することにより、コアホルダーに保持されます。比例積分Dその後1内に温度を調節しerivative（PID）コントローラ °C。圧力及び流量条件は0.001 ml /分の流速の正確な3つの高圧シリンジポンプを用いて維持しました。 2種の塩は、実験、高度に吸収性の25％wtのKI非反応ブラインとKCl重量1％、5％のNaCl反応ブライン重量を吸収する低いために使用しました。減衰の違いは、それが簡単にデッドボリュームの計算が不要とコア中の反応性塩水の到着を確認するために作られました。

<table><tbody><tr><td>NaCl salt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7653-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KCl salt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P9333-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KI salt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>30315-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Core holder</td><td>Airbourne Composites</td><td>110 mm Core holder</td><td>Constructed in conjunction with Imperial College</td></tr><tr><td>PEEK tubing</td><td>Kinesis</td><td>1560xL</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple</td><td>Omega Engineering</td><td>KMTSS-IM300U-150</td><td></td></tr><tr><td>Flexible Heating Tape</td><td>Omega Engineering</td><td>KH-112/10-P</td><td></td></tr><tr><td>1/16&quot; Needle Valve</td><td>Hydrasun Ltd</td><td>MVE1002</td><td></td></tr><tr><td>High Pressure Syringe Pump</td><td>Teledyne ISCO</td><td>1000D</td><td></td></tr><tr><td>600 mL Parr Reactor</td><td>Parr Instrument Company</td><td>4547A - hastelloy</td><td></td></tr><tr><td>CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; Cylinder</td><td>BOC</td><td>CO2 - size E</td><td></td></tr><tr><td>Viton</td><td>Fisher Scientific</td><td>11572583</td><td></td></tr><tr><td>Aluminium Foil</td><td>Coroplast</td><td>1510AWX</td><td></td></tr><tr><td>ImageJ - image processing</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td>Matlab</td><td>Used for data analysis</td></tr><tr><td>Avizo</td><td>FEI</td><td>Avizo</td><td></td></tr><tr><td>Snoop Leak Detector</td><td>Swagelok</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td></td></tr></tbody></table>

dynamic pore-scale reservoir-condition imaging of reaction in carbonates using synchrotron fast tomography

地下貯蔵永続は、二酸化炭素貯留のための主要な関心事です。炭酸貯水池にCO 2をポンピングすると、地質シールを溶解し、CO 2を逃がす可能性を秘めています。しかしながら、リザーバ条件で溶解処理が十分に理解されています。したがって、時間分解実験は、細孔スケールで溶解性質及び速度を観測し、予測するために必要とされます。シンクロトロン高速断層撮影法は、従来のμ-CTよりもはるかに迅速に複雑な細孔構造の高分解能の時間分解画像を取得する方法です。ダイヤモンド光源ピンクのビームは、貯蔵条件でのCO 2 -飽和食塩水の存在下での石灰岩の動的画像の溶解に使用しました。 100スキャンは2時間かけて6.1ミクロンの解像度で撮影しました。画像がセグメント化され、多孔性および透過性は画像解析とネットワーク抽出を用いて測定しました。多孔性はlengtに沿って一様に増加しましたサンプルの時間。しかしながら、多孔性および透過性の両方の増加率は、後の時点で減速しました。

反応は方解石と4ミリメートル、直径1.2センチメートル長でバッファなしのSCCO 2飽和食塩水ポートランド炭酸コア42との間で画像化しました。ポートランドカーボネートは、複雑な異種の細孔構造43と比較的純粋な（&lt;99％）方解石ウーライトです。低エネルギーX線は、Al 2 mmでAuを0.1μmのを通して光を通過させることによって濾過しました。 1.25倍の対物レンズおよびPCO縁カメラでCdWO 4シンチレータは、検出器アセンブリで使用しました。ダイナミックスキャンは千の突起それぞれを持っていながら、ドライスキャンが4000突起を取得しました。合計取得時間は約1分でスキャンあたり15秒〜2時間かけて撮影した100スキャンしました。 復興アーティファクト除去は、ダイヤモンド光源独自のソフトウェアを使用して完成させました。各画像は、2000年3ボクセル、WHIで構成されていCHその後6.1μmの（ 図5）の解像度で1000年3ボクセルの画像が得られる信号対雑音比を高めるためにビン化されました。画像はその後Avizo 8.1とImageJのプログラムにおける画像処理モジュールを用いて処理した（補足ファイルを参照してください）。各画像は、3.0 GHzのCPUとテスラK20C GPUを搭載したコンピュータ上で、約12のCPU時間と処理の3 GPUの時間を要しました。 セグメント化された画像は、孔とロックのボクセル数をカウントすることにより空隙率の変化のための時系列のように分析しました。時間とともに溶解気孔率が大きくなる（ 図6）の間。セグメント化された画像の目視検査（ 図7）は、流れの方向のチャネルが存在することを示しています。気孔率は、試料からの時間と距離の両方の関数としてプロットされている場合、チャネルが第一時間に形成され、その後実験（Fを続けるにつれて広くなることは明らかである入口<html> igure 8）。 セグメント化された画像は透過性の変化（ 図9）を分析するために、ネットワーク抽出モデルへの入力として使用されました。これは、最初の時間の間に透磁率の急激な増加があったことが判明したが、その後の透過性は、後の時間で安定しました。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig1.jpg" /> その場実験装置における図1.。 CO 2は、注入ポンプによって加圧され、反応器内のブラインを平衡化するために使用されます。反応ブラインは、受信ポンプによってコアアセンブリを介して引っ張られます。セルが封ポンプ内のDI水と閉じ込める流体中の熱電対によって制御加熱による加熱テープによって閉じ込められています。実験システムは、バルブ（V）およびユニオン（U）を用いて導かれるチューブと流体の流れを使用して互いに接続されています。PS：//www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig2.jpg" /> 図2.実験同調曲線と理論鏡面反射率およびフィルタ透過の両方を使用して計算ダイヤモンド光源I-13IピンクビームのX線スペクトル。ミラーは30 keVの上記のエネルギーを吸収します。 AlとAuのフィルタは、それぞれ13と22 keVの下にエネルギーを吸収します。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig3.jpg" /> ビームライン撮像装置3図。 AlとAuのシートは、ピンクの光をフィルタリングし、残りのX線は番目のヒットEコアアセンブリ。残りは、サンプルを通過し、可視スペクトル内の蛍光を発するシンチレータをヒットしながらX線の一部は、サンプルによって吸収されます。この可視光は、ピクセル強度値は、シンチレータに吸収されたX線の数の関数であるピクセル化デジタル画像にその光を変換するCCD上に対物レンズによって集束されます。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig4.jpg" /> 図4コアホルダー内部コアアセンブリ。 PEEKチューブは、内部エンドフィッティングに取り付けられ、スチールエンドキャップに通されます。コアは、アルミホイルで包み、スリーブ内に挿入されます。スリーブは、その後、防水自体を作成するために、エンドフィッティングの上に張られていますAlとアルミ箔の二つの追加の層は、代わりにすべてを保持し、ガス拡散を防止するために添加されます。熱電対は、接着剤、アルミニウム箔の外側層とコアアセンブリの外部に固定されています。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig5.jpg" /> 図5（a）および（b）の後、溶解前に再構成された画像の2次元スライス。明るい領域は穀物であり、より暗い領域は、細孔あります。粒子/細孔の境界のエッジでボケが細孔空間（B）の反応部分に見ることができます。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a><html><img alt="図6" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig6.jpg" /> 図6.多孔性は、時間の経過とともにプロットしました。多孔性は、溶解の2時間目での傾きの小さな低下とともに直線的に増加します。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig7.jpg" /> 図7.緑色の気孔率の最大の変化を表し、少なくとも赤実験、へ60分で気孔率の変化の3-Dレンダリング。流体 - 固体の化学反応によって生成さクリア多孔性チャネルは、溶解が最大であるコアの中心に見られます。メンケらから変更図。&quot;外部参照&quot;&gt; 42。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図8" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig8.jpg" /> サンプル入口からの距離の関数としての気孔率の8プロファイル図。多孔性は、溶解の軸に沿って均一であるが、溶解速度は、時間の関数として変化します。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図9" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig9.jpg" /> 図9（A）セグメント化画像に対して行わネットワーク抽出を示し、60分で示されます。大きな細孔空間（ボール）とその接続（チューブ）。 （B）計算透過性が確立されているワイド溶解チャネルとして40と60分の間に急増して経時的に増加することが示されています。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53763/53763fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

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Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

シンクロトロン高速断層撮影は、貯蔵条件でのCO 2 -飽和食塩水の存在下での石灰岩の動的画像の溶解に使用しました。 100スキャンを2時間かけて6.1ミクロンの解像度で撮影しました。

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

8.5K ビュー.  Imperial College London. シンクロトロン高速断層撮影は、貯蔵条件でのCO 2 -飽和食塩水の存在下での石灰岩の動的画像の溶解に使用しました。 100スキャンを2時間かけて6.1ミクロンの解像度で撮影しました。 

ビデオ: Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

工学

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

X線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Non-invasive 3D-Visualization with Sub-micron Resolution Using Synchrotron-X-ray-tomography

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard cuticle which makes it difficult to use protocols of classical histology. In addition, histological sectioning destroys the sample and can therefore not be used for unique material. Hence, a non-destructive method is desirable which allows to view inside small samples without the need of sectioning.
We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble (France) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows us to reconstruct the internal organization in its natural state without the artefacts produced by histological sectioning. These date can be used for quantitative morphology, landmarks, or for the visualization of animated movies to understand the structure of hidden body parts and to follow complete organ systems or tissues through the samples.

We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows the reconstruction of internal structures in their natural state without the artefacts produced by histological sectioning.

シンクロトロンX線トモグラフィを用いたサブミクロン分解能を持つ非侵襲的3次元可視化

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard ...

生物学

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

環境学

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

Visualization of Failure and the Associated Grain-Scale Mechanical Behavior of Granular Soils under Shear using Synchrotron X-Ray Micro-Tomography

The rapid development of X-ray imaging techniques with image processing and analysis skills has enabled the acquisition of CT images of granular soils with high-spatial resolutions. Based on such CT images, grain-scale mechanical behavior such as particle kinematics (i.e., particle translations and particle rotations), strain localization and inter-particle contact evolution of granular soils can be quantitatively investigated. However, this is inaccessible using conventional experimental methods. This study demonstrates the exploration of the grain-scale mechanical behavior of a granular soil sample under triaxial compression using synchrotron X-ray micro-tomography (&#956;CT). With this method, a specially fabricated miniature loading apparatus is used to apply confining and axial stresses to the sample during the triaxial test. The apparatus is fitted into a synchrotron X-ray tomography setup so that high-spatial resolution CT images of the sample can be collected at different loading stages of the test without any disturbance to the sample. With the capability of extracting information at the macro scale (e.g., sample boundary stresses and strains from the triaxial apparatus setup) and the grain scale (e.g., grain movements and contact interactions from the CT images), this procedure provides an effective methodology to investigate the multi-scale mechanics of granular soils.

The protocol describes procedures to acquire high-spatial resolution computed tomography (CT) images of a granular soil during triaxial compression, and to apply image processing techniques to these CT images to explore the grain-scale mechanical behavior of the soil under loading.

シンクロトロンX線マイクロ断層撮影によるせん断下の粒状土壌の故障の可視化と関連する粒状土壌の機械的挙動

The rapid development of X-ray imaging techniques with image processing and analysis skills has enabled the acquisition of CT images of granular soils ...

Visualization of ATP Synthase Dimers in Mitochondria by Electron Cryo-tomography

Electron cryo-tomography is a powerful tool in structural biology, capable of visualizing the three-dimensional structure of biological samples, such as cells, organelles, membrane vesicles, or viruses at molecular detail. To achieve this, the aqueous sample is rapidly vitrified in liquid ethane, which preserves it in a close-to-native, frozen-hydrated state. In the electron microscope, tilt series are recorded at liquid nitrogen temperature, from which 3D tomograms are reconstructed. The signal-to-noise ratio of the tomographic volume is inherently low. Recognizable, recurring features are enhanced by subtomogram averaging, by which individual subvolumes are cut out, aligned and averaged to reduce noise. In this way, 3D maps with a resolution of 2 nm or better can be obtained. A fit of available high-resolution structures to the 3D volume then produces atomic models of protein complexes in their native environment. Here we show how we use electron cryo-tomography to study the in situ organization of large membrane protein complexes in mitochondria. We find that ATP synthases are organized in rows of dimers along highly curved apices of the inner membrane cristae, whereas complex I is randomly distributed in the membrane regions on either side of the rows. By subtomogram averaging we obtained a structure of the mitochondrial ATP synthase dimer within the cristae membrane.

We present a protocol of how to collect and process electron cryo-tomograms of whole mitochondria. The technique provides detailed insights into the structure, function, and organization of large membrane protein complexes in native biological membranes.

電子クラ​​イオトモグラフィーによるミトコンドリアにおけるATP合成酵素二量体の可視化

Electron cryo-tomography is a powerful tool in structural biology, capable of visualizing the three-dimensional structure of biological samples, such as ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

クライオ軟X線断層撮影による細胞の3D地図作成記述

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

要約

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液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

X線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング

シンクロトロンX線トモグラフィを用いたサブミクロン分解能を持つ非侵襲的3次元可視化

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

シンクロトロンX線マイクロ断層撮影によるせん断下の粒状土壌の故障の可視化と関連する粒状土壌の機械的挙動

電子クライオトモグラフィーによるミトコンドリアにおけるATP合成酵素二量体の可視化

クライオ軟X線断層撮影による細胞の3D地図作成記述

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

要約

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液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

X線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング

シンクロトロンX線トモグラフィを用いたサブミクロン分解能を持つ非侵襲的3次元可視化

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

シンクロトロンX線マイクロ断層撮影によるせん断下の粒状土壌の故障の可視化と関連する粒状土壌の機械的挙動

電子クラ​​イオトモグラフィーによるミトコンドリアにおけるATP合成酵素二量体の可視化

クライオ軟X線断層撮影による細胞の3D地図作成記述

電子クライオトモグラフィーによるミトコンドリアにおけるATP合成酵素二量体の可視化