Name: in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
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The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.

Achtung: Verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken , wenn ein Experiment unter hohen Temperatur- und Druckbedingungen durchgeführt wird , einschließlich der Verwendung von technischen Kontrollen (H 2 Durchflussbegrenzer, Druckregler, und Berstscheibenbaugruppe) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, temperaturbeständige Handschuhe , Laborkittel, in voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe). Abrufen aller relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Führen Sie Mikroreaktor Laden und clean-up in einem Abzug, da diese Schritte, um die Verwendung von schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln (Toluol und Dichlormethan) beinhalten. HINWEIS: Setup Beschreibung (siehe ergänzende Datei). 1. Mikroreaktor Loading <ol><li> Klemmen Sie den Mikroreaktor vertikal und Kopf nach unten, mit der Unterseite-Dichtung (also an der Spitze positioniert) geöffnet. HINWEIS: In dieser Phase das Saphirfenster, die individuell bearbeiteten Magneten, der 1/16 &quot;Zwinge,der Messingauflage und die untere Mutter sollte noch nicht zusammengebaut werden. <ol><li> Sicherzustellen, dass die Anschlüsse, die den Mikroreaktor in den Gasleitungen werden geschlossen werden verwendet, zu verbinden. </li></ol></li><li> Legen Sie etwa 0,6 g Probe in den Reaktor durch das offene Gesicht-Dichtung einen dünnen Spachtel. <ol><li> Wenn die Probe ursprünglich in einem großen Behälter gehalten wird, machen eine Unterprobe vor dem Mikroreaktor geladen werden. </li><li> Zur Abschätzung der Menge der Probe innerhalb des Reaktors geladen, wiegen den Behälter und den Spatel vor und nach dem Laden, und die Massendifferenz berechnen. </li></ol></li><li> Schieben Sie die individuell bearbeiteten Magneten auf das Thermoelement. </li><li> Schieben Sie die 1/16 &quot;vorderen Hülse, so dass die größeren Kreis nach oben zeigt. </li><li> Stellen Sie sicher , dass die Dichtfläche (dh die Paßnut wo der Dichtring sitzt) der unteren Gesichtsabdichtung Armatur ist sauber und trocken. HINWEIS: Aufgrund der hochviskosen Natur der meisten Schwerölprobes ist es sehr wahrscheinlich, dass die Dichtfläche accidently von der Probe während des Ladevorgangs verschmiert wurde. <ol><li> Tauchen Sie die Spitze eines Wattestäbchen in Toluol und es auf den Dichtflächen zu reinigen. Seien Sie vorsichtig, nicht Toluol innerhalb der Reaktorkammer zu tropfen, was die Probe verunreinigen würde. </li><li> Wenn die Reinigung mit Toluol erforderlich ist, stellen Sie sicher, dass die Dichtflächen trocken sind, bevor mit dem nächsten Schritt fortfahren. </li></ol></li><li> Stellen Sie sicher , dass das Saphirfenster sauber und trocken ist . <ol><li> Wenn das Saphirfenster verschmutzt ist, ein Wattestäbchen in einem geeigneten Lösungsmittel getränkt verwenden, und dann eine letzte Waschung durchführen Aceton mit Hilfe der Fensterflächen zu reinigen; lassen Sie es Luft trocknen lassen. </li></ol></li><li> Setzen Sie den Dichtungsring an der Dichtfläche, dann das Saphirfenster auf der Oberseite des Dichtrings und dann die Messing-Pad auf der Oberseite des Saphirfenster; ist es vorzuziehen, kleine, stecknadelkopfgroße Tropfen Schmiermittel auf der Messingauflage anzuwenden. </li><li> Fädeln Sie den Bottom Mutter auf der Unterseite-Dichtung passend während die Messingauflage und das Saphirfenster kapseln. Stellen Sie die untere Mutter, bis sie handfest an Position erreicht. </li><li> Während der Reaktor den Kopf gedrückt halten, dann in einen Schraubstock. Verwenden Sie einen Schlüssel, um die untere Mutter um 90 ° von fingerfest Position zu ziehen. HINWEIS: Nach diesem Schritt wird der Reaktor muss nicht den Kopf nach unten nicht mehr gehalten werden. </li><li> Überprüfen Sie den Mikroreaktor für mögliche Defekte in der Dichtung. Hinweis: Das Fenster einige Chips oder Risse aufweisen kann, oder eine fehlerhafte Dichtung kann, wenn die Druckfläche auf dem Fenster einen kontinuierlichen Kreis machen nicht der Dichtung identifiziert werden. <ol><li> Im Falle eines Defekts, öffnen Sie den Mikroreaktor für die Inspektion. </li><li> Nach der Einnahme Behebung Aktion, verwenden Sie eine brandneue Dichtungsring, wenn der Reaktor wieder zu verschließen versucht. </li></ol></li></ol> 2. Mikroreaktor-Anlage <ol><li> Sobald der Mikroreaktor geladen und versiegelt wird , verbindender Reaktor auf die Gasleitungen und Prüfungen auf Lecks. <ol><li> Immer Dichtigkeitsprüfung beginnen , indem N 2 bei einem maximalen Druck von 5 MPa. HINWEIS: Das bevorzugte Verfahren zur Dichtheitsprüfung ist die Druckabfalltest, bei dem der Aufbau unter Druck gesetzt wird und dann getrennt von dem Zylinder (Schließventile V2 und V3). Wenn der Druck für eine längere Zeitdauer stabil bleibt (über 30 min), wird kein Leck beobachtet. </li><li> Führen Sie zusätzliche Lecktests bei höheren Drücken, wenn der Zieldruck für die kommende Experiment höher als 5 MPa ist. ANMERKUNG: Diese zusätzlichen Lecktests mit Maximaldruck Inkrementen von 6 MPa, bis der gewünschte Druckbedingung für das Experiment durchgeführt werden, abgestimmt. Betrachten wir 16 MPa als die obere Grenze des Drucks sowohl für Dichtigkeitsprüfung und Setup-Vorgang. HINWEIS: Wenn das Gas verwendet, um das Setup in der kommenden Experiment unter Druck nicht inert (wie brennbare Gase) ist, führen Sie eine andere Reihe von Lecktests t miter Gas Kontingent auf eine erfolgreiche Reihe von Lecktests mit N 2 Ziel. </li></ol></li><li> Nach erfolgreicher Dichtigkeitstests drucklos Setup, bevor Sie die nächste Installationsschritte unternehmen. </li><li> Setzen Sie den Mikroreaktor in Edelstahl Heizblock, der sich in der Spule Heizung eingesetzt wird. Positionieren Sie die Montage auf der Plattform über dem Mikroskopobjektiv befindet. </li><li> Ummanteln, den Reaktor, der Heizung und den Heizblock mit den beiden Hälften eines Gehäuses mit Keramikwolle gefüllt. Klemmen Sie die beiden Hälften des Gehäuses zusammen, um eine Schlauchschelle. </li><li> Feinabstimmung der Position des Reaktors über das Mikroskopobjektiv. <ol><li> Schalten Sie das Mikroskop mithilfe kreuzpolarisierte Licht. Einstellen der vertikalen Position der Objektiv Niedrigste Vergrößerung verwendet, um auf der Innenfläche des Saphirfenster zu fokussieren. </li><li> Positionieren Sie den Reaktor, so dass das Sichtfeld bei der niedrigsten Vergrößerung (typischerweise 50X) deckt einen radial Teil der Scheibenoberfläche , wo die innere Begrenzung der Kante des 1/16 &quot;vorderen Hülse umfaßt, wie in Abbildung 1 beschrieben. HINWEIS: Die tatsächliche mikroskopische Aufnahmen von der Software erworben sollten Teilmengen dieser Sichtfeld zentriert werden, was die Zwinge selbst zeigen würde vermeiden. </li></ol></li><li> Verbinden das Thermoelement des Mikroreaktors (TT1) mit dem Temperaturregler (TIC1). </li><li> Schalten Sie den Motor des externen Magneten zu einer Geschwindigkeit von 120 Umdrehungen pro Minute antreibt. </li><li> Belüften Sie das Setup auf den Sollwert gewünscht. HINWEIS: Der Luftdruck läuft durch Öffnen aller Auslassventile zu der Entlüftung durchgeführt werden. Batch Experimente können durch Schließen des Ventils V4 ausgeführt werden. Experimente unter einem konstanten Kopf des Drucks (bevorzugt Hochdruckbedingungen) kann durchgeführt werden mit dem Gegendruckregler PV2 durchgeführt. </li></ol> 3. Regelmäßige Verfahren zur Visualisierung von Spaltreaktionen <ol><li> Während des gesamten Experiments,Stellen Sie das Mikroskopobjektiv unter dem Reaktor nur dann, wenn die Probe zu visualisieren oder eine Momentaufnahme. Vermeiden Sie das Mikroskopobjektiv unter dem Reaktor verlassen, wenn er nicht benötigt wird. HINWEIS: Beim Verlassen des Mikroskopobjektivs unter dem Reaktor bei hohen Temperaturen wird eine künstliche Aufhellung der Bilder verursachen, was zu einer schlechten Daten und kann zu einer Verschlechterung des Objektivs führen. </li><li> Drehen Sie den Temperaturregler auf und einen Temperatursollwert von 200 ° C gelten. Sobald die Probentemperatur 200 ° C erreicht hat, eine Runde Prüfungen durchführen. HINWEIS: Eine Runde Prüfungen beinhaltet den Druck, Temperatur, Reaktor Position, Brennweite der Mikroskopobjektive Überprüfung und Rühren. Wenn sich die Temperatur ändert, verformt sich die Plattform, um den Reaktor und die Heizanordnung Stütz leicht, so muss die vertikale Position des Mikroskopobjektivs eingestellt werden, um das Saphir / Proben-Grenzfläche im Fokus bleibt. Das Rühren kann durch die mot nachgewiesen werdenIon des 1/16 &quot;Ferrule oder kleiner Heterogenität in der Probe (wie beispielsweise kleine Mineralfeststoffe). </li><li> Wenn alles in Ordnung ist, wenn die Probe 200 ° C erreicht hat, führen Sie eine Sollwertänderung auf 300 ° C. Sobald die Probentemperatur von 300 ° C erreicht, eine weitere Runde von Überprüfungen durchführen. </li><li> Wiederholen Sie den vorherigen Schritt, mit 350 ° C als die neue Temperatursollwert. HINWEIS: 350 ° C können in der Regel als die höhere Temperaturgrenze in Betracht gezogen werden, wo Crackreaktionen nicht signifikant sind (in der Zeitskala von min). </li><li> Ändern Sie die Solltemperatur auf die gewünschte Reaktionstemperatur, in der Regel in der 400-450 ° C Bereich. </li><li> Die endgültige Temperatur Sollwertänderung nach der Herstellung beginnen , um die Reaktion und Aufzeichnen von Daten in regelmäßigen Zeitabständen die Überwachung, vorzugsweise alle min. <ol><li> Führen Sie die einzelnen Schritte der Datenaufzeichnung wie folgt: Drehen Sie den Objektivrevolver des Mikroskops das Ziel unter dem Reaktor zu platzieren. Verstelle dieFokus. Mach einen Schnappschuss. Drehen Sie das Mundstück, das Ziel von unter dem Reaktor zu bewegen. Beachten Sie die Temperatur. HINWEIS: Für zukünftige quantitative Bildanalysen, sollten Snapshots mit konsistenten Einstellungen während des gesamten Experiments genommen werden, und zwar in Bezug auf die Vergrößerung, Lichtverhältnissen und Kameraerfassung Einstellungen (Lichtempfindlichkeitsreaktion und Belichtungszeit). Als Richtlinien, die in diesem Manuskript vorgelegt Mikroskopische Aufnahmen wurden mit 100-facher Vergrößerung, die maximale Lichtbedingungen (unter Verwendung einer Halogen-Glühlampe), lineare Empfindlichkeitsantwort der Kamera aufgenommen wurden, und im Bereich Belichtungszeiten von 200 bis 400 ms. </li><li> Führen Sie die Datenaufzeichnungs Schritte wiederholt, so lange wie notwendig. HINWEIS: In der Regel wird die Dauer der Beobachtung durch optische Veränderungen in der Probe geführt wird (Farbe, Helligkeit und Heterogenität) oder durch eine Schätzung der Reaktionsumsatz. HINWEIS: Vorzugsweise vermeiden das Experiment nach der Bildung von großen Mengen an Mesophase Koks fort(Das macht den Reaktor schwieriger zu reinigen). </li></ol></li></ol> 4. Shutdown und Aufräumarbeiten <ol><li> Beenden Sie das Experiment durch den Temperaturregler drehen und den Rührer ab und die Setup - Druckablass. Lassen Sie den Reaktor kühlen. HINWEIS: Kühlen des Reaktors kann durch Entfernen des Mikroreaktors aus dem Gehäuse und aus der Heizanordnung erleichtert werden. einen kühlen Luftstrom zu dem Mikroreaktor Die Anwendung kann auch dieser Prozess schneller und einfacher zu machen. <ol><li> Sobald der Mikroreaktor auf Raumtemperatur abgekühlt ist, trennen sie von den Gasleitungen der Einrichtung, legen Sie sie in einen Schraubstock die untere Mutter, zu lösen und den Mikroreaktor entsiegeln. </li></ol></li><li> In einem Abzug nehmen Sie den Mikroreaktor außer durch die untere Mutter zu entfernen, die Messingauflage, das Saphirfenster, die 1/16 &quot;Zwinge und den Magneten. Entfernen Sie den Dichtungsring. HINWEIS: Koks kann während des Experiments gebildet haben, was die 1/16 verursachen kann &quot;; Ferrule und der Magnet an dem Thermoelement geklebt werden. <ol><li> Verwenden einer Pinzette die 1/16 &quot;Zwinge und die Magnete herausziehen. Spachtel Verwenden Sie den Dichtungsring aus der Dichtungsnut zu hebeln. Achten Sie jedoch darauf nicht die Dichtungsnut in dem Prozess zu kratzen. </li></ol></li><li> Um den Großteil der in den Mikroreaktorwände, schrubben die Innenhohlraum des Mikroreaktors mit Lösungsmittel getränkten (Toluol oder Dichlormethan) Stücke von Papierhandtüchern stecken Material zu entfernen. Wiederholen Sie den Vorgang mit Stücken von Schmirgelpapier, vorzugsweise grober Körnung (# 100). HINWEIS: Während dieses Vorgangs nicht über die Dichtflächen kratzen. Am Ende dieses Schrittes, der metallische Glanz von rostfreiem Stahl im Inneren des Mikroreaktors Hohlraum sollte offensichtlich sein. </li><li> Entfernen Sie das Material zu den flachen Oberflächen des individuell bearbeitet Magnet stecken ein Stück Schmirgelpapier, vorzugsweise grober Körnung (# 100). <ol><li> Verwenden Sie ein Lösungsmittel getränkten 1/16 &quot;Draht das Material zu entfernen innerhalb des ho steckenle des benutzerdefinierten bearbeiteten Magneten. </li></ol></li><li> Lösungsmittelgetränkten (Toluol, Dichlormethan oder Aceton) Wattestäbchen das Material auf dem Saphirfenster geklebt zu entfernen. </li><li> an den Reaktorwänden stecken, einschließlich der Dichtflächen, lösungsmittelgetränkten (Toluol oder Dichlormethan) Wattestäbchen Um den Rest des Materials zu entfernen. HINWEIS: Der Bereinigungsprozess ist beendet, wenn, nachdem sie mit einem Lösungsmittel getränkten Wattestäbchen Schrubben, das Wattestäbchen mit vernachlässigbaren Spuren auf sie kommt. HINWEIS: jedoch mühsam könnte dieser Prozess sein, dieser Schritt ist wichtig, eine Kreuzkontamination zwischen den Experimenten zu vermeiden. </li><li> Lassen Sie den Mikroreaktor der Luft trocknen. </li></ol> 5. Bildanalyse 9 <ol><li> Extraktion von Informationen aus mikroskopischen Aufnahmen auf die Mittelwerte der roten, grünen Bezug und Blau (RGB) Kanäle, sowie die entsprechenden Informationen in den Farbton, die Sättigung und Intensität (HSI) Farbraum. HINWEIS: Der HSI color Raum wird durch Zylinderkoordinaten beschrieben, wobei Farbton, Sättigung und Intensität der Winkel, radial entsprechen und vertikalen Koordinaten, respectively. Die Beziehungen zwischen den RGB - Werte eines Pixels und die entsprechenden HSI - Werte werden durch die folgenden Gleichungen 12 und 13 angegeben, wobei M die Mindest von RGB - Werten, während α und β das Paar von Farbwertkoordinaten: </li></ol><img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Gl. 1 <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Gl. 2 <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Gl. 3 <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Gl. 4 <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Gl. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="Gleichung 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Gl. 6

<ol>
	<li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , (1994).</li><li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , (2008).</li><li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Processing+Limits+of+Athabasca+Bitumen+during+Visbreaking+Using+Solubility+Parameters.">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , (2005).</li><li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+the+Oil+Compatibility+Model+to+Refinery+Streams.">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li><li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cott&#233;, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+Thermal+Behavior+and+Interaction+of+Venezuelan+Heavy+Oil+Fractions+Obtained+by+Ion-Exchange+Chromatography.">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Depressurization+and+Cooling+on+the+Formation+and+Development+of+Mesophase.">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Mesophase+Formation+and+Coalescence+in+Catalytic+Hydroconversion+of+Vacuum+Residue+Using+a+Stirred+Hot-Stage+Reactor.">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depolarized+Light+Scattering+for+Study+of+Heavy+Oil+and+Mesophase+Formation+Mechanisms.">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li><li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Fouling+Behavior+under+Thermal+Cracking+Conditions:+Hue,+Saturation+and+Intensity+Image+Analyses.">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li><li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis. , (2015).</li><li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Coking+Propensity+of+Narrow+Cut+Fractions+from+Athabasca+Bitumen+Using+Hot-Stage+Microscopy.">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li><li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constructing+cylindrical+coordinate+colour+spaces.">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li><li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Digital Image Processing, Third Edition. , (2008).</li><li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strength+of+Synthetic+Single+Crystal+Sapphire+and+Ruby+as+a+Function+of+Temperature+and+Orientation.">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li><li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee. , (1995).</li><li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refractive+Index+and+Birefringence+of+Synthetic+Sapphire.">Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire.</a> J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405 (1972).</li><li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Asphaltene+Precipitation+and+Solvent+Properties+of+Crude+Oils.">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li><li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-Temperature+Microscopy+of+Petroleum-Derived+Hydrocarbons.">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Kritische Schritte im Rahmen des Protokolls Der erste kritische Schritt im Protokoll gewährleistet die Integrität des Metall-auf-Saphir-Dichtung, insbesondere, wenn das Experiment unter Druck durchgeführt werden. Somit sollte die Parallelität, die Glätte und die Sauberkeit der Dichtflächen sorgfältig geprüft und die Dichtigkeitsprüfungen sollten gründlich. Da der Bruchmodul von Saphir ist eine abnehmende Funktion der Temperatur 14, dickere Saphirfenster sollte ...

Die Untersuchung des Phasenverhaltens von Ölproben in einem weiten Bereich von Temperaturen, Drücken und Reaktionsbedingungen können sehr nützliche Informationen für den Betreiber einer Raffinerie ergeben, die eine Vielzahl von Futtermitteln verarbeitet. Insbesondere die Fouling von Prozesseinheiten und Leitungen durch eine unkontrollierte Bildung von Koks oder Ablagerungen können stark Produktion (Verlust von Durchsatz) beeinflussen und die Energieeffizienz (Erhöhung der Wärmeübergangswiderstand) 1, 2, 3. Mögliche durch die Anhäufung von Verschmutzung Material verursacht Verstopfung eine Abschaltung für Clean-up - Zwecke erfordern, die eine sehr negative wirtschaftliche Auswirkungen 4 haben würde. Eine Beurteilung der Verschmutzung Neigungen von Futtermitteln Durchführung kann zur Optimierung der Prozessbedingungen 5 und die Beimischung von Raffinerieströmen sehr wertvoll sein. Wir haben ein in - situ entwickeltAnalysator von Erdöl Stabilität in unserem Labor die Visualisierung von Ölproben unterliegen Raffinerie Prozessbedingungen zu ermöglichen. Diese Vorrichtung beruht auf einem speziell entwickelten Reaktor aus Edelstahl Armaturen gefertigt und mit einem verschlossenen Saphirfenster an der Unterseite ausgestattet. Das Hauptprinzip der Vorrichtung ist die Beleuchtung der Probe im Inneren des Reaktors auf den gewünschten Bereich von Temperatur und Druck und der Abbildungs ​​des resultierenden kreuzpolarisierten Reflexion. Während frühere veröffentlichte Arbeit in Bezug auf diese auf der thermischen Crackverfahren konzentriert Setup Visbreaking Bedingungen 6, 7, 8, 9 (die nicht erfordern Hochdruck), der Reaktordesign emulieren wurde überarbeitet , das Verhalten von Proben unter Hydro (katalytische Cracken unter zu untersuchen hohe H2-Druck) und AQUATHERMAL 10 (thermische unter Hoch vor Rissbildungssure Dampf) Bedingungen. So wurde die Vorrichtung in überarbeitet im 20-450 ° C Temperaturbereich und die 0,1 bis 16 MPa Druckbereich, mit der Fähigkeit zum Betrieb sowohl 450 ° C und 16 MPa für Reaktionszeiten von bis zu 6 h aufrecht zu erhalten. Die erste Ebene der Analyse auf der visuellen Information der Proben unter einem bestimmten Bereich von Temperatur, Druck und Reaktionsbedingungen ist, um zu bestimmen, ob die Probe einphasig oder mehrphasig ist. Dieses System ist einzigartig, da es für die Visualisierung von opaken isotropen Material ermöglicht und ist nicht auf die Visualisierung von anisotropem Material , beschrieben in anderen Arbeits 11 begrenzt. Während die Hauptanzeige des Verschmutzungsneigung der Proben ist die Tendenz, Ablagerungen aus der Flüssigkeitsmasse zu fallen; Gas-Flüssigkeit, Flüssigkeit-Flüssigkeit, Flüssigkeit-Feststoff und komplexere Phasenverhalten beobachtet werden. Jedoch können wertvolle Informationen auch von der visuellen Entwicklung einer Flüssigkeit extrahiert werden, wie es hom bleibtogeneous (einphasig). Insbesondere ist die Helligkeit der Bilder im Zusammenhang mit dem Brechungsindex und der Extinktionskoeffizient der Probe, während die Farbe der Probe wird eine Teilmenge seiner spektralen Information im sichtbaren Lichtbereich (380 bis 700 nm) ist, das sein kann als Beschreiber seiner Chemie 9 verwendet.

<table><tbody><tr><td>Sapphire window, C-plane, 3 mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal &amp;amp; Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Type-K thermocouple</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ferrule (1/16&quot;)</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface</td></tr><tr><td>Coil Heater</td><td>OEM Heaters</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Inverted microscope</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Require cross-polarizer module</td></tr><tr><td>Toluene, 99.9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # T290-4</td><td>Harmful, to be handled in fume hood</td></tr><tr><td>Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # D143-4</td><td>Harmful, to be handled in fume hood</td></tr><tr><td>Acetone, 99.7 Certified ACS Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

Die visuelle Entwicklung von Athabasca Vakuumrückstand ist repräsentativ für das Verhalten von asphaltenischem schweres Rohöl Proben und asphaltenischem Vakuumrückstand Proben unter thermischen Crackbedingungen. unter Verwendung verschiedener Proben und / oder unterschiedliche Temperatur, Druck oder Reaktionsbedingungen können jedoch führen zu einer Vielzahl von Phasenverhalten. Mikrographien der thermischen Crackexperiment entspricht , auf einem Vakuumrückstand Probe Athabasca b...

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In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

In Situ Visualisierung der Phasenverhalten von Ölproben Unter Raffinerie Prozessbedingungen

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Serie: In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Biomass Conversion to Produce Hydrocarbon Liquid Fuel Via Hot-vapor Filtered Fast Pyrolysis and Catalytic Hydrotreating

Lignocellulosic biomass conversion to produce biofuels has received significant attention because of the quest for a replacement for fossil fuels. Among the various thermochemical and biochemical routes, fast pyrolysis followed by catalytic hydrotreating is considered to be a promising near-term opportunity. This paper reports on experimental methods used 1) at the National Renewable Energy Laboratory (NREL) for fast pyrolysis of lignocellulosic biomass to produce bio-oils in a fluidized-bed reactor and 2) at Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) for catalytic hydrotreating of bio-oils in a two-stage, fixed-bed, continuous-flow catalytic reactor. The configurations of the reactor systems, the operating procedures, and the processing and analysis of feedstocks, bio-oils, and biofuels are described in detail in this paper. We also demonstrate hot-vapor filtration during fast pyrolysis to remove fine char particles and inorganic contaminants from bio-oil. Representative results showed successful conversion of biomass feedstocks to fuel-range hydrocarbon biofuels and, specifically, the effect of hot-vapor filtration on bio-oil production and upgrading. The protocols provided in this report could help to generate rigorous and reliable data for biomass pyrolysis and bio-oil hydrotreating research.

Experimental methods for fast pyrolysis of lignocellulosic biomass to produce bio-oils and for the catalytic hydrotreating of bio-oils to produce fuel range hydrocarbons are presented. Hot-vapor filtration during fast pyrolysis to remove fine char particles and inorganic contaminants from bio-oil was also assessed.

Biomasse-Umwandlung zu produzieren flüssigen Kohlenwasserstoff Kraftstoff über Hot-Dampf-Filtered Schnelle Pyrolyse und katalytische Hydrotreating

Lignocellulosic biomass conversion to produce biofuels has received significant attention because of the quest for a replacement for fossil fuels. Among ...

Forschung

Biochemie

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Bio-/ Wasser-Systeme

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Chemie

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system requires the careful preparation of the sample in order to accurately replicate the natural formation of the water-accommodated fraction that occurs in nature. Low-energy water-accommodated fractions (LEWAF) are carefully prepared by mixing crude oil and water at a set ratio. Aspirator bottles are then irradiated, and at set time points, the water is sampled and extracted using standard techniques. A second challenge is the representative characterization of the sample, which must take into consideration the chemical changes that occur over time. A targeted analysis of the aromatic fraction of the LEWAF can be performed using an atmospheric-pressure laser ionization source coupled to a custom-built trapped ion mobility spectrometry&#8211;Fourier transform&#8211;ion cyclotron resonance mass spectrometer (TIMS-FT-ICR MS). The TIMS-FT-ICR MS analysis provides high-resolution ion mobility and ultrahigh-resolution MS analysis, which further allow the identification of isomeric components by their collision cross-sections (CCS) and chemical formula. Results show that as the oil-water mixture is exposed to light, there is significant photo-solubilization of the surface oil into the water. Over time, the chemical transformation of the solubilized molecules takes place, with a decrease in the number of identifications of nitrogen- and sulfur-bearing species in favor of those with a greater oxygen content than were typically observed in the base oil.

The low-energy water-accommodated fraction (LEWAF) of crude oil is a challenging system to analyze, because over time, this complex mixture undergoes chemical transformations. This protocol illustrates methods for the preparation of the LEWAF sample and for performing photo-irradiation and chemical analysis by trapped ion mobility spectrometry&#8211;FT-ICR MS.

Chemische Analyse von Wassergebracht Fraktionen von Crude Oil Spills Mit TIMS-FT-ICR-MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

Umwelt

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for the purpose of investigating phase change of those liquid segments. The magnetic beads were externally controlled using a magnet, allowing for the beads to bridge the air valve between the adjacent liquid segments. A hydrophobic coating was applied to the inner surface of the tube to enhance the separation between two liquid segments. The applied magnetic field formed an aggregate cluster of magnetic beads, capturing a certain liquid amount within the cluster that is referred to as carry-over volume. A fluorescent dye was added to one liquid segment, followed by a series of liquid transfers, which then changed the fluorescence intensity in the neighboring liquid segment. Based on the numerical analysis of the measured fluorescence intensity change, the carry-over volume per mass of magnetic beads has been found to be ~2 to 3 &#181;l/mg. This small amount of liquid allowed for the use of comparatively small liquid segments of a couple hundred microliters, enhancing the feasibility of the device for a lab-in-tube approach. This technique of applying small compositional variation in a liquid volume was applied to analyzing the binary phase diagram between water and the surfactant C12E5 (pentaethylene glycol monododecyl ether), leading to quicker analysis with smaller sample volumes than conventional methods.

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

Phasendiagramm Charakterisierung mit Magnetic Beads als flüssige Träger

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Ingenieurwesen

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The system comprises a high-pressure rheometer which is connected to a circulation loop. The rheometer has a rotational flow-through measurement cell with two alternative geometries: coaxial cylinder and double gap. The circulation loop contains a mixer, to bring the crude oil sample into equilibrium with CO2, and a gear pump that transports the mixture from the mixer to the rheometer and recycles it back to the mixer. The CO2 and crude oil are brought to equilibrium by stirring and circulation and the rheology of the saturated mixture is measured by the rheometer. The system is used to measure the rheological properties of Zuata crude oil (and its toluene dilution) in equilibrium with CO2 at elevated pressures up to 220 bar and a temperature of 50 &#176;C. The results show that CO2 addition changes the oil rheology significantly, initially reducing the viscosity as the CO2 pressure is increased and then increasing the viscosity above a threshold pressure. The non-Newtonian response of the crude is also seen to change with the addition of CO2.

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A method for measuring the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide at reservoir conditions is presented.

Messung der Rheologie des Rohöls im Gleichgewicht mit CO<sub&gt; 2</sub&gt; Bei Vorratsbedingungen

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The ...

Microfluidic Devices for Characterizing Pore-scale Event Processes in Porous Media for Oil Recovery Applications

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are resistant to low molecular-weight oil components, unlike traditional polydimethylsiloxane (PDMS) devices. Here, we demonstrate a facile method for making a device with this property, and we use the product of this protocol for examining the pore-scale mechanisms by which foam recovers crude oil. A pattern is first designed using computer-aided design (CAD) software and printed on a transparency with a high-resolution printer. This pattern is then transferred to a photoresist via a lithography procedure. PDMS is cast on the pattern, cured in an oven, and removed to obtain a mold. A thiol-ene crosslinking polymer, commonly used as an optical adhesive (OA), is then poured onto the mold and cured under UV light. The PDMS mold is peeled away from the optical adhesive cast. A glass substrate is then prepared, and the two halves of the device are bonded together. Optical adhesive-based devices are more robust than traditional PDMS microfluidic devices. The epoxy structure is resistant to swelling by many organic solvents, which opens new possibilities for experiments involving light organic liquids. Additionally, the surface wettability behavior of these devices is more stable than that of PDMS. The construction of optical adhesive microfluidic devices is simple, yet requires incrementally more effort than the making of PDMS-based devices. Also, though optical adhesive devices are stable in organic liquids, they may exhibit reduced bond-strength after a long time. Optical adhesive microfluidic devices can be made in geometries that act as 2-D micromodels for porous media. These devices are applied in the study of oil displacement to improve our understanding of the pore-scale mechanisms involved in enhanced oil recovery and aquifer remediation.

The goal of this procedure is to easily and rapidly produce a microfluidic device with customizable geometry and resistance to swelling by organic fluids for oil recovery studies. A polydimethylsiloxane mold is first generated, and then used to cast the epoxy-based device. A representative displacement study is reported.

Mikrofluidische Geräte zur Charakterisierung von Pore angelegte Veranstaltung Prozesse in porösen Medien für Öl-Recovery-Anwendungen

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

On-line-Analyse von stickstoffhaltige Verbindungen in komplexen Kohlenwasserstoff Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

Labor Produktion von Biokraftstoffen und Biochemikalien aus Rapsöl durch Catalytic Cracking-Umwandlung

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

Experimentelle Verfahren für Untersuchungen im Labor des Brennens In Situ : Entflammbarkeit und brennen Effizienz von Rohöl

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

Kombination von Mikrofluidik und Microrheology während wiederholter Phasenübergänge rheologische Eigenschaften der weichen Materie ermitteln

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

In Situ Visualisierung der Phasenverhalten von Ölproben Unter Raffinerie Prozessbedingungen

Zusammenfassung

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