Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas Emparejada con La Vaporización Total De Microextracción En Fase Sólida Como Una Herramienta Forense

El protocolo TV-SPME es significativo porque puede analizar una amplia gama de muestras, incluyendo drogas, combustibles de carreras, materiales explosivos e hidrocarburos aromáticos policíclicos. No se necesita filtración porque solo los analitos volátiles se vaporizarán. Así que las muestras sucias o suspensiones pueden ser analizadas.

Se pueden utilizar matrices muy simples, incluyendo disolventes orgánicos o acuosos. La principal ventaja de la técnica TV-SPME es su alta sensibilidad. TV-SPME demuestra una mejor sensibilidad que la inyección de líquido estándar, la SPME de espacio de cabeza y la SPME de inmersión.

TV-SPME también tiene la ventaja de utilizar grandes volúmenes de muestra sin ningún cambio en la instrumentación GC. TV-SPME es una técnica muy simple de realizar. La principal dificultad proviene de asegurar que se ha entregado el volumen adecuado.

El uso de pequeñas jeringas manuales o electrónicas puede ayudar, así como tomarse su tiempo durante el muestreo. También puede ser difícil asegurarse de que la fibra mantenga su recubrimiento, por lo que las fibras deben ser monitoreadas de cerca para su degradación. La demostración visual es crucial porque se requieren manipulaciones manuales y robóticas para tener éxito.

Para comenzar, extraiga o disuelva la muestra sólida en suficiente disolvente para alcanzar la concentración deseada. Después de asegurarse de que la muestra está completamente disuelta, calcule el volumen necesario para vaporizarla completamente a la temperatura elegida. Transfiera el volumen de la muestra a un vial de espacio de cabeza y asegure la tapa.

Si derivatiza la muestra, prepare el agente de derivatización adecuado colocando aproximadamente un mililitro del agente en un vial de espacio para la cabeza. Establezca la temperatura de incubación y extracción adecuada, asegurando la vaporización total, la extracción suficiente de la muestra y la derivatización completa. Seleccione los parámetros de GC-MS en función de la clase de los compuestos de interés.

Asegúrese de que el revestimiento de entrada adecuado está en la entrada GC y que la fibra SPME se ha acondicionado correctamente y está en buen estado de funcionamiento antes de comenzar el análisis. Preparar una muestra de gamma-hidroxibutirato o gamma-butirolactona en agua, con una concentración de menos de una parte por millón. Transfiera un microlitro de la muestra a un vial de espacio de cabeza de 20 mililitros y capte el vial inmediatamente.

Coloque un mililitro de BSTFA con 1% de trimetilclorosilano en un vial separado de 20 mililitros en el espacio de la cabeza y cáptelo. Cree un método GC-MS estableciendo la temperatura inicial del horno en 60 grados Centígrados durante un minuto, el programa del horno en 15 grados por minuto, la temperatura final del horno en 280 grados durante un minuto, el caudal en 2,5 mililitros por minuto y las temperaturas de la línea de entrada y transferencia a 250 y 280 grados, respectivamente. Asegúrese de que se haya colocado un revestimiento de entrada SPME estrecho dentro de la entrada GC y que la fibra PDMS/DVB SPME se haya acondicionado correctamente y esté en buen estado de funcionamiento.

A continuación, ejecute el GC-MS en el ejemplo. Un estudio del volumen de GBL fue realizado para demostrar la sensibilidad de TV-SPME comparado al espacio principal y a la inmersión SPME. En general, los volúmenes de muestra que permitieron TV-SPME demostraron más sensibilidad que el espacio de cabeza o spme de inmersión para GBL en agua.

Aquí se muestra una comparación de los cromatogramas para cada método. Se analizaron muestras de vino con una dosis efectiva de GHB y GBL. Estas muestras también muestran la interconversión de GBL y GHB.

Cuando TV-SPME se realiza correctamente, se observa un pico abundante agudo. TV-SPME tiene alta sensibilidad. Por lo tanto, se deben utilizar concentraciones adecuadas para no sobrecargar la columna.

La asimetría máxima ocurre cuando hay altas concentraciones presentes. En estos casos, diluir la muestra o usar una inyección dividida puede mejorar la forma del pico. TV-SPME podría combinarse con cromatografía líquida, lo que ampliaría drásticamente la gama de analitos detectables.