This article was supported in part by BU and by the Advanced Energy Consortium:

1.Synthesis של ובי-Di-phosphonium נוזלים יוניים מתואמים עם כלוריד (Cl) ו Bis (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) אניונים הערה: נוהל נוזלים יוניים מונו-phosphonium שמחזיקים בשלושה hexyl ושרשרת אלקיל decyl אחד סביב קטיון phosphonium מתואר, ואת הנוזל היוני זה באופן מקוצר כ- מונו-HexC10Cl. ההליך אותו חוזר על עצמו באמצעות 1,10-dichlorodecane להשיג את הנוזל היוני-phosphonium di בתשואה גבוהה, ואת הנוזל יוני זה באופן מקוצר כ- di-HexC10Cl. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעוד בתוך תא הכפפות תחת ארגון, לשקול את trihexylphosphine (8.3 גרם, 29 מילימול) בעזרת כוס pipet, ולחלק לתוך כלי לחץ קיר כבד. לאחר מכן, להוסיף 1-chlorodecane (5.22 גר &#39;, 29.6 mmol) בעזרת כוס pipet לאותה אוניה. כיסוי או הכלי המכיל את התערובת עם תותב PTFE. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את התערובת המתקבלת תחת ארגון ל -140 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות תוך ערבוב כדי להשיג מונו-HexC10Cl. התערובת תהיהלבוא צמיגה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את התערובת תחת ואקום גבוה ב 140 ° C תוך ערבוב ולהסיר כל חומר המוצא נדיפים הנותרים כדי להשיג את מונו-HexC10Cl גולמי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לטהר, לחלץ את מונו-HexC10Cl מתערובת הגולמי באמצעות כ 10 מ&quot;ל של 1: 1 dichloromethane (DCM) לפתרון נתרן כלורי רווי (מלח) ב משפך 250 מ&quot;ל separatory. אסוף את שלב DCM. חזור על תהליך החילוץ שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את 15 מ&quot;ל של פתרונות שנאספו DCM המכיל את המוצר, ו להתאדות ממס באמצעות המאייד רוטרי להשיג את המוצר מונו-HexC10Cl. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים את מונו-HexC10Cl (7.75 גר &#39;, 16.74 מילימול) ב 10 מ&quot;ל של DCM ולהוסיף LiTFSI (6.25 גר&#39;, 21.76 mmol), טרום מומס ב 10 מ&quot;ל של מים ללא יונים. כיסוי או התערובת המתקבלת ומערבבים אותו בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ את מונו-HexC10TFSI מהתערובת באמצעות משפך 250 מ&quot;ל separatory מלא כ 20 מ&quot;ל של DCM. חזור על השלוחהתהליך raction שלוש פעמים. מערבבים את פתרונות DCM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1-2 טיפות של 1 N אגנו 3 פתרון 1 מיליליטר של שלב DCM כדי לאשר את החיסול המוחלט של אניוני כלוריד מן השלב האורגני. משקע לבן יופק אם אניוני כלוריד להישאר פתרון. חזור על שלב החילוץ עד שלא משקעים לבן מופק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1 גרם של נטול מי MgSO 4 לפתרון DCM, מערבב את התערובת, ולאחר מכן למזוג את פתרון DCM היבש. לאחר מכן, להתאדות הממס על ידי אידוי סיבובי. התשואה היא בדרך כלל יותר מ 98%. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על אותו הליך באמצעות 1,10-dichlorodecane להשיג שני נוזלים יוניים phosphonium-די, די-HexC10Cl ו di-HexC10TFSI, בתשואה גבוהה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפיין את הנוזלים היוניים באמצעות 1 H, 13 C, 19 F תמ&quot;ג-כלורופורם deuterated (shift 7.24) ולהגיש את הדגימות עבור ניתוח יסודי וניתוח ספקטרומטריית מסה. </li></ol> 2. Characterization של נוזלים יוניים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סריקה calorimetry דיפרנציאלי (DSC) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תשקלי 5 עד 10 מ&quot;ג של נוזלים יוניים (שיא מסת בפועל) ולהוסיף אותו למרכז של תבנית אפייה מדגם אלומיניום, אשר לאחר מכן הוא הרמטית. הקפד להשלים את השלב הזה בצורה יעילה כמו נוזלים יוניים הם hydroscopic והמשקל ישתנה אם נותר לעמוד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את מחבת מדגם מחבת פרקיו (הפניה) לתוך קלורימטר סריקת הפרש. הקפד למקם את מדגם והפאן התייחסות למיקום המתאים כפי שנקבע על ידי DSC הספציפי בשימוש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכנית רמפה טמפרטורה מחזור הקירור: 1) חום C -70 ° עד 200 ° C בשיעור חימום של 10 ° C / min, 2) מגניב -70 ° C בשיעור קירור של 5 ° C / min, ו -3) לחזור על האופניים החומים-מגניב שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על ידי ניתוח העקבות התרמיות, לקבוע את נקודת ההתכה (T מ &#39;), התגבשות (ג T)וטמפרטורות מעבר זכוכית (g T) (אם רלוונטי). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גרווימטריה התרמית (TGA) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה טרת מחבת הפלטינה על זרוע המטלטלין של TGA. הוסף 5 עד 10 מ&quot;ג של נוזלים יוניים על המחבת. רק לגעת במחבת באמצעות פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את המדגם מ 20 כדי 500 מעלות צלזיוס בשיעור חימום של 10 ° C / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זהה את טמפרטורת הפירוק שבו 10% ממשקל המדגם המקורי אבדה. עבור מחקרים יציבים לטווח ארוך, לחמם את המדגם בטמפרטורת סט במשך זמן ממושך ולנטר את אובדן המשקל. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידות צמיגות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עם טפטפת זכוכית, מקום 1 מ&quot;ל של נוזלים יוניים על הבמה פלטייה של rheometer זן מבוקרת. ודא לוחית אלומיניום מכוסה באופן מלא עם נוזלים יוניים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בצלחת אלומיניום מקבילה בקוטר 20 מ&quot;מ (או קונוס) ולהגדיר את הפער בין לוחית האלומיניום ואת המשטח העליון של tהוא לדגום להיות 1.0 - 2.0 מ&quot;מ בכל הריצות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי למזער את ההשפעה של לחות באוויר, לבצע את המדידות בשקית כפפה מלאה בגז חנקן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני כל בדיקה, טרום גזירה המדגמת בשיעור גזירה של 100 הרץ למשך 10 שניות כדי לחסל כל זיכרון פיזי של המדגם, בצע בצעד שיווי משקל 15 דקות על מנת המדגם להגיע למצב מצב יציב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את האזור viscoelastic ליניארי (LVR) דרך לטאטא זן תנודתית בתדירות קבועה (1 הרץ) עם משרעת המתח מן 0.1 ל -10%. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר זן כי טמון LVR ולבצע לטאטא תדירות תנודתית מן 0.1 הרץ 10. קבע את הצמיגות המורכבת בתדר ומתח מסוים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע סריקת טמפרטורת תנודתית בשליטת תוכנת המכשיר מ 10 ° C עד 95 ° C עם במרווחים של 5 מעלות צלזיוס, שיווי משקל 1 דק &#39;בכל טמפרטורה. גדר לכאבה frequency, למשל, להיות 1.0% ו -1 הרץ, בהתאמה. צמיגויות קומפלקס בטמפרטורות שונות הוקראו. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידות מוליכות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את הנוזל היוני ב 100 מעלות צלזיוס תחת ואקום גבוה במשך 12 שעות כדי להסיר כמויות זעירות של לחות לפני הבדיקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתוך תא הכפפות תחת אווירת ארגון, עומס כ 4 מיליליטר של המדגם במבחנה, מקפיד להוסיף מספיק מדגם לטבול את הקלטת החישה של החללית המוליכה לחלוטין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בלוק חימום לשלוט על הטמפרטורה ולשמור על הבחישה במהלך המדידה לשמור הומוגניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קרא המוליכות בכל אחת מהטמפרטורות לאחר זמן איזון 30 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Voltammetry מחזורי (CV) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להרכיב מערכת תלת-האלקטרודה ליתיום / ליתיום / פלטינה בתא הכפפות תחת אווירה ארגון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טעינת כלי עם נוזלים יוניים ולוודא כל האלקטרודות immersed בנוזל היוני. חותם את הכלי תחת ארגון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאזן את הכלי בטמפרטורה הרצויה למשך 20 דקות. לטאטא את שיעור פוטנציאליים 1 mV / sec בין -0.2 V ו -6.5 V לעומת Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. הכנה של אלקטרוליטים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את הנוזל היוני תחת ואקום גבוה ב 80 מעלות צלזיוס למשך הלילה עם ערבוב קפדני על מנת להבטיח הסרה של כמויות זעירות של מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יבש את LiTFSI ב 70 מעלות צלזיוס למשך שלושה ימים בתנור ואקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעבירים את הנוזל היוני נטול מים ומלח LiTFSI אל תא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים את הנוזל היוני (למשל, מונו-HexC10TFSI, 4.50 גרם, 6.4 מילימול) ו LiTFSI (1.83 גר &#39;, 6.4 מילימול) אל הבקבוק בתנור יבשים המכיל בר ומערבבים. מערבבים את התערובת לילה עד שהוא הומוגנית כדי לקבל ריכוז של 1.6 M עבור אלקטרוליט. </li></ol> 4. ייצור של סוללת הליתיום יון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתא הכפפות תחת ארגון atmospכאן, במקום באביב אחד דיסק נירוסטה אחד בכובע התחתון של סוללת המטבע. מניחים אלקטרודה 2 12.7 מ&quot;מ קוטר LiCoO (24 מ&quot;ג) של הדיסק נירוסטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרי שתי חתיכות של המפרידים (ממברנות פוליפרופילן הנקבוביות) אלקטרוליט הנוזלי מעל מוכן היוני על 60 מעלות צלזיוס על פלטה חשמלית במשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים את אלקטרוליט נוזלי יוניים אל פני השטח של הקתודה LiCoO 2 עד החומר מכוסה באופן מלא עם אלקטרוליט (≈ 0.5 מ&quot;ל). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את מפרידי טבול האלקטרוליט במרכז תא המטבע. לאחר מכן מוסיפים עוד כמה טיפות של אלקטרוליט נוזלי יוניים (כמה מיקרוליטר) על המפרידים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה של מתכת הליתיום בקוטר של 12.7 מ&quot;מ בתא הכפפות. מניח את מתכת ליתיום על גבי המפרידים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיסוי או תא בגודל מטבע ולאטום אותו עם מלחץ בתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את התא בגודל המטבע מקופסא הכפפה ולנוח התא במשך 12 שעות לפני ייזום הסוללת דואר / בדיקות אלקטרוכימיים. </li></ol> 5. ביצועים של הסוללה ב 100 מעלות צלזיוס <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את תא המטבע בתנור הפעלה ב 100 מעלות צלזיוס, אשר יש חור קטן בקיר האחורי שבו הכבלים מתחנת הבדיקות אלקטרוכימיים כבר מושחלים. חבר את תא המטבע לתחנת הבדיקות אלקטרוכימיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השאר את התא ב -100 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות כדי לאזן את הטמפרטורה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר אופני שחרור תשלום galvanostatic על תחנת הבדיקה אלקטרוכימיים. הגדר את מספר המחזור ל -500. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את זרם טעינה ל -500 מיקרו-אמפר ואת הגבול העליון מתח ל -4.2 V. Set זמן מנוחה של 60 שניות ב 0 V לאחר כל תשלום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את השחרור הנוכחי ל -500 מיקרו-אמפר ואת מתח הגבול התחתון ל -3.0 V. Set זמן מנוחה של 60 שניות ב 0 V לאחר כל פריקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התחילו את הרכיבה פורקי מטען בזרם של 500 מיקרו-אמפר בין 3.0 V ל -4.2 V באמצעות התוכנה. להעריך את ag פלט תשלוםזמן ainst. </li></ol>

<ol>
	<li>Armand, M., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Building+better+batteries.">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li><li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of batteries. , (2002).</li><li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries:+Status,+prospects+and+future.">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li><li>Goodenough, J. B., Park, K. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Li-Ion+Rechargeable+Battery:+A+Perspective.">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li><li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future.">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li><li>Tarascon, J. -. M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li><li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries:+a+review.">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry.">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li><li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries:+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds.">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries.">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li><li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Aspects of Ionic Liquids. , (2005).</li><li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ionic Liquids in Synthesis. , (2003).</li><li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks.">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li><li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids.">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li><li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future.">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond.">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li><li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis(trifluoromethanesulfonyl)imide+(PP13-TFSI)+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery.">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li><li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI.">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li><li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes.">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li><li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+(RTILs)+for+lithium-ion+cells.">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li><li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate:+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties.">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li><li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+stability+of+bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode.">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li><li>Garcia, B., Lavall&#233;e, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte.">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li><li>Lewandowski, A., &#346;widerska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies.">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li><li>Gali&#324;ski, M., Lewandowski, A., St&#281;pniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+electrolytes.">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li><li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally-responsive,+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries:+operating+at+100+degrees+celsius.">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries.">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li><li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+solid+electrolytes-an+overview.">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li><li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries.">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

הגישה שלנו לפיתוח טמפרטורה מהחומר שאינו דליקה הגבוהה סוללות ליתיום פונקציונליות כרוכה הסינתזה של אלקטרוליטים נוזלים יוניים חדשים והערכה הבאה שלהם בתאי מטבע טיפוסיים. באופן ספציפי, מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI מבוסס אלקטרוליטים נבדקו בתא מטבע בעל האנודה מתכת Li ואת הקתודה <su...

סוללות Li-ion הן התקנים להפוך את האנרגיה בין אנרגיה חשמלית ואנרגיה כימית לספק אמצעי נוח לאחסן ולספק אנרגיה על פי דרישה על-the-go. היום, Li-ion סולל לשלוט בשוק מוצרי האלקטרוניקה הניידת בגלל צפיפות האנרגיה הגבוהה שלהם מחדש chargeability, והם בעלי עניין עבור יישומים בקנה מידה גדולים מיוחדים, כגון למטה חור קידוח רכב. 1-5 סוללות מורכבים מארבעה מרכיבים עיקריים: הקתודה, האנודה, מפריד, ואלקטרוליטים. בעוד הכימיה של שתי אלקטרודות מכתיבה את צפיפות האנרגיה התיאורטית של הסוללה, את בטיחות טמפרטורת עבודה מוגבלת בעיקר על ידי החומר אלקטרוליט. 6-9 אלקטרוליטים אורגניים ממסים מבוססים קרבונט (למשל, קרבונט דימתיל (DMC) קרבונט אתילן (EC)) נמצא בשימוש נרחב סוללות ליתיום בשל הצמיגות הנמוכה שלהם, מוליכות גבוהות, מסיסות מלח ליתיום גבוה. יתר על כן, הקומבינה מסויםמשא של ממסי קרבונט (DMC / EC) מהווה גם ממשק אלקטרוליט מוצק ויציב (SEI), ובכך למנוע תגובות שפלות בין האלקטרוליט לבין אלקטרודה, וחיי סוללת הארכה. עם זאת, ממסים קרבונט סובלים נקודות רתיחה נמוכות ונקודות פלאש, הגבלת טמפרטורת הפעולה של סוללות ליתיום אל מתחת ל 55 מעלות צלזיוס, עם בעיות בטיחות חמורות פוטנציאל כשיש לקצר. 10,11 נוזלים יוניים הם קבוצה של מלחים שיש לטמפרטורת היתוך מתחת ל -100 מעלות צלזיוס. 12 בניגוד מלחים אנאורגניים טיפוסי, נוזלים יוניים להחזיק מגוון רחב נוזלי ויכול להיות נוזלי בטמפרטורת החדר. נוזלים יוניים מורכבים מרכזי קטיונים אורגנים אחת או יותר, כגון imidazolium, phosphonium, פירידיניום, או אמוניום לזווג עם אניון אנאורגניות או אורגניות, כגון methansulfonate, hexafluorophosphate, או הליד. 13,14 המגוון הרחב של שילובי קטיון ואת אניון האפשרייםמאפשר מספר רב של יצירות עם תכונות מתכוננות. בנוסף, האינטראקציות יוניות החזקות בתוך נוזלים יוניים לגרום ללחץ אד זניח, שאינו דליקה, וגבוהה יציבות תרמית אלקטרוכימיים. 15,16 החלפת אלקטרוליטים קונבנציונלי עם נוזלים יוניים היא פתרון אחד מטפל בבעיות הבטיחות טמונות סוללות ליתיום נוכחיות, ויכול לאפשר יישומים בטמפרטורות גבוהים. 17-27 כדי להדגים את שיטות עיבוד סינטטי וחומר הכלליים מנוצלות כדי לבנות סוללות ליתיום יון המכילות נוזלים יוניים עבור יישומים בטמפרטורות גבוהים, אנו מתארים את הסינתזה, תכונות תרמיות, ואפיון אלקטרוכימי של נוזלים יוניים ובי--phosphonium di לזווג גם עם כלוריד (Cl) או bis (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) אניון. ריכוזים שונים של ליתיום bis (trifluoromethane) sulfonimide (LiTFSI) ובהמשך מתווספים liqu phosphonium היונימזהים לתת אלקטרוליטים. בהתבסס על הביצועים של אלקטרוליטים TFSI phosphonium עם הוסיף LiTFSI לעומת אנלוגים כלוריד, תא מטבע נבנה עם או אלקטרוליטים מונו או di-phosphonium TFSI יחד עם האנודה מתכת Li ו LiCoO 2 קתודה. לבסוף, ביצועי הסוללה מוערך ב 100 מעלות צלזיוס במשך שתי סוללות תא בגודל מטבע שונים. הנהלים המפורטים, האתגרים בביצוע, ואת התובנות מלבצע ניסויים אלה יתוארו להלן.

<table><tbody><tr><td>Silicone oil</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Potassium hydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosive</td></tr><tr><td>Rotary evaporator</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>High-vacuum pump</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen, ultra high purity</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Compressed gas</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Flammable. Dried before use.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Separatory funnel (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sodium sulfate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, absolute</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Buchner funnel</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Triethylamine (anhydrous)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Toxic, flammable, harmful to environment</td></tr><tr><td>Glass syringe</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Deuterated chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Nuclear magnetic resonance instrument</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Highly flammable.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>Differential scanning calorimeter</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>&lt;em&gt;N,N&lt;/em&gt;-dimethylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>Trihexylphosphone</td><td>TCI America</td><td></td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>1-Chlorodecane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hydrophilic</td></tr><tr><td>1,10-dichlorodecane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>Thermal Gravemetric Analysis (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>TA instruments</td><td></td></tr><tr><td>Differential scanning calorimeter (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>TA instruments</td><td></td></tr><tr><td>Controlled Strain Rheometer</td><td>AR 1000&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Conductivity Meter&amp;nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>4-electrode cell</td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat</td><td>Princeton Applied Research&amp;nbsp;</td><td>VersaStat MC4&amp;nbsp;</td><td>Electrochemical testing</td></tr><tr><td>Separators</td><td>Celgard&amp;nbsp;</td><td>C480&amp;nbsp;</td><td>polypropylene/polyethylene</td></tr><tr><td>CR2032 coin cells</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; electrode&amp;nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Cathode material</td></tr><tr><td>lithium metal&amp;nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Anode Material</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15.5 mm Dia x 0.2 mm</td></tr><tr><td>Wave Spring</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Electric Coin Cell Crimping Machine</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Glove box</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Water free, oxygen free operation</td></tr></tbody></table>

synthesis of ionic liquid based electrolytes, assembly of li-ion batteries, and measurements of performance at high temperature

חוסר היציבות הכימית של אלקטרוליט המסורתית נותר נושא הבטיחות התקני אחסון אנרגיה בשימוש נרחב כגון סוללות ליתיום. סוללות ליתיום לשימוש במכשירים הפועלים בטמפרטורות גבוהות דורשות אלקטרוליטים יציבים תרמית שאינן דליקים. נוזלים יוניים (ILs), אשר הם שאינם דליקים, בלתי נדיף, תרמית מלחים מותכים יציבים, הם תחליף אידיאלי עבור אלקטרוליטים ממסים אורגני לנקודת רתיחה דליקה נמוכה המשמשים כיום היום. אנו בזאת לתאר את הנהלים: 1) לסנתז נוזלים יוניים ובי-di-phosphonium זיווג עם כלוריד או bis (trifluoromethane) sulfonimide (אניונים TFSI); 2) למדוד את המאפיינים ואת יציבות תרמית של נוזלים יוניים אלה על ידי סריקה calorimetry דיפרנציאלי (DSC) ו גרווימטריה תרמית (TGA); 3) למדוד את מאפייני אלקטרוכימי של הנוזלים היוניים ידי voltammetry המחזורי (CV); 4) להכין אלקטרוליטים המכילים bis ליתיום (trifluoromethane) sulfonamide; 5) למדוד את השיתוףnductivity של אלקטרוליטים כפונקציה של הטמפרטורה; 6) להרכיב סוללת תא בגודל מטבע עם שני של אלקטרוליטים יחד עם האנודה מתכת Li ואת הקתודה 2 LiCoO; ו -7) להעריך ביצועי סוללה ב 100 מעלות צלזיוס. אנחנו גם לתאר את האתגרים בביצוע כמו גם התובנות מלבצע ניסויים אלה.

הנוזלים היוניים, מונה-HexC10Cl ו di-HexC10Cl, הוכנו באמצעות תגובת nucleophilic, ותגובת חליפין הליד אחרת נתנו מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI נוזלים יוניים, בהתאמה (איור 1 א). 14 כל ארבעת נוזלים יוניים היו נוזלים חסרי צבע וצמיג מעט (איור 1 ב). A 1 נציג H NM...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature at JoVE.com

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

סינתזה של אלקטרוליטים מבוססים נוזלים יוניים, הרכבה של סוללות Li-ion, ומדידות של ביצועים בטמפרטורה גבוהה

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

synthesis-ionic-liquid-based-electrolytes-assembly-li-ion-batteries

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

12.9K Views.  Boston University. Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Video: Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

אלקטרוליטים קופולימר שתל מצב מוצק עבור יישומי סוללת ליתיום

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

אולטראסאונד מהירות מדידה במתכת נוזלית אלקטרודה

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

זיהוי וכימות מנגנוני הפירוק בסוללות ליתיום-יון; קלט לסימולציית זרימת חום למידול בריחה תרמית

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...