Dynamische Differenzkalorimetrie

Quelle: Danielle N. Beatty und Taylor D. Sparks, Department of Materials Science and Engineering, The University of Utah, Salt Lake City, UT

Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) ist eine wichtige Messung, um die thermischen Eigenschaften von Materialien zu charakterisieren. DSC wird in erster Linie verwendet, um die Menge an Wärme zu berechnen, die in einem Material gespeichert wird, während es sich erwärmt (Wärmekapazität) sowie die Wärme absorbiert oder freigesetzt wird, während chemische Reaktionen oder Phasenänderungen. Die Messung dieser Wärme kann jedoch auch zur Berechnung anderer wichtiger Eigenschaften wie glasige Übergangstemperatur, Polymerkristallinität und mehr führen.

Aufgrund der langen, kettenartigen Natur von Polymeren ist es nicht ungewöhnlich, dass Polymerstränge verstrickt und ungeordnet sind. Infolgedessen sind die meisten Polymere nur teilweise kristallin, wobei der Rest des Polymers amorph ist. In diesem Experiment werden wir DSC verwenden, um die Polymerkristallinität zu bestimmen.

1. Schalten Sie die Maschine ein und lassen Sie sie sich für etwa eine Stunde aufwärmen.
2. Stellen Sie sicher, dass der komprimierte Stickstofftank und der Flüssigstickstofftank voll sind und das Ventil, das sie verbindet, geöffnet ist. Der komprimierte Stickstoffdruckstrom wird durch die Einstellknöpfe am Regler auf 10 psi eingestellt.
3. Bereiten Sie zwei leere Pfannen vor. Poke ein kleines Loch in den Deckel von jedem und versiegeln, indem Sie die Crimppresse. Entfernen Sie die drei Ofendeckel und legen Sie die Pfannen au

Abbildung 3 zeigt das Ergebnis eines DSC-Prozent-Kristallinitätsprobenscans an einer Polybutylenterephthalat-Polymerprobe (PBT). Das Ergebnis wird als DSC-Leistungsmesswert (in Milliwatt pro Milligramm Probe) Verse angezeigt. Der Leistungsmesswert, die blaue Spur in Abbildung 3, gibt an, wie viel zusätzliche Leistung erforderlich war, um die Temperatur der Probenwanne im Vergleich zur leeren Referenzwanne zu ändern. Das Temper...

Die Differenzscankalormetrie ist eine Technik zur Bestimmung vieler thermischer Eigenschaften von Materialien, wie Z. B. Schmelzwärme, Kristallisationswärme, Wärmekapazität und Phasenänderungen. DSC-Messungen können auch verwendet werden, um zusätzliche Materialeigenschaften zu berechnen, einschließlich glasige Übergangstemperatur und Polymerprozentkristallinität. Der DSC benötigt sehr kleine Proben, die der Größe und Form der in der Maschine verwendeten Pfannen entsprechen müssen und auf einem differenziel...