Le protocole est applicable dans l’étude de l’effet des inhibiteurs du surfactant sur les cristaux d’hydrate. Il fournit des informations à la fois sur le type de cristal et le mécanisme d’inhibition. Fixez une aiguille de calibre 19 à une seringue en verre d’un millilitre.
Rincer l’aiguille et la seringue trois fois à l’eau déionisée, puis remplir la seringue d’eau déionisée. Ensuite, remplissez la cellule de visualisation des hydrates de 25 millilitres de cyclopentane. À l’aide de la seringue, insérer une gouttelette d’eau déionisée au fond de la cellule de visualisation des hydrates.
Cette gouttelette d’eau est l’hydrate de graines. Ensuite, placez le capteur de température à l’intérieur de la cellule de visualisation des hydrates près du fond de la cellule. Pour éviter l’évaporation du cyclopentane, placez le couvercle acrylique sur la cellule et vissez le couvercle en place.
Ajustez les lumières et la caméra pour vous concentrer sur l’hydrate de graines. À l’aide du dispositif de contrôle de la température, réglez la température de la plaque Peltier à cinq degrés Celsius négatifs. Surveillez les valeurs signalées à partir du capteur de température.
Lorsque la température atteint cinq degrés Celsius négatifs, assurez-vous que l’hydrate de graines au fond de la chambre de visualisation hydrate se transforme en glace. Réglez la température de la plaque Peltier à deux degrés Celsius par incréments de 0,5 degré Celsius. Lorsque la température atteint deux degrés Celsius, remplissez la plomberie d’eau à l’aide de la seringue.
Ensuite, abaissez le crochet en laiton dans le cyclopentane et laissez-le équilibrer pendant cinq minutes. À l’aide du logiciel pour le transducteur de pression, appuyez sur le bouton Démarrer pour démarrer les enregistrements transducteurs numériques. Connectez la seringue à la pompe à seringues, réglez la pompe à seringues pour injecter un volume de deux microlitres et activez-la.
La seringue plongera l’eau dans le bain cyclopentane pour former une gouttelette d’eau submergée. Utilisez une pointe d’aiguille pour enlever un petit morceau de l’hydrate de graines. Apportez la pointe de l’aiguille avec le morceau d’hydrate de graines en bref contact avec la gouttelette d’eau pour initier la formation de l’hydrate.
Appuyez sur Démarrer l’enregistrement sur le logiciel de capture de caméra. Enregistrez des images du processus de cristallisation à un Hertz. Pour trouver la concentration critique de micelle, commencez par préparer des solutions standard telles que décrites dans le manuscrit.
Pour mesurer la tension de surface de chaque solution de surfactant à l’aide de la méthode de stalagmométrie, programmez la pompe pour expulser un millilitre de solution à une vitesse de 0,5 millilitres par minute. Placez la pompe à seringues et la seringue verticalement et relâchez les gouttes dans l’air. Comptez le nombre de gouttes et divisez un millilitre par le nombre de gouttes pour trouver le volume de chute.
Pour chaque solution, calculer la tension de surface décrite dans le manuscrit et tracer la tension de surface en fonction de la concentration du surfactant. La concentration où la courbe de tension de surface s’aplatit est le CMC, la concentration critique de micelle. Répétez la procédure utilisée pour mesurer la formation d’hydrates sur une gouttelette d’eau, mais utilisez des solutions surfactantes de différentes concentrations.
Utilisez un logiciel de traitement d’image pour ouvrir la première image dans la séquence du processus de cristallisation. Utilisez l’outil de longueur dans le logiciel pour mesurer le diamètre du tube de laiton dans l’image. Réglez l’échelle de l’image en fonction du diamètre connu du tube de laiton, un seizième de pouce.
Sélectionnez 10 images également espacées, qui capturent le processus de la nucléation à la conversion des gouttelettes. Pour chaque image, utilisez le logiciel pour détecter manuellement le contour de la chute et marquer le contour en rouge. Ensuite, tracez manuellement le contour de l’hydrate et remplissez le contour de noir.
La caméra ne capture que la projection 2D de la gouttelette sphérique. Utilisez un logiciel de modélisation mathématique pour former une reconstruction 3D de la goutte et de la surface couverte par l’hydrate. À l’aide de ce système expérimental, on peut examiner la formation d’hydrates à l’interface de l’eau d’huile et mesurer le stress interfacial associé au processus de cristallisation.
Dans l’eau pure et de faibles concentrations de surfactants, l’hydrate a formé une morphologie de la coquille planaire, se cultivant à un rythme constant des deux pôles vers l’équateur. Au fur et à mesure que l’hydrate augmentait, le même nombre de molécules surfactantes occupait une zone plus petite, ce qui a entraîné une diminution du stress interfacial au fil du temps. Dans des concentrations élevées de surfactants, l’hydrate a grandi comme un cristal conique.
Lorsque le cristal est devenu assez grand, une partie du cône s’est détachée de la surface de la gouttelette. Ce modèle de croissance s’est produit encore et encore d’une manière oscillatoire. Après que le cristal conique ait atteint une taille critique et détaché de la surface de la gouttelette, l’augmentation soudaine de la surface disponible pour les molécules surfactantes a causé une augmentation du stress interfacial.
Un cristal a alors recommencé à pousser, donnant un motif oscillatoire. La plupart des solutions surfactantes inhibaient la croissance des hydrates par rapport à l’eau pure. Une concentration élevée de sorbitan tristereate de sorbitan de polyoxyéthylène était l’inhibiteur le plus efficace.
Ce système peut fournir des informations sur les raisons pour lesquelles certains surfactants inhibent les hydrates mieux que d’autres. Le système peut également être utilisé pour étudier la formation générale de cristaux aux interfaces.
