Name: fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Questa ricerca è stata sostenuta finanziariamente dall'Agenzia Grant della Repubblica Ceca (progetto n. 15-34632L) e dal progetto CEITEC Nano + ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. La fabbricazione del campione e la misurazione di LTEM sono stati effettuati nell'infrastruttura di ricerca di CEITEC Nano (ID LM2015041, CR MEYS, 2016-2019). Meena Dhankhar è stato sostenuto da una borsa di studio di dottorato di ricerca Brno talento.

Dimostriamo un metodo per la realizzazione di campioni per TEM e MTXM. Il nanodiscs di permalloy con diametri da 250-4000 nm e spessori compresi tra i 20-100 nm sono fabbricati su membrane di peccato spessore di 30 nm per TEM e 200 nm spessore peccato membrane per MTXM. Fotografie delle membrane peccato sono mostrati nella Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figura 1 : Fotografia di membrane peccato utilizzate come substrato per MTXM (a sinistra) e (a destra) campioni TEM. L'immagine mostra il confronto dimensioni ad un righello. Il telaio MTXM è un rettangolo di 5 x 5 mm con uno spessore di finestra di 200 nm e il telaio TEM si adatta un cerchio di 3 mm di diametro con uno spessore di finestra di 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
1. fabbricazione dei campioni per TEM
Nota: In questa sezione descriviamo la fabbricazione dei campioni per TEM che viene utilizzato per l'osservazione del processo di nucleazione di vortici magnetici17. Le membrane sono scelti come i substrati perché offrono un supporto solido per la fabbricazione di lithographical di strutture magnetiche. Un parametro importante è lo spessore di finestra di membrana. Consente una maggiore tensione accelerare penetranti campioni più spessi, ma qualsiasi spessore inutili causerà una perdita di segnale19. Per questo motivo, utilizziamo le membrane più sottile disponibile dal nostro fornitore (30 nm).
<ol><li>
Preparazione del substrato e spin-coating Nota: Mediante centrifugazione è un processo ampiamente usato per ottenere un desiderato resistere pellicola sul substrato. Una piccola quantità di resistere è caduta sul substrato che poi viene fatto ruotare a una velocità molto elevata per ottenere lo spessore di rivestimento desiderato. La spin-coating delle membrane TEM è piuttosto peculiare a causa dei seguenti motivi: (i) se la membrana è filata sull'asse di SPALMATRICE di spin, il resistere non sarà uniforme a causa di piccolo diametro della membrana e (ii) vuoto titolari non possono essere utilizzati perché possono rompersi la membrana. Per questo scopo, abbiamo progettato 3D schede stampate (Vedi Figura 2) che tengono la membrana fuori asse e non richiedono un vuoto per tenere il campione.<ol>
<li>Prebake le membrane peccato su un piatto caldo a 180 ° C per 15 min rimuovere eventuali tracce di umidità.</li>
		<li>Inserisce l'adattatore sul velo di spin e membrane viene quindi inserito nella scheda.</li>
		<li>Spin cappotto 950 K resist PMMA (poli-metilmetacrilato) a 3.000 giri/min per 1 min per produrre uno spessore di circa 200 nm.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 3 min a indurire lo strato di PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figura 2 : Fotografia di 3D stampato adattatore, utilizzato per contenere la membrana TEM fuori asse durante la spin-coating. Allo stesso tempo si possono rivestire più membrane. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<ol start="2"><li>
Litografia a fascio di elettroni (EBL)
	<ol>
<li>Disegnare la sequenza desiderata di dischi nel formato grafico Database System (GDS) e caricarlo per il sistema di Litografia di fascio di elettroni (e-fascio).</li>
		<li>Caricare i campioni nel sistema di scrittore del e-fascio, impostare la fase e fascio.</li>
		<li>Esporre l'area disco ad una dose di elettrone di 260 µC/cm2 all'energia del fascio di 20 keV. Nota: I parametri del processo di esposizione adatti sono una corrente di fascio di 250 pA e una dimensione di passaggio di 10 nm. Questa dose è circa il 30% in più rispetto per substrati di massa come il backscattering è molto ridotta sulle membrane.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sviluppo chimico
	<ol>
<li>Dopo l'esposizione, sviluppare i campioni in un chetone isobutilico metilico (MIBK)-base sviluppatore per un minimo di 2 arrestare lo sviluppo utilizzando alcool isopropilico (IPA) per 30 s.</li>
		<li>Lavare ogni campione in acqua deionizzata per 30 s e piega utilizzando azoto tenendo fermo con una pinzetta.</li>
		<li>Controllare lo sviluppo dei campioni prima tramite un microscopio ottico a basso ingrandimento (utilizzando un obiettivo X 5) e quindi a un forte ingrandimento (utilizzando un obiettivo 100 X); l'immagine al microscopio ottico di un campione sviluppato è illustrato nella Figura 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evaporazione del elettrone-fascio Nota: Il fascio di elettroni di evaporazione20 è una forma di deposizione fisica da vapore, in cui un anodo di destinazione è bombardato con un fascio di elettroni ad alta energia prodotto da un filamento di tungsteno carica sotto alto vuoto. Il fascio di elettroni provoca atomi dall'obiettivo di trasformare in una fase gassosa. Questi atomi precipitano in forma solida e cappotto tutto nella camera a vuoto con un sottile strato di materiale bersaglio. È preferibile utilizzare un sistema di evaporazione del fascio elettronico per uno scopo di Lift-off come dà un bel vantaggio per il disco senza depositare qualsiasi materiale extra sul limite del disco.<ol>
<li>Le membrane con cautela utilizzando poli-ossidifenilene-piromellitimide (ad es., Kapton) del nastro sul supporto e trasferirlo nella camera di deposizione dell'evaporatore a fascio elettronico tramite serratura di carico.</li>
		<li>Utilizzare il sistema di evaporazione del elettrone-fascio per depositare un sottile strato di permalloy (Ni80Fe20) con spessori che variano da 20 a 100 nm alla velocità di deposizione di circa 1 Aͦ/s. utilizzare la tensione di accelerazione di 8 kV e una corrente del fascio circa 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lift-off
	<ol>
<li>Mettere le membrane per 1h in un becher con acetone (con almeno 99,5% purezza).</li>
		<li>Ora spruzzare le membrane con acetone tenendo ognuno con una pinzetta finché il metallo in eccesso viene rimosso.</li>
		<li>Se il metallo in eccesso rimane sul campione, inserire nuovamente le membrane Becher e ripetere la procedura. Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per facilitare la procedura di decollo. Si noti che non è possibile utilizzare un bagno a ultrasuoni classico quanto rompe le membrane.</li>
		<li>La matrice finale dei dischi magnetici con un microscopio elettronico a scansione (SEM) di immagine presso la tensione accelerare di 5 kV e una corrente di fascio di 100 pA per l'ispezione finale. Un'immagine con l'ingrandimento di 100.000 X è mostrata nella Figura 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Formazione immagine LTEM
	<ol>
<li>Inserire il campione nel porta-campione TEM e inserirla nel microscopio.</li>
		<li>Correggere l'altezza del campione e allineare il microscopio in modalità Lorentz presso la tensione accelerare desiderata (nel nostro caso 300 kV) utilizzando le procedure standard del microscopio.</li>
		<li>Introdurre il segnale magnetico di defocalizzazione la lente di Lorentz.</li>
		<li>Proseguire con l'esperimento. Inclinare il campione al fine di introdurre il componente in piano campo (ad esempio, l'angolo adatto è di 30 °, verificare le specifiche del titolare per l'angolo di inclinazione massimo).</li>
		<li>Applicare il campo magnetico eccitando la lente dell'obiettivo (normalmente spenta in modalità di Lorentz). Nota: La curva di taratura del campo dovrebbe essere fornita dal produttore del TEM.</li>
		<li>Saturare il campione, gradualmente diminuire il campo magnetico di deexciting la lente dell'obiettivo e catturare le immagini sulla fotocamera. Risultati di esempio sono mostrati nella Figura 3 c.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figura 3 : Campione finale ripreso da ottici ed elettrone microscopie. (un) questo pannello mostra la finestra di membrana del nitruro di silicio con le matrici di dischi nel fotoresist dopo lo sviluppo di esposizione e resiste a fascio di elettroni. (b) questo pannello mostra la matrice finale dei dischi magnetici ripreso da SEM. (c) questo pannello mostra l'immagine LTEM degli Stati di nucleazione vortici magnetici in una matrice della nanodiscs magnetica. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
2. fabbricazione dei campioni per MTXM
Nota: Nelle misure MTXM, noi possiamo prendere vantaggio della risoluzione temporale della metodica. Al fine di introdurre un'eccitazione ad alta frequenza dei vortici magnetici, fabbricare una guida d'onda oro nel primo passaggio e quindi inserire dischi magnetici in cima la guida d'onda al secondo punto di litografia. L'intera struttura è fabbricata su una membrana nm spessore peccato 200 che è sufficientemente trasparente per morbidi raggi x21. La procedura dettagliata è descritti nel testo che segue e lo schema del processo è illustrato nella Figura 4. Il processo di fabbricazione del campione MTXM passa attraverso tutti i passaggi descritti sopra per la realizzazione di campioni TEM, ma un passo di litografia aggiuntiva è necessaria per fabbricare la guida d'onda.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figura 4 : Schemi di procedura di preparazione di un campione con dischi e una guida d'onda su una membrana di nitruro di silicio per esperimenti risolti in tempo MTXM. Si tratta di una Litografia in due fasi per ottenere la struttura finale. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<ol><li>Preparazione del campione e spin-coating Nota: La membrana per MTXM è una cornice di 5 x 5 mm2 con 3 x 3 mm2 ampia e finestra centrale da 200 nm di spessore. La membrana non può essere messo sul mandrino vuoto di spin coater come sarebbe rompere la membrana. In questo caso, abbiamo incollato la membrana di un wafer di silicio 10x10 mm2 per renderlo facile da lavorare.<ol>
<li>Prebake i campioni di peccato su un piatto caldo a 180 ° C per 15 min rimuovere eventuali tracce di umidità dai campioni.</li>
		<li>Girare il cappotto il resist positivo CSAR a 3.000 giri/min per 1 min; lo spessore del film risultante è di circa 500 nm. Nota: Questo tipo di resistere è stato scelto per la sua maggiore sensibilità conseguente scrittura più veloce volte. La dipendenza di velocità di spessore-spin si trovano sulla scheda di dati di resistere.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni su un piatto caldo a 150 ° C per 1 min indurire lo strato di fotoresist.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia a fascio di elettroni di guida d'onda
	<ol>
<li>Creare il modello desiderato della Guida d'onda e allineamento marchi (per la seconda procedura di litografia) in formato GDS e caricarlo per il sistema di litografia e-beam.</li>
		<li>Caricare i campioni nel sistema di scrittore del e-fascio, impostare la fase e fascio.</li>
		<li>Esporre l'area disco ad una dose di elettrone di 65 µC/cm2 all'energia del fascio di 20 keV, una corrente di fascio di 10 nA e una dimensione di passaggio di 200 nm. Nota: Abbiamo usato resist positivo CSAR per esporre i segni di allineamento e guida d'onda. Questo resistere ha una maggiore sensibilità di PMMA con la dose di elettrone di 65 μC/cm2 all'energia del fascio di 20 keV e, di conseguenza, è favorevole per accelerare l'esposizione.</li>
	</ol></li>
	<li>Sviluppo chimico
	<ol>
<li>Dopo l'esposizione, sviluppare i campioni nello sviluppatore per 1 min e seguire che con un tappo (IPA) per 30 s.</li>
		<li>Lavare i campioni in acqua deionizzata per 30 s e li piega con azoto mentre tenendoli con le pinzette.</li>
	</ol></li>
	<li>Evaporazione del elettrone-fascio
	<ol>
<li>Utilizzare l'evaporatore a fascio elettronico per depositare il bilayer di Ti(3nm)/Au(100nm) per i segni di allineamento e guida d'onda.</li>
		<li>Ruotare i campioni continuamente ad un tasso di 10 giri/min per aumentare l'omogeneità di strato. Nota: Lo strato di titanio di 3-5 nm rende un contatto adesivo tra il campione di peccato e lo strato di Au. Lo spessore dello strato Au è tipicamente fra 80-120 nm. Questa gamma di spessore è adatta per l'incollaggio del filo del campione di schede di circuito stampato su misura, che abbiamo usato per iniettare impulsi di corrente in Guida d'onda.</li>
		<li>Utilizzare una velocità di deposizione per Ti di 0,5 - 0,7 Aͦ/s e per Au di ~2.5 Aͦ/s. mantenere la pressione di base del sistema del e-fascio, a circa 10-7 mbar o meglio.</li>
		<li>In alternativa, utilizzare Cu anziché Au per la fabbricazione di guida d'onda per una maggiore trasparenza per i raggi x soffici.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-off
	<ol>
<li>Dopo la deposizione del film sottile Ti/Au, mettere i campioni in acetone per 1 h.</li>
		<li>Ora, spruzzare le membrane con acetone tenendo con le pinzette in fino a quando il metallo in eccesso viene rimosso.</li>
		<li>Se il metallo in eccesso rimane sui campioni, metterli torna al becher con acetone e ripetere la procedura. Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per sostenere la procedura di decollo. I campioni con la struttura di guida d'onda Ti/Au e con segni di allineamento passare attraverso la stessa procedura di Litografia nuovamente per la fabbricazione di dischi magnetici su Guida d'onda.</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2 deposizione
	<ol>
<li>Inserire i campioni con i marchi guida d'onda e l'allineamento del sistema di deposizione strato atomico e deposito di 20 nm del TiO2 livello per rendere lo strato isolante tra la guida d'onda e i dischi.</li>
		<li>Utilizzare il titanio di Ti precursore Tetrakis (dimethylamido) (TDMAT) e H2O per la deposizione di TiO2 dal plasma ad ossigeno e crescere ad un tasso di 0,51 Aͦ/ciclo.</li>
	</ol></li>
	<li>Rivestimento di campioni per rotazione Nota: Abbiamo usato un doppio strato di fotoresist per aumentare la qualità dei bordi dei dischi. Durante l'esposizione del fascio elettronico, la resistenza di fondo è un'overdose, e dopo lo sviluppo, esso fornisce un sottosquadro raffinato.<ol>
<li>Prebake i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 15 min rimuovere l'umidità.</li>
		<li>Girare il cappotto il copolimero resistere a 4.000 giri/min per 1 min. Nota: Lo spessore del film risultante è di circa 30 nm.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 3 min indurire il resist.</li>
		<li>Girare il cappotto PMMA 950K resistere a 4.000 giri/min per 1 min. Lo spessore di pellicola risultante è di circa 270 nm.</li>
		<li>Post-cuocere i campioni a 180 ° C per 3 min indurire il resist.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia a fascio di elettroni di dischi
	<ol>
<li>Creare il secondo modello lithographical di dischi nel formato GDS e caricarlo per il sistema di litografia e-beam.</li>
		<li>Utilizzare i marchi globali per allineare il sistema di coordinamento UV al campione.</li>
		<li>Utilizzare i marchi locali per allineare il campo di scrittura al fine di calibrare il campo Scrivi dimensioni, rotazione e MAIUSC per garantire una corretta posizione dei dischi su Guida d'onda.</li>
		<li>Esporre l'area disco ad una dose di elettrone di 220 µC/cm2 a un'energia del fascio di 20 keV. Utilizzare una corrente di fascio di 200-300 pA e una dimensione di passaggio di 10 nm per esporre il modello.</li>
	</ol></li>
	<li>Sviluppo chimico
	<ol>
<li>Sviluppare i campioni in un MIBK-based sviluppatore per 1 min e seguire che con un tappo (IPA) per 30 s.</li>
		<li>Poi risciacquare i campioni in acqua deionizzata per 30 s e li piega con azoto mentre tenendoli con le pinzette.</li>
	</ol></li>
	<li>Fascio di ioni sputter deposizione
	<ol>
<li>Inserire i campioni del sistema di sputtering di fasci di ioni.</li>
		<li>Inclinare il portacampioni di 30° rispetto alla direzione del materiale sputtered per assottigliare i dischi dall'effetto ombreggiamento. Nota: La rastrematura è utilizzata per controllare il passaggio del vortice circolazione11.</li>
		<li>Depositare uno strato 20-50 nm spesso permalloy (Ni80Fe20) utilizzando una deposizione tasso di 0,5 - 0,7 Aͦ/s a una pressione di esercizio di circa 10-5 mbar. Nota: La pressione di base dovrebbe essere 10-7 mbar o meglio.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-off
	<ol>
<li>Mettere i campioni in acetone per 1 h.</li>
		<li>Ora, spruzzare le membrane con acetone tenendo in una pinzetta in fino a quando il metallo in eccesso viene rimosso.</li>
		<li>Se il metallo in eccesso rimane sul campione, il campione viene posto torna al becher con acetone e ripetere la procedura. Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per sostenere la procedura di decollo. Abbiamo trovato la struttura finale dei dischi permalloy sopra una guida d'onda Ti/Au su una membrana di peccato, come mostrato nella Figura 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figura 5 : Immagine di SEM della struttura finale di 30 nm µm di spessore e 2 ampia permalloy dischi una guida d'onda oro con segni di allineamento. I campioni vengono utilizzati più ulteriormente per esperimenti MTXM risolta in tempo. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<ol>
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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Abbiamo dimostrato la realizzazione di campioni per microscopie magnetici LTEM e MTXM. Questi campioni devono essere fabbricate su membrane sottili peccato così che gli elettroni, nel caso del LTEM e i raggi x molli, nel caso di MTXM, possono penetrare attraverso i campioni. Questi campioni possono essere fabbricati mediante 1) una Litografia di resist positivo o 2) una Litografia di resistenza negativa.
Abbiamo usato la tecnica di Litografia di resist positivo perché richiede meno preparazione del campione e meno passaggi di lavorazione e permette l'elaborazione più facile. Inoltre permette al ricercatore di utilizzare l'effetto ombreggiatura, che abbiamo usato per il controllo di forma disco preciso (un affusolate di un lato del disco). Questa forma è stata utilizzata per controllare la circolazione dei vortici magnetici durante la nucleazione10,11.
Lo svantaggio di questa tecnica è la procedura di decollo complicato perché il materiale del film sottile a volte si deposita sul bordo resistere e quindi non può essere rimosso da un avvallamento. Abbiamo risolto questo problema utilizzando uno strato doppio resistere. Questo limita leggermente la risoluzione (circa 20 nm) del processo di lithographical ma rimane sufficiente ai fini della magnetica.
La tecnica di Litografia di resistenza negativa offre una risoluzione superiore come strutture con una risoluzione fino a 7 nm può essere scritta nel resist. Il materiale è poi inciso via di attacco a umido o da ion beam acquaforte. Il problema con questo approccio è che la resistenza è difficile da rimuovere dopo l'incisione. Comunemente usato ossigeno plasma resistere stripping non è possibile nel caso di strutture di permalloy sottili, in quanto si ossidano molto facilmente. Questo fatto, unitamente alla necessità di utilizzare la tecnica di shadowing, favorisce il processo di Litografia positivo che è stato usato in tutto questo lavoro.
Abbiamo utilizzato i campioni preparati con i metodi descritti in questa carta per l'osservazione delle dinamiche di vortici magnetici durante la circolazione di commutazione da un MTXM10,11 e per l'osservazione dei vari Stati di nucleazione17 . Questo può essere esteso a più tipi di esperimenti che richiedono strutture litograficamente predisposte sulle membrane.

Il magnetismo di nanostrutture è stato intensamente studiato negli ultimi due decenni seguendo le tendenze tecnologiche verso la miniaturizzazione. Come l'ingombro laterale delle strutture diventata più piccolo e più piccoli, le proprietà magnetiche delle strutture ferromagnetici iniziano ad essere disciplinate dalla geometria della struttura, oltre alle proprietà del materiale magnetico. Il comportamento di diversi elementi magnetici da materiali sfusi di microstrutture è stato esaminato in dettaglio (ad es., da Hubert e Schäfer)1. Uno degli esempi più noti di magnetizzazione non banale terra stato è strutture magnetiche di magnetizzazione di vortici-arricciatura che si verificano in poligoni e micron e submicron dimensioni sottili dischi magnetici. La magnetizzazione qui è curling in piano intorno a un vortice di fuori-di-piano core2,3. L'inversione di magnetizzazione dei vortici magnetici è stato studiato estesamente sia statico4,5,6 e dinamico7,8,9,10 regimi. Le possibili applicazioni dei vortici magnetici sono, per esempio, multi-bit memoria celle11, circuiti logici12, radiofrequenza dispositivi13o spin-onda emettitori14.
Per realizzare l'immagine un vortice magnetico e soprattutto il nucleo del vortice, la risoluzione spaziale della tecnica microscopia dovrebbe essere quanto più vicino possibile al fondamentale scale di lunghezza magnetico (inferiore a 10 nm). Lorentz trasmissione microscopia elettronica15 (LTEM) e trasmissione magnetica raggi x microscopia16 (MTXM) sono candidati ideali per l'imaging di vortici magnetici come essi offrono un'elevata risoluzione spaziale e MTXM offre anche un alto temporale risoluzione per studi di dinamica di magnetizzazione. Lo svantaggio di queste tecniche è la preparazione dei campioni complicati, che è l'oggetto del libro presentato.
I processi presentati qui spiegano la fabbricazione dei campioni utilizzati per l'imaging di vortici magnetici di TEM17 e MTXM10,11. Entrambe le tecniche sono di carattere di trasmissione e causa di che, è necessario fabbricare le strutture su membrane sottili. Le membrane sono fatti tipicamente da nitruro di silicio e il loro spessore varia da decine di nanometri a poche centinaia di nanometri. Ciascuno di questi due metodi richiede una supporto differente la geometria del telaio. Nel caso di MTXM, il telaio è di 5 x 5 mm2 e la finestra è grande, 2 x 2 mm2. Nel caso di TEM, la geometria del telaio è un cerchio di 3 mm di diametro con la dimensione della finestra dipenda l'esperimento, in genere 250 x 250 µm2. Le membrane portano ulteriori problemi di più difficile gestione dei campioni con il rischio di rompere le finestre durante tutti i processi di litografia.
La fabbricazione dei campioni può essere fatto da sia positivi che negativi resistere Litografia tecniche18. Il processo di Litografia resist positivo utilizza un resist positivo; la struttura chimica delle modifiche resistere all'irradiazione e la parte esposta diventerà solubile in chimico sviluppatore. L'area esposta laverà via mentre la zona non esposta rimarrà sul substrato. Nel caso di un processo di Litografia di resistenza negativa, l'irradiazione si indurisce la resistenza e l'area esposta rimarrà sul substrato, mentre l'area non esposta laverà via nello sviluppatore chimico. Entrambe le tecniche possono essere utilizzate per la fabbricazione dei campioni, ma noi preferiamo Litografia resist positivo perché richiede meno operazioni di fabbricazione rispetto al negativo resistere alla tecnica della litografia. È anche più facile da gestire, più veloce e spesso fornisce risultati migliori.

<table><tbody><tr><td>SiN Membrane - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>TEM membrane</td></tr><tr><td>SiN Membrane - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>MTXM membrane</td></tr><tr><td>3D adapter for spin coating</td><td></td><td></td><td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>used for TEM sample</td></tr><tr><td>Electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>used for TEM sample</td></tr><tr><td>High-contrast electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>used for the waveguide on the MTXM sample</td></tr><tr><td>High-contrast electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>used for the waveguide on the MTXM sample</td></tr><tr><td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&amp;nbsp;</td><td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Electron beam resist for nanometer lithography</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td></tr><tr><td>Electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>used for development of the disks on waveguide</td></tr><tr><td>Permalloy pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>used for the deposition of the magnetic layers</td></tr><tr><td>Titanium pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td></tr><tr><td>Gold pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>used for the deposition of the waveguide</td></tr></tbody></table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

Microscopie magnetici dell'elettrone e raggi x consentono per imaging magnetico ad alta risoluzione fino a decine di nanometri. Tuttavia, i campioni devono essere preparati su membrane trasparenti che sono molto fragili e difficili da manipolare. Presentiamo i processi per la realizzazione di campioni con magnetico micro - e nanostrutture con configurazioni di spin formando vortici magnetici adatti per la microscopia elettronica di trasmissione di Lorentz e gli studi di microscopia a raggi x di trasmissione magnetica. I campioni sono preparati sulle membrane di nitruro di silicio e la fabbricazione è costituito da una Litografia rivestimento, UV e fascio di elettroni spin, lo sviluppo chimico del fotoresist, e l'evaporazione del materiale magnetico seguita da un processo di Lift-off che formano la finale strutture magnetiche. I campioni per la microscopia elettronica di trasmissione Lorentz consistono di magnetico nanodiscs preparato in un passaggio singolo Litografia. I campioni per la microscopia a trasmissione magnetica raggi x vengono utilizzati per esperimenti di dinamica di magnetizzazione risolta in tempo, e nanodiscs magnetici sono collocati su una guida d'onda che viene utilizzata per la generazione di impulsi di campo magnetico ripetibile passando un elettrico corrente attraverso la guida d'onda. La guida d'onda viene creata in un passaggio supplementare Litografia.

La figura 1 Mostra le fotografie dei telai di peccato e membrane utilizzate per la MTXM e LTEM microscopie. La figura 2 Mostra il design delle schede 3D-stampato a tenere la membrana TEM fuori asse durante il processo di rivestimento di rotazione. La figura 3 Mostra i vari passaggi della preparazione campione LTEM (dopo lo sviluppo di resistere e dopo la procedura di decollo) e l'immagine finale osservato dal LTEM. La figura 4 Mostra lo schema della procedura di preparazione per la fabbricazione di dischi e la guida d'onda sulla membrana peccato per gli esperimenti risolti in tempo MTXM. La figura 5 Mostra il campione finale di MTXM contenente i dischi inseriti su una guida d'onda.

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Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Un protocollo per la fabbricazione di magnetico micro - e nanostrutture con configurazioni di spin formando vortici magnetici adatti per la microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e gli studi di trasmissione magnetica raggi x microscopia (MTXM) è presentato.

Fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

fabrication-magnetic-nanostructures-on-silicon-nitride-membranes-for

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

8.0K Views.  Brno University of Technology. Un protocollo per la fabbricazione di magnetico micro - e nanostrutture con configurazioni di spin formando vortici magnetici adatti per la microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e gli studi di trasmissione magnetica raggi x microscopia (MTXM) è presentato.

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two electrodes-and generating them in practical quantities-is still challenging. The preparation of nanogap electrodes using nanoskiving, which is a form of edge lithography, is a fast, simple and powerful technique. This method is an entirely mechanical process which does not include any photo- or electron-beam lithographic steps and does not require any special equipment or infrastructure such as clean rooms. Nanoskiving is used to fabricate electrically addressable nanogaps with control over all three dimensions; the smallest dimension of these structures is defined by the thickness of the sacrificial layer (Al or Ag) or self-assembled monolayers. These wires can be manually positioned by transporting them on drops of water and are directly electrically-addressable; no further lithography is required to connect them to an electrometer.

The fabrication of electrically addressable, high-aspect-ratio (> 1000:1) metal nanowires separated by gaps of single nanometers using either sacrificial layers of aluminum and silver or self-assembled monolayers as templates is described. These nanogap structures are fabricated without a clean room or any photo- or electron-beam lithographic processes by a form of edge lithography known as nanoskiving.

Realizzazione nanogap da Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Ricerca

Chimica

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

Fabbricazione di cavità uniformi su nanoscala tramite silicon direct wafer bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Ingegneria

Fabrication and Operation of a Nano-Optical Conveyor Belt

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological and physical sciences over the past few decades. The progress made in this field invites further study of even smaller systems and at a larger scale, with tools that could be distributed more easily and made more widely available. Unfortunately, the fundamental laws of diffraction limit the minimum size of the focal spot of a laser beam, which makes particles smaller than a half-wavelength in diameter hard to trap and generally prevents an operator from discriminating between particles which are closer together than one half-wavelength. This precludes the optical manipulation of many closely-spaced nanoparticles and&#160;limits the&#160;resolution of optical-mechanical systems. Furthermore, manipulation using focused beams requires beam-forming or steering optics, which can be very bulky and expensive. To address these limitations in the system scalability of conventional optical trapping our lab has devised an alternative technique which utilizes near-field optics to move particles across a chip. Instead of focusing laser beams in the far-field, the optical near field of plasmonic resonators produces the necessary local optical intensity enhancement to overcome the restrictions of diffraction and manipulate particles at higher resolution. Closely-spaced resonators produce strong optical traps which can be addressed to mediate the hand-off of particles from one to the next in a conveyor-belt-like fashion. Here, we describe how to design and produce a conveyor belt using a gold surface patterned with plasmonic C-shaped resonators and how to operate it with polarized laser light to achieve super-resolution nanoparticle manipulation and transport. The nano-optical conveyor belt chip can be produced using lithography techniques and easily packaged and distributed.

The scalability and resolution of conventional optical manipulation techniques are limited by diffraction. We circumvent the diffraction limit and describe a method of optically transporting nanoparticles across a chip using a gold surface patterned with a path of closely spaced C-shaped plasmonic resonators.

Fabbricazione e funzionamento di un nano-ottica Nastro trasportatore

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente tracciabile nanostrutture

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Metodi sperimentali avanzati per bassa temperatura magnetotrasporto Misura di nuovi materiali

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Scanning SQUID Study of Vortex Manipulation by Local Contact

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual vortices is necessary in order to study how vortices interact with each other, with the lattice, and with other magnetic objects. Here, we present a protocol for vortex manipulation in thin superconducting films by local contact, without applying current or magnetic field. Vortices are imaged using a scanning superconducting quantum interference device (SQUID), and vertical stress is applied to the sample by pushing the tip of a silicon chip into the sample, using a piezoelectric element. Vortices are moved by tapping the sample or sweeping it with the silicon tip. Our method allows for effective manipulation of individual vortices, without damaging the film or affecting its topography. We demonstrate how vortices were relocated to distances of up to 0.8 mm. The vortices remained stable at their new location up to five days. With this method, we can control vortices and move them to form complex configurations. This technique for vortex manipulation could also be implemented in applications such as vortex based logic devices.

We present a protocol for manipulation of individual vortices in thin superconducting films, using local mechanical contact. The method does not include applying current, magnetic field or additional fabrication steps.

La scansione SQUID Studio di Vortex manipolazione da locale Contatto

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un metodo novello per<em&gt; In Situ</em&gt; Caratterizzazione elettromeccanica dei campioni di nanoscala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and data storage. We demonstrate a fabrication method for iron (Fe) nanowires&#160;via electrochemical deposition into anodic&#160;alumina oxide (AAO) templates. The templates are fabricated by anodization of aluminum (Al) discs, and the pore length and diameter are controlled by changing the anodizing conditions. Pores with an average diameter of around 120 nm are created using oxalic acid as the electrolyte. Using this method, cylindrical nanowires are synthesized, which are released by dissolving the alumina using a selective chemical etchant.

In this work, we describe a&#160;protocol to fabricate iron nanowires, including the formation of the porous alumina membrane that is used as the template, electrodeposition into templates using electrolyte solution, and the release of the nanowires into the solution.

Iron Nanowire Fabrication di Nano-Porous Anodized Aluminum e la sua caratterizzazione

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and ...

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by overlapping two parts of an electron wave, one of which has passed through a region of interest on a specimen and the other is a reference wave. The resulting off-axis electron hologram can be analyzed digitally to recover the phase difference between the two parts of the electron wave, which can then be interpreted to provide quantitative information about local variations in electrostatic potential and magnetic induction within and around the specimen. Off-axis electron holograms can be recorded while a specimen is subjected to external stimuli such as elevated or reduced temperature, voltage, or light. The protocol that is presented here describes the practical steps that are required to record, analyze, and interpret off-axis electron holograms, with a primary focus on the measurement of magnetic fields within and around nanoscale materials and devices. Presented here are the steps involved in the recording, analysis, and processing of off-axis electron holograms, as well as the reconstruction and interpretation of phase images and visualization of the results. Also discussed are the need for optimization of the specimen geometry, the electron optical configuration of the microscope, and the electron hologram acquisition parameters, as well as the need for the use of information from multiple holograms to extract the desired magnetic contributions from the recorded signal. The steps are illustrated through a study of specimens of B20-type FeGe, which contain magnetic skyrmions and were prepared with focused ion beams (FIBs). Prospects for the future development of the technique are discussed.

Guidelines are presented for recording and interpreting off-axis electron holograms to provide quantitative images of magnetic fields in nanoscale materials and devices in the transmission electron microscope.

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by ...

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force microscopy (AFM) probe whose tip has been magnetized vertically (i.e., perpendicular to the probe cantilever) is oscillated at a fixed height above the sample surface. The resultant shifts in the oscillation phase or frequency, which are proportional to the magnitude and sign of the vertical magnetic force gradient at each pixel location, are then tracked and mapped. Although the spatial resolution and sensitivity of the technique increases with decreasing lift height above the surface, this seemingly straightforward path to improved MFM images is complicated by considerations such as minimizing topographical artifacts due to shorter range van der Waals forces, increasing the oscillation amplitude to further improve sensitivity, and the presence of surface contaminants (in particular water due to humidity under ambient conditions). In addition, due to the orientation of the probe's magnetic dipole moment, MFM is intrinsically more sensitive to samples with an out-of-plane magnetization vector. Here, high-resolution topographical and magnetic phase images of single and bicomponent nanomagnet artificial spin-ice (ASI) arrays obtained in an inert (argon) atmosphere glovebox with &lt;0.1 ppm O2 and H2O are reported. Optimization of lift height and drive amplitude for high resolution and sensitivity while simultaneously avoiding the introduction of topographical artifacts is discussed, and detection of the stray magnetic fields emanating from either end of the nanoscale bar magnets (~250 nm long and &lt;100 nm wide) aligned in the plane of the ASI sample surface is shown. Likewise, using the example of a Ni-Mn-Ga magnetic shape memory alloy (MSMA), MFM is demonstrated in an inert atmosphere with magnetic phase sensitivity capable of resolving a series of adjacent magnetic domains each ~200 nm wide.

Magnetic force microscopy (MFM) employs a vertically magnetized atomic force microscopy probe to measure sample topography and local magnetic field strength with nanoscale resolution. Optimizing MFM spatial resolution and sensitivity requires balancing decreasing lift height against increasing drive (oscillation) amplitude, and benefits from operating in an inert atmosphere glovebox.

Ottimizzazione della risoluzione e della sensibilità al microscopio a forza magnetica per visualizzare domini magnetici su scala nanometrica

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...