Name: fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Esta investigación ha sido apoyada financieramente por la Agencia de donación de la República Checa (proyecto Nº 34632 15 L) y por el proyecto CEITEC Nano +, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. La fabricación de la muestra y la medida LTEM se llevaron a cabo en la infraestructura de investigación de Nano de CEITEC (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). Meena Dhankhar fue apoyado por una beca de talento de pH.d. de Brno.

Demostrar un método para la fabricación de muestras para TEM y MTXM. El nanodiscs de alambre con diámetros que van desde 250-4000 nm y espesores entre 20-100 nm se fabrican en 30 nm espesor pecado las membranas para TEM y 200 nm espesor pecado las membranas para MTXM. Fotografías de las membranas de pecado se muestran en la figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figura 1 : Fotografía de membranas pecado utilizado como sustrato para la MTXM (izquierda) y ejemplos (derecha) TEM. La imagen muestra la comparación del tamaño a un gobernante. El marco MTXM es un rectángulo de 5 x 5 mm con un grosor de ventana de 200 nm y el marco TEM se adapta a un círculo de 3 mm de diámetro con un grosor de ventana de 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
1. fabricación de muestras para TEM
Nota: En esta sección, se describe la fabricación de las muestras para TEM que se utiliza para la observación del proceso de nucleación de vórtices magnéticos17. Las membranas son elegidas como los sustratos debido a que ofrecen un soporte sólido para la litografía fabricación de estructuras magnéticas. Un parámetro importante es el grosor de ventana de membrana. Un mayor voltaje de aceleración permite penetrantes muestras más gruesas, pero cualquier espesor innecesaria causará una pérdida de señal19. Por ello, utilizamos las más finas membranas disponibles de nuestro proveedor (30 nm).
<ol><li>
Preparación del sustrato y la capa de vuelta Nota: Capa de la vuelta es un proceso ampliamente utilizado para conseguir un deseado resistir la película sobre el sustrato. Una pequeña cantidad de resistir se cae sobre el sustrato, que luego se gira a una velocidad muy alta para obtener el espesor de capa deseado. La capa de la vuelta de membranas TEM es bastante peculiar por las siguientes razones: (i) si la membrana se hace girar el eje de la máquina de pintar spin, resistir no será uniforme debido al diámetro pequeño de la membrana y los titulares (ii) vacío no pueden utilizarse porque pueden romperse la membrana. Para ello, hemos diseñado adaptadores impresos 3D (ver figura 2) que sujetan el membrana fuera del eje y no requieren un vacío para sostener la muestra.<ol>
<li>Prebake las membranas de pecado en un plato caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar cualquier humedad.</li>
		<li>Inserta el adaptador en el recubridor spin y colocará las membranas en el adaptador.</li>
		<li>Vuelta capa 950 K PMMA (poli-metil-metacrilato) resisten a 3.000 rpm durante 1 min producir un espesor de película de aproximadamente 200 nm.</li>
		<li>Después de hornear las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C por 3 min a endurecer la capa PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figura 2 : Fotografía de 3D impreso adaptador, usado para sostener el TEM membrana fuera del eje durante el recubrimiento centrifugado. Pueden cubrir membranas múltiples al mismo tiempo. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<ol start="2"><li>
Litografía del haz electrónico (LVE)
	<ol>
<li>Dibujar el patrón deseado de discos en el formato de sistema de base de datos gráfica (GDS) y cargar en el sistema de la litografía de haz de electrones (e-beam).</li>
		<li>Cargar las muestras en el sistema de escritor e-beam, el escenario y de la viga.</li>
		<li>Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 260 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV. Nota: Los parámetros adecuados del proceso de exposición son una corriente de rayo de pA 250 y un tamaño de paso de 10 nm. Esta dosis es aproximadamente 30% más alto comparado con el a granel sustratos como la retrodispersión es muy reducido en las membranas.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Desarrollo de química
	<ol>
<li>Después de la exposición, desarrollar las muestras en un metil isobutil cetona (MIBK)-Desarrollador en base de 2 minutos dejar el desarrollo mediante el uso de alcohol isopropílico (IPA) para 30 s.</li>
		<li>Lave cada muestra de agua desionizada durante 30 s y secar con secador utilizando nitrógeno mientras sujeta con una pinza.</li>
		<li>Comprobar el desarrollo de las muestras usando un microscopio óptico con un aumento bajo primero (usando un objetivo de X 5) y luego en un gran aumento (utilizando un objetivo de X 100); la imagen de microscopio óptico de un ejemplo desarrollado se muestra en la figura 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evaporación de haz de electrones Nota: Haz de electrones evaporación20 es una forma de deposición de vapor física en la que un ánodo target es bombardeado con un haz de electrones alta energía producido por un filamento de tungsteno cargada en un alto vacío. El haz de electrones causa átomos del objetivo a transformar en una fase gaseosa. Estos átomos precipitan en forma sólida y la capa de todo en la cámara de vacío con una fina capa del material objetivo. Es mejor utilizar un sistema de evaporación e-beam para un propósito de despegue ya que da una buena ventaja en el disco sin depositar cualquier material adicional en el límite del disco.<ol>
<li>Las membranas con cuidado usando poli-oxydiphenylene-pyromellitimide (p. ej., Kapton) de la cinta en el soporte y transferencia en la cámara de deposición del evaporador e la viga vía bloqueo de carga.</li>
		<li>Utilizar el sistema de evaporación de haz de electrones para depositar una fina capa de permalloy (Ni80Fe20) con espesores que van desde 20 a 100 nm en la tasa de deposición de aproximadamente 1 Aͦ/s. utiliza el voltaje de aceleración de 8 kV y una corriente de la viga aproximadamente 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lift-Off
	<ol>
<li>Poner las membranas durante 1 hora en un vaso con acetona (con por lo menos 99.5% pureza).</li>
		<li>Ahora rocíe las membranas con acetona mientras sostiene con una pinza hasta que se quite exceso del metal.</li>
		<li>Si exceso del metal permanece en la muestra, coloque las membranas en el vaso y repetir el procedimiento. Nota: de forma opcional, un baño de megasonic podría utilizarse para ayudar al procedimiento de despegue. Tenga en cuenta que no es posible utilizar un clásico baño ultrasónico que rompe las membranas.</li>
		<li>Imagen de la matriz final de los discos magnéticos con un microscopio electrónico de barrido (SEM) en el voltaje de aceleración de 5 kV y una corriente de rayo de 100 pA para la inspección final. Una imagen en los aumentos de 100.000 X se muestra en la figura 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Proyección de imagen de LTEM
	<ol>
<li>Montaje de la muestra en el portamuestras TEM e inserte en el microscopio.</li>
		<li>Corregir la altura de la muestra y alinee el microscopio en el modo de Lorentz en el voltaje de aceleración deseado (en nuestro caso 300 kV) utilizando los procedimientos estándar del microscopio.</li>
		<li>Introducir la señal magnética de desenfoque de la lente de Lorentz.</li>
		<li>Continuar con el experimento. Inclinación de la muestra con el fin de introducir el componente del campo en el plano (p. ej., el ángulo adecuado es 30 °, revise la especificación del titular para el ángulo de inclinación máximo).</li>
		<li>Aplicar el campo magnético de emocionante la lente del objetivo (normalmente apagada en el modo de Lorentz). Nota: La curva de calibración de campo debe ser proporcionada por el fabricante TEM.</li>
		<li>Saturar la muestra, poco a poco disminuye el campo magnético de deexciting el objetivo y capturar las imágenes en la cámara. Resultados de ejemplo se muestran en la Figura 3C.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figura 3 : Muestra final reflejado por medios ópticos y microscopías electrónica. (a) este panel muestra la ventana de membrana de nitruro de silicio con los arreglos de discos en la resistencia después del desarrollo de la exposición y resisten el haz de electrones. (b) este panel muestra la matriz final de los discos magnéticos, reflejada por el SEM. (c) este panel muestra la imagen LTEM de los Estados de nucleación de vórtices magnéticos en una matriz de la nanodiscs magnética. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
2. fabricación de las muestras para MTXM
Nota: En las mediciones de MTXM, podemos tomar ventaja de tiempo de resolución de la técnica. Para introducir una excitación de alta frecuencia de los vórtices magnéticos, fabricar una guía de onda de oro en el primer paso y luego colocar discos magnéticos encima de la guía de onda en el segundo paso de la litografía. Toda la estructura se fabrica en una 200 nm pecado membrana gruesa que es lo suficientemente transparente como para suaves rayos x21. Se describen los pasos detallados en el siguiente texto y el esquema del proceso se muestra en la figura 4. El proceso de la fabricación de la muestra MTXM recorre todos los pasos descritos anteriormente para la fabricación de muestras TEM pero se requiere un paso adicional de la litografía para fabricar la guía de onda.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figura 4 : Esquemas de los pasos de preparación de una muestra con los discos y una guía de onda en una membrana de nitruro de silicio para los experimentos de tiempo resuelto MTXM. Se trata de una litografía de dos etapas para obtener la estructura final. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<ol><li>Preparación de la muestra y la capa de vuelta Nota: La membrana de MTXM es un marco de 5 x 5 mm2 con 3 x 3 m m2 amplio y ventana central grueso de 200 nm. La membrana se puede colocar en el mandril vacío spin coater, rompería la membrana. En este caso, nosotros pegados a la membrana a una oblea de silicio de 10 x 10 mm2 para que sea fácil trabajar con.<ol>
<li>Prebake las muestras de pecado en un plato caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar toda la humedad de las muestras.</li>
		<li>Girar la capa el positivo resiste CSAR a 3.000 rpm durante 1 minuto; el espesor de la película resultante es aproximadamente 500 nm. Nota: Este tipo de resistencia fue elegido por su mayor sensibilidad, dando por resultado más rápido escribir veces. La dependencia de la velocidad de spin de espesor puede encontrarse en la hoja de datos de resistir.</li>
		<li>-Cueza al horno las muestras sobre una placa caliente a 150 ° C por 1 min a endurecer la capa de resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografía por haz de electrones de la guía de onda
	<ol>
<li>Crear el patrón deseado de las marcas de guía de onda y la alineación (para los pasos de litografía segundo) en formato GDS y cargar en el sistema de litografía e-beam.</li>
		<li>Cargar las muestras en el sistema de escritor e-beam, el escenario y de la viga.</li>
		<li>Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 65 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV, una corriente de rayo de 10 nA y un tamaño de paso de 200 nm. Nota: Utilizamos resista positivo CSAR para la exposición de las marcas de guía de onda y la alineación. Esta resistencia tiene una sensibilidad mayor de PMMA con la dosis de electrón de 65 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV y, por lo tanto, es favorable para acelerar la exposición.</li>
	</ol></li>
	<li>Desarrollo de química
	<ol>
<li>Después de la exposición, desarrollar las muestras en el desarrollador para 1 minuto y seguir con un tapón (IPA) durante 30 s.</li>
		<li>Lavar las muestras en agua desionizada durante 30 s y los seque con nitrógeno mientras sujeta con las pinzas.</li>
	</ol></li>
	<li>Evaporación de haz de electrones
	<ol>
<li>Utilizar el evaporador e-beam para depositar la bicapa Ti(3nm)/Au(100nm) de las marcas de guía de onda y la alineación.</li>
		<li>Rotar las muestras continuamente a una velocidad de 10 rpm para aumentar la homogeneidad de la capa. Nota: La capa de titanio de 3-5 nm hace un adhesivo contacto entre la muestra de pecado y de la capa de Au. El espesor de la capa de Au es típicamente entre 80-120 nm. Esta gama de espesor es conveniente para la vinculación del alambre de la muestra a las placas de circuitos impresos por encargo, que hemos usado para inyectar pulsos de corriente de la guía de onda.</li>
		<li>Utilice una tasa de deposición para Ti de 0.5 - 0.7 Aͦ/s y au de ~2.5 Aͦ/s. mantener la presión base del sistema e-beam en aproximadamente 10-7 mbar o mejor.</li>
		<li>Como alternativa, utilizar Cu en vez de Au para la fabricación de la guía de onda para una mayor transparencia para los rayos x blandos.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-Off
	<ol>
<li>Después de la deposición de la película delgada de Ti/Au, coloque las muestras en acetona durante 1 hora.</li>
		<li>Ahora, rocíe las membranas con acetona mientras les sujeta con pinzas hasta que se quite exceso del metal.</li>
		<li>Si exceso del metal permanece en las muestras, les vuelva a colocar el vaso con acetona y repetir el procedimiento. Nota: Opcionalmente, un baño de megasonic podría utilizarse para apoyar el procedimiento de despegue. Las muestras con la estructura de la guía de onda de Ti/Au y con marcas de alineación pasan por los mismos pasos de litografía para la fabricación de los discos magnéticos en la guía de onda.</li>
	</ol></li>
	<li>Deposición de TiO2
	<ol>
<li>Inserte las muestras con las marcas de guía de onda y la alineación en el sistema de deposición de capa atómica y depositar 20 nm de la capa de TiO2 para hacer la capa de aislamiento entre la guía de onda y los discos.</li>
		<li>Utilizar la Ti precursor Tetrakis (dimethylamido) titanio (TDMAT) y H2O para la deposición de TiO2 por plasma de oxígeno y crecer a una tasa de 0.51 Aͦ/ciclo.</li>
	</ol></li>
	<li>Recubrimiento de las muestras de la vuelta Nota: Se utilizó una doble capa de resistir para aumentar la calidad de los discos. Durante la exposición e-beam, la resistencia inferior es una sobredosis, y después del desarrollo, proporciona un corte refinado.<ol>
<li>Prebake las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar la humedad.</li>
		<li>Girar la capa el copolímero resistir a 4.000 rpm por 1 minuto. Nota: El espesor de la película resultante es de aproximadamente 30 nm.</li>
		<li>Después de hornear las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C por 3 min a resistir.</li>
		<li>Girar la capa PMMA 950K resistir a 4.000 rpm por 1 minuto. El espesor de la película resultante es aproximadamente 270 nm.</li>
		<li>Después de hornear las muestras a 180 ° C por 3 min a resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografía de la electrón-viga de discos
	<ol>
<li>Crear el segundo patrón litográficas de discos en el formato GDS y cargar en el sistema de litografía e-beam.</li>
		<li>Utilizar las marcas mundiales para alinear el sistema de coordinación de la UV a la muestra.</li>
		<li>Utilice las marcas locales para alinear el campo de escritura para calibrar el tamaño, la rotación y el desplazamiento para asegurar una posición correcta de los discos en la onda de campo del escritura.</li>
		<li>Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 220 μC/cm2 en una energía de haz de 20 keV. Utilizar una corriente de rayo de pA de 200-300 y un tamaño de paso de 10 nm para exponer el patrón.</li>
	</ol></li>
	<li>Desarrollo de química
	<ol>
<li>Desarrollar las muestras en un programador basado en MIBK durante 1 min y seguir con un tapón (IPA) durante 30 s.</li>
		<li>Enjuagar las muestras en agua desionizada durante 30 s y los seque con nitrógeno mientras sujeta con las pinzas.</li>
	</ol></li>
	<li>Viga de ion farfulle la deposición
	<ol>
<li>Introducir las muestras en el sistema farfulla de la viga de ion.</li>
		<li>Incline el portamuestras 30 ° con respecto a la dirección de la pulverización material para los discos de la forma cónica por el efecto de sombreado. Nota: La reducción se utiliza para controlar la conmutación del vórtice circulación11.</li>
		<li>Depósito de 20-50 nm permalloy (Ni80Fe20) capa utilizando una deposición tasa de 0.5 - 0.7 Aͦ/s a una presión de trabajo de aproximadamente 10-5 mbar. Nota: La presión de base debe ser 10-7 mbar o mejor.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-Off
	<ol>
<li>Poner las muestras en acetona durante 1 hora.</li>
		<li>Ahora, rocíe las membranas con acetona mientras les mantiene en una pinza hasta que se quite exceso del metal.</li>
		<li>Si exceso del metal permanece en la muestra, la muestra vuelva a colocar el vaso con acetona y repetir el procedimiento. Nota: Opcionalmente, un baño de megasonic podría utilizarse para apoyar el procedimiento de despegue. Tenemos la estructura final de los discos de alambre sobre una guía de onda de Ti/Au en una membrana de pecado tal como se muestra en la figura 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figura 5 : Imagen de SEM de la estructura final de 30 nm de espesor y 2 μm amplia permalloy discos en una guía de onda oro con marcas de alineación. Las muestras se utilizan más para los experimentos MTXM de tiempo resuelto. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

<ol>
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Los autores no tienen nada que revelar.

Hemos demostrado la fabricación de muestras para Microscopias magnéticos LTEM y MTXM. Estas muestras deben ser fabricados en finas membranas de pecado para que los electrones, en el caso del LTEM y los rayos x blandos, en el caso de la MTXM, pueden penetrar a través de las muestras. Estas muestras pueden ser fabricadas por 1) una litografía de resistencia positiva o 2) una litografía de resistencia negativa.
Se utilizó la técnica de litografía resiste positivo porque requiere menos preparación de la muestra y menos pasos de fabricación y permite el procesamiento más fácil. También permite al investigador utilizar el efecto sombreado, que utiliza para el control de forma precisa disco (una reducción de un lado del disco). Esta forma fue utilizada para controlar la circulación de los vórtices magnéticos durante la nucleación10,11.
La desventaja de esta técnica es el procedimiento de despegue complicado porque el material de película delgada a veces se deposita en el borde de resistir y luego no se pueden quitar por un despegue. Solucionamos este problema aplicando una capa de doble resistencia. Esto limita un poco la resolución (aproximadamente 20 nm) del proceso litográficas pero sigue siendo suficiente para los propósitos de la proyección de imagen magnética.
La técnica de litografía negativa resistencia ofrece una mayor resolución como estructuras con una resolución de 7 nm puede ser escrita en resistir. El material luego es grabado a aguafuerte mojada o ion aguafuerte de la viga. El problema con este enfoque es que la resistencia es difícil de quitar después de la aguafuerte. Oxígeno utilizado plasma resisten stripping no es posible en el caso de estructuras de alambre fino, como oxida muy fácilmente. Este hecho, junto con la necesidad de utilizar la técnica de observación, favorece el proceso de litografía positiva que fue utilizado a lo largo de este trabajo.
Utilizamos las muestras preparadas por los métodos descritos en este documento para la observación de la dinámica de vórtices magnéticos durante una conmutación por un MTXM10,11 la circulación y para la observación de diversos Estados de nucleación17 . Se puede extender a más tipos de experimentos que requieren estructuras litográfico preparadas en las membranas.

El magnetismo de nanoestructuras fue estudiado intensamente en las últimas dos décadas siguiendo las tendencias tecnológicas hacia la miniaturización. Como las dimensiones laterales de las estructuras se hacen más pequeñas y más pequeños, las propiedades magnéticas de estructuras ferromagnéticas comienzan a regirse por la geometría de la estructura además de las propiedades del material magnético. El comportamiento de diferentes elementos magnéticos de materiales a granel a microestructuras ha sido revisado en detalle (por ejemplo, por Hubert y Schäfer)1. Uno de los ejemplos más conocidos del estado de tierra de magnetización no trivial es estructuras magnéticas de la magnetización de vórtices curling en polígonos y discos magnéticos fino tamaño de micrón y micra. La magnetización aquí es que se encrespan en el plano alrededor de un vórtice hacia fuera-de-plano core2,3. La inversión de la magnetización de vórtices magnéticos ha sido extensamente estudiada en estática4,5,6 y dinámica7,8,9,10 regímenes. Las posibles aplicaciones de vórtices magnéticos son, por ejemplo, varios bits memoria células11, circuitos lógicos12, dispositivos de radio frecuencia13o emisores de onda de spin14.
Para que un vórtice magnético y sobre todo el núcleo del vórtice de la imagen, la resolución espacial de la técnica de microscopía debe ser lo más cerca posible al fundamental escalas de la longitud magnética (debajo de 10 nm). Lorentz la microscopia electrónica de transmisión15 (LTEM) y transmisión magnética microscopía de rayos x16 (MTXM) son candidatos ideales para la proyección de imagen de vórtices magnéticos que ofrecen una alta resolución espacial y MTXM también ofrece un alto temporal resolución de estudios de la dinámica de la magnetización. La desventaja de estas técnicas es la preparación de la muestra complicada, que es el tema del documento presentado.
Los procesos aquí presentados explican la fabricación de las muestras utilizadas para la proyección de imagen magnética de los vórtices por TEM17 y MTXM10,11. Ambas técnicas son de carácter de transmisión y por que, es necesario fabricar las estructuras de membranas delgadas. Las membranas se hacen típicamente de nitruro de silicio y sus rangos de espesor de decenas de nanómetros a unos pocos cientos de nanómetros. Cada uno de estos dos métodos requiere una geometría de marco de apoyo diferentes. En el caso de MTXM, el marco es de 5 x 5 mm2 y la ventana es grande, 2 x 2 mm2. En el caso de TEM, la geometría del cuadro es un círculo de 3 mm de diámetro con el tamaño de la ventana depende de la experiencia, normalmente 250 x 250 μm2. Las membranas traen retos adicionales de más difícil manejo de la muestra con el riesgo de romper las ventanas durante todos los procesos de litografía.
La fabricación de muestras puede hacerse tanto positivos como negativos litografía técnicas18de resistir. El proceso de litografía resiste positiva utiliza una resistencia positiva; la estructura química de los cambios de resistencia a la irradiación y la parte expuesta será soluble en el revelador químico. El área expuesta se lava mientras que la zona seguirá en el substrato. En el caso de un proceso de litografía de resistencia negativa, la irradiación endurece la resistencia y el área expuesta se mantendrá en el substrato mientras que el área no expuesto se lava en el revelador químico. Ambas técnicas pueden utilizarse para la fabricación de las muestras, pero preferimos resistir positivo litografía porque requiere menos pasos de fabricación en comparación con la negativa resisten técnica de litografía. También es más fácil de manejar, más rápido y a menudo proporciona mejores resultados.

<table><tbody><tr><td>SiN Membrane - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>TEM membrane</td></tr><tr><td>SiN Membrane - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>MTXM membrane</td></tr><tr><td>3D adapter for spin coating</td><td></td><td></td><td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>used for TEM sample</td></tr><tr><td>Electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>used for TEM sample</td></tr><tr><td>High-contrast electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>used for the waveguide on the MTXM sample</td></tr><tr><td>High-contrast electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>used for the waveguide on the MTXM sample</td></tr><tr><td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&amp;nbsp;</td><td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Electron beam resist for nanometer lithography</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td></tr><tr><td>Electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>used for development of the disks on waveguide</td></tr><tr><td>Permalloy pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>used for the deposition of the magnetic layers</td></tr><tr><td>Titanium pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td></tr><tr><td>Gold pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>used for the deposition of the waveguide</td></tr></tbody></table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

Microscopias magnéticos de electrones y rayos x permiten la proyección de imagen magnética alta resolución hasta decenas de nanómetros. Sin embargo, las muestras necesitan estar preparados sobre las membranas transparentes que son muy frágiles y difíciles de manipular. Presentamos los procesos para la fabricación de muestras con micro y nanoestructuras magnéticas con configuraciones de vuelta formando vórtices magnéticos adecuados para Lorentz microscopía electrónica de transmisión y estudios de microscopía de rayos x de transmisión magnética. Las muestras se preparan a partir de membranas de nitruro de silicio y la fabricación consiste en una vuelta capa, Ultravioleta y rayos catódicos litografía, el desarrollo químico de la resistencia, y la evaporación del material magnético seguido por un proceso de despegue formando el estructuras magnéticas finales. Las muestras para el microscopio electrónico de transmisión de Lorentz consisten en nanodiscs magnético preparado en un paso único de litografía. Las muestras para la microscopía de transmisión magnética de rayos x se usan para experimentos dinámica tiempo-resolved de la magnetización, y magnéticos nanodiscs se colocan en una guía de onda que se utiliza para la generación de pulsos de campo magnético repetible pasando un eléctrico corriente a través de la guía de onda. La guía de onda se crea en un paso adicional de la litografía.

La figura 1 muestra las fotografías de las estructuras de pecado y membranas utilizadas para las MTXM y LTEM Microscopias. La figura 2 muestra el diseño de los adaptadores 3D impreso para sostener el TEM membrana fuera del eje durante el proceso de recubrimiento centrifugado. La figura 3 muestra las diferentes etapas de la preparación de la muestra LTEM (después del desarrollo de resistencia y después el procedimiento de despegue) y la imagen final observado por el LTEM. La figura 4 muestra los esquemas de los pasos de preparación para la fabricación de los discos y la guía de onda en la membrana de pecado para los experimentos de tiempo resuelto MTXM. La figura 5 muestra la muestra final de MTXM que contiene los discos a una guía de onda.

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Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Se presenta un protocolo para la fabricación de micro y nanoestructuras con configuraciones de vuelta formando vórtices magnéticos adecuados para microscopía electrónica de transmisión (TEM) y los estudios de microscopia (MTXM) de rayos x de transmisión magnética magnético.

Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

fabrication-magnetic-nanostructures-on-silicon-nitride-membranes-for

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

8.0K vistas.  Brno University of Technology. Se presenta un protocolo para la fabricación de micro y nanoestructuras con configuraciones de vuelta formando vórtices magnéticos adecuados para microscopía electrónica de transmisión (TEM) y los estudios de microscopia (MTXM) de rayos x de transmisión magnética magnético.

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two electrodes-and generating them in practical quantities-is still challenging. The preparation of nanogap electrodes using nanoskiving, which is a form of edge lithography, is a fast, simple and powerful technique. This method is an entirely mechanical process which does not include any photo- or electron-beam lithographic steps and does not require any special equipment or infrastructure such as clean rooms. Nanoskiving is used to fabricate electrically addressable nanogaps with control over all three dimensions; the smallest dimension of these structures is defined by the thickness of the sacrificial layer (Al or Ag) or self-assembled monolayers. These wires can be manually positioned by transporting them on drops of water and are directly electrically-addressable; no further lithography is required to connect them to an electrometer.

The fabrication of electrically addressable, high-aspect-ratio (> 1000:1) metal nanowires separated by gaps of single nanometers using either sacrificial layers of aluminum and silver or self-assembled monolayers as templates is described. These nanogap structures are fabricated without a clean room or any photo- or electron-beam lithographic processes by a form of edge lithography known as nanoskiving.

Fabricación Nanogaps por Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Investigación

Química

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

Fabricación De Cavidades Uniformes A Nanoescala A Través De La Unión Directa De Obleas De Silicio

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Ingeniería

Fabrication and Operation of a Nano-Optical Conveyor Belt

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological and physical sciences over the past few decades. The progress made in this field invites further study of even smaller systems and at a larger scale, with tools that could be distributed more easily and made more widely available. Unfortunately, the fundamental laws of diffraction limit the minimum size of the focal spot of a laser beam, which makes particles smaller than a half-wavelength in diameter hard to trap and generally prevents an operator from discriminating between particles which are closer together than one half-wavelength. This precludes the optical manipulation of many closely-spaced nanoparticles and&#160;limits the&#160;resolution of optical-mechanical systems. Furthermore, manipulation using focused beams requires beam-forming or steering optics, which can be very bulky and expensive. To address these limitations in the system scalability of conventional optical trapping our lab has devised an alternative technique which utilizes near-field optics to move particles across a chip. Instead of focusing laser beams in the far-field, the optical near field of plasmonic resonators produces the necessary local optical intensity enhancement to overcome the restrictions of diffraction and manipulate particles at higher resolution. Closely-spaced resonators produce strong optical traps which can be addressed to mediate the hand-off of particles from one to the next in a conveyor-belt-like fashion. Here, we describe how to design and produce a conveyor belt using a gold surface patterned with plasmonic C-shaped resonators and how to operate it with polarized laser light to achieve super-resolution nanoparticle manipulation and transport. The nano-optical conveyor belt chip can be produced using lithography techniques and easily packaged and distributed.

The scalability and resolution of conventional optical manipulation techniques are limited by diffraction. We circumvent the diffraction limit and describe a method of optically transporting nanoparticles across a chip using a gold surface patterned with a path of closely spaced C-shaped plasmonic resonators.

Fabricación y operación de una banda transportadora nano-óptica

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

La fabricación de nanoestructuras Atómicamente trazable

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Avanzados métodos experimentales para baja temperatura magnetotransporte Medición de Nuevos Materiales

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Scanning SQUID Study of Vortex Manipulation by Local Contact

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual vortices is necessary in order to study how vortices interact with each other, with the lattice, and with other magnetic objects. Here, we present a protocol for vortex manipulation in thin superconducting films by local contact, without applying current or magnetic field. Vortices are imaged using a scanning superconducting quantum interference device (SQUID), and vertical stress is applied to the sample by pushing the tip of a silicon chip into the sample, using a piezoelectric element. Vortices are moved by tapping the sample or sweeping it with the silicon tip. Our method allows for effective manipulation of individual vortices, without damaging the film or affecting its topography. We demonstrate how vortices were relocated to distances of up to 0.8 mm. The vortices remained stable at their new location up to five days. With this method, we can control vortices and move them to form complex configurations. This technique for vortex manipulation could also be implemented in applications such as vortex based logic devices.

We present a protocol for manipulation of individual vortices in thin superconducting films, using local mechanical contact. The method does not include applying current, magnetic field or additional fabrication steps.

Escaneado de Estudio SQUID de la manipulación del vórtice por contacto local

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un nuevo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterización electromecánica de especímenes de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and data storage. We demonstrate a fabrication method for iron (Fe) nanowires&#160;via electrochemical deposition into anodic&#160;alumina oxide (AAO) templates. The templates are fabricated by anodization of aluminum (Al) discs, and the pore length and diameter are controlled by changing the anodizing conditions. Pores with an average diameter of around 120 nm are created using oxalic acid as the electrolyte. Using this method, cylindrical nanowires are synthesized, which are released by dissolving the alumina using a selective chemical etchant.

In this work, we describe a&#160;protocol to fabricate iron nanowires, including the formation of the porous alumina membrane that is used as the template, electrodeposition into templates using electrolyte solution, and the release of the nanowires into the solution.

Fabricación de Nanowire de Hierro de Aluminio Anodizado Nano-Porous y su Caracterización

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and ...

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by overlapping two parts of an electron wave, one of which has passed through a region of interest on a specimen and the other is a reference wave. The resulting off-axis electron hologram can be analyzed digitally to recover the phase difference between the two parts of the electron wave, which can then be interpreted to provide quantitative information about local variations in electrostatic potential and magnetic induction within and around the specimen. Off-axis electron holograms can be recorded while a specimen is subjected to external stimuli such as elevated or reduced temperature, voltage, or light. The protocol that is presented here describes the practical steps that are required to record, analyze, and interpret off-axis electron holograms, with a primary focus on the measurement of magnetic fields within and around nanoscale materials and devices. Presented here are the steps involved in the recording, analysis, and processing of off-axis electron holograms, as well as the reconstruction and interpretation of phase images and visualization of the results. Also discussed are the need for optimization of the specimen geometry, the electron optical configuration of the microscope, and the electron hologram acquisition parameters, as well as the need for the use of information from multiple holograms to extract the desired magnetic contributions from the recorded signal. The steps are illustrated through a study of specimens of B20-type FeGe, which contain magnetic skyrmions and were prepared with focused ion beams (FIBs). Prospects for the future development of the technique are discussed.

Guidelines are presented for recording and interpreting off-axis electron holograms to provide quantitative images of magnetic fields in nanoscale materials and devices in the transmission electron microscope.

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by ...

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force microscopy (AFM) probe whose tip has been magnetized vertically (i.e., perpendicular to the probe cantilever) is oscillated at a fixed height above the sample surface. The resultant shifts in the oscillation phase or frequency, which are proportional to the magnitude and sign of the vertical magnetic force gradient at each pixel location, are then tracked and mapped. Although the spatial resolution and sensitivity of the technique increases with decreasing lift height above the surface, this seemingly straightforward path to improved MFM images is complicated by considerations such as minimizing topographical artifacts due to shorter range van der Waals forces, increasing the oscillation amplitude to further improve sensitivity, and the presence of surface contaminants (in particular water due to humidity under ambient conditions). In addition, due to the orientation of the probe's magnetic dipole moment, MFM is intrinsically more sensitive to samples with an out-of-plane magnetization vector. Here, high-resolution topographical and magnetic phase images of single and bicomponent nanomagnet artificial spin-ice (ASI) arrays obtained in an inert (argon) atmosphere glovebox with &lt;0.1 ppm O2 and H2O are reported. Optimization of lift height and drive amplitude for high resolution and sensitivity while simultaneously avoiding the introduction of topographical artifacts is discussed, and detection of the stray magnetic fields emanating from either end of the nanoscale bar magnets (~250 nm long and &lt;100 nm wide) aligned in the plane of the ASI sample surface is shown. Likewise, using the example of a Ni-Mn-Ga magnetic shape memory alloy (MSMA), MFM is demonstrated in an inert atmosphere with magnetic phase sensitivity capable of resolving a series of adjacent magnetic domains each ~200 nm wide.

Magnetic force microscopy (MFM) employs a vertically magnetized atomic force microscopy probe to measure sample topography and local magnetic field strength with nanoscale resolution. Optimizing MFM spatial resolution and sensitivity requires balancing decreasing lift height against increasing drive (oscillation) amplitude, and benefits from operating in an inert atmosphere glovebox.

Optimización de la resolución y sensibilidad de la microscopía de fuerza magnética para visualizar dominios magnéticos a nanoescala

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...