עבודה זו נתמכה על ידי קרן המדע הגרמני בתוך התוכנית עדיפות (SPP1708) "חומר סינתזה ליד בטמפרטורת החדר" (פרויקטים להיות פיינטבול לייזר/3-1 ולהיות פיינטבול לייזר/3-2). אנו להכיר עוד הרמן קוהלר לסיוע ניסיוני וכן ד ר כריסטיאן Kübel, וואנג וו לקבלת תמיכה בלימודים מיקרוסקופ אלקטרונים.

אזהרה: נא עיין כל גליונות נתונים בטיחות חומרים רלוונטיים לפני השימוש. כמה החומרים הכימיים המשמשים syntheses האלה הם רעילים ומסרטנים בחריפות. ננו ייתכן מפגעים נוספים לעומת עמיתו בצובר שלהם. נא להשתמש כל נוהלי בטיחות המתאים בעת ביצוע תגובה סינטטי כולל שימוש הנדסה פקדים (fume הוד, הכפפות), ציוד מגן אישי (בטיחות משקפיים, כפפות, חלוק המעבדה, מכנסיים באורך מלא, נעליים סגורות). ההליכים הבאים לערב רגיל, טיפול באמצעות ארגון של גז אינרטי או השימוש הכפפות אנאוקסיים טכניקות schlenk ב ללא אוויר. להרכיב כל המפרקים כדי-זכוכית זכוכית בזהירות עם טבעת טפלון או גריז ואקום להימנע ממגע עם האוויר. לבדוק את כל כלי זכוכית עבור פגמים לפני השימוש. Triethylborane הוא נוזל pyrophoric שנשרפה במגע עם האוויר. אנא שמור על נוהלי בטיחות המתאים, לטפל בתנאים ללא אוויר. בבקשה להעסיק כל נוהלי בטיחות המתאים לשימוש של מימן ואת כל הציוד (אוטוקלאבים, גז ביורטות) בלחץ גבוה.
1. הכנה של הסוכן צמצום
<ol><li>
הכנת triethylborohydride אשלגן (K [בית3H])
	<ol>
<li>להשעות 34.5 גרם (0.873 mol) אשלגן הידריד ב- 400 מ של tetrahydrofurane נטול מים בבקבוקון schlenk ב 3-צוואר עגול התחתון 1000 מ"ל תחת ארגון אווירה באמצעות הקו schlenk ב וחום את הבקבוק עד 50 מעלות צלזיוס תוך כדי ערבוב עם בר מערבבים.</li>
		<li>עם מזרק, להוסיף את 100 מ ל (0.71 מול) של triethylborane drop-wise (~ טיפה 1/s) כדי התליה מלהיב של אשלגן הידריד ב- tetrahydrofurane.</li>
		<li>מגניב התערובת תגובה ל-40 ° C, להסיר כל עודף של הידריד אשלגן על-ידי סינון.</li>
		<li>מקבלים triethylborohydride אשלגן כמו פתרון ברור, חסר צבע ב- tetrahydrofurane.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת methyltrioctylammonium triethylborohydride ([אומה] [בית3H])
	<ol>
<li>תחת ארגון אווירה, להמיס 50 גרם (0.11 mol) של methyltrioctylammonium ברומיד ב- 100 מ של tetrahydrofurane נטול מים בבקבוקון התחתון סיבוב 2-צוואר 500 מ"ל.</li>
		<li>בטמפרטורת החדר, להוסיף 100 מ של K [בית3H] פתרון (1.5 M ב- tetrahydrofurane) הפתרון של trioctylmethylammonium ברומיד ב- tetrahydrofurane.</li>
		<li>מערבבים במשך 3 שעות בטמפרטורת החדר עם בר stir, ולאחר מכן מגניב ל-40 ° C בלילה.</li>
		<li>הסר ברומיד אשלגן דרך סינון של הפתרון מקורר.</li>
		<li>לקבל [אומה] [בית3H] פתרון ברור ב- tetrahydrofurane.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. טיפול Methyltrioctylammonium Bis (trifluoromethylsulfonyl) אימיד ([אומה] [NTf2])
<ol><li>לפני השימוש, יבש, דגה את [אומה] [NTf2] בואקום (10–3 mbar) ב 70 מעלות צלזיוס במשך 3 שעות ו בואקום (10–mbar4 ) בטמפרטורת החדר במשך עוד h 16.</li>
</ol>3. סינתזה של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn
<ol><li>
סינתזה של nanocrystals מבוססות-Pt/Sn
	<ol>
<li>באווירה ארגון, לשלב סך של mmol 0.25 של שני מתכת מלח סימנים מקדימים. התאם את היחס טוחנת של Pt2 + , Sn2 + המבשרות על 1:1 ו- 3:1 כדי להשיג חלקיקים אקראיים סגסוגת עם יצירות שונות:<ol>
<li>לסינתזה של Pt/Sn חלקיקים (1:1 שן טוחנת יחס של קודמן Pt:Sn), להשעות 33.2 מ ג של PtCl2 ו- 29.6 מ"ג של Sn(ac)2 (או 23.7 מ ג של SnCl2, בהתאם) ב 4 מיליליטר [אומה] [NTf2] הבקבוק schlenk ב 100 מ ל, מערבבים למהומה בר ב 60-80 מעלות צלזיוס במשך 2-3 h מתחת לקו ואקום.</li>
			<li>לסינתזה של Pt/Sn דגימות (3:1 שן טוחנת יחס של קודמן Pt:Sn), להשעות 49.9 מ"ג של PtCl2 עם 14.8 מ ג של Sn(ac)2 (או 11.9 מ ג של SnCl2, בהתאם) ב 4 מיליליטר [אומה] [NTf2] הבקבוק schlenk ב 100 מ ל, מערבבים למהומה בר ב 60-80 מעלות צלזיוס במשך 2-3 h מתחת לקו ואקום.</li>
		</ol>
</li>
		<li>מקם את המתלים באמבט אולטרא בטמפרטורת החדר במשך 1-2 h.</li>
		<li>ב 60-80 ° C, במהירות להזריק 3 מ"ל של פתרון [אומה] [בית3H] (1.23 ז ב- tetrahydrofurane) בעזרת מזרק 3 מ ל סימנים מקדימים מלח מתכת ב [אומה] [NTf2] בעוד לערבב נמרצות. זריקה מהירה יוצר אירוע התגרענות חדה, קידום גודל קטן והפצה גודל הצרה. תן את התגובה להמשיך תוך ערבוב ב 60-80 מעלות צלזיוס במשך 2-3 h.</li>
		<li>להתקרר לטמפרטורת החדר ולהסיר כל תרכובות נדיפות בואקום במהלך תקופה של 0.5 h.</li>
		<li>להשיג את החלקיקים מבוססות-Pt/Sn כמו סול colloidal יציב מאוד ב [אומה] [NTf2].</li>
	</ol>
</li>
	<li>
בידוד של nanocrystals מבוססות-Pt/Sn
	<ol>
<li>
משקעים של nanocrystals מבוססות-Pt/Sn
		<ol>
<li>להוסיף 3 מ"ל של acetonitrile נטול מים או tetrahydrofurane פתרון flocculate nanocrystals. להעביר את המתלים בקבוקון בתא הכפפות, סגור את המבחנה עם כובע ולאחר צנטריפוגה למשך 15 דקות (4226 x g).</li>
			<li>Decant הפתרון. למחוק את תגובת שיקוע ולשטוף את התמיסה עם נטול מים acetonitrile או tetrahydrofurane.</li>
			<li>להשיג את החלקיקים כאבקה דביק המכיל חלקיקים Pt/Sn בנוסף כמה איל שיורית.</li>
			<li>לאשר את מבנה גבישי והרכב של nanocrystals Pt/Sn-מבוסס על ידי ניתוח XRD. משמרת של ההשתקפויות לכיוון התחתון בראג זוויות מציין alloying של חלקיקים פלטינה עם בדיל. לאמוד את גודל החלקיקים XRD דפוסי עם המשוואה Scherrer לפי הנוסחה הבאה <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq1v3.jpg"> ? איפה Lhkl הקוטר (ננומטר) nanocrystal Pd/Sn בניצב hkl, λ אורך הגל (ננומטר) (בדרך כלל Cu Kα 0.154 ננומטר), β שיא רוחב חצי מקסימום ו θ באמצעות הזווית בראג.</li>
			<li>לקבוע תכולת המתכת, ההרכב על ידי ICP-AES. הערה: ניתן לכוונן את ההרכב של החלקיקים על-ידי שינוי הן את טבעו של מבשרי מתכת פלטינה ליחס קודמן פח. חלקיקים מבוססות-Pt/Sn מסונתז platinum(II) כלוריד (PtCl2), tin(II) אצטט (Sn(ac)2) (Pt:Sn קודמן יחס של 3:1 או 1:1), תשואה אקראי סגסוגת מסוג Pt/Sn חלקיקים. ראה התייחסות לפרטים [ג דיטריך, ד שילד, וו Wang, Kübel ג, ס' Behrens, Anorg צ. Allg. כימיה 2017, 643, 120-129]25.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
הפקת nanocrystals מבוססות-Pt/Sn הערה: כדי להעביר חלקיקים איל לתוך הממס האורגני קונבנציונאלי (קרי, n-הקסאן), להוסיף 2 מ ל N-oleylsarcosine (10 wt.-% ב הקסאן) ו 2 מ של acetonitrile 1 מ של סול nanoparticle השנייה.<ol>
<li>להוסיף סול ננו-חלקיק/IL כדי לחלץ nanocrystals ב n-הקסאן מ 2 N-oleylesarcosine ל n-הקסאן (10 wt.-%) ו- 1 מ"ל של acetonitrile נטול מים. לאחר טלטולים, לפקח ההעברה שלב מבחינה חזותית על-ידי שני decolorization את השלב איל וצבע שחור של שלב n-הקסאן.</li>
			<li>להפקיד טיפה של הפתרון על רשת נחושת מצופה פחמן ולנתח על ידי במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. בדיקות קטליטי
הערה: בדיקה קטליטי, להשתמש כור אוטוקלב למחצה רציפה עם כור מצויד עם אניה טפלון, קדירות נושבת מכני (טפלון), שובל הזרימה (נירוסטה) כדי להשיג ערבוב אינטימי בין הגז שלב נוזלי, צמד תרמי ואמבט חימום.
<ol><li>
הידרוגנציה סלקטיבי של α, β-רוויים aldehydes
	<ol>
<li>להוסיף 2.2 מ ג (17 mmol) של אלדהיד cinnaic (CAL) 30 מ של tetrahydrofurane נטול מים תחת גז אינרטי.</li>
		<li>בתא הכפפות אנאוקסיים, לשלב עם 1 מ"ל של הפתרון nanoparticle.</li>
		<li>מקם את הכור באמבט חימום ולאחר לחצים עם מימן. במהלך הניסויים קטליטי, לשמור את הלחץ מימן קבוע בבר 10, בעוד מימן הוא ברציפות מסופקים הכור ויה burette גז 500 מ"ל.</li>
		<li>להעלות את הטמפרטורה עד 80 ° C. ב 80° C, להתחיל להניע באמצעות קדירות נושבת (1200 סל ד). לטעון את הכור עם מימן כדי להתחיל את התגובה.</li>
		<li>שיא הצריכה המימן ללא הרף בהתבסס על הירידה בלחץ burette גז. כדי לקבוע פעילות קטליטית, סלקטיביות, סעו aliquots כל 30 דקות.</li>
		<li>לנתח את המוצרים התגובה על ידי גז כרומטוגרפיה באמצעות עמודה (30 מ' x 0.25 מ מ, 0.25µm עובי הסרט).</li>
		<li>לחשב את הפנייה מעל תדר (TOF), סלקטיביות המוצר (Sכאו [%]), ו cinnamic אלכוהול (כאו) תשואה ([] %) על פי הנוסחאות הבאות <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq3v3.jpg"> 
		    <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq4v2.jpg"> 
		    <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq5v2.jpg"> כאשר t הוא זמן התגובה (h), n0, קאל הסכום הראשוני של קאל (mol), nמתכת/זרז כמות הזרז מתכת (mol), ו- Xt, קאל ההמרה של קאל בזמן t (%). [כאו], [HCAOL] ו- [HCAL] להפנות ריכוזי אלכוהול cinnamic, hydrocinnamic אלכוהול, אלדהיד hydrocinnamic (ראה תגובת ערכת איור 2), בהתאמה. הערה: לקבלת פרטים נוספים, ראה גם התייחסות 25.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Dupont, J., Scholten, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+structural+and+surface+properties+of+transition-metal+nanoparticles+in+ionic+liquids.">On the structural and surface properties of transition-metal nanoparticles in ionic liquids.</a> Chemical Society Reviews. 39 (5), 1780-1804 (2010).</li><li>Vollmer, C., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Naked+metal+nanoparticles+from+metal+carbonyls+in+ionic+liquids:+Easy+synthesis+and+stabilization.">Naked metal nanoparticles from metal carbonyls in ionic liquids: Easy synthesis and stabilization.</a> Coordination Chemistry Reviews. 255 (17-18), 2039-2057 (2011).</li><li>Behrens, S., Essig, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+facile+procedure+for+magnetic+fluids+using+room+temperature+ionic+liquids.">A facile procedure for magnetic fluids using room temperature ionic liquids.</a> Journal of Materials Chemistry. 22 (9), 3811-3816 (2012).</li><li>Essig, S., Behrens, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+size-+and+shape-regulating+solvents+for+the+synthesis+of+cobalt+nanoparticles.">Ionic liquids as size- and shape-regulating solvents for the synthesis of cobalt nanoparticles.</a> Chemie Ingenieur Technik. 87 (12), 1741-1747 (2015).</li><li>Liu, X., Wang, D., Li, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+catalytic+properties+of+bimetallic+nanomaterials+with+various+architectures.">Synthesis and catalytic properties of bimetallic nanomaterials with various architectures.</a> Nano Today. 7, 448-466 (2012).</li><li>Armbr&#252;ster, M. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Al13Fe4+as+a+low-cost+alternative+for+palladium+in+heterogeneous+hydrogenation.">Al13Fe4 as a low-cost alternative for palladium in heterogeneous hydrogenation.</a> Nature Materials. 11, 690-692 (2012).</li><li>Luo, Y., Alarc&#243;n Villaseca, S., Friedrich, M., Teschner, D., Knop-Gericke, A., Armbr&#252;ster, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Addressing+electronic+effects+in+the+semi-hydrogenation+of+ethyne+by+InPd2+and+intermetallic+Ga-Pd+compounds.">Addressing electronic effects in the semi-hydrogenation of ethyne by InPd2 and intermetallic Ga-Pd compounds.</a> Journal of Catalysis. 338, 265-272 (2016).</li><li>Egeberg, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+nickel-iridium+and+nickel-osmium+alloy+nanoparticles+and+their+catalytic+performance+in+hydrogenation+Reactions.">Bimetallic nickel-iridium and nickel-osmium alloy nanoparticles and their catalytic performance in hydrogenation Reactions.</a> ChemCatChem. 9, 3534-3543 (2017).</li><li>Rai, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Access+to+highly+active+Ni-Pd+bimetallic+nanoparticle+catalysts+for+C-C+coupling+reactions.">Access to highly active Ni-Pd bimetallic nanoparticle catalysts for C-C coupling reactions.</a> Catalysis Science &amp; Technoly. 6, 5567-5579 (2016).</li><li>Rai, R., Gupta, K., Behrens, S., Li, J., Xu, Q., Singh, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+bimetallic+nickel-palladium+alloy+nanoparticle+catalyzed+Suzuki-Miyaura+reactions.">Highly active bimetallic nickel-palladium alloy nanoparticle catalyzed Suzuki-Miyaura reactions.</a> ChemCatChem. 7, 1806-1812 (2015).</li><li>Singh, S. K., Yadav, M., Behrens, S., Roesky, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Au-based+bimetallic+nanoparticles+for+the+intramolecular+aminoalkene+hydroamination.">Au-based bimetallic nanoparticles for the intramolecular aminoalkene hydroamination.</a> Dalton Transactions. 42, 10404-10408 (2013).</li><li>Arquilli&#232;re, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Ru-Cu+nanoparticles+synthesized+in+ionic+liquids:+Kinetically+controlled+size+and+structure.">Bimetallic Ru-Cu nanoparticles synthesized in ionic liquids: Kinetically controlled size and structure.</a> Topics in Catalysis. 56, 1-7 (2013).</li><li>Helgadottir, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ru-core/Cu-shell+bimetallic+nanoparticles+with+controlled+size+formed+in+one-pot+synthesis.">Ru-core/Cu-shell bimetallic nanoparticles with controlled size formed in one-pot synthesis.</a> Nanoscale. 6, 14856-14862 (2014).</li><li>Dash, P., Miller, S. M., Scott, R. W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilizing+nanoparticle+catalysts+in+imidazolium-based+ionic+liquids:+A+comparative+study.">Stabilizing nanoparticle catalysts in imidazolium-based ionic liquids: A comparative study.</a> Journal of Molecular Catalysis A. 329, 86-95 (2010).</li><li>Schutte, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+nickel/gallium+nanoalloys+obtained+from+organometallic+precursors+in+conventional+organic+solvents+and+in+ionic+liquids:+noble-metal-free+alkyne+semihydrogenation+catalysts.">Colloidal nickel/gallium nanoalloys obtained from organometallic precursors in conventional organic solvents and in ionic liquids: noble-metal-free alkyne semihydrogenation catalysts.</a> Nanoscale. 6, 5532-5544 (2014).</li><li>Schutte, K., Meyer, H., Gemel, C., Barthel, J., Fischer, R. A., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Cu,+Zn+and+Cu/Zn+brass+alloy+nanoparticles+from+metal+amidinate+precursors+in+ionic+liquids+or+propylene+carbonate+with+relevance+to+methanol+synthesis.">Synthesis of Cu, Zn and Cu/Zn brass alloy nanoparticles from metal amidinate precursors in ionic liquids or propylene carbonate with relevance to methanol synthesis.</a> Nanoscale. 6, 3116-3126 (2014).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pt/Sn+Intermetallic,+Core/Shell+and+Alloy+Nanoparticles:+Colloidal+Synthesis+and+Structural+Control.">Pt/Sn Intermetallic, Core/Shell and Alloy Nanoparticles: Colloidal Synthesis and Structural Control.</a> Chemistry of Materials. 25, 1400-1407 (2013).</li><li>Marcos Esteban, R., Janiak, C., Prechtl, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+application+of+metal+nanoparticle+catalysts+in+ionic+liquid+media+using+metal+carbonyl+complexes+as+precursors.">Synthesis and application of metal nanoparticle catalysts in ionic liquid media using metal carbonyl complexes as precursors.</a> Nanocatalysis in Ionic Liquids. , (2016).</li><li>Redel, E., Kr&#228;mer, J., Thomann, R., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Co,+Rh+and+Ir+nanoparticles+from+metal+carbonyls+in+ionic+liquids+and+their+use+as+biphasic+liquid-liquid+hydrogenation+nanocatalysts+for+cyclohexene.">Synthesis of Co, Rh and Ir nanoparticles from metal carbonyls in ionic liquids and their use as biphasic liquid-liquid hydrogenation nanocatalysts for cyclohexene.</a> Journal of Organometallic Chemistry. 694, 1069-1075 (2009).</li><li>Venkatesan, R., Prechtl, M. H. G., Scholten, J. D., Pezzi, R. P., Machado, G., Dupont, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+nanoparticle+catalysts+in+ionic+liquids:+synthesis,+characterisation+and+selective+partial+hydrogenation+of+alkynes+to+Z-alkenes.">Palladium nanoparticle catalysts in ionic liquids: synthesis, characterisation and selective partial hydrogenation of alkynes to Z-alkenes.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 3030-3036 (2011).</li><li>Konnerth, H., Prechtl, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+partial+hydrogenation+of+alkynes+to+(Z)-alkenes+with+ionic+liquid-doped+nickel+nanocatalysts+at+near+ambient+conditions.">Selective partial hydrogenation of alkynes to (Z)-alkenes with ionic liquid-doped nickel nanocatalysts at near ambient conditions.</a> Chemical Communications. 52, 9129-9132 (2016).</li><li>Gieshoff, T. N., Welther, A., Kessler, M. T., Prechtl, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stereoselective+iron-catalyzed+alkyne+hydrogenation+in+ionic+liquids.">Stereoselective iron-catalyzed alkyne hydrogenation in ionic liquids.</a> Chem. Comm. 50, 2261-2264 (2014).</li><li>Konnerth, H., Prechtl, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+hydrogenation+of+N-heterocyclic+compounds+using+Ru+nanocatalysts+in+ionic+liquids.">Selective hydrogenation of N-heterocyclic compounds using Ru nanocatalysts in ionic liquids.</a> Green Chemistry. 19, 2762-2767 (2017).</li><li>Beier, M. J., Andanson, J. -. M., Mallat, T., Krumeich, F., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquid-supported+Pt+nanoparticles+as+catalysts+for+enantioselective+hydrogenation.">Ionic liquid-supported Pt nanoparticles as catalysts for enantioselective hydrogenation.</a> ACS Catalysis. 2, 337-340 (2012).</li><li>Dietrich, C., Schild, D., Wang, W., K&#252;bel, C., Behrens, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Pt/Sn-based+nanoparticles+in+ionic+liquids+as+nanocatalysts+for+the+selective+hydrogenation+of+cinnamaldehyde.">Bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles in ionic liquids as nanocatalysts for the selective hydrogenation of cinnamaldehyde.</a> Journal of Inorganic and General Chemistry (ZAAC). 643, 120-129 (2017).</li><li>Zhou, W., Liu, L., Li, B., Wu, P., Song, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+elastic+and+electronic+properties+of+intermetallics+in+the+Pt-Sn+system:+A+density+functional+investigation.">Structural, elastic and electronic properties of intermetallics in the Pt-Sn system: A density functional investigation.</a> Computational Materials Science. 46, 921-931 (2009).</li><li>Gallezot, P., Richard, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+hydrogenation+of+&#945;,&#946;-unsaturated+aldehydes.">Selective hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes.</a> Catalysis Reviews Science and Engineering. 40, 81-126 (1998).</li><li>Samant, P., Pereira, M., Figueiredo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+carbon+supported+Pt+and+Pt-Sn+catalysts+for+hydrogenation+of+cinnamaldehyde.">Mesoporous carbon supported Pt and Pt-Sn catalysts for hydrogenation of cinnamaldehyde.</a> Catal. Today. 102, 183-188 (2005).</li><li>Rong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+evolution+and+associated+catalytic+properties+of+Pt-Sn+bimetallic+nanoparticles.">Structure evolution and associated catalytic properties of Pt-Sn bimetallic nanoparticles.</a> Chemistry European Journal. 21, 12034-12041 (2015).</li></ol>

אין לנו לחשוף.

מבשרי מלח מתכת הם בקפידה מומס [אומה] [NTf2] על ידי ערבוב את תערובת התגובה במשך הלילה, ואחריו ultrasonication. זהו צעד חשוב כדי להשיג Pt/Sn חלקיקים של הרכב הומוגני וגדלים. [אומה] [בטח3H] (כמו פתרון ב- tetrahydrofurane) ואז במהירות מוזרק עם מזרק בזמן נמרצות זע הפתרון צמיגה. זריקה מהירה ערבוב של שני הרכיבים היא תנאי הכרחי להשגת monodisperse וחלקיקים הומוגנית, עלולה להגביל את קנה המידה של ההליך. היווצרות nanoparticle מוצלח יכול להיות פיקוח על-ידי שינוי צבע צהבהב פתרון שחור. במהלך שלב זה, H2 נוצר כמוצר לוואי, ויש לפיכך, הצעד צמצום בפעולות זרם ארגון כדי למנוע לחץ של כלי השיט התגובה. מגע עם האוויר ויש לחות תימנע במהלך כל השלבים של ננו-חלקיק סינתזה. איל נוצרים חלקיקים Pt/Sn לאחר ההזרקה של הסוכן צמצום, איפה איל הקטיון ובקרת אניון איל שני התגרענות ומעבד צמיחה25. כתוצאה מכך, חלקיקים קטנים מאוד מתקבלים אשר בצורה יציב בצורה יוצאת דופן, colloidal סול [אומה] [NTf2]. גישה סינתטית זו אינה דורשת שימוש נוסף, חריפה תיאום ליגנדים, עשוי להיות מועסק עוד יותר כדי להשיג חלקיקים קטנים של שונים מונו - יצירות בי-מתכתיים.
Sols שבו חלקיקים הם ותשמרו את השנייה מעניינות מאוד על רקע יישומי קטליטי ומעין הומוגנית. עם זאת, בידודו של חלקיקים (למשל, עבור איפיון חלקיקים) הופך להיות די מאתגר עקב יציבות colloidal גבוהה השנייה. החלקיקים מבודדים כאבקה דביק על ידי משקעים עם tetrahydrofurane, צנטריפוגה רצופים. זהו צעד חיוני ביחס nanoparticle אפיון, למשל, על ידי ניתוח TEM או XRD. לחלופין, חלקיקים יכול להיות בנוסף functionalized, לחלץ בתור ממיס קונבנציונאלי, לאחר הוספה של ליגנד תיאום (קרי, N-oleylsarcosine) ב n-הקסאן ו acetonitrile סול nanoparticle מבוסס-IL. הדגימות ואז מטופלים נוספים כמו סול nanoparticle קונבנציונלי. באופן כללי, מאפייני משטח מסוים נדרשים בדרך כלל ביחס ביו או טכנית שיישום מסוים של חלקיקים. בשל התיאום חלשים של החלקיקים על פני השטח, ILs יכול להיות מוחלף על ידי ליגנדים אחרים בקלות. כתוצאה מכך, זה אפשרי להנדס את מאפייני השטח על פי דרישות ספציפיות של היישום באמצעות ההליך סינתטי נוכח. נוזלים מגנטיים בהתבסס על חלקיקים קטנים, פאראמגנטי קובלט, למשל., מוכנות בתקשורת המוביל או ארומטי aliphatic מגוונות (קרי, נפט, AP201 או L9 אדוארדס) בעקבות דומה הליך3,4 . לאחר החילוץ ננו-חלקיק, איל עשוי להיות ממוחזר, שימוש חוזר של ננו-חלקיק סינתזה.
ניתוח TEM של חלקיקי מבוצעת על ידי הפקדת בשכבה דקיקה של סול nanoparticle ברשת TEM. . הנה, הפירוק של איל ב כשקרן האלקטרונים וזיהום רצופים של המדגם TEM עשוי לייצג אתגר אמיתי לשיקוף על חלקיקים קטנים. לחלופין, חלקיקים precipitated שהופקדו על הרשת TEM, נחקרים על ידי ניתוח TEM. במקרה זה, החלקיקים בדרך כלל בצורת מבנים מאוד צבורים. איור 1a -d מציג תמונות TEM של חלקיקים איל מציג חלקיקי מאוד קטן ורגיל של 2-3 ננומטר קוטר. עבור כל הדגימות, TEM-EDX ניתוח מאשר נוכחותם של טין והן פלטינה של החלקיקים (איור 1e).
כדי להראות את אבקות מסוממים עם התו ואת המבנה סגסוגת אקראי-סוג של חלקיקים, קרני רנטגן דפוסי נאספים עבור אבקות nanoparticle. הדפוסים XRD לאשר שהפנים ממורכז מעוקב (fcc) ומבנה סגסוגת אקראי-סוג של החלקיקים (איור 1f). מבנה סגסוגת אקראי הוא אחת הצורות ביותר המקובלת בחלקיקים בי-מתכתיים, שבו שני הרכיבים באופן אקראי (או כמעט באקראי) פרוסות בצורת חלקיקים. עבור מערכת Pt-Sn, גם היווצרות של כמה תרכובות בין-מתכתיות ידועה (כלומר, PtSn, PtSn4, PtSn2, Pt2Sn3ו- Pt3Sn)17,26. הורה סגסוגת אקראי בין-מתכתיות ומבולבלת מבנים עשויים להיות מאופיינת את הנוכחות ואת היעדר דפוסים נוספים עקיפה נגזר superlattice מבנים. ה-fcc פלטינה לאפיון השתקפויות-40°, 45°, 68° ו ° 82 (2) המתאים (111), (200), (220), מטוסים (311). עבור כל מבוססות-Pt/Sn חלקיקים, התבנית XRD מציג ארבעה השתקפויות האופיינית של שלב ה-fcc פלטינה. לעומת העמדות של ההשתקפויות של ההפניה פלטינה טהורה, עם זאת, ההשתקפויות של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn יוזזו לזוויות בראג קטנים יותר. שינוי זה לזוויות בראג קטן מצביע על גידול של הפרמטרים סריג על-ידי ההוספה של אטומי בדיל לתוך השבכה fcc פלטינה. בתבניות XRD, השתקפויות האופייני הסידור האטומי בשלב בין-מתכתיות (קרי, Pt3Sn) שאינם קיימים. הדבר מצביע על היווצרות הליבה אבקות מסוממים עם ננו-חלקיק עם התפלגות אקראית של פלטינה, פח. הירידה של PdCl2 אל Sn(ac) יחס קודמן2 מ 3:1 1:1 מוביל בנוסף שוקולדים קטנים2 חלקיקים ב מטווח קרוב ל חלקיקים Pt/Sn אקראי סגסוגת מסוג סנובורד2 נוצר על ידי פירוק של קודמן2 Sn(ac). אם Sn(ac)2 הוא הגיבו [אומה] [בית3H] בתנאים באותה התגובה בהיעדרו למבשר פלטינה, סנובורד, סנובורד2 מתקבלים כמוצרים התגובה העיקריים. אם Sn(ac)2 הוא מוחלף על ידי בדיל (II) כלוריד (SnCl2), הגיבו [אומה] [בית3H] בנוכחות למבשר פלטינה (PtCl2), נוצרות באופן בלעדי אמורפי חלקיקים והוא כדורי שלג2 זוהה. התוכן פח הליבה nanoparticle ניתן עוד יותר לנתח אם נחוש באמצעות ניתוח Rietveld הקבועים סריג. על פי החוק של Vegard, הפרמטרים סריג להגדיל באופן ליניארי בין הפרמטרים סריג של חלקיקים Pt טהור (3.914 Å) לבין השלב Sn3נק' (4.004 Å). בעקבות גישה זו, הקופסה הליבה nanoparticle גבישי מחושב עד 11% (כלומר, עבור PtCl2 / Sn(ac)2 קודמן יחס של 3:1) עולה על 18% (כלומר, עבור PtCl2 / Sn(ac)2 קודמן יחס של 1:1). התוכן בדיל הכולל של 21% ל- 55%, בהתאמה, נקבעת על-ידי ניתוח של ICP-AES ועולה לכן, הסכום של פח הליבה nanoparticle. ניתן להקצות את התוכן באופן כללי פח גבוה יותר כדי היווצרות נוספים של שוקולדים,2 (כלומר, כ- 26%) וכדי כמה סגרגציה של אטומי בדיל על פני nanoparticle. ספקטרה photoelectron רנטגן נוספת לאשר הנוכחות של Pt0/Sn0 (כלומר, עבור PtCl2 Sn(ac)2 קודמן יחס של 3:1) ו- Pt0/Sn0 בשילוב שוקולדים 20%2 (כלומר, עבור PtCl2 Sn(ac)2 קודמן יחס של 1:1) בחלקיקים מבוססות-Pt/Sn, וזה מתאים עם התוצאות של ניתוח XRD25. הפסגה הרחבת נובע Scherrer המסובכים גודל הקריסטל סופיים. גודל חלקיקים מחושבת באמצעות המשוואה Scherrer עבור חלקיקים מבוססות-Pt/Sn כדי 2.4 nm (קרי, Pt:Sn 1:1), 2.5 ננומטר (קרי, Pt:Sn 3:1), ועבור ההפניה nanoparticle נק', 2.7 ננומטר, בהתאמה, אשר הוא בקנה אחד עם התוצאות של ניתוח TEM.
הטרנספורמציה של α, β-רוויים aldehydes כדי כהלים רוויים ויה הידרוגנציה סלקטיבית היא מהותית כימיה קטליטי, שלב קריטי לייצור כימיקלים שונים25,27. למרות תרמודינמיקה טובות היווצרות של aldehydes רווי, מידת הבררנות לקראת היווצרות כהלים רוויים יכול להיות גדל באופן משמעותי על זרזים מבוסס-Pt בי-מתכתיים על-ידי התאמת הגודל שלהם, הרכב ואת התמיכה שלהם חומר. שילוב מתכת electropositive (למשל., Sn) לתוך ההפניות פלטינה כדי השינוי אלקטרונית של הלהקה d Pt אשר מוריד את האנרגיה מחייב עבור הקשר C = C של אלדהיד רוויים27. האטומים Sn אלקטרון לקויה יכולה לפעול נוספים כאתרי ספיחה חומצת לואיס קבוצת קרבוניל;28. יתר על כן, חמצן ריק אתרי בכתמים2-x כדי לראות בקשר Pt מודגמות גם לקדם קרבוניל ספיחה, הידרוגנציה העוקבים שלה על ידי אטומי מימן אשר המסופק באמצעות פלטינה הסמוך אתרי29. בסך הכל, דוגמאות אלה מראים כי הביצועים קטליטי של זרזים מבוסס-Pt בי-מתכתיים נשלטת על ידי מערכת מורכבת של גורמים. ב פרוטוקול זה, אנו משתמשים של הידרוגנציה של אלדהיד cinnamic כתגובה מודל לא רק כדי לחקור את הביצועים הכוללת קטליטי של חלקיקים מיוצב IL אבל יותר להבהיר את השפעת alloying פח על הפעילות ועל מידת הבררנות של Pt חלקיקים. איור 2 מציג מסלולים אפשריים ומוצרים התגובה העיקריים הידרוגנציה של קאל. בהתחלה, המאפיינים קטליטי של חלקיקים הפניה Pt נבדקים על הידרוגנציה של קאל. במקרה זה, אלדהיד רוויים (קרי, HCAL) מתקבל תוצר התגובה היחידה לאחר 3 שעות של התגובה, ואת ההמרה קאל Xקאל היא 5% (3h) ו-9% (ח 22), בהתאם. לאחר alloying של Pt עם Sn ב חלקיקים בי-מתכתיים, מידת הבררנות של המוצר הוא זז בבירור לכיוון האלכוהול רוויים (קרי, כאו) (איור 3). מידת הבררנות Sכאו הוא 100% (כלומר, עבור חלקיקים מסונתז על ידי טוחנת PtCl2/Sn(ac)2 יחס של 1:1), 80% (כלומר, עבור חלקיקים מסונתז על ידי PtCl טוחנת2 / Sn(ac)2 יחס של 3:1), ו- 83% (כלומר, עבור חלקיקים מסונתז על ידי PtCl טוחנת2 / SnCl2 יחס של 1:1) לאחר 3 שעות של תגובה כך, בהמשך הושפע ההרכב nanoparticle בפועל. תוף ירידה מ- 28 h-1 כ 8 שעות-1 עבור החלקיקים מסונתז על ידי PtCl טוחנת2 / Sn(ac)2 יחס של 3:1 ו- 1:1, בהתאמה, וכדי 7 h-1 עבור חלקיקים שהושג באמצעות SnCl2 במקום Sn(ac)2 עם שן טוחנת PtCl2/SnCl2 יחס של 1:1, בהתאם. ההמרה קאל Xקאל הוא 25% (3h) ו- 84% (ח 22) עבור חלקיקים מבוססות-Pt/Sn (כלומר., PtCl שן טוחנת2 / יחס2 Sn(ac) 3:1) אשר מוביל התשואה הגבוהה ביותר ב כאו (Yכאו 20% (3h)) בין חלקיקים חקר במחקר זה. על מנת להעריך את הביצועים הכוללת קטליטי של המערכת, שני היבטים, קרי, סלקטיביות קטליטי, פעילות, צריכים להילקח בחשבון, ועל כך, חלקיקים Pt/Sn המוכנים של ראשוני טוחנת PtCl2/Sn(ac)2 יחס של 3:1 בבירור ביצועים טובים יותר כל שאר החלקיקים Pt -, מבוסס על Pt/Sn חקר במחקר שלנו מבחינת התשואה cinnamic אלכוהול. לפיכך, ביצועים מצוינים קטליטי במקרה זה נראה כי תוצאה של Sn להזרקות של Pt חלקיקים איזון פעילות, סלקטיביות לאלכוהול cinnamic במערכת. יש לציין כי הריק ניסוי משתמש באותם תנאים התגובה אבל בלי nanoparticle זרז לא הראה שום המרה של אלדהיד cinnamic לאחר 22 h של תגובה.
הראו הליך סינתטי לשליטה הכנת חלקיקים קטנים, מבוססות-Pt/Sn אקראי סגסוגת מסוג מבנה על ידי ניצול הכימי פיזיקלי המועילות של ש ח. גישות משקעים שיתוף בדומה שכבר הוחלו על מגוון רחב של חלקיקים בי-מתכתיים, ממיסים קונבנציונאלי, אנו מצפים כי סוגי סגסוגת אקראיים והן בין-מתכתיות חלקיקים שניתן להשיג על ידי גישה זו יהיה ממשיכים להתרחב. החשיפה חלקיקים מעניין קטליטי נכסים הידרוגנציה קטליטי אלדהיד cinnamic, של סלקטיביות גבוהה בצורה משמעותית α, β-רווי אלכוהול cinnamic מושגת על-מבוססות-Pt/Sn חלקיקים.

ILs מייצגים מלחים מותכת בטמפרטורת החדר של קטיונים אורגני גדול עם דפוסים החלפת אסימטרי. . הם הידוע בשל תכונותיהם הכימי פיזיקלי לא רגיל. ניתן לכוונן את המאפיינים איל על ידי שילובים שונים של קטיונים IL ו אניונים, עד עכשיו, שפע של ILs זמינים מסחרית. לאחרונה, מדענים התחיל שימוש ILs התגובה מדיה עבור הסינתזה של ננו-חלקיק בשל תכונותיהם הממס מודולרי ומעולה, נמוך לחץ אדים, קוטביות גבוהה, יציבות רחב אלקטרוכימי חלון1,2 , 3 , 4.
במהלך העשור האחרון, חלקיקים בי-מתכתיים משכו תשומת לב רבה כי הם הראו מרובות פונקציות, פעילות קטליטית בולטים, יציבות סלקטיביות וכן תרמי ו/או חומר כימי על monometallic שלהם עמיתיהם5,6,7,8,9,10. בשל תופעות סינרגטי, מבנים השטח ששונה אלקטרונית ו/או גיאומטריים, פעילות קטליטית גבוהה, selectivities יכול להיעשות להמרות כימי גם אם אחד המרכיבים הוא פחות או בכלל לא פעיל11. למרות הסינתזה לשליטה של חלקיקים פיתחה במהירות בשנים האחרונות, יש עדיין צורך שליטה מדויקת יותר על שלבים התגרענות וצמיחה לסינתזה של nanocrystals בי-מתכתיים. מאז מתכות שונות מעורבים nanocrystals בי-מתכתיים, התפלגות אטומי משפיע לא רק הארכיטקטורה nanoparticle הסופי, אלא גם את המאפיינים קטליטי. ההופעה קטליטי היא רגישה מאוד הטבע של הזמנת אטומית (קרי, סגסוגות אקראיות לעומת intermetallic מתחם) גם אם הרכב ואת סטויכיומטריה זהים בדיוק. זה מפתיע, כי, עד כה, מאפייני ILs אטרקטיביים הם פחות בחנו את הסינתזה מבוקרת של בי-מתכתיים nanocatalysts12,13,14,15, 16.
ב פרוטוקול זה, אנחנו נראה כיצד לנצל את המאפיינים יוצא דופן של ILs לסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים, אקראי סגסוגת מסוג. כאן, יכול להיות מסונתז חלקיקים קטנים מאוד עם גודל אחיד ללא התוספת של ליגנדים עזר בטמפרטורות תגובה מתונה. התגרענות ותהליכי צמיחה נשלטים ישירות על ידי אינטראקציות הקטיון/אניון איל מוטמעת, חלש. מספר שיטות מבוססות-Pt/Sn חלקיקים ידועים, אולם, פרוטוקולים סינתטי אלה בדרך כלל כרוכים או תומך ו/או סוכנים (כלומר, די חריפה תיאום פיתחה או ליגנדים) ייצוב17. ליגנדים/פיתחה הספוחה על פני ננו-חלקיק יכול לשנות או אפילו מונעים ביצועים קטליטי, לעיתים קרובות צריכים להיות במרוכז הוסר (לדוגמה, באמצעות טיפול חום) עבור יישום קטליטי. פרוטוקול זה מניב sols איל מבוססי ננו-חלקיק של דופן יציבות colloidal גבוהה ללא התוספת של ליגנדים חריפה תיאום כזה. חלקיקים התייצב בשקלים חשפו מאפיינים מעניינים כמו זרזים ומעין הומוגנית במגוון רחב של תגובות קטליטי18,19,20,21,22 ,23,24. ב פרוטוקול זה, הידרוגנציה סלקטיבי של α, β-רוויים אלדהיד (קרי, אלדהיד cinnamic) מתואר תגובת המודל כדי לחקור את הביצועים קטליטי של חלקיקים מיוצב IL ואת השפעת alloying פח על קטליטי פעילות של סלקטיביות25.
פרוטוקול זה נועד להבהיר את הפרטים של ההליכים סינתטי ניסיוני וכדי לסייע חדשים העוסקים בתחום כדי להימנע מלכודות נפוצות רבות המשויכות הסינתזה של חלקיקים בשקלים. הפרטים של אפיון חומרים כלולים בפרסום הקודם25.

<table><tbody><tr><td>Platinum(II) acetate (PtCl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Acros</td><td>ACRO369670010</td><td>99%, anhydrous, toxic</td></tr><tr><td>Tin(II) acetate (Sn(ac)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Strem</td><td>50-1975</td><td>99%</td></tr><tr><td>Tin(II) chloride (SnCl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>452335</td><td>98%; harmful</td></tr><tr><td>Methyltrioctylammonium&lt;br/&gt; bis(trifluoromethylsulfonyl) imide ([OMA][NTf&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;])</td><td>IoLitec</td><td>IL-0017-HP</td><td>99 %; n.a.; H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O &amp;lt; 100 ppm; halides &amp;lt; 100 ppm</td></tr><tr><td>Tetrahydrofurane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>186562</td><td>99.9 %; anhydrous; carcinogenic</td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>Sigma Aldrich</td><td>271004</td><td>99.8%; anhydrous; harmful</td></tr><tr><td>n-Hexane</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>95%, flammable, carcinogenic, toxic</td></tr><tr><td>(Trans)-cinnamaldehyde</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14371-10-9</td><td>99%; irritant</td></tr><tr><td>Methyltrioctylammonium bromide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>365718</td><td>97%; irritant</td></tr><tr><td>Potassium hydride (KH)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215813</td><td>30 wt.-% dispersion in mineral oil; corrosive</td></tr><tr><td>Triethylborane (B(Et)&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Witco</td><td>257192</td><td>95%; toxic, pyrophoric</td></tr><tr><td>N-oleylsarcosine (Korantin-SH)</td><td>BASF</td><td></td><td></td></tr><tr><td>H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>99.9 %, flammable</td></tr></tbody></table>

synthesis of bimetallic pt/sn-based nanoparticles in ionic liquids

נדגים שיטה לסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים המורכב Pt ו Sn. אסטרטגיה סינתזה משמש בו המאפיינים הכימי פיזיקלי מסוים של יונית נוזלים (ILs) מנוצלים כדי לשלוט בתהליכים התגרענות וצמיחה. חלקיקים בצורה sols colloidal היציבות colloidal גבוהה מאוד איל, אשר הוא מעניין במיוחד לאור השימוש בהם בתור זרזים ומעין הומוגנית. נהלים להפקת ננו-חלקיק שני בממיסים קונבנציונאלי ועבור nanoparticle משקעים מוצגים. גודל, מבנה והרכב של nanocrystals מסונתז מאושרות באמצעות inductively בשילוב ספקטרוסקופיה אטומית פליטת פלזמה (ICP-AES), קרני רנטגן ניתוח (XRD) ו במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) עם אנרגיה-ואנליזת ספקטרוסקופיית קרני רנטגן (EDX). על ידי זה, נראה כי nanocrystals הם אקראיים-סוג סגסוגת של גודל קטן (2-3 ננומטר). פעילות קטליטית ואת סלקטיביות ב הידרוגנציה של α, β-רוויים aldehydes נבחנה כור מסוג אצווה למחצה רציפה. בהקשר זה, חושפים חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים של סלקטיביות גבוהה כלפי האלכוהול רוויים.

XRD דפוסי ותמונות מיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) שידור הן עבור חלקיקים אבקות מסוממים עם (איור 1) ונשתמש בהם כדי לזהות את גודל, שלב ואת המורפולוגיה של nanostructures. אנרגיה-ואנליזת הספקטרומטריה (EDX) ו- ICP-AES משמשות לקביעת הרכב היסודות של חלקיקים.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58058/58058fig1.jpg"> איור 1. נציג TEM תמונות עם פילוג גודל החלקיקים של חלקיקים אקראיים סגסוגת מסוג Pt/Sn. חלקיקים הוכנו באמצעות platinum(II) כלוריד, tin(II) אצטט מבשרי (א) ב Pt:Sn טוחנת קודמן יחס של 3:1 ו- (b, c) על Pt:Sn טוחנת קודמן יחס של 1:1 ושימוש (ד) platinum(II) כלוריד, tin(II) כלוריד מבשרי ב- Pt שן טוחנת : Sn יחס של 1:1. (ה) נציג-אנרגיה-ואנליזת רנטגן ספקטרום של החלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים המאשרים את נוכחותם של Sn והן pt. (Cu האותות האלה מן הרשת Cu תמיכה). (ו) XRD דפוסים של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בהשוואה Pt nanoparticle הפניה. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/58058/58058fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58058/58058fig2.jpg"> באיור 2. ייצוג סכמטי של התגובה מסלולים ומוצרים התגובה העיקריים (קרי, אלכוהול cinnamic (כאו), אלדהיד hydrocinnamic (HCAL), ואלכוהול hydrocinnamic (HCAOL)) ב- הידרוגנציה של אלדהיד cinnamic (CAL). הידרוגנציה סלקטיבי של הקשר קרבוניל לאלכוהול רוויים היא שלב קריטי הסינתזה של כימיקלים שונים. מאת Pt alloying עם Sn ב חלקיקים מבוססות-Pt/Sn, הקשר קרבוניל עשוי להיות סלקטיבי מוקשה להניב את האלכוהול רוויים (קרי, כאו) כמו המוצר הראשי התגובה. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/58058/58058fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58058/58058fig3.jpg"> איור 3. הזמן קורס של ההמרה, סלקטיביות, הידרוגנציה קטליטי של cinnamaldehyde (CAL) עבור חלקיקים Pt/Sn אקראי סגסוגת מסוג אשר מוכנים מן platinum(II) אצטט tin(II) הכלוריד על יחס קודמן Pt:Sn של (א) (3:1 1:1 ו- () תנאי ריאקציה: 80 ° C, 10 H2). מידת הבררנות כאו אמנם נמוך יותר עבור חלקיקים עם Pt:Sn קודמן יחס של 3:1 (ב), ההמרה קאל משופרת תוצאות תשואה גבוהה יותר ב כאו. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/58058/58058fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids at JoVE.com

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

פרוטוקול הסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים נוזלים יוניים, ההליך של שלהם בדיקות קטליטי הידרוגנציה סלקטיבי של aldehydes רוויים מתוארים.

סינתזה של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים נוזלים יוניים

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

synthesis-of-bimetallic-ptsn-based-nanoparticles-in-ionic-liquids

Universidad San Sebastian

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Molecules, Compounds, and Chemical Equations

SCIENTISTS IN ACTION

9.0K Views.  Karlsruhe Institute of Technology (KIT). פרוטוקול הסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים נוזלים יוניים, ההליך של שלהם בדיקות קטליטי הידרוגנציה סלקטיבי של aldehydes רוויים מתוארים.

Video: Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Engineering

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a sterically demanding ligand, has increased in recent years. The metastable Sn(I) halide is synthesized at&#160;&#34;outer space conditions&#34; via the preparative co-condensation technique. Thereby, the subhalide is synthesized in an oven at high temperatures, around 1,300 &#176;C, and at reduced pressure by the reaction of elemental tin with hydrogen halide gas (e.g., HCl). The subhalide (e.g., SnCl) is trapped within a matrix of an inert solvent, like toluene at -196 &#176;C. Heating the solid matrix to -78 &#176;C gives a metastable solution of the subhalide. The metastable subhalide solution is highly reactive but can be stored at -78 &#176;C for several weeks. On heating the solution to room temperature, a disproportionation reaction occurs, leading to elemental tin and the corresponding dihalide. By applying bulky ligands like Si(SiMe3)3, the intermediate metalloid cluster compounds can be trapped before complete disproportionation to elemental tin. Hence, the reaction of a metastable Sn(I)Cl solution with Li-Si(SiMe3)3 gives [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- 1 as black crystals in high yield. 1 is formed via a complex reaction sequence including salt metathesis, disproportionation, and degradation of larger clusters. Further, 1 can be analyzed by various methods like NMR or single crystal X-ray structure analysis.

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The disproportionation reaction of a metastable Sn(I) chloride solution, obtained via the preparative co-condensation technique, is used for the synthesis of a metalloid tin cluster compound.

הסינתזה של [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (Sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; שימוש metastable Sn (I) פתרון Halide מסונתז באמצעות טכניקה Co-עיבוי

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica glass ampules). Reduction of such phases by elemental alkaline metals in amines affords crystalline chalcogenidoplumbate(II) salts comprised of [PbTe3]2- or [Pb2Ch3]2- anions, depending upon which sequestering agent for the cations is present: crown ethers, like 18-crown-6, or cryptands, like [2.2.2]crypt. Reactions of solutions of such anions with transition-metal compounds yield (poly-)chalcogenide anions or transition-metal chalcogenide clusters, including one with a &#181;-PbSe ligand (i.e., the heaviest-known CO homolog).
In contrast, the solid-state synthesis of a phase of the nominal composition &#34;K2PbSe2&#34; by successive reactions of the elements and by the subsequent solvothermal treatment in amines yields the first non-oxide/halide inorganic lead(IV) compound: a salt of the ortho-selenidoplumbate(IV) anion [PbSe4]4-. This was unexpected due to the redox potentials of Pb(IV) and Se(-II). Such methods can further be applied to other elemental combinations, leading to the formation of solutions with binary [HgTe2]2- or [BiSe3]3- anions, or to large-scale syntheses of K2Hg2Se3 or K3BiSe3 via the solid-state route.
All compounds are characterized by single-crystal X-ray diffraction and elemental analysis; solutions of plumbate salts can be investigated by 205Pb and 77Se or 127Te NMR techniques. Quantum chemical calculations using density functional theory methods enable energy comparisons. They further allow for insights into the electronic configuration and thus, the bonding situation. Molecular Rh-containing Chevrel-type compounds were found to exhibit delocalized mixed valence, whereas similar telluridopalladate anions are electron-precise; the cluster with the &#181;-PbSe ligand is energetically favored over a hypothetical CO analog, in line with the unsuccessful attempt at its synthesis. The stability of formal Pb(IV) within the [PbSe4]4- anion is mainly due to a suitable stabilization within the crystal lattice.

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of ChalcogenidoplumbatesII or IV

The synthesis of chalcogenidoplumbates(II,IV) via the in situ reduction of nominal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) and via a solid-state reaction and subsequent solvothermal reactions is presented. Additionally, reactivities of plumbate(II) solutions are portrayed, which yield the heaviest-known CO homolog known to date: the &#181;-PbSe ligand.

שילוב של מצב מוצק וטכניקות מבוססות פתרון: סינתזת תגובתיות של Chalcogenidoplumbates (II או IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

סינתזה ובדיקה של Pt-Cu נתמך פתרון מוצק Nanoparticle זרזים עבור פרופ &#39;Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully understood. We have traced the trajectories of individual nanoparticles using liquid-cell transmission electron microscopy (TEM) to investigate the mechanism of the assembly process. Herein, we present the protocols used for liquid-cell TEM studies of the self-assembly mechanism. First, we introduce the detailed synthetic protocols used to produce uniformly sized platinum and lead selenide nanoparticles. Next, we present the microfabrication processes used to produce liquid cells with silicon nitride or silicon windows and then describe the loading and imaging procedures of the liquid-cell TEM technique. Several notes are included to provide helpful tips for the entire process, including how to manage the fragile cell windows. The individual motions of nanoparticles tracked by liquid-cell TEM revealed that changes in the solvent boundaries caused by evaporation affected the self-assembly process of nanoparticles. The solvent boundaries drove nanoparticles to primarily form amorphous aggregates, followed by flattening of the aggregates to produce a 2-dimensional (2D) self-assembled structure. These behaviors are also observed for different nanoparticle types and different liquid-cell compositions.

Here we introduce experimental protocols for the real-time observation of a self-assembly process using liquid-cell transmission electron microscopy.

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

סינתזה של MOFs בעלי ערכיות נמוכה מקישורי פוספין רב-נושאיים

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, energy, and catalysis. Recently, low-valent MOFs (LVMOFs) have been explored for their potential use as heterogeneous catalysts, and multitopic phosphine linkers have been shown to be a useful building block for the formation of LVMOFs. However, the synthesis of LVMOFs using phosphine linkers requires conditions that are distinct from those in the majority of the MOF synthetic literature, including the exclusion of air and water and the use of unconventional modulators and solvents, making it somewhat more challenging to access these materials. This work serves as a general tutorial for the synthesis of LVMOFs with phosphine linkers, including information on the following: 1) the judicious choice of the metal precursor, modulator, and solvent; 2) the experimental procedures, air-free techniques, and required equipment; 3) the proper storage and handling of the resultant LVMOFs; and 4) useful characterization methods for these materials. The intention of this report is to lower the barrier to this new subfield of MOF research and facilitate advancements toward novel catalytic materials.

מחבר זרקור: גישות ניסיוניות לסינתזה של מסגרות מתכת-אורגניות בעלות ערך נמוך ממקשרי פוספין רב-נושאיים  

Here, we describe a protocol for the synthesis of low-valent metal-organic frameworks (LVMOFs) from low-valent metals and multitopic phosphine linkers under air-free conditions. The resulting materials have potential applications as heterogeneous catalyst mimics of low-valent metal-based homogeneous catalysts.

גישות ניסיוניות לסינתזה של מסגרות מתכת-אורגניות בעלות ערך נמוך ממקשרים רב-נושאיים של פוספין

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

סינתזה של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים נוזלים יוניים

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video