עד לאחרונה, ניתחנו חומרים לפני ואחרי בדיקות מסוימות. עם זאת, יש צורך לקבל מידע מפורט על האופן שבו החומר עובר שינויים מבניים וכימיים תחת סביבות אגרסיביות בטמפרטורות גבוהות. בתגובת גז תא סגור situ, CCGR, סריקת אלקטרומיקרוסקופיה תיבת הילוכים פותחה במיוחד בשביל זה.
כדי לחקור את השינויים הדינמיים בזמן אמת בטמפרטורות גבוהות בסביבת גז, עד ללחץ אטמוספרי מלא במגוון רחב של מערכות חומרים, כגון זרזים, חומרים מבניים, צינוריות פחמן וכן הלאה. יתר על כן, התגובות ניתן ללמוד בקנה מידה באורך שונה, בכל מקום ממיקרונים עד לרמת סולם אטומי. זה חשוב מאוד, כי בהגדלות נמוכות יותר אנו יכולים ללמוד הרבה על התנהגות המערכת הכוללת ולחלץ מידע קינטי.
בעוד שברמת הסולם האטומי, אנו יכולים ללמוד על מנגנוני תגובה וקינטיקה המתרחשים על פני השטח, כמו גם על הממשקים הספציפיים לאתר. זה באמת מדהים, כדי להשיג תמונות ברזולוציה אטומית בלחץ אטמוספרי, וזה לא יכול להיעשות באמת על ידי כל טכניקות ניסיוניות. פרוטוקול זה מדגיש כיצד לבצע תגובת גז תא סגור situ באמצעות אלקטרומיקרוסקופיה situ.
הוא גם מדגיש הכנת מדגם ואתגריו לחומרים שונים. תצהיר אבקה ישיר על ידי הטלת טיפה מתמיסה קולואידית. לרסק את האבקה אם חלקיקי אבקה גדולים מדי.
מערבבים כמות קטנה של אבקה ושני מיליליטר ממס. הסכום נקבע על-ידי ניסויים. פתרון Sonicate במשך חמש דקות כדי ליצור השעיה קולואידית.
הנח את השבב האלקטרוני על מתקן ההחזקה של השבב האלקטרוני. טיפה להטיל את ההשעיה באמצעות מיקרו פיפטה ישירות על שבב E. נקה את מגע הזהב באמצעות נקודת נייר סופגת תוך כדי צפייה במיקרוסקופ סטריאו.
תצהיר אבקה ישיר דרך מסכה. הנח שבב E נקי חדש על גוף שמירה על שבב E. יש להשתמש ולהסוות ולהניח אותו ישירות על שבב E בתוך המתקן.
השתמש בצלחת העליונה כדי להדק שבב E נקי חדש ומסכה יחד בתוך המתקן. הפקד כמות קטנה של האבקה באמצעות מרית ישירות על קרום סיליקון nitride של E-שבב נקי חדש דרך המסכה. בעדינות לרטוט את המתקן לנער את החלקיקים עד E-שבב.
זה יכול להיעשות על ידי יחידת sonication והצבת המתקן בכוסה היבשה. לנער את האבקה עודפת, לפרק את המערכת ולבדוק את המיקום של אבקה על שבב אלקטרוני. שיטות תצהיר על ידי אידוי קרן אלקטרונים, יון, או sputtering מגנטרון.
צור מסכת תבנית באמצעות שבב מרווח עם קרום סיליקון ניטריד וחלון TEM מיקרו נקבובי סיליקון nitride. השתמש דבק ציאנואקריולט לצרף את חלון TEM מיקרו נקבובי סיליקון עם הפנים כלפי מטה מעל 50 על ידי 250 מיקרון הפתיחה, בעקבות המלצת היצרן. ואז לחזור על ההליך כדי להכין כמו מסכות דפוס רבים ככל הנדרש עבור E-שבבים.
הניחו שבב E נקי חדש על גוף השבב האלקטרוני. הנח את מסכת התבנית על השבב האלקטרוני. מכסים את הצלחת העליונה ומהדקים אותה.
השתמש בטכניקת אידוי קרן אלקטרונים, ספוטרינג יון או טכניקת תצהיר מגנט. לפרק את המערכת ולבדוק את השבב האלקטרוני עם חומר מופקד. קרן יון ממוקדת או כרסום FIB.
הכינו לאמלה TEM באמצעות FIB. שים את הלאמלה על השבב האלקטרוני. ודא כי על ידי הצמדת המדגם לשבב E, אתה לא לפגוע קרום ניטריד סיליקון.
הכנת מחזיק CCGR-TEM. הורד את קובץ הכיול הרצוי. בדוק את ההתנגדות של השבב האלקטרוני.
למדוד את ההתנגדות של דוד קרביד סיליקון כדי להבטיח כי הוא נמצא בטווח ההתנגדות עבור כיול E-שבב מסוים זה כפי שסופק על ידי יצרן CCGR. הסר מהדק מהחלק העליון של המחזיק. נקו את קצה מחזיק CCGR-TEM באמצעות נקודות נייר סופגות או אוויר דחוס, וודאו שלא נשארו פסולת על מטעי הטבעת O.
הנח את שבב המרווח במחזיק CCGR-TEM. הנח את השבב האלקטרוני, כאשר מגעי התנור מבצעים חיבורים מתאימים למגעים החשמליים עם כבל הגמישות במחזיק. ואז מומנט ברגים להגדיר.
למדוד שוב את ההתנגדות של דוד קרביד סיליקון לאחר הרכבת מחזיק CCGR-TEM כדי להבטיח כי הוא נמצא בטווח ההתנגדות עבור כיול מסוים E-שבב כפי שסופק על ידי יצרן CCGR. הכנת התקנה ניסיונית. אופים ומזרימים את המערכת במהלך הלילה, עם או בלי המחזיק מחובר.
טען את המחזיק וחבר את הצינור. לניסוי, לשאוב ולטהר את המערכת עם גז אינרטי. לדוגמה, פעמיים מ-100 טור ל-0.5 טור.
הקם משאבה סופית וטיהור מ 100 טור ל 0.001 טור. מנתח גז שיורית. במהלך הליך משאבה וטיהור, הפעל מערכת RGA כדי לחמם את חוט הים.
שילוב RGA עם מערכת כור גז בתא סגור במקום על גזע, מספק את המדידות הקריטיות כדי לתאם את הרכב הגז עם התפתחות משטח דינמית של חומרים במהלך תגובות. ניטור גז מתמשך חיוני לביצוע תגובות על זרזים וחומרים מבניים עם גזים מעורבים או תוך כדי לסירוגין גזים ולחצים, ובמיוחד כאשר אדי מים משולבים בתערובת הגז. חבר את גז הטיהור ל- VDS וסובב את ידית הידית לפליטה, ולאחר מכן פנה למיקום הפארק.
לחץ על VDS על ידי הזרמת גז אינרטי שלוש פעמים, או עד שלא קיים נוזל נוסף. סובבו את הידית לתנוחת הפארק וחברו את VDS לסעפת. סובב את הידית כדי למלא את המיקום ולאחר מכן הסר את קו הגז של הטיהור.
הגדר את לחץ האדים ל-18.7 טור בתוכנת בקרת הגז. לשאוב את VDS כדי ואקום, שהוא 0.1 טור. למלא את VDS עם מים, אשר 2 מילימטרים באמצעות מזרק וצינורות.
שים לב שאם יש צורך באדי טוהר גבוהים יותר, נדרשים שלבי טיהור נוספים. מריץ את התגובה. ודא שכל הגזים מחוברים לסעפת.
באמצעות תוכנת האטמוספירה תחת מתן שמות, הגדר את הגזים הנכונים עבור התגובה ושמור את קובץ השורה. תחת הגדרת שבב אלקטרוני, בחר את קובץ הכיול הנכון עבור השבב האלקטרוני וכיול ההפעלה. תחת משאבה וטיהור, ראה הכנת התקנה ניסיונית.
תחת בקרת גז, בחר את הרכב הגז. תחת טמפרטורה, בחר את קצב החימום ואת טמפרטורת היעד. תתחיל את הניסוי.
תתחיל לזרום גז. התחל הדמיה. הקלט הרכב גז.
תוצאות מייצגות. דוגמה של תוצאות CCGR-STEM באתרו. תמונות STEM שדה בהיר להראות דוגמה של התפתחות פני השטח של ננו חלקיק פלטינה על תמיכה טיטניום כאשר נחשף אדי מים.
שינויים מבניים בחלקיק הפלטינה מראים סידור מחדש של מבנה המשויך לשינויי צורה קלים תוך ניטור הרכב הגז. סיים את הניסוי. כבה את הטמפרטורה.
תפסיק לזרום גז. סיים הפעלה. תקציר. CCGR-STEM, למשל, מועיל לפיתוח מואץ של זרזים הדור הבא עם עמידות גבוהה, כי הם חשובים עבור מספר תהליכי המרה קטליטי, כגון pyrolysis מהיר קטליטי המרה צעד אחד של אתנול N-butane וכן הלאה דלק סילוני או הידרוגנציה CO2 וכן הלאה.
יתר על כן CCGR-STEM יכול לשמש כדי לחקור התנהגות חמצון טמפרטורה גבוהה של חומרים מבניים בסביבות אגרסיביות, כדי לחקות את התנהגות החומרים דומה, למשל, לסביבות מנוע טורבינת גז או לכורי ביקוע או היתוך הדור הבא.
