Name: a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction at JoVE.com

Die Autoren sind dankbar, Stephen Steiner bei Aerogel Technologies für seine Inspiration und technische Erkenntnisse und Dr. Deryn Chu an der Army Research Laboratory-Sensoren und Elektron Geräte Direktion, Dr. Christopher Haines bei der Rüstungsforschung, Entwicklung und Engineering Center, US-Armee RDECOM-ARDEC und Dr. Stephen Bartolucci der US-Armee Benet Laboratories für ihre Unterstützung. Diese Arbeit wurde unterstützt durch einen Zuschuss der Faculty Development Research Fund aus der United States Military Academy in West Point.

Achtung: Konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Gebrauch. Verwenden Sie geeignete Sicherheitsmaßnahmen bei der Durchführung von chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dampfhaube und persönliche Schutzausrüstung aufzunehmen. Rasche Wasserstoffentwicklung Gas Hochdruck Reaktionsgefäßen verursacht Kappen, pop und Lösungen für herausspritzen sein kann. Sicherstellen Sie, dass die Reaktion Rohr Kappen wie angegeben in das Protokoll geöffnet bleiben.
1. Metall Gel Vorbereitung
<ol><li>
Herstellung von Metall-Ionen Lösungen.
	<ol>
<li>Bereiten Sie 2 mL 0,1 M Lösungen der folgenden Salze: HAuCl4•3H2O und Na2PdCl4 in entionisiertem Wasser. Vorbereitung 2 mL 0,1 M K2PtCl6 in 1:1 (V/V) Wasser und Ethanol-Lösungsmittel. Kräftig schütteln und Vortex Lösungen um die Auflösung der Salze zu unterstützen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Reduktionsmittel-Lösungen.
	<ol>
<li>10 mL 0,1 M Lösungen der folgenden Reduktionsmittel vorbereiten: Dimethylamine Boran (DMAB) und NaBH4 (Natriumborohydrid).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Au Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL der 0,1 M HAuCl4•3H2O Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL DMAB in den Microcentrifuge Schlauch mit gold Lösung für eine rasante Mischung aus Salz und Reduktionsmittel Lösungen zu gewährleisten. Einmal die Lösungen gemischt werden, stellen Sie den Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Rohr Deckel geöffnet. Hinweis: Wenn die Rohr-Kappe bleibt geschlossen, Wasserstoff Gasentwicklung verursacht den Druck im Inneren zu zwingen die Kappe auf pop offen und potenziell Sprühen Sie die Reduzierung der Mischung.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Pd Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL der 0,1 M Na2PdCl4 Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL NaBH4 in den Microcentrifuge Schlauch mit Palladium-Lösung. Ort der Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Schlauch Deckel öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Pt Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL 0,1 M K2PtCl6 Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL DMAB in den Microcentrifuge Schlauch mit Platin-Lösung. Ort der Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Schlauch Deckel öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Rohr-Inversion.
	<ol>
<li>Bei ca. 5 min, verschließe die Mikrozentrifugenröhrchen und sanft invertiere 3-5mal zu helfen, das Zusammenwachsen der Metallpartikel nicht Bestandteil der Metall-Gel. Stellen Sie sicher, dass die Rohr-Kappen sofort sind nach invertierenden Röhren verschlossen, und ersetzen Rohre in einem Rack, die vertikale Ausrichtung des Schlauches beizubehalten.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gleichgewichtherstellung.<ol>
<li>Während Au, Pd und Pt Gele zunächst innerhalb von Minuten bilden, lassen Sie im Entstehen begriffenen Gele im Reduktionsmittel Lösung für 3 – 6 h für vollständige Reduktion der Metall-Ionen und zur Minimierung der freien Oberflächenenergie auftreten lassen. Hinweis: Metall Gele besetzen ein kleineres Volumen als die Ausgangsmenge des gemischten Metall-Ionen und Reduktionsmittel Lösung. Einige zusätzliche leichte Volumenkontraktion ist während Gleichgewichtherstellung Zeit beobachtet werden kann und mehr für gold Gele ausgesprochen und Ostwald Reifung25angenommen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel zu spülen.<ol>
<li>Entfernen Sie für Au, Pd und Pt Gele mit Ablauf der Gleichgewichtherstellung überschüssige Reduktionsmittel Lösung, aber verlassen Sie genügend Volumen, Lösung zu, so dass das Metall Gel unter Wasser bleibt. Stellen Sie sicher, dass die Lösung Meniskus nicht in Kontakt mit dem Metall Gel kommt. Hinweis: Obwohl das Metall, die Gele stabil genug sind, um zwischen Lösungen mit einem Spatel, Kapillare übertragen soll Kontakt mit der Lösung Meniskus zwingt verformen und komprimieren die Gele, was zu einem Anstieg in der letzten Aerogel-Dichte. Dies erfordert, dass einige Reduktionsmittel Lösung in der Tube mit dem Gel unter Wasser bleibt wenn Übertragung auf Wasser deionisiertes.</li>
		<li>Langsam pipette deionisiertes Wasser an die Spitze der Reaktion Mikrozentrifugenröhrchen. Tauchen Sie den Microcentrifuge Schlauch in einem 50 mL konische Röhrchen mit entionisiertem Wasser und lassen Sie das Gel aus dem Microcentrifuge Schlauch schieben.</li>
		<li>Lassen Sie das Gel in entionisiertem Wasser für 24 h, und ersetzen Sie das Wasser um 12 h. Tun, nicht um eine flüssige Meniskus kommen in Kontakt mit dem Gel zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elektrochemische Fläche (ECSA) Charakterisierung der nassen Metall Gele
Hinweis: Elektrochemische Charakterisierung erfolgt auf nassen Metall Gele vor Durchführung der Gefriertrocknung. Die daraus resultierende ECSA ist dann eine Schätzung der Oberfläche des endgültigen Aerogel-Struktur. Stickstoff-Adsorption-Messungen werden verwendet, um die Oberfläche der getrockneten Aerogele schätzen.
<ol><li>
Lösungsmittelaustausch.<ol>
<li>Entfernen Sie so viel von entionisiertem Wasser aus der Au, Pd und Pt Lösungen wie möglich spülen und sicherzustellen, dass der flüssige Meniskus nicht in Kontakt mit dem Gel kommt.</li>
		<li>Fügen Sie 50 mL, 0,5 M KCl an den konischen Rohren tauschst deionisiertes Wasser mit Elektrolyt in Gel Poren zu unterstützen. Lassen Sie die Gele in KCl-Lösung für 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Funktionierende Elektrode Vorbereitung.
	<ol>
<li>Bestreichen Sie eine 1 mm Platin Draht-Elektrode mit phasenfrei Lack mit einer feinen Bürste oder anderen Anwendung Gerät ein 4-5 mm Länge von der Drahtspitze ausgesetzt.</li>
		<li>Lassen Sie 20 Minuten für den Lack trocknen.</li>
		<li>Mindestens zwei Schichten Lack auftragen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
3-Elektroden-Zelle Aufbau.
	<ol>
<li>Verwenden Sie ein 3-Elektroden-Zelle-Setup mit einer Ag/AgCl (3 M gesättigt) Elektrode, ein 0,5 mm Durchmesser Pt Draht Hilfs-/Gegenelektrode und der Lack beschichtete Arbeitselektrode zu verweisen.</li>
		<li>Ein Kunststoff 50 mL konische Rohr in zwei Hälften geschnitten und als eine elektrochemische Fläschchen verwenden.</li>
		<li>Kontaktieren Sie das Gel mit der Arbeitselektrode mit zwei Methoden: 1) aufgespießt Gel oder (2) Kontakt-Modus.<ol>
<li>
Elektrode - aufgespießte Gel arbeiten.<ol>
<li>Legen Sie mit dem Gel am unteren Rand der modifizierten 50 mL konische Rohr sanft die Lack beschichtete Elektrode in das Gel. Hinweis: Die aufgespießte Gel-Methode bewährt sich mehr mit Au Gele, während Pd und Pt Fraktur häufiger beim einführen der Elektrode Gele.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Arbeitselektrode - Modus zu kontaktieren.<ol>
<li>Stecken Sie die Lack beschichtete Arbeitselektrode in das konische Rohr entlang der inneren Oberfläche und ruhen Sie das Metall Gel auf der Oberseite der exponierten Pt-Draht von der Arbeitselektrode.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektrochemische Impedanz Spektroskopie (EIS).<ol>
<li>Durchführen Sie potentiostatischer EIS mit Frequenzen zwischen 100 MHz und 1 mHz mit einer 10 mV Amplitude Sinuswelle Scans. Im Falle von aktuellen Überläufe verwenden Sie Galvanostatic EIS mit den gleichen Frequenzbereich und eine 100-200 mA Amplitude Sinuswelle.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der elektrochemischen Fläche (ECSA) aus EIS Daten.<ol>
<li>Für Z ", die imaginäre Komponente der Impedanz an den niedrigsten EIS Frequenz f von 1 mHz und dividiert durch die Probe Masse, m, verwenden Sie die folgende Gleichung bestimmen spezifische Kapazität, Csp: C SP = 1 / (2πfZ "m) (1) Hinweis: Angesichts der Tatsache, dass die ECSA vor einem nassen Gel zu Gefriertrocknung in Schritt 3 unten bestimmt wird, bestimmen Sie Masse durch die Annahme, dass alle die Metall-Ionen in Lösung reduziert werden, um das Gel zu bilden. Ausgehend von dieser Annahme, führt tatsächlichen Ertrag weniger als 100 % Cspzu unterschätzen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Zyklischer Voltammetrie (CV).<ol>
<li>Verwenden Sie Abtastraten von 100, 75, 50, 25, 10, 5 und 1 mV/s für CV Messungen. Spannungsbereichen von -0,2 bis 0,2 V (Vs Ag/AgCl) für Au Gele, und wählen Sie 0,1 bis 0,4 V für Pd und Pt Gele Wasserstoff Adsorption und Desorption und Oxidations-Reduktions der Metalle zu vermeiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der elektrochemischen Fläche (ECSA) von CV-Daten.<ol>
<li>Verwenden Sie die langsamste CV-Scan-Rate von 1 mV/s, und berechnen Sie spezifische Kapazität mit der Gleichung zu: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Hinweis: I und v sind hier die Strömung und das Potential in der CV-Scan (A und V), Abtastrate ist μ (V/s), Masse des Gels ist m (g) und ΔV ist die mögliche Fenster der Entlastung (Vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>(3) Aerogel Vorbereitung und Charakterisierung.
<ol><li>Entfernen Sie die deionisiertes Wasser für Au, Pd und Pt Gele in Schritt 1,8 und sicherstellen Sie, dass Wasser Meniskus nicht in Kontakt mit dem Metall Gele kommt.</li>
	<li>Die Gele in einem-80 ° C Gefrierschrank legen, denn nicht weniger als 30 min. Transfer das gefrorene Metall zu Gefriertrockner mit einem Sollwert von 4 Gele Pa oder niedriger.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" 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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die Edelmetall-Aerogel-Synthese-Methode hier vorgestellten Ergebnisse bei der raschen Bildung von porösen, hohe Fläche Monolithen, die langsamer Synthesetechniken vergleichbar sind. Die 1:1 (V/V) Metall-Ionen Lösung Reduktionsmittel-Lösungs-Verhältnis ist entscheidend bei der Erleichterung der vorgeschlagenen Gel-Bildung-Modell. Die schnelle Wasserstoffentwicklung Gas als Nebenprodukt die elektrochemische Reduktion von Metallionen dient als sekundäre Reduktionsmittel und ermöglicht die Verdichtung und die Verschme...

Eine Vielzahl der Energiespeicherung und Bekehrung, Katalyse und Sensor-Anwendungen profitieren von dreidimensionaler metallischen Nanostrukturen, die Kontrolle über die chemische Reaktivität und Stofftransport Eigenschaften1,2zur Verfügung zu stellen, 3,4,5. Solche 3-dimensionale metallischen Nanostrukturen weiter verbessern, Leitfähigkeit, Duktilität und Verformbarkeit Stärke8,9. Integration in Geräte erfordert, dass Materialien freistehend oder in Kombination mit unterstützenden Materialien sein. Einbeziehung von Nanomaterialien auf Unterstützungsstrukturen bietet eine Möglichkeit zur Minimierung von aktivmaterial, aber kann leiden unter schwachen Adsorption und eventuelle Agglomeration während Gerät Betrieb10,11.
Zwar gibt es eine Vielzahl von Synthesemethoden Steuern einzelner nanopartikelgröße und Form, ermöglichen einige Ansätze Kontrolle über zusammenhängende 3-dimensionale Nanomaterialien12,13,14. 3-dimensionaler Nanostrukturen Edelmetall entstanden durch Dithiol Verknüpfung der Monodisperse Nanopartikel, Sol-Gel-Bildung, Nanopartikel Koaleszenz, Verbundwerkstoffe, Nanosphere-Ketten und Biotemplating15,16 , 17 , 18. viele dieser Ansätze erfordern Synthese Zeiten in der Größenordnung von Tagen bis Wochen, um die gewünschte Materialien zu liefern. Edelmetall Materialspezialisten aus der Direktreduktion von Salzlösungen Vorläufer synthetisiert wurden vorbereitet, mit einer schnelleren Synthese Zeitskala und Kurzstrecken Ordnung von Hunderten von Mikrometer in der Länge, aber erfordern mechanische Pressen für die Geräteintegration 19 , 20.
Zuerst berichtet von Kistler, bieten Aerogele eine Synthese Route um porösen Strukturen mit hohen spezifischen Oberflächen zu erreichen, die Größenordnungen weniger dicht als ihre größten materiellen Gegenstücke21,22,23 . 3-dimensionale Strukturen, die makroskopische Längenskala von Schüttgütern bietet einen Vorteil gegenüber Nanopartikel Aggregate oder Materialspezialisten, die Trägermaterialien oder mechanische Bearbeitung erfordern. Während Aerogele eine Synthese-Route zur Steuerung Porosität und Funktion Partikelgröße, jedoch bieten verlängerte Synthese, und in einigen Fällen der Verwendungdes der Deckelung Agenten oder Linker Moleküle, steigt insgesamt Verarbeitungsschritte und Zeit.
Hier ist eine Methode, Gold, Palladium und Platin Aerogelen über eine schnelle und direkte Lösung-Reduktion zu synthetisieren24vorgestellt. Kombinieren verschiedene Vorläufer-Edelmetall-Ionen mit Reduktionsmitteln in einem 1:1 im Vergleich (V/V)-Verhältnis führt zur Bildung von Metall Gele innerhalb von Sekunden bis Minuten zu viel länger Synthese für andere Techniken wie Sol-Gel. Die Verwendung eines Microcentrifuge Schlauch oder kleinvolumige konischem Rohr nutzt das kräftig Gas Wasserstoffentwicklung als Nebenprodukt der Erleichterung einer vorgeschlagenen Keimbildung, Wachstum, Verdichtung, Fusion, Gleichgewichtherstellung Modell zur Gelbildung Reduktionsschritt. Eine enge Korrelation in Aerogel Nanostruktur Strukturgrößen richtet sich mit Scan-Elektronen-Mikroskopie-Bildanalyse, x-ray mineralanteile Stickstoff Gas Adsorption, elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie. Die Lösungsmittel zugänglich spezifische Oberfläche wird mit elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Diese Synthese-Methode für Edelmetall-Aerogele demonstriert, dass hohen spezifischen Oberfläche, den Monolithen mit einem schnellen und direkten Ansatz erreicht werden können.

<table><tbody><tr><td>HAuCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;3H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PdCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimethylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Conical Centrifuge Tubes 15mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Reference Electrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt wire electrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td></tr><tr><td>Freeze Dryer</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Liter</td><td>Aerogel freeze drying</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray diffractometry</td></tr><tr><td>Surface and Pore Analyzer</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Nitrogen gas adsorption</td></tr><tr><td>ImageJ, Image analysis software</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>SEM image analysis</td></tr></tbody></table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

Hier ist eine Methode, Gold, Palladium und Platin Aerogelen über eine schnelle und direkte Lösung-Reduktion zu synthetisieren präsentiert. Die Kombination von verschiedenen Vorläufer-Edelmetall-Ionen mit Reduktionsmitteln in einem Verhältnis 1:1 (V/V) bei der Bildung von Metall Gele innerhalb von Sekunden bis Minuten im Vergleich zu viel länger Synthese für andere Techniken wie Sol-Gel. Durchführung der Reduktionsschritt in einem Microcentrifuge erleichtert die Röhre oder kleinvolumige konischem Rohr eine vorgeschlagene Keimbildung, Wachstum, Verdichtung, Fusion, Gleichgewichtherstellung Modell zur Gelbildung mit endgültigen Gel Geometrie kleiner als die ursprünglichen Reaktionsvolumen. Diese Methode nutzt das kräftig Gas Wasserstoffentwicklung als Nebenprodukt der die Reduktionsschritt und als Folge Reagenz Konzentrationen. Die Lösungsmittel zugänglich spezifische Oberfläche wird mit elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Nach dem Spülen und Gefriertrocknung wird die resultierende Aerogel-Struktur mit scanning Electron Microscopy, Röntgen mineralanteile und Stickstoff Gas Adsorption untersucht. Methode und Charakterisierung Synthesetechniken führen eine enge Übereinstimmung von Aerogel Ligament Größen. Diese Synthese-Methode für Edelmetall-Aerogele demonstriert, dass hohen spezifischen Oberfläche, den Monolithen mit einem schnellen und direkten Ansatz erreicht werden können.

Die Zugabe von Metall-Ionen und Reduktionsmittel Lösungen zusammen führt zu Lösungen, die sofort eine dunkle schwarze Farbe mit kräftigen Gasentwicklung drehen. Beobachtung der laufenden Reaktion schlägt die vorgeschlagenen Gel bildungsmechanismus in Abbildung 1dargestellt. Gelbildung durchläuft fünf Schritte 1) Nanopartikel Keimbildung, (2) Wachstum, (3) Verdichtung, Fusion (4) und (5) entnehmen. Die ersten vier Schritte werden während der ersten paa...

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.6K Aufrufe.  United States Military Academy, West Point. Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Serie: A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Eine einfache Methode für die Größe kontrollierte Synthese von stabilen Oligomere Cluster von Goldclustern unter Umgebungsbedingungen

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

Die Erzeugung von nullwertigen Metallkern Nanopartikel unter Verwendung von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

Eine salzgemusterte Synthesemethode für poröse Platin-basierte Makrostrahlen und Makroröhren

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Herstellung von silber-palladiumlegierten Nanopartikeln zur Plasmonischen Katalyse unter sichtbarer Lichtbeleuchtung

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid supercritical extraction method, large silica aerogel monolith (10 cm x 11 cm x 1.5 cm) can be fabricated in about 10 h. Dyes incorporated into the precursor mixture result in yellow-, pink- and orange-tinged aerogels. Text, patterns, and images can be etched onto the surface (or surfaces) of the aerogel monolith without damaging the bulk structure. The laser engraver can be used to cut shapes from the aerogel and form colorful mosaics.

This protocol describes a method for etching text, patterns, and images onto the surface of silica aerogel monoliths in native and dyed form and assembling the aerogels into mosaic designs.

Ästhetisch verbessertes Silica-Aerogel durch Einbau von Laserätzen und Farbstoffen

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid ...

Ingenieurwesen

Gold Nanoparticle Synthesis

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of tetrachloroauric acid in 3.0 g (3.7 mmol, 3.6 mL) of oleylamine (technical grade) and 3.0 mL of toluene into a boiling solution of 5.1 g (6.4 mmol, 8.7 mL) of oleylamine in 147 mL of toluene. While boiling and mixing the reaction solution for 2 hours, the color of the reaction mixture changed from clear, to light yellow, to light pink, and then slowly to dark red. The heat was then turned off, and the solution was allowed to gradually cool down to room temperature for 1 hour. The gold nanoparticles were then collected and separated from the solution using a centrifuge and washed three times; by vortexing and dispersing the gold nanoparticles in 10 mL portions of toluene, and then precipitating the gold nanoparticles by adding 40 mL portions of methanol and spinning them in a centrifuge. The solution was then decanted to remove any remaining byproducts and unreacted starting materials. Drying the gold nanoparticles in a vacuum environment produced a solid black pellet; which could be stored for long periods of time (up to one year) for later use, and then redissolved in organic solvents such as toluene.

A protocol for synthesizing ~12 nm diameter gold nanoparticles (Au nanoparticles) in an organic solvent is presented. The gold nanoparticles are capped with oleylamine ligands to prevent agglomeration. The gold nanoparticles are soluble in organic solvents such as toluene.