El método elimina eficazmente los residuos de PMMA al tiempo que preserva la red de grafeno subyacente. El dispositivo funcional muestra resultados consistentes en la detección de anticuerpos IgG en el suero sanguíneo. Además, el protocolo garantiza la implementación de grafeno CVD en un dispositivo de biodetección en tiempo real y sin etiquetas.
Los pasos son bastante simples y se pueden hacer con un entrenamiento mínimo. El dispositivo ofrece alta selectividad, alta sensibilidad y detección en tiempo real sobre otros dispositivos de biodetección Comience cortando la lámina de grafeno en un sustrato de cobre por la mitad con un bisturí. Aplique cinta resistente al calor para fijar las cuatro esquinas del cuadrado de grafeno en una junta giratoria.
Recubre la hoja cuadrada del grafeno con una capa delgada de 100 a 200 nanómetros de PMMA 495K A4, girando a 500 rotaciones por minuto durante 10 segundos, y luego 2, 000 rotaciones por minuto durante 50 segundos. Luego, hornee la muestra a 150 grados centígrados durante cinco minutos. Retire la parte posterior del grafeno con plasma de oxígeno a 30 vatios utilizando un flujo de velocidad de 15 centímetros cúbicos estándar por minuto durante cinco minutos.
Corte el cuadrado de grafeno tratado con plasma en una dimensión de un centímetro de ancho y dos centímetros de altura para la fabricación del dispositivo. Corte el sustrato de sílice previamente limpiado en trozos pequeños con un ancho aproximado de cuatro centímetros y una altura de dos centímetros. Graba el cobre usando el cloruro férrico de grafeno sin dilución.
Flote la muestra con el lado de cobre hacia abajo y el lado de PMMA hacia arriba en el grabado líquido. Después del grabado de cobre, levante la película de grafeno lentamente con el sustrato tratado con plasma. Seque al aire la película de grafeno transferida durante dos horas, luego hornee en una placa caliente.
Para eliminar el PMMA, comience calentando la muestra con vapor de acetona a 70 grados Celsius manteniendo la muestra aproximadamente dos centímetros por encima del vapor de acetona durante cuatro minutos con el lado del PMMA hacia abajo. Luego, sumerja la muestra en acetona durante cinco minutos. Lave la muestra con agua desionizada con precaución.
Finalmente, seque suavemente la muestra con nitrógeno. Lave el sustrato con el grafeno transferido con acetona, alcohol isopropílico y agua desionizada. Luego, hornee el sustrato en una placa caliente a 75 grados celsius durante 30 minutos.
Utilizando un evaporador de haz de electrones, deposite níquel y oro de 5 y 45 nanómetros de espesor, respectivamente, en la muestra de grafeno. Aplicar el primer proceso de fotolitografía utilizando la máscara A para el patronaje de los electrodos. Girar AZ 5214E fotorresistente positiva en la muestra a 2.000 rotaciones por minuto durante 45 segundos y curar la muestra a 120 grados centígrados durante un minuto.
Coloque la muestra en el sistema de exposición a inundaciones ultravioletas y expóngala durante aproximadamente 10 segundos por debajo de 200 milijulios por centímetro cuadrado. Desarrolle la muestra con un revelador fotorresistente AZ 300 MIF durante aproximadamente dos minutos y luego enjuague con agua desionizada. Sumergir la muestra en un grabado de oro para grabar la capa de oro durante 10 segundos, enjuagar con agua desionizada y eliminar la capa fotorresistente restante sumergiéndola en acetona durante 10 minutos.
Usando acetona, alcohol isopropílico y agua desionizada, lave la muestra seguida de hornear en una placa caliente a 75 grados celsius durante 30 minutos. Luego, aplique el segundo proceso de fotolitografía usando la máscara B para modelar los canales de grafeno. Sumerja la muestra en un grabado de níquel a 60 grados Celsius para grabar la capa de níquel durante 10 segundos.
Enjuague con agua desionizada y seque con nitrógeno. Coloque la muestra en el plasma y retire el grafeno expuesto con plasma de oxígeno. Más tarde, retire la capa fotorresistente sumergiéndola en acetona durante 10 minutos.
Lave la muestra con acetona, IPA y agua desionizada y hornee en una placa caliente a 75 grados centígrados durante 30 minutos. Aplique el tercer proceso de fotolitografía utilizando la máscara C para modelar la capa fotorresistente de pasivación para proteger el grafeno subyacente en el sustrato. Utilice los mismos parámetros de proceso que se mencionaron anteriormente, incluido el hilado con fotorresistente positivo, el curado de la muestra y el desarrollo con el desarrollador de fotorresistencia.
Más tarde, sumerja la muestra en níquel etchant a 60 grados Celsius durante 10 segundos para eliminar la capa de níquel restante, y luego enjuague con agua desionizada y seque con nitrógeno. Finalmente, hornee la muestra en una placa caliente a 120 grados centígrados durante 30 minutos. Los resultados representativos muestran el grafeno CVD transferido caracterizado por Raman y microscopía de fuerza atómica.
El pico G y los picos bidimensionales de la imagen Raman proporcionan información completa sobre la existencia y la calidad del grafeno monocapa transferido. La figura muestra el biosensor EEG FET integrado con un electrodo de referencia estándar de plata en cloruro de plata y un pozo de polidimetil siloxano para contener la muestra. Además, la vista ampliada del canal de grafeno demuestra la conexión al electrodo de la fuente a la tierra, el drenaje y los electrodos de la puerta a la fuente.
PBASE, un reactivo de funcionalización ampliamente utilizado para el grafeno, puede ser absorbido en la superficie del grafeno a través de una interacción pi-pi sin dañar las propiedades eléctricas del grafeno. Un aptámero IgG amino-modificado de 5 primos se conjuga con PBASE por los enlaces de enlace amida entre el éster de cinnamida reactivo e hidroxi-6 en PBASE, y el grupo amina en el extremo 5 primos del aptámero IgG. La incubación de albúmina sérica bovina se utilizó para bloquear los sitios no conjugados restantes después de enjuagar el dispositivo con PBS de una sola fuerza La figura muestra la detección de IgG en diferentes condiciones electrolíticas.
La calidad del grafeno es la clave para el mejor rendimiento de este dispositivo. Por lo tanto, durante el grabado por plasma, debe asegurarse de que el plasma no dañe las regiones útiles del grafeno. Además, los residuos de PMMA deben limpiarse por completo para obtener una superficie de grafeno limpia.
El dispositivo funcional muestra resultados consistentes en la detección de anticuerpos IgG humanos, por lo que el procedimiento se puede utilizar como referencia para construir dispositivos con otros nanomateriales para estudiar las interacciones de interfaz y la biodetección.
