Crecimiento de cristales para el análisis de difracción de rayos x

Fuente: Laboratorio del Dr. Jimmy Franco - Merrimack College

Cristalografía de la radiografía es un método comúnmente utilizado para determinar el arreglo espacial de átomos en un sólido cristalino, que permite la determinación de la forma tridimensional de una molécula o complejo. Determinar la estructura tridimensional de un compuesto es de particular importancia, ya que de un compuesto estructura y función están íntimamente relacionados. Información sobre la estructura de un compuesto se utiliza a menudo para explicar su comportamiento o reactividad. Esta es una de las técnicas más útiles para resolver la estructura tridimensional de un compuesto o complejo y en algunos casos puede ser el único método para la determinación de la estructura. Crecimiento de cristales de calidad de rayos x es el componente clave de la cristalografía de rayos x. El tamaño y la calidad del cristal es a menudo altamente dependiente en la composición del compuesto siendo examinado por cristalografía de rayos x. Normalmente compuestos que contienen átomos más pesados producen un patrón de difracción de mayor, por lo tanto requieren cristales más pequeños. Generalmente, solo cristales con caras bien definidas son óptimas, y típicamente para compuestos orgánicos, los cristales deben ser más grandes que los que contienen átomos pesados. Sin viables cristales, Cristalografía de rayos x no es factible. Algunas moléculas son inherentemente más cristalinos que los demás, así la dificultad de obtener cristales de calidad de rayos x puede variar entre compuestos. El crecimiento de cristales de la radiografía es similar al proceso de recristalización que comúnmente se utiliza para purificar los compuestos, pero con un énfasis en la producción de cristales de la más alta calidad. A menudo, cristales de la más alta calidad pueden obtenerse permitiendo el proceso de cristalización proceder lentamente, que puede ocurrir en el transcurso de días o meses.

1. preparación del tubo de cristal y filtro

1. Coloque un tubo NMR en un matraz Erlenmeyer.
2. Preparar un filtro de la pipeta.
   1. Construir el filtro, colocando un pedazo de paño sin pelusa (1 pulgada por 1 pulgada) en la pipeta y luego utilizar una barra para el paño firmemente de la cuña en la porción del cuello de botella de la pipeta (figura 1).
   2. Hacer dos filtros pipeta para cada tubo de cristal necesarios.

2. Añadir la

La técnica de difusión de líquidos fue utilizada para crear cristales de calidad de rayos x de tetraphenylporphyrin. Usando diclorometano como solvente y metanol como anti-solvent, los líquidos se les permitiera difundir lentamente en el transcurso de una semana sin ser molestado. Grandes, bien definidos, oscuros morado rojizo cristales formados en la interfase de los dos solventes (figura 3). El crecimiento de los cristales se puede observar visualmente. Los cristale...

Cristales de calidad de rayos x se puede cultivar por la difusión de líquidos. La lenta difusión del sistema solvente binario permite la creación de cristales adecuada para difracción de rayos x. Este método permite el enrejado cristalino formar poco a poco, a menudo conduce a más y más cristales bien definición. El uso de tubos NMR facilita la difusión lenta de los solventes, lo que permite crecimiento cristalino óptimo. Este proceso puede tardar desde unos pocos días hasta varios meses. A menudo durante el ...