Name: reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures
Uploaded: 2016-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
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The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

NOTA: Sei differenti ossidanti sono stati studiati allo scopo di caratterizzare la cinetica di I 4 O 9 rispetto ad altri ossidi iodio. Ogni ossidante è descritto di seguito. Il carburante utilizzato per tutte le miscele è stato costante: Al polvere con 80 diametro delle particelle sferiche media nm. preparazione della miscela è descritta in seguito la discussione di ogni ossidante. 1. Preparazione di iodio (V) Ossidi Nota: Le miscele Nano-alluminio / ossidante sono altamente volatili e possono mostrare un comportamento esplosivo. Queste miscele sono suscettibili di accensione non intenzionale da scariche elettrostatiche, l&#39;attrito, impatto, e altre forme di accensione accidentale. Tutte le attrezzature devono essere messa a terra per diminuire la probabilità di accensione accidentale scintilla. Le quantità devono essere ridotti al minimo e dispositivi di protezione devono essere utilizzati durante la manipolazione di questi materiali. Maggiori informazioni sulle procedure di sicurezza e di gestione può essere trovato in Maienschein et al. 18 <ol><li> Priparazione I commerciale 2 O 5 <ol><li> Macinare 10 g di I 2 O 5 cristalli con un mortaio e pestello fino a creare una polvere consistente. </li><li> Dopo che i cristalli sono in forma di polvere, distribuito il 10 g di polvere in un crogiolo ceramico adatto per riscaldamento fino a 250 ° C. </li><li> Posizionare intera crogiolo in un forno e riscaldare a 250 ° C a 10 ° C / min e mantenere a 250 ° C per 5 min. </li></ol></li><li> Preparazione di amorfo I 2 O 5 <ol><li> Mettere 3 g del I commerciale schiacciato e disidratato 2 O 5 in un bicchiere di vetro con un agitatore magnetico e aggiungere 3 g di acqua distillata. Per garantire il campione è completamente sciolto, aggiungere un rapporto 1: 1 di acqua per uso professionale I 2 O 5 e miscelare per 20 min. Dissoluzione I 2 O 5 in acqua forma una fase acquosa di IO 3. 17 </li><li> Versare la soluzione IO 3 in un beccoer che è adatto per il riscaldamento. Per garantire sufficiente I amorfo 2 O 5 è prodotto, utilizzare tre volte la massa di IO 3 soluzione della massa necessaria amorfo I 2 O 5. Ad esempio, se è necessario un grammo di amorfo I 2 O 5, utilizzare 3 g di IO 3 soluzione. </li><li> Porre il becher con la soluzione IO 3 in un forno e scaldare a 20 ° C / min a 250 ° C e mantenere per 10 min. </li><li> Conservare il campione in un contenitore sigillato per limitare l&#39;esposizione all&#39;acqua atmosferica dall&#39;ambiente. </li></ol></li><li> Preparazione cristallino HIO 3 <ol><li> Ripetere passaggio 1.2.1 e posto IO 3 soluzione su un agitatore magnetico in un ambiente a bassa umidità (inferiore al 50% RH) finché tutte le evaporazione dell&#39;acqua in eccesso. Dopo evaporazione, la fase acquosa di IO 3 precipiterà come HIO 3 17. </li><li> Conservare il campione in un contenitore sigillato a limitare eXposure all&#39;acqua atmosferica dall&#39;ambiente. </li><li> Per garantire tutta l&#39;acqua in eccesso viene evaporata, posizionare un campione in un calorimetro a scansione differenziale (DSC) e riscaldare a 250 ° C a 10 ° C / min. NOTA: La perdita di peso a 110 ° C sarà uguale al 5% e non ci sarà alcuna perdita di massa a 210 ° C se il campione è pura HIO 3. Qualsiasi perdita di massa aggiuntiva è acqua in eccesso, il che significa che il campione ha bisogno di più tempo per evaporare. La perdita di peso a 210 ° C significa che la I 2 O 5 non è completamente sciolto e che è necessario più acqua con agitazione per sciogliere il campione. </li></ol></li></ol> 2. Miscela Preparazione NOTA: Le miscele vengono preparate in due modi differenti: uno che utilizza un fluido vettore per aiutare nel mescolamento e un&#39;altra senza un fluido di trasporto ma invece secca mista. Per la lavorazione utilizzando un fluido vettore, miscele sono state preparate solo per tre ossidanti: I 4 O 9, nano I 2 O 5 e commerciale I 2 O 5. <ol><li> Preparazione di miscele in un fluido vettore <ol><li> Per preparare i campioni miscelati in un fluido vettore, mescolare 80 nm Al polvere con ogni ossidante per un totale di due grammi di Al e la miscela ossidante ad un rapporto di equivalenza di 1,0 in un becher. </li><li> Aggiungere 60 ml di isopropanolo nel becher e sonicare la soluzione con una bacchetta sonic fissato a una potenza di uscita di 4 watt programmati per 10 sec su e 10 sec spento per un totale di 2 min. </li><li> Versare soluzione in un recipiente di vetro e lasciare che la soluzione evaporare in una cappa aspirante a temperatura ambiente con umidità relativa del 20% per 24 ore, che lascerà campioni di polvere. NOTA: Prima di procedere con la fase 2.1.4, assicurano lama di rasoio è collegato a terra elettrica con un filo conduttore per evitare l&#39;accensione accidentale. </li><li> Reclaim la polvere con una lama di rasoio a terra e selezionare il campione per rompere agglomerati direttamente in un contenitore che può essere sigillata per LIMIl&#39;esposizione del campione t di acqua atmosferica. </li></ol></li><li> Preparazione dei campioni misti secchi <ol><li> Setaccio e mescolare due grammi di Al e la miscela ossidante con una spatola in un contenitore del campione a un carburante all&#39;ossigeno rapporto di equivalenza di 1,0. Sigillare il contenitore del campione per limitare l&#39;esposizione del campione di acqua atmosferica. </li><li> Tenere campioni su una tabella di vibrazione per 3 minuti per aiutare la mescolanza. Fare riferimento a campioni così preparati secca mista. </li></ol></li></ol> 3. Analisi equilibrio termico <ol><li> Preparazione dei campioni per l&#39;analisi equilibrio termico NOTA: Questi campioni reagiscono facilmente con l&#39;acqua atmosferica. L&#39;umidità relativa deve essere ridotto al di sotto del 30% e l&#39;esposizione all&#39;atmosfera deve essere limitata (cioè, negozio di esempio in contenitori sigillati e uso coperchi su crogioli DSC-TGA). <ol><li> crogioli di allumina di calore (in dotazione con la DSC-TGA diagnostica) a 1500 ° C e mantenere per 30 minuti per eliminare ogniresidui sulle crogioli nella DSC-TGA. </li><li> Pesare crogioli prima che i campioni vengono posti nel crogiolo. Questa misura è necessaria dal DSC-TGA. </li><li> Dopo il crogiolo viene pesato, aggiungere 10 mg di ciascun campione in un crogiolo. </li><li> Porre il crogiolo campione sulla termocoppia DSC-TGA con un crogiolo vuoto nel supporto riferimento termocoppia DSC. </li><li> Riscaldare i campioni a 10 ° C / min a 600 ° C in atmosfera di argon. </li></ol></li></ol> Propagazione 4. Energia <ol><li> Preparazione dei tubi di fiamma <ol><li> Utilizzare tubi al quarzo con diametro interno di 3 mm e lunghezza di 7 cm per contenere la miscela di polveri. </li><li> Mettere il nastro su un&#39;estremità modo che la polvere non può fuoriuscire dal tubo. </li><li> Posizionare ogni tubo 7 cm, un&#39;estremità registrata su scala e azzerare la bilancia. Questo permetterà la misurazione della sola massa di polvere. </li><li> Utilizzando una spatola con un piccolo fine, inserire i campioni di polvere in the tubo. Per ciascuna delle miscele, fare tre tubi riempiti di ciascuna miscela per la prova di ripetibilità. </li><li> Utilizzando una canna che ha un diametro inferiore a 3 mm, compatta la polvere all&#39;interno del tubo per i campioni con densità apparente basso (cioè, Al + I 4 O 9 e Al + amorfo I 2 O 5) fino a quando il volume del campione non non cambia. Questa procedura è necessaria per mantenere la densità apparente coerenti tra diversi esperimenti. Questo può richiedere 200 mg di miscela di polveri. </li><li> Per tutte le altre miscele, aventi densità maggiori, non compattare la polvere usando forza esterna. Mantenere la densità apparente costante tra i campioni con densità di massa simili. La quantità di polvere nei tubi varia a seconda densità apparente della polvere. Questo può richiedere fino a 500 mg di miscela di polveri. </li><li> Misurare la massa di miscela di polvere in ciascuna provetta usando l&#39;equilibrio che è stato tarato per ogni provetta, aggiungere massa prima che la densità della polvere è within 5% degli altri campioni in ciascun gruppo. Assicurarsi che ogni tubo è completamente pieno. </li></ol></li><li> Preparazione di ignite filo caldo <ol><li> Per preparare il filo caldo, utilizzare un nichel-cromo (cioè, nichelcromo) taglio a filo in sezioni lunghe 10 cm. </li><li> Effettuare una forma a &quot;v&quot; nel mezzo del filo e posizionare il filo in modo che la forma a &quot;v&quot; è all&#39;interno del tubo. </li><li> Nastro tale estremità del tubo in modo che il filo è fermo e la polvere non può sfuggire il tubo. </li></ol></li><li> Preparazione della macchina fotografica ad alta velocità <ol><li> Posizionare la telecamera ad alta velocità all&#39;esterno della camera di combustione perpendicolare alla direzione di propagazione della fiamma e fuoco il tubo attraverso una porta di visualizzazione nella camera di combustione. NOTA: La funzione principale della camera di combustione è di proteggere il personale e le attrezzature dal materiale di reazione e dovrebbe essere ventilato attraverso una cappa aspirante. </li><li> Regolare il posizionamento e l&#39;obiettivo di The macchina fotografica in modo che la risoluzione più bassa (cioè, più alto frame rate) può essere utilizzato. </li><li> Per permettere la taratura a distanza, posizionare un righello con incrementi mm cm nel campo visivo e scattare un&#39;istantanea con la fotocamera ad alta velocità prima di registrare la velocità di fiamma. </li><li> Poiché il fronte di fiamma è significativamente più luminoso di luce ambiente e la fotocamera over-saturare quando esposti alla luce generata dalla reazione, ridurre il tempo di esposizione nelle impostazioni della fotocamera o aggiungere filtri a densità neutra alla lente della fotocamera per ridurre la quantità di luce ricevuta dal sensore della fotocamera. Ridurre la quantità di luce ricevuta dalla telecamera finché il fronte di propagazione della reazione può essere visto chiaramente. Qui, impostare filtri a densità neutra permettendo solo il 5% della luce di passare, e un tempo di esposizione di 1 msec. </li><li> Attaccare un generatore di tensione alle estremità del filo. La camera di combustione avrebbe dovuto isolamento conduce attraverso la camera che permetteranno la camera da sigillare econsentire teleriscaldamento del filo. </li><li> Dopo che la camera è sigillata, impostare il generatore di tensione a 10 volt e contemporaneamente iniziare la registrazione della videocamera. Quando viene applicata la tensione, la reazione dovrebbe iniziare quasi immediatamente. </li><li> Esportare il video in un programma software che traccia la posizione del fronte di fiamma in funzione del tempo in ciascun frame. </li><li> Esportare la distanza e l&#39;ora passo in un foglio di calcolo e tracciare una linea di tendenza lineare con R 2 valori. Per le reazioni più lente, è necessario del tempo per la reazione di raggiungere uno stato stazionario. La curva prima dello stato stazionario sarà una curva esponenziale crescente. Rimuovere i dati che non sono in stato stazionario finché il valore R 2 è maggiore di 0,95. La pendenza della linea è la velocità di fiamma. </li></ol></li></ol>

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Tutti gli autori non hanno interessi finanziari concorrenti o altri conflitti di interesse.

La polvere I 4 O 9 studiato qui è stato sintetizzato utilizzando un approccio &quot;secco&quot; per formare I 4 O 9 combinando iodio elementare e ossigeno. Questo esempio si riferisce a come I 4 O 9. I 2 O 5 Nano-particelle è stato anche sintetizzato per questo studio. In particolare, una porzione di I 4 O 9 è stato riscaldato oltre la temperatura di dissociazione I 4 O 9 (cioè, 180 ° C) ma sotto la temperatura di dissociazione di I 2 O 5 (400 ° C). Questo processo si traduce in particelle con un diametro compreso tra 200-400 nm. Questo esempio si riferisce a come nano I 2 O 5. misurazioni granulometria stati ottenuti TEM che richiede il campione di essere in un vuoto. Tuttavia, I 4 O 9 dissocia in I 2 O 5 nel vuoto, quindi le dimensioni di I 4 O 9 non sono stati ottenuti direttamente. Perché il nano I 2 O &lt;diametri sub&gt; 5 particelle sono comprese tra 200-400 nm e sintetizzato riscaldando il campione I 4 O 9, si presume che I 4 O 9 ha diametri simili. Un approccio più comune per sintetizzare I 2 O 5 è per disidratazione termica di acido iodico per formare I 2 O 5 1,2,8 e materiale realizzati con questo processo è disponibile in commercio. Lo spot I 2 O 5 ricevuto sotto forma di cristalli grossolani e possono avere diverse concentrazioni di acidi iodiche a seconda delle condizioni di stoccaggio e movimentazione. Per garantire campioni sono puri I 2 O 5, i campioni sono disidratati prima dell&#39;uso, come indicato nel passaggio 2.1.1.3. Il diametro delle particelle di questo campione sono tra 1-5μm. Questo esempio si riferisce a come mi commerciale 2 O 5. I 2 O 5 campione amorfo è fatto da questo saturo soluzione IO 3<html> . Quando ho 2 O 5 è mescolato con acqua, si crea una soluzione di IO 3. Questo viene fatto in fase 2.1.2 e questi passaggi lascerà una soluzione IO 3 saturi. Acqua catalizza la formazione di cristalli di acidi iodiche. Per formare I amorfo 2 O 5 la temperatura deve essere superiore alla temperatura di disidratazione HI 3 O 8 e riscaldato ad una velocità che non permette una struttura cristallina per formare, questo è fatto nel passo 1.2. La concentrazione di IO 3 in soluzione determina la quantità di I amorfa 2 O 5 creato durante la disidratazione. Questi campioni dovrebbero diventano rossi dopo la disidratazione che indica il campione è una forma amorfa di I 2 O 5. Questo esempio si riferisce a come I amorfa 2 O 5. Inoltre, l&#39;analisi XRD (non incluso) è stata preformata e ha confermato la struttura amorfa del I 4 O 9 e io amorfo 2 O 5 campioni. ent &quot;&gt; Quando in soluzione, HIO 3 rilascerà acqua in eccesso e creare una struttura cristallina. Il tempo necessario per evaporare l&#39;acqua in eccesso dipende dalla dimensione del bicchiere, RH, e la concentrazione della soluzione IO 3. Nel nostro laboratorio a 20% di umidità relativa miscelazione nel modo discusso in precedenza, i 3-5 giorni sono stati richiesti per far evaporare l&#39;acqua in eccesso dai campioni. la soluzione si trasformerà in una cristallina solida. Questo processo è mostrato nella fase 2.1.3 e il campione indicato come HIO 3 disidratano. acido iodico sarà indicato come HIO commerciale 3. Se esposto a soluzione o acqua atmosferica, iodio (V) ossido subisce reazioni chimiche che modificano la composizione del prodotto finale. Per mitigare questa trasformazione, tutti e sei gli ossidi sono mescolati con Al, senza soluzione. Analisi termica mediante DSC-TGA è stato calibrato in atmosfera di argon utilizzando campioni con temperature insorgenza noti e perdite di massa. Un tubo di fiamma di unpparecchi conosciuto come un tubo Bockmon 23 viene utilizzato per misurare la velocità di fiamma. esperimenti velocità di fiamma sono sensibili alla densità di massa della miscela. Pantoya et al. Hanno dimostrato che per termiti a base di nano-Al, aumentando la densità di massa può sopprimere il meccanismo di Al di reazione e ha ridotto il ruolo del trasporto dell&#39;energia convettivo ritardando in tal modo velocità di fiamma 24. Per questo motivo, gli esperimenti eseguiti per diverse miscele sono generalmente progettati per mantenere una densità costante. Tuttavia, le proprietà fisiche e chimiche dei ossidanti qui esaminate variano notevolmente tale che non era possibile avere densità apparente coerente con tutte e sei le miscele secche. A causa di questo, più ossidi iodio con differenti proprietà fisiche e chimiche sono testati per fornire una base di confronto che comprende differenze% TMD, struttura cristallina, e stati di idratazione. Dopo che la polvere è stata posta all&#39;interno dei tubi e misurato, filo caldo viene usato per accendere remoto miscela. Dopo che i tubi di fiamma sono preparati con miscela di polveri, velocità di fiamma sono misurati in una camera di combustione con una telecamera ad alta velocità. Il frame rate della telecamera può essere aumentata abbassando la risoluzione. Ridurre la risoluzione per aumentare il frame rate produrrà meno errori rispetto a risoluzione più elevata a un frame rate più lento. Questo è il motivo per cui, nella fase 4.2.2, la risoluzione più bassa che può ancora immagine viene utilizzato l&#39;intero tubo di fiamma, questo aumenterà i tempi massimi per secondo la fotocamera può registrare senza perdere informazioni. Per la nostra camera, una risoluzione di 256 x 86 è stato utilizzato che ha permesso la fotocamera per registrare a 300.000 fps. Quantificare velocità della fiamma in miscele altamente reattive è intrinsecamente difficile a causa del gran numero di variabili che possono influenzare la reattività (cioè miscela omogeneità, dimensione delle particelle, la densità, direzione di propagazione, velocità di propagazione, etc.). Utilizzando un tubo di quarzo con un diamete all&#39;internor inferiore a 4 mm in combinazione con una telecamera ad alta velocità con filtri a densità neutra, la direzione di propagazione è controllata (cioè, 1-D) e la quantità di luce che viene ricevuto dalla videocamera possono essere ridotti al limite minimo tale il bordo di entrata della luce emessa dalla reazione può essere visto e misurato chiaramente. Questa misura presuppone che la progressione di questo basso livello di luce è alla stessa velocità del fronte di reazione. Per questo motivo, fotodiodi possono non essere accurati per rintracciare la propagazione di reazione poiché l&#39;elevata intensità di luce emessa può causare luce per percorrere e saturare i sensori più veloce della reazione. Inoltre, i primi 1-2 cm di lunghezza del tubo è considerata una regione di ingresso, o regione di propagazione instabile o di accelerazione. Misure lineari di distanza in funzione del tempo necessario adottare oltre questa regione voce per determinare costante velocità di fiamma stato. La DSC / TGA è un&#39;analisi equilibrio termico che shows cinetica di reazione dettagliate che non possono essere osservati in materiali altamente reattivi (cioè, non possono essere osservati in condizioni di equilibrio non termici). La combinazione di velocità di analisi e di fiamma DSC / TGA dare informazioni specifiche sulle differenze nella cinetica di reazione che possono avere implicazioni per le differenze nei risultati velocità di fiamma. A causa di questo, la combinazione di questi due metodi di misurazione è un potente strumento per la comprensione e controllo dei materiali altamente reattivi.

Ci sono molti composti di ossido di iodio (es HIO 3, HI 3 O 8, I 2 O 5, I 4 O 9) ma quello più comunemente studiata per reazione con alluminio (Al) è pentossido diioduro, I 2 O 5 1 - 16. Ci sono ragioni per favorire I 2 O 5 per la combustione con Al: (1) I 2 O 5 ha uno stato di ossidazione dei cinque che lo rende un forte ossidante per applicazioni di combustione; (2) I 2 O 5 è semi-stabile, a seconda delle condizioni atmosferiche, e facilmente gestito in polvere; e (3) I 2 O 5 è relativamente facile da produrre e facilmente disponibili. Altre forme di ossido di iodio che sono stati studiati sono HIO 3, HI 3 O 8, e 4 O 9. Quando riscaldato a temperature basse (ad esempio, 180 ° C), I 4 O 9 delladecompone rmally in I 2 O 5 6 come mostrato nell&#39;equazione (1) e la reazione di decomposizione è esotermica. (1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I 2 Se I 4 O 9 potrebbe essere utilizzato in luogo di I 2 O 5, l&#39;energia totale liberata dalla reazione potrebbe aumentare a causa della decomposizione esotermica di I 4 O 9 a temperature inferiori alla temperatura di accensione e di reazione al (vale a dire, &lt;660 ° C ) e al di sotto della temperatura di dissociazione di I 2 O 5 (cioè circa 350 ° C). Inoltre, I 4 O 9 genera dinamicamente 8 wt.% Più I 2 gas rispetto a I 2 O 5 che potrebbe essere utilizzato per neutralizzare agenti biologici. Tuttavia, I 4 O 9 ha un peso molecolare più elevato rispetto a I 2 O 5 e non è noto se più energia èrilasciato per massa o per volume quando si utilizzano I 4 O 9 rispetto a I 2 O 5. Utilizzando I 4 O 9 potrebbe fornire un modo per il trasporto di grandi quantità di iodio solido e su accensione, rilasciare iodio gassoso. Ma, I 4 O 9 polvere è generalmente instabile. Infatti, Wikjord et al. 6 mostrato che oltre tempi molto brevi I 4 O 9 scomposto in I 2 O 5 anche con limitata esposizione all&#39;atmosfera. Questa instabilità limita l&#39;utilità di I 4 O 9 come ossidante in applicazioni di combustione. Acidi iodic, come HIO 3 e HI 3 O 8, forma quando 2 O 5 è esposto ad acqua sia dalla umidità relativa (RH) dell&#39;atmosfera o da immersione in un fluido 1,3. Per le applicazioni di combustione, I 2 O 5 è di solito preferito nel corso degli acidi iodiche idratati perchè evaporatisu di acqua nella combustione assorbe energia e riduce il calore generale prodotta. Nonostante la natura endotermica di questo cambiamento di fase, Smith et al. 3 hanno mostrato rapida evaporazione dell&#39;acqua durante la combustione di Al con I 2 O 5 compreso parzialmente di acidi iodiche prodotta significativa generazione di gas aumentata trasporto di energia convettivo e prodotto velocità della fiamma superiori Al + I 2 O solo 5. In particolare, miscele con elevate concentrazioni di acidi iodiche avevano fino alla velocità di fiamma 300% superiore rispetto miscele con concentrazioni più basse di acidi iodiche. 3 Il tasso di assorbimento di acqua atmosferica dipende RH. C&#39;è una soglia RH dove inizia assorbimento e dipendono dallo stato di idratazione 2. Poco et al. Hanno mostrato una soglia RH di 70% per HIO 3 ed una soglia RH di 40% per HI 3 O 8 2. Da questo, si presuppone che la soglia RHaumenta con l&#39;aumentare gli stati di idratazione. Grazie alle sue proprietà deliquescenti, la maggior parte degli studi che utilizzano I 2 O 5 come ossidante utilizzano effettivamente I 2 O 5 con concentrazioni significative di acido iodico 2,5,7,17. Tuttavia, le concentrazioni iniziali dei campioni possono essere controllate mediante riscaldamento dei campioni sopra 210 ° C fino a che tutte le specie idratati hanno disidratato. Questo segue il meccanismo di idratazione e disidratazione di I 2 O 5 mostrato in Selte et al. 1 nell&#39;equazione (2). (2a) Idratazione: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3 (2b) Disidratazione: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3I 2 O 5 + 3H 2 O Il primo passo nella disidratazione avviene a 110 ° C quando HIO 3 DISIDRATAZIONEAtes in HI 3 O 8. La seconda fase di disidratazione avviene a 210 ° C quando HI 3 O 8 disidrata in I 2 O 5. Poiché la concentrazione iniziale di commercialmente disponibile I 2 O 5 è composto principalmente di acidi iodiche, le caratteristiche di assorbimento di puro I 2 O 5 non sono stati studiati a fondo. Si presume che la soglia e assorbimento tassi RH dipendono sulle proprietà fisiche (cioè, granulometria, struttura cristallina) insieme con lo stato di idratazione iniziale e che un ossido di iodio che è amorfa può avere una soglia RH inferiore e aumento del tasso di idratazione. Isolamento ossidi iodio da acqua atmosferica è necessario per controllare lo stato iniziale di composti di ossido di iodio. Un metodo per isolare I 2 O 5 dall&#39;atmosfera sta bloccando l&#39;assorbimento di acqua con rivestimenti. Ad esempio, Little et al. Era in grado di ridurre la velocità di assorbimento e la quantità totale di hyossidi di iodio drated di campioni di rivestimento sputtering con Au / Pd 2. Feng et al. 8 passivato superficie di I 2 O 5 particelle con Fe 2 O 3 rivestimento che ha impedito l&#39;assorbimento di acqua su lunghe durate di esposizione all&#39;atmosfera ambiente. Un approccio simile potrebbe essere applicata per contribuire a stabilizzare I 4 O 9. Un altro modo per migliorare la stabilità di I 4 O 9 possono essere nuovi approcci per la sua sintesi. Se il materiale potrebbe essere sintetizzato in un modo che impedisce l&#39;introduzione di specie idrati, allora l&#39;effetto topochemical che catalizza l&#39;assorbimento dell&#39;acqua potrebbe essere inibita quindi stabilizzare l&#39;ossidante. Il I 4 O 9 esaminato qui è stato sintetizzato con un processo &#39;a secco&#39; che non presenta specie idratati e consente l&#39;analisi di una forma più stabile di I 4 O 9 in polvere. Il nostro obiettivo è quello di analizzare la cinetica di fondamentale associated con I 4 O 9 decomposizione e reazione con Al e il comportamento di propagazione energia di base della reazione Al + I 4 O 9. cinetica di reazione vengono analizzati utilizzando la diagnostica di equilibrio termico tra calorimetria differenziale a scansione e l&#39;analisi gravimetrica termica (DSC-TGA). propagazione dell&#39;energia viene analizzato tramite imaging ad alta velocità di propagazione di reazione attraverso una miscela di polveri all&#39;accensione in un tubo trasparente. Sviluppo di metodi di sintesi per produrre I 4 O 9 e metodi per stabilizzare I 4 O 9 stato lento in confronto ad altre forme di ossido di iodio. Un obiettivo di questo studio è quello di dimostrare che l&#39;energia e il gas liberati dalle reazioni che coinvolgono I 4 O 9 sono maggiori di reazioni che coinvolgono altri ossidi di iodio. In questo modo, la futura ricerca sulla sintesi e caratterizzazione di I 4 O 9 può essere utile per molte applicazioni.

<table><tbody><tr><td>Iodine pentoxide (Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Iodic Acid (Commercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11925</td><td>Comercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tetraiodine nonoxide (I&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>synthesized using a dry process</td></tr><tr><td>Water</td><td></td><td></td><td>Local distilled water run through micron filter</td></tr><tr><td>80 nm Aluminum</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminum</td></tr><tr><td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td></tr><tr><td>Sonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>High speed camera for visualzing flame front</td></tr><tr><td>Mass Balance</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity</td></tr></tbody></table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine nonoxide (I 4 O 9) è stato sintetizzato utilizzando un approccio secco che combina ossigeno elementare e iodio senza l&#39;introduzione di specie idrati. L&#39;approccio di sintesi inibisce l&#39;effetto topochemical promuovere una rapida idratazione quando esposti all&#39;umidità relativa dell&#39;aria ambiente. Questo, materiale nano-particelle amorfe stabile è stato analizzato usando calorimetria a scansione differenziale (DSC) e analisi gravimetrica termica (TGA) e ha mostrato un rilascio di energia esotermica a bassa temperatura (ad esempio, 180 ° C) per la trasformazione di I 4 O 9 in I 2 O 5. Questo rilascio di energia esotermica addizionale contribuisca ad un aumento della reattività complessiva di I 4 O 9 a secco mescolato con nano-alluminio (Al) in polvere, risultante in un minimo di 150% di aumento nella velocità di fiamma rispetto al Al + I 2 O 5. Questo studio dimostra che come ossidante, I 4 O 9 ha piùpotenziale reattivi di altre forme di (V) ossido di iodio quando combinato con Al, soprattutto se 4 O 9 può essere passivata per inibire l&#39;assorbimento di acqua dal suo ambiente circostante.

Figura 1a mostra il comportamento endotermica ed esotermica degli stati iniziali per tutti i sei ossidanti esaminati dall&#39;analisi DSC e la Figura 1b mostra la perdita di massa corrispondente dall&#39;analisi TGA. Va osservato che tutti ossidanti quando riscaldato oltre la temperatura di dissociazione I 2 O 5 (350 ° C) perdono 100% di massa, ma la I 4 O 9 uscite Campione I 2 gas al posto dell&#39;acqua liberata per disidratazione di specie idrati a temperature inferiori alla temperatura di dissociazione I 2 O 5. L&#39;abbondanza di I 2 gas rilasciato dal I 4 O 9 campioni è specificato nella figura 1b a oltre 7 wt.%. Figura 1a mostra che gli unici composti di iodio che producono comportamenti esotermica è I 4 O 9 e I 2 O 5 formata da decomposizione di I 4 O 9, el&#39;esotermia corrisponde ad una temperatura di inizio di circa 180 ° C per decomposizione in I 2 O 5. La figura 1b mostra anche che il composto di iodio con la massima generazione di gas iodio complessivo è I 4 O 9. Non ci sono endotermici per I commerciale e amorfa 2 O 5 campioni tra 110 ° C e 210 ° C. Questo dimostra che questi campioni sono puramente I 2 O 5 senza acidi iodiche. Il nano I 2 O 5 e 4 O 9 ho esotermici con temperatura iniziale a 150 ° C. Questo mostra i campioni contengono I 4 O 9 6. Il nano I 2 O 5 viene trattato termicamente I 4 O 9. La piccola esotermia a 150 ° C mostra che vi è una certa 2 O 5 campione residuo I 4 O 9 nella nano I. Utilizzando i dati TGA dalla figura 1b, La residua I 4 O 9 nel campione è inferiore al 15 in peso.%. Il disidratano HIO 3 ha un singolo endotermia a partire da 130 ° C e indica campione è HIO cristallina 3. Il campione commerciale HIO 3 ha due endotermi distinti da 160 ° C e 210 ° C. Un endotherm con una temperatura iniziale di 160 ° C è al di fuori della gamma di HIO 3 disidratazione nel manuale CRC 16. Tuttavia, i risultati TGA mostra una perdita di massa del 2,47 wt.% Su questo campo indica che è disidratazione di una specie idrati. La figura 2a mostra il comportamento del flusso di calore dall&#39;analisi DSC di quattro Al e miscele di ossidi di iodio. Il + I 4 O 9 miscela secca Al ha una esotermia a 180 ° C indica l&#39;ossidante è ancora I 4 O 9 con temperatura iniziale maggiore. L&#39;Al + I 4 O 9 e Al + nano I2 O 5 campioni sono quasi identici. Entrambe queste miscele sono state trattate con isopropanolo come fluido vettore per aiutare mescolamento e comportamento termico identico visto in figura 2a indica che le polveri di miscelazione in isopropanolo trasformate I 4 O 9 in I 2 O 5. Figura 2b mostra I 4 O 9, I 4 O 9 esposto al 20% UR per 4 ore, e nano I 2 O 5 esposto al 20% UR per 4 ore. Dopo 4 ore di esposizione al 20% RH, I 4 O 9 è identico a nano I 2 O 5 e ci sono endotermici a 110 ° C e 210 ° C mostra i campioni sono parzialmente composti HIO 3 e HI 3 O 8. Ciò può essere spiegato dal I 4 O 9 &quot;secco&quot; metodo di sintesi che viene poi riscaldata e trasformato in I 2 O 5. Il cStruttura rystal di I 4 O 9 non è nota, ma perché idratazione si osserva (Figura 2b due curve inferiori con endotermi ombreggiate), la bassa densità della polvere (cioè, lanuginoso, natura altamente porosa), e la mancanza di una cristallina segnalato struttura, una struttura amorfa è assunto. Nano I 2 O 5 è formato per decomposizione termica di amorfo I 4 O 9, secondo Eq. (1) in modo che I 2 viene rilasciato dal amorfo I 4 O 9 lasciando amorfo I 2 O 5. formazione della struttura di cristallo di iodio (V) Ossidi è catalizzata da acqua. Poiché il metodo di sintesi è secco, non c&#39;è acqua per catalizzare la formazione di cristalli. Il primo passo richiesto per l&#39;assorbimento di acqua è di aumentare l&#39;umidità relativa per interrompere i legami tra le molecole. Senza questa struttura cristallina (che vuole rilasciare l&#39;acqua debolmente legato) l&#39;equilibrio dinamico viene spostata in modo I 2 O 5 </sub&gt; Assorbirà tutta l&#39;acqua disponibile. Non appena l&#39;acqua è assorbita dalla I 2 O 5, formazione di HIO 3 molecole cominciano. HIO 3 ha un idrogeno che attira l&#39;ossigeno in amorfo I 2 O 5 e crea 3 O 8 struttura cristallina HI. L&#39;acqua è ancora il catalizzatore in formazione struttura cristallina. Il metodo di sintesi di I 2 O 5 e 4 O 9 che formano una struttura amorfa invece di una struttura cristallina è la ragione assorbimento dell&#39;acqua è visto in basso RH (cioè, 20%) rispetto a quanto richiesto per iniziare l&#39;assorbimento in studi precedenti ( vale a dire, il 70-80% di umidità relativa) 5,17. In sintesi, la struttura amorfa i composti di iodio &#39;può promuovere l&#39;assorbimento di specie idratati e formazione di acidi iodiche. Nella Figura 2a principali esotermici circa 500 ° C sono tutte simili. Nel Al + I 4 O 9mix secco, l&#39;esotermia a circa 180 ° C indica la transizione di fase da I 4 O 9 I 2 O 5. Inoltre, tutte le miscele hanno una reazione pre-accensione (PIR) tra 300 - 400 ° C, ma Al + I 4 O 9 e Al + nano I 2 O 5 ho un PIR con bassa temperatura di inizio e di maggiore entità, ma mostrano anche endotermi unici seguita da esotermici a 210 ° C. Questi campioni sono stati trattati in isopropanolo e il comportamento a 210 ° C indica questi esempi sono parzialmente HI 3 O 8. La reazione esotermica può essere reazione tra HI 3 O 8 e 4 O 9 perché HI 3 O 8 è dissociare quasi alla stessa temperatura I 4 O 9 decomposizione. Queste reazioni possono contribuire a promuovere una maggiore esotermicità nel PIR e catalizzare precedenti insorgenza del PIR. Osborne e Pantoya 20 prima mostravano una reazione esotermica che precede la principale esotermica reagisconoione in Al di combustione e coniato questo un PIR. La loro analisi ha indicato la reazione PIR era tra il guscio di allumina che circonda una particella anima in alluminio con fluoro dalla decomposizione fluoropolimero 19,20. Farley et al. 4 osservazioni poi estese del PIR per alluminio-allumina particelle core-shell che reagiscono con gli ossidanti a base di iodio. L&#39;Al + commerciale campione I 2 O 5 ha un endotherm a 210 ° C indica HI 3 O 8 presenza e un lieve esotermia PIR con la temperatura insorgenza ritardata. Mulamba et al. 21 ha anche mostrato che la temperatura insorgenza PIR è dipendente dalla concentrazione. Tabella 1 mostra misurati risultati velocità di fiamma per Al miscelato con l&#39;ossidante indicato come una miscela a secco e anche mescolati con isopropanolo come fluido vettore di trasformazione. Solo i primi tre campioni sono stati analizzati dopo essere stato miscelato in isopropanolo e Al + commercial HIO 3 mix secco o non accendersi o non sostenere reazione abbastanza a lungo per ottenere risultati misurabili. L&#39;incertezza per cento è determinato sulla base di ripetibilità di un massimo di tre esperimenti separati per ciascuna miscela. Densità apparente è determinata in funzione della massa di miscela di polvere e il volume del tubo. Nell&#39;interpretare reattività con misure di velocità di fiamma, ci sono molti fattori che influenzano quali omogeneità della miscela, granulometria e densità apparente. Miscela omogeneità può essere ottimizzato utilizzando un fluido vettore per aiutare mescolamento dei reagenti. Il I 4 O 9 esaminati in questo studio è più stabile di quanto precedentemente studiato i 4 O 9 campioni e non sembra a decomporsi in I 2 O 5 o formare specie idrati visto in Wikjord et al. 6 (come si vede nella figura 1a con solo un&#39;esotermia corrispondenteI 4 O 9 decomposizione). Tuttavia, l&#39;unico modo per osservare le prestazioni di combustione di Al + I 4 O 9 è miscelando a secco con il minor esposizione all&#39;atmosfera possibile al fine di mantenere l&#39;integrità del I 4 O 9. Inoltre, le misure di velocità di fiamma di Al con gli ossidanti in diversi stati ci hanno permesso di ridurre gli effetti che causano la varianza nei risultati velocità di fiamma e rivelare differenze attribuite specificamente a particolari composti di iodio. Questi confronti saranno discussi di seguito. Nel complesso La tabella 1 mostra che 4 O 9 migliora significativamente la reattività rispetto ad altri composti di iodio. Miscelazione in un fluido vettore fornisce una migliore distribuzione delle particelle di combustibile e comburente che aumenta miscela omogeneità e reattività. Questo si vede nella differenza di velocità della fiamma in Tabella 1 per l&#39;asciutto eisopropanolo mista Al + nano I 2 O 5 e commerciali I 2 O 5 campioni Al + in cui la fiamma velocità delle aumentata di 1,07 e 3,34 volte, rispettivamente. Miscela omogeneità implicita dalla velocità di fiamma misurata è solo leggermente migliorata per Al + nano I 2 O 5 miscela, mentre il + scala micron Al commerciale I 2 O 5 presenta un tre volte aumentano di velocità di fiamma quando la mescolanza portante aiuti fluido. Chiaramente granulometria e fluido vettore contribuiscono alla velocità di fiamma misurata. Gli effetti omogeneità può essere visto anche dall&#39;incertezza tra le velocità di fiamma. I campioni che sono mescolati in isopropanolo e campioni con particelle più piccole hanno meno incertezza nella velocità della fiamma misurati. Questa piccola incertezza si vede anche in tutti i campioni amorfi, che suggerisce che una struttura amorfa facilita migliorata omogeneità miscelazione a secco. Va notato inoltre che ciascun campione è stato setacciato prima miscelazione a secco per rompereagglomerati e contribuire ad eliminare l&#39;incertezza causata dalla scarsa omogeneità. Le molecole HIO 3 hanno un coperchio terminale idrogeno, che è elettropositivo, e un cappuccio terminale di ossigeno, che è elettronegativo e provoca un&#39;attrazione tra le estremità HIO individuale 3 molecole 22. A causa di questa attrazione, durante setacciando le particelle HIO 3 istantaneamente agglomerato prima della Al può essere miscelato. Ciò ha causato estremamente povera di omogeneità ed è la ragione di Al + commerciali HIO 3 campioni non poteva sostenere la reazione. Il HIO 3 campione di Al + disidratano aveva l&#39;acqua disponibile per catalizzare la formazione di struttura cristallina (Figura 1a), che ha ridotto, ma non ha eliminato questo effetto. propagazione dell&#39;energia dipende dalla densità di massa della miscela reagente. La densità cambierà basata sulla concentrazione dei reagenti,così la densità di massa della miscela è di solito riportato come percentuale della densità massima teorica (TMD). L&#39;% TMD è calcolato utilizzando una media ponderata della concentrazione e le densità dei reagenti e dei conti per la densità del campione attuale in base alla sua massa e volume occupato. In questo modo, la densità apparente in termini di% TMD rappresenta la quantità di solido spazio occupato dal volume (cioè, il 60% TMD è equivalente a 40 vuoti d&#39;aria% e 60% di solidi). Bassa% TMD di solito comporta una velocità di fiamma superiore a quello alto% polveri TMD. La maggiore concentrazione di vuoti d&#39;aria con bassa% TMD fornire percorsi convettivi per migliorare la velocità di fiamma. Per questo motivo, le velocità di fiamma riportati in Tabella 1 non sono comparabili in funzione della miscela, perché ogni stato preparato ad una densità apparente discretamente diverso. Due conclusioni possono essere tratte dalla Tabella 1: (1) I 4 O 9non possono essere trattati in isopropanolo perché cambia in I 2 O 5 e quindi altera la reattività; e (2) I 4 O 9 è più reattivo I 2 O 5 in quanto a densità apparente anche superiore e inferiore (cioè, 11% TMD rispetto all&#39;8 o 17% TMD), I 4 O 9 illustra una maggiore reattività. Questa scoperta suggerisce che I 4 O 9 sarebbe vantaggiosa per applicazioni reattivi se potesse essere passivato per migliorare la stabilità. Attraverso reattività e l&#39;analisi termica risultati mostrano I 4 O 9 può essere più reattivi di altre forme di iodio (V) ossidi quando combinato con l&#39;alluminio (Al) in polvere. Il campione I 4 O 9 qui utilizzato è stato sintetizzato utilizzando un metodo &#39;asciutta&#39; che combina ossigeno elementare e iodio tale che le specie idrati non vengano introdotti in qualsiasi punto durante la sintesi. Per questo motivo, la I 4 O <sub&gt; 9 campione è inizialmente privo di acidi iodica e produce una grande esotermia a bassa temperatura (ad esempio, 180 ° C) corrispondente alla sua scomposizione in I 2 O 5. Il nano-scala I 2 O 5 particelle che vengono creati dalla decomposizione termica di I 4 O 9 è probabile amorfo e producono una velocità di fiamma superiore a 1.000 m / sec quando combinato con Al in polvere (Tabella 1). L&#39;Al + I 4 O 9 reazione produce una velocità di fiamma oltre 1.500 m / sec. Questo è il primo studio per esplorare il potenziale di I 4 O 9 come alternativa a I 2 O 5 per tecnologie di generazione di energia, in particolare motivati da elevata generazione di gas di iodio. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig1.jpg" /> Figura 1. Analisi DSC di calore di flusso / Analisi TGA di perdita di massa. A) Hail comportamento di flusso dall&#39;analisi DSC di sei ossidanti e mostra diversi stati di iodio (V) ossidi utilizzati nella gamma di iodic acido disidratazione. b) Perdita di massa dal corrispondente analisi TG. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig2.jpg" /> Figura 2. Analisi DSC del flusso di calore. A) il comportamento del flusso di calore dall&#39;analisi DSC per Al + I 4 O 9 miscela secca e Al + I 4 O 9, Al + nano I 2 O 5 e Al + commerciale I 2 O 5 mista in isopropanolo. Campo di temperatura comprende disidratazione acido iodico e principale reazione intervallo di temperatura. B) I 4 O 9 inizialmente e 4 O 9 esposti al 20% UR per 4 ore. Inoltre, l&#39;I 2 O 5 è stato esposto al 20% UR per 4 ore. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td> oxidizer </td><td> Isopropanolo misto Fiamma Velocità (m / sec) </td><td> Incertezza% </td><td> Secco velocità di fiamma Mix </td><td> Incertezza% </td><td> Densità apparente Dry Mix (g / cm 3) </td><td> Mix Secco% TMD </td></tr><tr><td> I 4 O 9 </td><td> 1.261 * </td><td> 0.4 </td><td> 1.551 </td><td> 3 </td><td> 0.48 </td><td> 11.7 </td></tr><tr><td> Nano I 2 O 5 </td><td> 1.146 </td><td> 4.5 </td><td> 1.070 </td><td> 3.7 </td><td> 0,33 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> Commerciale I 2 O 5 </td><td> 719 </td><td> 5.5 </td><td> 215 </td><td> 46.5 </td><td> 0.93 </td><td> 22.6 </td></tr><tr><td> Amorfo I 2 O 5 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.085 </td><td> 0.3 </td><td> 0.73 </td><td> 17.8 </td></tr><tr><td> HIO 3 Disidratare </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 393 </td><td> 12 </td><td> 0.8 </td><td> 19.3 </td></tr><tr><td> HIO commerciale 3 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.11 </td><td> 27.1 </td></tr></tbody></table> Risultati Tabella 1. Flame Connessione Risultati. Velocità di fiamma per Al + ossidante indicato nella prima colonna. NM non indica misurabile. * Indica I 4 O 9 è stato scomposto in I 2 O 5 durante la miscelazione.

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Un protocollo di rilevamento della velocità di fiamma di una miscela reattiva composta tetraiodine nonoxide (I 4 O 9) e alluminio (Al) è presentato. Un metodo per risolvere cinetica di reazione mediante calorimetria differenziale a scansione (DSC) è anche presentato. Si è constatato che I 4 O 9 è 150% più reattivo altri (V) ossidi di iodio.

Cinetica di reazione e la combustione di Dynamics I<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; E miscele di alluminio

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

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10.8K Views.  Texas Tech University.  Un protocollo di rilevamento della velocità di fiamma di una miscela reattiva composta tetraiodine nonoxide (I 4 O 9) e alluminio (Al) è presentato. Un metodo per risolvere cinetica di reazione mediante calorimetria differenziale a scansione (DSC) è anche presentato. Si è constatato che I 4 O 9 è 150% più reattivo altri (V) ossidi di iodio. 

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Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

Misura e Analisi di idrogeno atomico e molecolare Diatomic AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, e TiO Spectra Following Laser-Induced Breakdown ottico

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Ricerca

Ingegneria

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

Esperimenti di fiamma alla Advanced Light Source: nuove informazioni sui processi fuliggine Formazione

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Preparazione e reattività di gasless Nanostrutturati materiali energetici

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Ricerca e sviluppo di esplosivi ad alte prestazioni

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Combustione Caratterizzazione e modello di sviluppo carburante per micro-tubolari Celle a combustibile fiamma assistita

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile preparazione di particelle ultra-fine di idrossido di alluminio con o senza MCP-41 mesoporous in ambienti ambientali

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Chimica

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

Nanotermite con meringa-come la morfologia: da cipria in polvere agli oggetti ultra-porosi

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Chimica della combustione di combustibili: speciazione quantitativa di dati ottenuti da un reattore di flusso ad alta temperatura atmosferica con accoppiato fascio molecolare spettrometro di massa

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

identificazione e quantificazione dei meccanismi di decomposizione nelle batterie agli ioni di litio; Input per la simulazione del flusso di calore per la modellazione del runaway termico

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>Eterogiunzione di ossidi metallici per attività fotocatalitiche

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Cinetica di reazione e la combustione di Dynamics I

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Misura e Analisi di idrogeno atomico e molecolare Diatomic AlO, C